C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения формиата натрия
Номер патента: 810663
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Кармазина, Мельников, Пушкин, Рогозный, Сергиенко
МПК: C07C 53/02
...л/ч окиси углерода.Скорость газа по аппарату составляет0,1 - 0,2 я/сек (Ке 50000 - 80000). Контроль за ходом процесса осуществляют путем анализа проб плава, Для,предотвращения ЗО застывания реакционной массы температу810663 Ф ор мула изобретения Составитель Е. Уткина Техред И. Пенчко Корректор С. файн Редактор 3. Бородина Заказ 222/226 Цзд. Я 223 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Хальк, фил. пред. Патент ру в аппарате по мере накопления формиата натрия, постепенно повьпшают, к концу опыта она достигает 240 - 250 С. Продолжятельность опыта 1 ч.Плав содержит 2,8% едкого патра и 5 95,2% формиата,натрия; сумма оснований составляет 4,8%,...
Способ получения эфиров алифатичес-ких tetpaили гексакарбоновыхкислот
Номер патента: 810664
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Богословский, Миркинд
МПК: C07C 55/24
Метки: tetpaили, алифатичес-ких, гексакарбоновыхкислот, эфиров
...примера 7 проводят электролиз,раствора, содержащего188,2 г монометилового эфира пробковойкислоты. Обработку и анализ электролизаведут аналогично примеру 1, Вакуумной 30ректификацией выделена фракция с т, кип.275 - 281 С при 2 мм .рт. ст. Результатыанализа .представлены в табл. 1.Выход по веществу метилового эфирагексадекангекса кар боновой кислоты сост,а:вляет 46%,П р и м е р 10, В условиях примера 7проводят электролиз раствора, содержащеТаблица 2 Результаты анализа эфиров тетракарбоновых кислот Элементный состав, % Продукт реакции, фполученныйпо примеру Т. кип С,Фпоглощения - С групп при= 1740 сОП 1 р и м е р 13.,В условиях примера 11 проводят электролиз раствора, содержащего 144 г (1 моль/л) диметилового эфира малеиновой кислоты ,при...
Способ получения изои терефта-левой кислот
Номер патента: 810665
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Айтжанова, Кудинова, Суворов
МПК: C07C 63/24
Метки: изои, кислот, терефта-левой
...кислоты в смесь пзофталевой и терефталеюй кислот.11 ри проведенн декарооксилирования оез аммиака процесс происходит не селективно.Полученные изофталевая и терефталевая кислоты могут быть использованы в качестве исходного сырья для производства полиарилатов, полимеров, обладающих ком тлексом ценных свойств, из которых могут быть пр 1 гготовлены лаки, связующее для стеклопластиков, пленкг, клеи, покрытия.П р и м е р 1. В автоклав загружают 1,25 г тримеллптовой кислоты, 100 лл воды и 0,04 лл 25 оо-ного раствора аммиака (молярное соотношение тримеллитовая кислота: аммиак; вода равно 1: 0,1: 1000). Автоклав помещают в электропечь, нагретую до 300 С, на 4 и. Согласно хроматогра,. ическому анализу целевой продукт содержит пзофталевой...
Способ получения 3, 5-дибром-4-гид-рокси-бензойной кислоты
Номер патента: 810666
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Богун, Коробейникова, Ясницкий
МПК: C07C 65/03
Метки: 5-дибром-4-гид-рокси-бензойной, кислоты
...пли слегка розовыс игольчатые кри. стч ч ч 11 Цвстроз Растворимость: легко трудно В воде, петролейном эфире В спи)тс. ацетонеВ воде. пстролейномэфире. хлороформе,бснзолсз 465 29306831 о 89, 1393, 1292,1265, 1232. 113089.7 3465, 2930, 1683, 1589, 1393, 1292, 1265, 1232, 1130 ИК-спектр, сл Выход 3 5-дибром-гидроксибснзойиой кислоты, О 1 о от теории 44 Зависимость выхода конечного продукта Предлагаемый способ позволяет полуОт количестВа Взятого для реакции катали 1 ать целевой продукт с Выходом В дВа разатора приведена ниже. Процесс осуществ- за оольшим, чем по способу, описанному в ляют в условиях примера 1. прототипе, при значительном уменьшениивремени процесса. Полученный продукт лиКоличество использо- шеи примесей, очистка от которых...
