C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 416939

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 405/00

Метки: активныхили, кислот, оптически, рацемических, эфиров15-алкил-простагландинов

...Последний этилацетатный экстракт присоединяют, промывают водой и насыщенным раствором х: оридд натрия, высушивают оезводным сульфдтом цдт 1 зия и упарцвают под уменьшсцным давлением. кристаллический остаток пе 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 рекристаллизовывают из смеси этилацетата и Скеллизальва В и получают 15-метил-РдГ,с т. пл. 81 - 83. ИК-спектр имеет полосы поглощецця при 3410, 3300, 2650, 1705, 1305, 1290, 1275, 1220, 1195, 1125, 1075, 980 и 915 см ЯМР-спектр имеет при 5,5 и 4,4 - 3,6 (мультиплет) б; масс-спектр имеет пики при 643, 587 и 568.В соответствии с описанной процедурой метиловый эфир 15-мстил(К) -РдГ 1 омыляют в 15-метил(К) -РдГ, ИК-спектр имеет полосы поглощения при 3380, 2650, 1710, 1460, 1410, 1375, 1275 в...

Номер патента: 416940

Опубликовано: 25.02.1974

МПК: C07C 51/347, C07C 61/39, C07C 69/753 ...

Метки: 416940

...5) во, ь, и);.ГлОко) Гр 5 ро)л)ио," со.нойкс.,ООй)кс 1)Г :) ) 5)Г смес), с.Ож)ь х у.сус)ыз эфиром. 11 осле испарени) сложного уксусного эфира Осгастся 6-цнклогексил,2,3, 4-тот рапдронафталин-карбоновая кислота формулы Н с 00 Н СООН 20 Выход 95,7%, ИК-спектр; 1710 и 1600 см При мер 2. Нагревают смесь 12 г 1-метил-оксо-циклогексил - 1,2,3,4 - тетрагидронафталин-карбоновой кислоты, 10 г гидразин гидрата, 13,7 г гидроокиси калия и 85 мл триэтиленгликоля в течение 2 час до 130 в 1 С. Госле этого повышают температуру до 195 С .при одновременной отгонке смеси гидразина и воды и перемешивают до прекращения вы деления азота, Далее массу разбавляют 50 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют смесь сложным уксусным...

Номер патента: 416941

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Ииостранец, Иностраниа, Циба

МПК: C07C 15/28, C07C 215/48

Метки: 10-дигидро-9, 10-этаноантрацена

...остатком, как карбобепзоксиостаток, который можно отщепить гидрогенолизом, в частности восстановлением, например, водородом в присутствии катализатора Гидрированил, такого как палладий или платина, У также может представлять собой галогеналкоксикарбопильный остаток, например 2,2,2-тригалогенэтоксикарбонильный, как 2,2,2-трихлорэтоксикарбонильный, или 2-моноиодэтоксикарбонильный остаток, который можно отщепить восстановлением, В качестве восстановителя преимущественно используют водород в момент выделения, который можно получить, в частности, путем воздействия металла или сплава металлов а отдающие водород средства, например карбоновые кислоты, спирты или воду, Преимущественно используют цинк или сплавы цинка в уксусной кислоте,...

Номер патента: 416942

Опубликовано: 25.02.1974

МПК: C07C 67/343, C07C 69/618, C07D 311/08 ...

Метки: 416942

...при температуре 90"С и давле 16,7 атм, Воздух подаот В аа СО скоростью 15 л/час В течение 6 час. Зятем ЯВ токлав продувают азотом и охлаждаю Г до комнатной температуры, После отделения фильтрацией твердого катализатора от реакционной смеси жидкий продук подвергяюг газохроматографическому анализу, ко:орый показывает, что 59% метилакрилата превратилось в кумарин и метиловый эфир оксикорич 5 10 15 20 25 30 г 4 О 45 зо 55 6. 65 ПОЙ КИСЛОТЬ, а ОСТЯЛЫЯ 51 ЯСТ -- В Мт 11 в ГОвый эфир и-оксикоричпой кислоты.Пример 3. Смесь 3,00 моль фенола, З,СО моль уксусной шслоты, 0,06 моль моногидрата ацетата мсди, О,ССб моль ацетилацетопата палладия (11) и 0,600 моль метилакрилата помещя:от в стеклину:о трехгорлую колбу па 1 л, спабжеП) то ехгпической...

Номер патента: 416969

Опубликовано: 25.02.1974

МПК: C07C 217/84, G01N 31/22

Метки: 416969

...ири температуре С Растворимость при рН 7, мг,л Понижение экстинкции после облучения в течение 5 мин вольфрамовой лампой37 25 о-Дианизидин о-Толидии О-Толидин Из примера 1 Из примера 2 450 50 110 26 6,5 10 430 45 60 130 630 4,5 10 Нестойкое 130 450 700 6,5 70000 25 15 450 6,5 12000 15 120 25 где п=0 или 1; Изд.575 Тираж 651 Типография, пр. Сапунова, 2 Подписное Заказ 1801/5 Испытуемые растворы содержали глюкозу в концентрациях 25, 50, 100, 200, 300 и 400 мг на 100 мл.После приготовления реагентов в соответствии с изложенным проводили определения биологических, содержащих белок материалов, например крови. В этих случаях первоначально осаждали белки, наприме 1 р, с помощью 0,33 М буферного раствора, содержащего глицин с хлорной кислотой...

Номер патента: 417151

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: B01J 23/44, B01J 31/24, C07C 29/17 ...

Метки: 417151

...достигает 100%, Кроме того, предложенный согласно настоящему изобретению катализатор обладает повышенной стабильностью. При пятикратном использовании одного и того же образца катализатора в реакции 5 гидрирования диметилэтинилкарбинола не наблюдают падение его активности и селективности. Пример 1. 0,0177 г Рс 1 С 1, (0,1 моль) в 10 10 мл этанола насыщают водородом в течение 30 мин. К полученной черни добавляют 0,06 г (0,23 ммоль) трифенилфосфина (т. пл.78 С), 0,15 мл (1,53 ммоль) диметилэтилилкарбицола и гидрируют в течение 80 миц при 15 атмосферном давлении и температуре 20 С допрекращения поглощения водорода.Продукт реакции ди метил ви пил кар бинол.Выход количественный.П р и м е р 2. К 0,03 г 5%-ного Рд/СаСОэ 20 (0,014...

Номер патента: 417405

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Институт, Исаков, Калинин, Лапидус, Миначев, Эйдус

МПК: C07C 15/02, C07C 15/073, C07C 2/66 ...

Метки: бутилбензола, вторичного, совместного, этилбензола

...перемешивания 5 час. После обработки второй и четвертой порциями раствора СаСз цеолит промывают дистиллированной водой и прогревают 2 час при 20 - 400 С и еще 2 час при 400 - 500 С.Полученный таким образом цеолит СаУ дегидратируют при 480 - 500 С в течение 5 час и в количестве 11,6 г присыпают при перемешивании к раствору 1,05 г ацетилацетоната никеля в 30 мл метилового спирта. Смесь зеленого цвета упаривают при перемешивании досуха, сушат 2 час при 105 С. Затем порошок прессуют в таблетки ЗХ 4 мм без добавок связующего. Для разложения соли таблетки прогревают на воздухе при 500 С 5 час.Получают катализатор, содержащий 2,5% %0 (0,93 Са 1 х 1 аУ). На этом катализаторе при атмосферном давлении, температуре 250 С, объемной...

Номер патента: 417406

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Большеченко, Двинска

МПК: C07C 7/12

Метки: адсорбент, хроматографии

...классам, например некоторых полиечов, требуют для своего изготовлеция ряда сло)кцыопера ций и опрелелеццого вила исходцого сырья (минералов типа фуллсровых земель, лобываемых в опрслелеццых месторождения).Предлагаемый алсорбецт может быть получец более простым методом и позволяет ус пешцо отделять при колоцочцой роматогряфии соединения, обладающие свойствами стсрицов, например витамин Р, который по своим свойствам близок к стерицам и гсцетичсски связац с ними, от витамина А, состоящего 20 из р-оиццого цикла и полиецовой цепи, вследствие достаточно полной адсорбции витамица А или близких к нему соедипеций в колонке, заполцсццой предлагаемым адсорбецтом. 25Адсорбецт гумориц представляет из себя глину типа фуллеровой земли, имеющую...