Способ получения сложных эфировнеоалкилполиолов и алифатическихкарбоновых кислот c -c
Номер патента: 810667
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Александрова, Бельферман, Глухоедов, Дьяконова, Каган, Котина, Никитина, Никоноров, Праведников, Соскин, Сударикова, Тарицина, Турский
МПК: C07C 69/28
Метки: алифатическихкарбоновых, кислот, сложных, эфировнеоалкилполиолов
...продукт фильтруют и фракционируют под вакуумом, Получают 159 г эфира, Выход 95,8 вес. %, гидроксильное число эфира 5,5 мг КОН/г.П р и м е р 2, Согласно методике, описанной в примере 1, в реакционную колбу загружают 40 г (0,29 моля) пентаэритрита, 176 г (1,40 моля) синтетических жирных кислот фракции С; - С, и 13 г (5,7 вес, %). а,р,1 о-политрифторстирола, содержащего 35 мол. о/о сульфированных звеньев. В течение 30 мин температуру поднимают от 100 до 200 С. При этом выделяется теоретическое количество воды - 21,2 г.Реакционную массу выдерживают еще 30 мин при 200 С, Полученный продукт 5 10 15 20 25 30 35 40 45 5055 60 65 фильтруют и фракционируют под вакуумом. Г 1 олучают 160,9 г эфира. Выход 97%, гидроксльное число эфира 1,1 мг...
Способ получения мономеров для по-лимерных депрессорных присадокк высокопарафинистым нефтям
Номер патента: 810668
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Гаевой, Закордонец, Лубенец, Минков, Савельева, Сергеев, Сковородников, Сопина, Хмельницкий
МПК: C07C 69/54
Метки: высокопарафинистым, депрессорных, мономеров, нефтям, по-лимерных, присадокк
...г (0,157 люль) гидрохинона, 1437 мл толуола, нагревают при 100 - 120 С в течение 2 ч до полного удаления реакционной воды и снижения кислотного числа реакционной смеси не менее чем до 7 мг КОН/г. Полученные эфиры очищают, как указано в примере 1. Получают 1470 г (95,0% от теоретического) смеси алкиловых эфиров акриловой и метакриловой кислот.П р и м е р 3. Смесь алкиловых эфиров акриловой и метакриловой кислот в соотношении 5: 1 получают следующим образом. Смесь, состоящую из 119 3 г (0,326 моль) высших жирных спиртов фракции Св - С 26, 20,8 г (О;288 моль) акриловой кислоты, 4,96 г (О,0576 моль) метакриловой кислоты, 1,48 г (0,0085 моль) толуолсульфокислоты, 0,15 г (О;0012 моль) гидрохинона, 130,9 мл толуола, нагревают при,100 - 120...
Способ получения галогенсодержащиххлорангидридов масляной кисло-ты
Номер патента: 812165
Опубликовано: 07.03.1981
МПК: C07C 53/50
Метки: галогенсодержащиххлорангидридов, кисло-ты, масляной
...1 метилового эфира2,2,4,4,4-пентахлормасляной кислотыкипятят в течение 40 ч в 700 мл концентрированной соляной кислоты. Послеохлаждения экстрагируют толуолом.Экстракт вновь экстрагируют разбавленной гидроокисью натрия. Щелочнуюводную фазу промывают дизтиловым эфиром, подкисляют соляной кислотой иэкстрагируют дизтиловым эфиром, Этотэкстракт промывают водой, сушат надсульфатом магния и упаривают. Оста-ток выдерживают в течение 2 ч при70 С в 200 мл тионилхлорида. Темнуюреакционную смесь упаривают досуха.Остаток перегоняют. Получают 102,9 гхлорангидрида 2,2,4,4,4-пентахлормасляной кислоты, т.кип. 100102 С/14 мм рт,ст. Спектральные данные полученного хлорангидрида идентичны спектральным данным продукта,полученного ло пункту а,в)...