Номер патента: 417407

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Белкина, Ефименко, Кул, Привалов, Рудкевич, Украинский

МПК: C07C 15/38, C07C 7/14

Метки: выделения, пирена, пиренсодержащихфракций

...для получения 45%-ной пирецовой фракции. Изобретени высокопроценИзвестны с пиреца из п многократной из органичес стный способ паратурного м остью испо органическог его регецерац дов. Оттеки совергают Ьпят(11 цикл). От111 цикле.Эти циклыных 1 циклу.ния подвергаполучения 45Результатыпиреца по 1 всех ступеней соединяют и подь трехступенчатому обогащению теки после 11 цикла очищают на проводят в условиях, аналогичОттеки после 111 цикла обогащет повторной ректификации для /,-ной пиреновой фракции, обогащения 45%-ной фракции иклу приведены в табл. 1.417407 Табл и ца 1 Обогащенный продукт Оттек и Содержаниепирена, % Количествоисходногосырья, кг Количество Количество Содержаниепирена, % Содержаниепирена, % Ступень о кг кг 0,28 45,0...

Номер патента: 417408

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Лазурьевский, Попа, Салей

МПК: C07C 35/08

Метки: выделения, склареола

...образом. Отходы мускатцого шалфея после отгоцки эфирного масла экстрагируют трцхлорэтилсцом. Остаток после отгоцкц трихлорэтилеца обрабатывают 70 Я,-цым спиртом и отдсляют при этом выпавшие воска.Примецсццс трцхлорэтцлеца прц одцоразсвой экстракццц дает выход скларсола до 2 с/с от веса сухого растения с т. пл. - 102 С.П р и м е р . 50 кг воздушцо-сухих отходов мускатного шалфея (цаземцая часть растения, предваритсльцо обработанная водяным паром с целью отдслешья эфирного масла) экстрагируют трихлорэтилецом методом цастаивация. Экстракт упарцвают цасухо. Полученную смесь (2 кг) растворяют в 10 л 70 Ь-цого этацола, охлаждают до 0 С. Выпавшие воска и часть смолы отделяют фильтрованием. Спирт отгоняют, воду сливают, остаток (густую смолу...

Номер патента: 417409

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Ганкин, Денисов, Изобретени, Панин, Рыбаков, Солодовниченко

МПК: C07C 45/50, C07C 47/02

Метки: альдегидов

...изобутилена, 80,0 кг/час (100 л/час) раствора катализатора в кубовом остатке (0,1% Со, 3% альдегида С, высшие спирты, эфиры, ацетали и полуацетали) и синтез-газ (до 24% Со и 75% Н 2). Реакцию осуществляют при 200 атм и 140+ 2 С,После выходя из реактора реакционнуюсмесь дросселцруот до 16 атм при температуре 140+2 С. При этом газ (34,86 кг/час) содержит 53,8% изобутилеца, 0,03 Со в виде гидрокарбоннла, жидкость (147,3 кг/час) содержит 42,5% изовялерианового альдегида, 0,061 % Со в виде карбоннлов и солей и другие компоненты кубового остатка оксопродукта. Газ охлаждают до + 6 С н сепарируют. В результате отделгцот изобутилен (18,7 - 18,76 кг,час с содержанием до 0,055% Со в виде гидрокарбоцилов) от 0,5% абсолютного газа (16,1...

Номер патента: 417410

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 45/72, C07C 49/203

Метки: 417410

...выделением целевого продукта известньв 1 Р приемами, Процесс про водят в присутствии этилата натрия, выход изофорона составляет 25 - 30%, продолжительность реакции около 200 час.Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, образование 15 большого количества побочных продуктов и продолжительность процесса.С целью интенсификации процессачения выхода целевого продукта проводят в присутствии карбонатов щмельных металлов, например, карболия.Предложенный способ прост в исполнении, сокращает продолжительность процесса до 4 - 5 час и позволяет увеличить выход изофо рона до 60 - 65% от теории.П р и м е р, В четырехгорлуколбу емкостью 0,5 л, снабже обратным холодильником, термометром и ка. пельной воронкой, помещают...

Номер патента: 417411

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 51/31, C07C 55/02, C07C 55/22 ...

Метки: 417411

...оксидатанизшими насыщенными углеводородами и доокислением нерастворимого остатка азотной 30 кислотой лучше с концентрацией 56% при 75 в 1 С в присутствии ванадата аммония. Полученная смесь содержит 50% трикарбоновых и 50% дикарбоновых кислот.П р и м е р. 100 г циклогексанкарбоновой кислоты окисляют в стеклянной колонке воздухом в присутствии 0,126 г стерата марганца при 120 С. Через 11 час оксидат с кислотным числом 75,5 мг КОН/г и эфирным числом 136,8 мг КОН/г, что соответствует глубине окисления 70%, обрабатывают 200 мл и-гептана с последующим разделением образующихся слоев. После отгонки и-гептана получают 15,7 г растворимой части и 76,5 г нерастворимой части, состоящей из смеси кислот и эфиров. Нерастворимую часть обрабатывают...

Номер патента: 417412

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 51/487, C07C 65/30

Метки: 417412

...красителей, физиологически активных веществ, дифеновой кислоты идифенового ангидрида,При окислении фенацтрена озоном обычнополучают загрязненную альдегидокислоту ст. пл, 131 С. Чистую альдегидокислоту (по литературным данным т. пл. 135 С) получаютмногократной перекристаллизацией из водного метилового спирта.Однако потери при таком способе очисткидостигают 40%,С целью сокращения потерь и повышениячистоты целевого, продукта исходный сыройпродукт обрабатывают азотной кислотой преимущественно 65%-ной при температуре выше20 С с последующим разложением полученного осадка водой и выделением целевого продукта. та (99,9%) и резко уменьшаются потери прц очистке (максимальцые потери альдегидокислоты при очистке составляют 2 - 3%).П р и м е...

Номер патента: 417413

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 69/54

Метки: 417413

...ИИПИ Государственного комитега Совета Министров СССР но делам изобретений и открьпий Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5Типография, нр. Сапзнова, 2 стакан с 200 мл воды, подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты и экстрагируют несколько раз серным эфиром. Эфирные экстракты сушат цад безводным поташом, затем фильтруют и отгоняют эфир. Остатки очищают методом тонкослойной хроматографии ца А 1,0 з (этиловый спирт) и получают основной продукт - 2,34 г (80,7% от теоретического) 1-а - нафтокси - (гексадиин - 2,4) - акрилата; т, пл. 63 - 65 С. Найдено, %: С 78,33; 78,37; Н 4,71; 4,74. СвН 40 з Вычислено, %: С 78,62; Н 4,83. П р и м е р 2. 1-1 з-Нафтокси- (гексадиип,4)- акрилат, СНа СН С 0 СНСф С С - С СНз 0 ъ 11О В прибор по примеру 1...

Номер патента: 417414

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 211/64, C07C 303/32, C07C 309/00 ...

Метки: 417414

...кислоты. 11 а.конец, для доказательства строения, послед пий продукт был подвергнут реакции ннтрования, а синтезированный при этом метпловый эфир 4-диметиламино-метокси-нитробен.зойной кислоты гидролитически превращен в свободную 4-диметиламино-метокси-нитро бензойную кислоту, идентифицированную саутентичным образцом, полученным другим, более сложным путем.П р и м е р. К кипящей смеси 42 г (0,2 моль)натриевой соли и-аминосалициловой кислоты, 20 83 г (0,6 моль) прокаленного поташа, 8 г(0,2 моль) едкого патра и 400 мл сухого ацетона в течение 2 час добавляют 133 мл, 176 г (1,4 моль) диметилсульфата, затем для окончания реакции смесь продолжают кипятить 25 еще 12 - 15 час. Теплую массу фильтруют, осадок минеральных...

Номер патента: 417416

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: A61K 31/18, A61P 31/04, C07C 319/08 ...

Метки: 417416

...Выдерживают при комнатной температуре двое суток, подкисляют ледяной уксусной кислотой до слабокислой реакции и продувают СО, для удаления сероводорода. Полученный раствор тиола прибавляют к теплому раствору 4 г уксуснокислого свинца в 25 мл воды. Выпавший желтый осадок меркаптида свинца промывают горячей водой, диоксаном. Выход 4,5 г (90% теории), Свинцовую соль (4,2 г) суспендируют в 50 мл спирта и разлагают струей сероводорода, Отфильтровывают от РЬБ, продувают СОе для удаления сероводорода, сушат над Ма,504. Растворитель удаля4174 16 Составитель А. Свиридова Техред Л. Богданова 1 зсдактор Г. Тимофеева Корректор В. Брыксииа Заказ 1566/6 Изд Кз 329 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по...