Способ получения себациновойкислоты
Номер патента: 812166
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Риничи, Тосиро, Чикайюки
МПК: C07C 55/20
Метки: себациновойкислоты
...раствора и рас- центрация диметилового эфира себацистояние между электродами изменены 40 новой кислоты в водном слое, вытекаюдо 4 м/с 100 см и 2 мм соответст- щем из нижней части колонны, составлям/с,венно. Внутреннее давление электроли- ет 2,1 вес.Ъ а концентрация монотической ячейки 1,48 атм и напряже- метиладипата 8,9 вес.Ъ.ние 17 Из приведенных результатов очеП р и м е р 6. Электролиз прово- щ видно, что при использовании воды идят при тех же условиях, что в приме- циклогексана в качестве экстрагирую-,5, но скорость электролитического щего растворителя может быть отделенр ста вора в ячейке изменена до 2 5 м/с один диметиловый эфир себациновойс использованием 5 кг электролитичес- кислоты без существенного извлечеР...
Способ получения цитрата щелочныхметаллов
Номер патента: 812167
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Альфонсо, Вернер, Клаус, Рольф
МПК: A61K 31/194, A61P 13/12, C07C 51/41 ...
Метки: цитрата, щелочныхметаллов
...воды. Температура раствора медленно понижается приблизительно до 70-800 С, при этом следует следить за тем чтобы не образовался)осадок. Затем гомогенный раствор посредством насоса переводят на двух- вальцовую сушилку и быстро высушивают. Толщина слоя на вальцах состав" ляет при этом 0,5-0,8 мм. Внутрь сушильных валков впускают насыщенный пар с избыточным давлением 5-7 атм, так, что температура наружной поверх ности валкон составляет 140-160 оС. Путем установления числа оборотов достйгают время пребывания материала на валке приблизительно 5 с. Производительность составляет 30-35 кг 0 сухого материала на 1 м обогреваемой поверхности в 1 ч. Цилиндры валков состоят из мелкозернистого специального серого чугуна с...
Способ получения производных бензоил-феноксиуксусной кислоты
Номер патента: 812168
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Кендзи, Масао, Нобуо, Рейко, Созо, Тосиюки, Ясухико
МПК: C07C 69/734
Метки: бензоил-феноксиуксусной, кислоты, производных
...Н ),П р и м е р 3, Этил- (и- (3-хлорбензоил)-фенокси -циклогексилацетат.6,9 г 3-хлор-оксибензофенонарастворяют в 25 мл этанола, добавляют 2,0 г пОрошкообразного этилатанатрия, смесь выпаривают и сушат. Высушенный продукт растворяют в 30 млдиметилформамида, добавляют 7,4 гэтил-С-бромциклогексилацетата и смесьнагревают пои 160-170 С в течениео8 ч, затем диметилформамидотгоняютпри пониженном давлении. К остаткудобавляют воду и продукт экстрагируют бензолом, экстракт промывают 1-ным раствором едкого натра, затем водой, сушат сульфатом натрия и отгоняют растворитель. Оставшееся масло перегоняют при пониженном давлении и получают 3,1 г (выход 38,81 этил- п-(3-хлорбензоил)-фенокси- циклогексилацетата при температуре кипения 215-220 С/0,35...
Способ получения 1-арилокси-2окси-3-алкиниламинопропанов илиих солей, рацематов или оптическиактивных антиподов
Номер патента: 812169
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт
МПК: A61P 9/00, C07C 213/02, C07C 213/04 ...
Метки: 1-арилокси-2окси-3-алкиниламинопропанов, антиподов, илиих, оптическиактивных, рацематов, солей
...анализ, являютсячистыми.Т,пл. 139-141 С.П р и м е .р 3. 1-(2-Лллилфенокси)-3-(2-метилбутинил-амино)-2-пропанол-оксалат,9,5 г (0,05 моль) 1-(2-аллилфенокси)-2,3-эпоксипропана растворяют в60 мл метанола, добавляют 8,3 г(0,1 моль) 2-метилбутин-амина и в течение 3 ч нагревают с обратнымхолодильником до кипения. После отгонки. растворителя основной остатокрастворяют в ацетоне и добавляютраствор из 6 г щавелевой кислоты вацетоне. Выделяющийся кристаллический оксалат еще раз перекристаллизовывают из ацетона.Выход: 4,7 г, т.пл, 114-146 С.П р и м е р 4. Гидрохлорид 1-.(2-цианофенокси)-3-(2-метилбутинил-амино)-2-пропанола. 17,5 г (0,1 моль) 1-(2-цианофенокси)-2,3-эпоксипропана растворяют в 130 мя этанола и после добавления 16,6...