Номер патента: 417417

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 417417

...возможность получения винилалкилсульфидов только с первичными радикалами, а также невысокий вы ход целевого продукта.С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта процесс ведут в водно-щелочной среде.Описываемый способ позволяет получать ви нилалкил- и виниларилсульфиды разнообразного строения. Конверсия дисульфидов 90 - 100%, выход целевого продукта достигает 80%, процесс ведут при температуре 160 - 180 С. 30 П р и м е р 1. Получение винилбутилсульфида.13,3 г дибутилдисульфида, 9 г КОН, 46 мл воды греют при 170 - 180 С в литровом авто- клаве в течение 3 час под давлением ацетилена (начальное давление 15 атм). Перегонкой получают 14,5 г (выход 79%) винилбутилсульфида.П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 417418

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 319/14, C07C 321/18

Метки: 417418

...смесь нагревают до 50 С и перемешивают 1 час. После охлаждения добавляют воду и эфир, эфирную вытяжку промывают водой, сушат над Хае 50417418 Сост апи н ли А. 11 ес горенко Текрод Л. Богданова1 сдактор Т. 11 икольская Корректор В. Ьрьиссииа Заказ 1506/8 Изд, Ма 1329 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр Сапунова, д, 2 Перегонкой выделяют 18 г (71% в расчете на тиурониевую соль) указанного соединения; т, кип, 90 - 91 С/20 мм рт. ст.; аро 1,5190.Найдено, %: С 68,12; 68,25; Н 8,69; 8,72;5 23,13: 23,20.СЯ 1 1128.Вычислено, /о. С 68,54; Н 8,63;22,83.ИК-спектр, см-: 560, 2100, 3030, 3290.При проведении реакции в растворе метанола...

Номер патента: 417419

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 319/24, C07C 323/03

Метки: 417419

...в течение 20 час и выделяют целевойпродукт известными приемами. 25Выход целевого продукта 17% (в расчете навступивший в реакцию хлороформ),П р и м е р, В колбу, снабженную мешалкой,термометром и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, охлаждаемой до - 78 С, 30 редмет изобретения Изобретение получения гек торый находит затора полиме нов, а также дл щих пестициднИзвестен спо тилдисульфпда тилмеркаптана целевого проду помещают 13 г (0,11 моль) хлороформа, 6,5 г (0,21 г-атом) серы, 40 г (0,67 моль) фтористого калия, 100 мл сухого сульфолана и нагревают при перемешивании до 140 - 160 С в течение 20 час. Затем продукты, летучие при нагревании реакционной массы до 210 С. отгоняют. Получают 6,9 г смеси, содержащей, по данным...

Номер патента: 417930

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранец, Ностраина

МПК: C07C 17/272, C07C 19/08

Метки: высокомолекулярного, перфторалкилйодида

...1 отся так же, как аддукты(1: 1). П р и м е р 1. 38 г (0,154 моль) пентафтористого этилйодида, 50 мг СИС 1 (5,05 10 - " моль) и 5 мл (8,34 10 - " моль) этаноламина помещают в стальной автоклав объемом 300 мл. Смесь охлаждают до температуры - 70 С, автоклав промывают азотом. Затем в автоклав под давлением вводят 32 г (0,32 моль) тетрафторэтилепа, автоклав при перемешивании нагревают до комнатной температуры и далее увеличивают нагрев до 110 С; при этом давление возрастает до 22 ати. По достижении 110 С начинается резкий подъем температуры до 200 С, но давление при этом больце не увеличивается. Без дополнительного нагрева (за счет образующегося во время реакции тепла) температура в течение 45 мин остается постоянной (200"С). Без...

Номер патента: 417931

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Роберт, Соединенные

МПК: C07C 31/36

Метки: бромсодержащих, спиртов

...число ( 0,03,АРНА 90.Найдено, %: Вг 73,6.Вычислено, %: Вг 73,3.Высококипящий остаток (после перегонки аликвоты при 80 С/0,1 - 0,4 м м составляет 0,7%, воды 0,08 вес. /,.Гидроксильное число 255.Выход отогнанного продукта 95,5% в расчете на аллиловый спирт.Перегонка промытого и нейтрализованного 2,3-дибромпропан-ола дает бесцветный продукт, содержащий 99,9% (ЧРС) 2,3-дибромпропан-ола (кислотное число 0,02);0,01 вес. Оводы, незначительное количество высококипящего остатка.Гидроксильное число 257.Выход 94,7% в расчете на аллиловый спирт. П р и м е р 2. Процесс ведут по примеру 1, но две порции промывной воды, поступающие от очистки сырого продукта по примеру 1, объединяют и концентрируют в вакууме для получения концентрированного раствора...

Номер патента: 417932

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Бунджи, Иностранна, Исао, Коджу, Лтд, Мамору, Такео

МПК: B01J 27/057, B01J 27/19, C07C 57/05 ...

Метки: 417932

...результаты этих реакций по примерам 8 - 10 приведень 1 в табл. 2 в сравнении с результатами по примерам 1 - 4. П р и м ер ы 11 и 12. Катализаторы приготовляют следующим образом: смешивают водные растворы молибденовокислого аммония, двухлористого олова и фосфорной кислоты и раствор теллура в царской водке с таким расчетом, чтобы получилось атомное соотношение Мо:Яп:Р:Те=12:х:6:1 (х=О, 1, 2, 4, 6 и 15). Эти смеси выпаривают и высушивают 5 при перемешивании, обжигают на воздухе втечение 6 час при 450 С, прессуют в таблетки и затем снова обжигают на воздухе в течение 4 час при 500 С.Полученные таким ооразом катализаторы 10 применяют для реакций окисления пропиленав реакторе из нержавеющей стали с внутренним диаметром 20 мм и длиной 300...

Номер патента: 417933

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Иностранна, Фарбверке, Фридрих, Ханс

МПК: C07C 67/05, C07C 69/145

Метки: карбоновых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...висмута, ацетата калия и ацетоаурата бария или пропионаты и бутираты аурата бария. В данном газофазном процессе можно использовать насыщенные алифатические, циклоалифатические, аралифатические или ароматические карбоновые кислоты, содержащие одну или несколько карбоксильных групп. Однако существенно, чтобы применяемая карбоновая кислота могла быть в газообразном состоянии в условиях реакции, Поэтому число атомов углерода исходной кислоты не должно превышать 10, Преимущественно используют незамещенные предельные алифатические монокарбоновые кислоты с 2 - 4 атомами углерода, такие, как пропионовая, к- и изо-масляная кислота и, предпочтительно, уксусная кислота, Карбоновые кислоты можно использовать в виде их водных...

Номер патента: 417934

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 67/26, C07C 69/62

Метки: 417934

...упарива 1 О 1 при темпера 1 у- рс 40 С в вакууме. Остаток после упаривания растворяют в 100 мл диэтилового эфира и промывают трижды по 20 мл воды, в результате чего получают светло-желтыи:,:аслянистый продукт в количестве 17,3 г (70,04% от теоретического) . Молекулярный вес продукта 534 в 5.П р и м ер 2, Расчвср 1 нот в 100 мл этилацетата 9,25 г эпихлоргидрина, 49,2 г перфторалкилалкилмонокарбоновой кислоты и 2 г безводного ацетата натрия. Состав исходной смеси кислот, всс.1 О, следу 1 ощии: Температуру реакционной смеси поддерживают -00 С в течение 7 час. По окончании реакции раствор отфильтровывают от ацетата натрия, растворитель удаляют в вакууме и получают водорастворимое вещество с выходом 45 г (73,4 от теоретического), При...

Номер патента: 417935

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Вернер, Вильфрид, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07C 209/16, C07C 211/08, C07C 211/09 ...

Метки: аминов

...Наиболее оптимальной является температура 150 - 190 С, Если для амииолиза примепя 1 от амины, температура кипения которых ниже соответствующей рабочей температуры, то реакцию проводят под давлением; целевой продукт выделяют известными приемами. П р и м е р, В качестве исходных веществ применяют продукты сульфатироваиия следующих алкоксилированных смесей.А. Продукты присоединения 2 моль окиси этилена к 1 моль вторичного С 1,-спирта из окисления парафиновых углеводородов; алкоксилирующий катализатор - 0,3 вес, /О трифеиилкарбоиийтетрафторбората. Температура реакции 75 - 80 С, давление нормальное.Б. Продукты присоединения 2 моль окиси этилена к 1 моль вторичного С 1-спирта из окисления парафииовых углеводородов; алкоксилирующий...