Способ получения -замещенныхамидов 2, 4-бис(бензамидо) бензой-ной кислоты
Номер патента: 812170
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Коудзи, Минору, Нобухиро, Сакае, Сигеюки, Такаси, Такеаки
МПК: C07C 231/02, C07C 231/14, C07C 237/42 ...
Метки: 4-бис(бензамидо, бензой-ной, замещенныхамидов, кислоты
...мл воды и осуществляют экстракцию этилацетатом. Органический слойпромывают водой, высушивают и конденсируют. Осадок очищают посредством хроматографии с использованиемколонки, наполненной силикагелем,применяя в качестве элюента смесирастворителей хлороформ-метанол, и .осуществляют перекристаллизацию изсмеси растворителей бензол-простойэфир, в результате получают 3,1 г1- Ь-(3 -диэтиламинопропил)-карбамоил)-2,4-бис-(3 -метилбензамидо)-бензоИла. Температура плавления этого продукта составляет 133-139 С, выход60,РассчитаНо согласно формулеС Н 6 МОЗ,Ъ: С 72,0; Н 7 3; й 11 2.Найдено,Ъ: С 71,9; Н 7,5; й 11,2.П р и м е р 4. К раствору 3,9 г2,4-бис-(2-метилбензамидо)-бензойнойкислоты в 20 мл пиридина добавляют1,3 г хлористого тионила и...
Способ получения тиофенола
Номер патента: 814273
Опубликовано: 15.03.1981
МПК: C07C 321/26, C08K 5/375
Метки: тиофенола
...добавляют впредварительный нагреватель со скоростью 0,15 моль/ч, а сероводородсо скоростью 0,28 моль/ч. Перед подачей в реактор 2 реагенты испаряюти нагревают в предварительном нагревателе,Газообразные продукты охлаждаютв водяном конденсаторе, и полученные продукты идентифицируют методомГЖХ.Жидкий кондЕнсат содержит,вес,В:Тиофенол 3Непрореагировавшийбензол 97П р и м е р ы 2-4. В этих примерах используют процесс с движущимсяслоем катализатора (фиг,2),Реактор 7 состоит из трубки изнержавеющей. стали типа 310 (диаметром 7,б 2 см и длиной б 8,58 см),имеющей расширенную часть, выполненную из трубки из нержавеющей сталитипа 310 (диаметром 12,70 см и длиной в 50,80 см), которая соединенас верхом, в результате чего онаможет служить в качестве...
Способ переработки углеводородов илиуглеводородных фракций
Номер патента: 356649
Опубликовано: 15.03.1981
Авторы: Дворецкий, Короткевич, Кругликова, Мусиенко, Свирская, Тимковский, Тменов, Шаповалова, Шмук
МПК: C07C 5/48
Метки: илиуглеводородных, переработки, углеводородов, фракций
...цифро-аиалогового преобразователя соединены с блоком управления, выход которого подключен к реверсивцьм входам цпфро-аналогового преобразователя.1-а чертеже приведена блок-схема предлагаемого интегратора.Входной сигнал поступает ца преобразователь напряжения в частоту 1, выходные импульсы которого подаются иа входы ЦАПс помощью блока управления 3. Схема управления в момент полного заполцеиия шкалы ЦАП переключает (реверсирует) вход с прямого на обратный, поэтому с приходом следующих импульсов выходное напряжение ЦАП начинает падать,2В нулевом положении схема управлениивозвращает вход ЦАП в первоначальное состояние, переключая с обратного входа иа прямой, поэтому с приходом следующих им пульсов выходное иапряжсиис ЦАП иачииаеграсти...
Способ получения высших жирныхспиртов
Номер патента: 504365
Опубликовано: 23.03.1981
Авторы: Бавика, Иванов, Колегаев, Кудряшов, Правдин, Сидоренко, Удовенко, Фролов, Цапенков, Юрьева
МПК: C07C 29/50
Метки: высших, жирныхспиртов
...40 из реактора. Получают 8,3 кг окисленного продукта (оксидата), 0,04 кг масляного конденсата и 0,22 кг водного конденсата. Промытый от борной кислоты оксидат характеризуется сле дующими показ ателями: кислот ное число 1,0; эфирное 3,8; карбонильное 5,6, гидроксильное 61,8; селективность по гидроксильному числу 84,6. Масляный конденсат имеет 50 кислотное число 23,0; эфирное 6,3, карбонильное 14,0, гидроксильное 0,0. Водный конденсат имеет кислотное число 31,1.дистиллированные спирты, выделен" ные из сксидата на опытной установке, имеют кислотное число 0,0, эфирное 0,5; карбонильное 6,8; гидроксильное 22,5 и содержат 3,0 углеводородов.П р и м е р 5. В реакторе приме- бО ра 4 окисляют 8 кг парафина фракции 2 75- 320 С при 240 ОС....