Номер патента: 417936

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 215/60, C07C 217/66, C07C 219/30 ...

Метки: 417936

...про укт выделяют известным способом в виде о нования или соли, в впдс рацемата или опгпчески активно:о а,1 т 11 пода.П р и м е р 1, 1- (3,5-Диоксифеил) -2- 4- (1 нафтил) -2-бутиламипо -этанол,Смесь 8,5 г 1-(3,5-диоксифенил) -2-аминоэтанола, 10 г 1-(4-нафтил)-2-бутанона, 6 г ледяной уксусно, кислоты, 200 мл метанола и4 г окиси платины гидрируют при нормальныхусловиях. По окончании поглощения катализатор отфильтровывают и раствор упаривают.Остаток растворяют в 100 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой идвак,ы извлекают эфиром. Затем водную фазу раствором аммиака подщелачивают, двараза экстрагируют с 100 мл уксусного эфира,сушат сульфатом натрия и упаривают.Остаток смешивают с ацетонитрилом и приэтом получают 1-...

Номер патента: 417937

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 215/68

Метки: 417937

...20 час кипятят с обратным холодильником, Темный раствор затем выпаривают при 11 торр и температуре бани 50 С. Остаток растворяют в 200 мл эфира, Отфильтровывают и экстрагируют фильтрат 40 мл воды, 40 мл 2 н. раствора карбоната калия и еще раз 40 мл воды. Затем эфирный раствор сушат над сульфатом натрия и сгущают при 11 торр. Остаток - коричневое масло - хроматографируют на 300 г нейтральной окиси алюминия,Фракции б - 12 элюируют по 800 мл эфирапетролейного эфира (4:1), соединяют и выкристаллизовывают из эфира - петролейного эфира.Сложный ме иловый эфир о- М- (2,6-дихлорфенил) -ацетамидо -фенилуксусной кислоты пл а вится пр и 99 - 100 С.Аналогично получают из о-(2,6-диметиланилино) -фенилуксусного сложного метилового эфира (т. пл. 79...

Номер патента: 417938

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Альбрехт, Берингер, Герберт, Иностранна, Карл

МПК: C07C 217/32

...Последние могут быть получены не только расщеплением рацематов обычными вспомогательными кислотами, такими, как дибензоил-Р-винная кислота, ди-толуил-Р-винная кислота или Р- бромкамфора-сульфоновая кислота, но также при применении оптически активных исходных веществ.Соединения общеи формулы 1 могут быть переведены известным способом в их физиологически переносимые кислотно-аддитивные соли. Подходящими кислотами, являются, например, соляная, бромоводородная, серная, метансульфоновая, малеиновая, уксусная, щавелевая, молочная, винная и янтарная кислоты или 8-хлортеофиллин.П р и м е р. 1(-2-Циано-метилфенокси) -2- гидрокси - 3- изопропиламинопропанхлоргидрат.417938 ния эфира остаток растворяют в этаноле, подкисляют спиртовой...

Номер патента: 417939

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 225/22

Метки: 417939

...С 63,8; Н 4,4; К 9,7.Получено, /О, С 64,0; Н 4,5; М 9,6. П р и м е р 2. 2-(И-Карбобензокслаланиламидо) -5-нитробензофенон.4,8 г (0,0215 моль) карбобензоксиаланина суспендируют в 40 мл эфира и суспензию при 0 С смешивают с 4,8 г пентахлорида фосфора, Смесь перемешивают 30 мин, затем отфильтровывают имеющееся небольшое количество нерастворимого вещества и фильтрат при 0 С смешивают с раствором из 4,8 г 2-амино- нитробензофенона в 40 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 2 час при 0 С и затем отгоняют растворитель при той же температуре при пониженном давлении. Остаток растворяют в 100 мл хлороформа и раствор экст 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65)а 1 руо дв 1)кды 1 уте нсрхилас 1 и с 30 1) 5/О-ного раствора бикарбоната натрия и затем с...