Способ получения 1, 10-декандикарбо-новой кислоты
Номер патента: 322984
Опубликовано: 23.03.1981
Авторы: Березнова, Гильченок, Москович, Цысковский, Юрьев
МПК: C07C 55/21
Метки: 10-декандикарбо-новой, кислоты
...смеси аналогична примеру 1, Получают 22,2 г 1,10-декандикарбоновой кислоты (выход от теоретического 97,5), содержащей 0,3 г (1,5) 1,9 -нонан-. дикарбоновой кислоты. Характеристика конечного продукта: кислотно 8 число 488 мг КОН/г, т.пл, 128,6 С, содержание основного компонента 98,0 (по данным хроматографического анализа)Оптимальным способом превращения циклододецена в 1,10-декандикарбоновую кислоту методом озонолиэа является способ, предусматривающий использование в качестве растворителя недифицитной уксусной кислоты, а в качестве катализатора - катнонообменной смолы типа Ку=2/8. Применение более высокомолекулярных .монокарбоновых кислот (СЗ=С 4) нецелесообразно из-эа их относительно высокой стоимости, а также из-эа меньшей...
Способ получения вербенона и миртеналя
Номер патента: 816396
Опубликовано: 23.03.1981
МПК: A61K 31/122, C07C 13/20, C07C 35/18 ...
...содержащий 1 метанола. Через колонку вначале пропускают 200 мл элюента,которые отбрасывают,а затем 3000 мл, из которых получают после выпаривания растворителя 8 г желтого масла с индексом кислотности ,менее 1, 50 г этого масла подвергают фракционной перегородке в вакууме (14 мм рт.ст.), получают четыре фракции в следующих количествах,г: 5 15 10 3 2. а) Окисление спир Фракция 1234Примерта.100 г смеси терпенов фракции 2,20-30 которых состоят из соединений, имеющих карбонильную группу (преимущественно вербенон и миртеналь), а 50-60 составляют соединения, имеющие спиртовую группу (главным образом вербенол и миртенол), растворяют в 2000 мп сухого ацетона.Отдельно готовят раствор окислителя осторожным смешиванием 37,41 г СгОэ с 32,2 мл...
Способ получения м-феноксибензальдегида
Номер патента: 816397
Опубликовано: 23.03.1981
МПК: C07C 47/54
Метки: м-феноксибензальдегида
...масла перегоняют при температуре от 120 до 130 С (0,05 мм- Н 9). у 4)Пжлучают 7,5 г м-Феноксибензальдегида. Масс-спектр альдегида показывает отсутствие хлора в исследуемом продукте, что указывает на отсутствие хлорированного кольца во время стадии хлорирования.П р и м е р 3. Аналогично примеру 2, но берут 0,1 г (АВй), вместо 1,89 г получают 23,5 г масла, кото- еб рое содержит 64 монохлорсоединения и 27 дихлорсоединения. Масло затем обрабатывают аналогично примеру 2 и получают 6,7 г и-Феноксибензальдегида. , 65 П р и м е р 4, Аналогично приме ру 2, но заменяя 60-ный водный эта" лол изопропанолом к разбавленнбй хлороводородной кислотой с пропионовой кислотой, получают 7,2 г м-феноксибензальдегида.П р и м е р 5, Аналогично примеру 2,...
Способ совместного получения изопренаи изоамилена
Номер патента: 366699
Опубликовано: 23.03.1981
Авторы: Ревенко, Тихонова, Хчеян
МПК: C07C 11/10
Метки: изоамилена, изопренаи, совместного
...изобутилена, на прореагировавший изобутилен 51,4метана и кислорода в молярном соот- от теоретического, выход пропиленаношении 1;6,5:0,65 (содержание кис,0, отношение иэоамилена:изолорода в смеси составляет 8,0 об.Ъ) Зр прен = 2,2,пропускают через реактор с объемной П р и м е р 8. Смесь изобутилескоростью 6334 ч при 700 С.на, метана и кислорода в молярномКонверсия изобутилена 26,9, сум- соотношении 1:5,4:0,065 (содержаниемарный выход изоамиленаи изопрена кислорода в смеси составляет 1 об.Ъ)на прореагировавший изобутилзн 73,5 З пропускают через реактор с объемнойоот теоретического, выход пропилена скоростью 7500 ч-при 700 С.26,0, отношение изоамилен:иэо- Конверсия иэобутилена 3,0, сумпрен = 6,1, марный выход иэоамиленаи иэопреП р и м е...
Способ получения винилхлорида
Номер патента: 322972
Опубликовано: 30.03.1981
Авторы: Володин, Дятлов, Круглый, Левензон, Полак, Эндюськин
МПК: C07C 21/06
Метки: винилхлорида
...ацетилена при проведении пнролиза к плазмообразующему газу добавляют абгазный хлористый водород других производств.322972 Составитель В. БезбородонаТехред Е.Ганрилешко Корректор С.Шекмар Редактор М,Кузнецова Заказ 1420/48 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/54Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Пропилеи 0,5Высшие ненасыщенныеуглеводороды 05Количество газообразных продуктов реакции 9,2 нмуч. Общее Превращение этилена составляет 76.П р и м е р 2. Хлор в количестве 0,7 нм,ч, хлоцистый водород в количестве 16 нм-/ч и смесь водорода ;и метана (Н 80 об. и СН 4 20 об.) в количестве 5,2 нь 4 ч проходя поле электрической дуги плазмотрона,...
Способ получения производныхароилфенилнафталинов
Номер патента: 818476
Опубликовано: 30.03.1981
МПК: C07C 45/71
Метки: производныхароилфенилнафталинов
...ммоль) гидрида натрия и800 мг 1-хлор-пирролидиноэтана,После завершения бурного выделения газасмесь нагревают при 80 С 3 ч,в .течеОние которых происходит осаждение хлористого натрия. Смесь охлаждают иупаривают досуха, Полученный оста"ток растворяют в смеси этилацетата иводы. Этилацетатный слой отделяюти промывают 5 раз по 25 мл водногораствора хлористого натрия. Этилацетатный раствор затем высушивают 40и упаривают с получением 1,62 г(примерно 100) 1-4-(2-пирролидиноэтокси)-бензоил 1 -2-фенилнафталинав. виде желтого масла.Указанное свободное основание 45превращают в соответствующий цитрат по методике примера 2 с использованием 0,811 г гидрата лимонной кислоты. Цитрат указанногов заголовке соединения получают 50в виде аморфного твердого...
Способ очистки п-толуилового альдегида
Номер патента: 818477
Опубликовано: 30.03.1981
МПК: C07C 47/52
Метки: альдегида, п-толуилового
...г (0,268 моль) толуилового альдегида, состоящего 45 из 73,2 Н -толуилового альдегида и 26,8 О -толуилового альдегида23,3 г (0,196 моль), О -толуилового альдегида 8,6 г (0,072 моль и28,4 г (0,283 моль) Н -гептана загружают в круглодонную колбу, которую погружают в ванну из сухого льда и метанола, медленно охлаждают до -49 ОС при хорошем перемешивании под атмосферой азота и поддержи 55 вают при этой температуре 50 мин для кристаллизации П -толуиловогоальдегида. Кристаллы отфильтровывают и промывают 660"г (6,59 моль) гептана, предварительно охлажден" ного до -75 оС под азотом. Собранные 60 кристаллы расплавляют и затем приставший к ним гептан отгоняют вовращающемся испарителе и получают 15,1 г-толуилового альдегида с чистотой более 99,9....
Способ получения дикарбоновой кис-лоты или ee диангидрида и имида
Номер патента: 818478
Опубликовано: 30.03.1981
МПК: C07C 69/80
Метки: диангидрида, дикарбоновой, имида, кис-лоты
...маточная жидкость былаупарена досуха и при этом получено4 вес.ч. остатка. Инфракрасный спектрпоказал, что это чистый 4-фенокси-Й-метилфталимид,Найдено, что 10,5 вес.ч. дистилляционного остатка исходной автоклавной смеси являются смесью 61 вес.4-феноксифталевого ангидрида и39 вес4-фенокси-М-метилфталимида.Результаты показывают, что между4-фенокси"М-метилфталимидом и фтале,вым ангидридом происходит обмен, который дает М-метилфталимид с 46-нымвыходом и 4-Феноксифталевый ангидрид или кислоту с 64-ным выходом.Эта конверсия 4-фенокси-М-метилфталимида в 4-феноксифталевый ангидриддостигнута, беэ промежуточного превращения 4-фенокси-М-.метилфталимидовв соответствующий гидраэид и гидролиза в присутствииоснования, с получением металлической...
Способ получения меркаптоацилами-нокислот
Номер патента: 818479
Опубликовано: 30.03.1981
МПК: A61K 31/198, A61P 9/12, C07C 323/58 ...
Метки: меркаптоацилами-нокислот
...ацетонитрила и получают 11,1 г продукта (выход 62),т.пл, 123-124 оС,П р и м е р 4. И-(3-Бензоилтиопропаноил) -Ь-аргинин. 50.Ь-аргинин (8,7 г) растворяют вводном 1 н. растворе гидроокиси натрия(50 мл) и раствор охлаждают в ледянойСане при перемешивании. Добавляют2 н.гидроокись натрия (25 мп) и 3 бромпропионилхлорид (8,5 г) и смесьперемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч. Добавляют смесьтиобензойной кислоты (7,5 г) и карбоната калия,(2,4 г) в воде (10 мп)и смесь перемешивают в течение ночи ЬОпри комнатной температуре. Добавляют ионообменную смолу (полистиролсульфокислотная смола Дауекс),с 1 спензию загружают в колонку стой же смолой (300 мл)После виьы вания кислых веществ водой И-(3-бензоилтиопропаноил)аргинин элюируют...
Способ получения производных пир-ролидона или его c эпимеров
Номер патента: 818480
Опубликовано: 30.03.1981
Автор: Альбин
МПК: A61K 31/559, C07C 405/00, C07D 207/02 ...
Метки: пир-ролидона, производных, эпимеров
...массу перемешивают при комнатной температуре1,75 ч в атмосфере азота, после чего декантируют бенэол, Образующуюсяна дне колбы вязкую вторую фазу проьиваютбензолом трижды по 5 мп, Растворы в бенэоле объединяюти растворитель удаляют в вакууме, получают0,152 г продукта в виде прозрачногожелтого масла Сырой продукт используют немедленно и без дополнительной очистки в последующей реакции.П р и м е р 5. Синтез 1-(7-метилгептанато)-5-ф-(4-Фенилбут-ен-онил)-2-пирролидоиа.В колбу, прогретую пламенем, ватмосфере азота загружают 0,1188 г(2,97 ммоль) 60 дисперсии гидриданатрия в минеральном масле и 5 мптетрагидрофурана, добавляют раствор0,7815 г (8,24 ммоль) диметил-(3-фенилпропан-онил)-фосфоната в5 мл тетрагидрофурана, После прекращения...
Способ полуациталей галоидальдеги-дов
Номер патента: 321096
Опубликовано: 07.04.1981
Авторы: Абрамов, Барабанов, Зыков, Селиванова, Шермергорн
МПК: C07C 43/313
Метки: галоидальдеги-дов, полуациталей
...и бромфенол, хлоризопропиловый спирт и тиодигликоли.Предлагаемый способ прост в исполнении и основан на использовании доступных соединений, выпускаемых промышленностью. Полученные соединения пе нуждаются в очистке для дальнейшего использования.Изобретение иллюстрируется следующи ми примерамиП р и м с р 1. В колбу вносят 43,5 г (0,2 гмоль) а,у-дибромгидринглицерина и приперемешивании добавляют 29,5 г (0,2 гмоль) хлораля. Реакционную смесь нагревают при 40 - 50 С в вакууме 6 - 8 ч, Получают полуацеталь хлораля; выход которого составляет 96%; и,;",1,5430; дл" 1,9730. МРв найдено 58,59; МК;вычислено 58,88.П р и мер 2. В колбу вносят 25,8 г (0,2 гмоль) 1,3-дихлоризопропилового спирта иприливают при перемешивании...
Способ получения простагландинагруппы e
Номер патента: 818618
Опубликовано: 07.04.1981
Авторы: Бобылев, Иванов, Казанская, Максимова, Пак, Турьянов
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: простагландинагруппы
...НС 1 до рНЗ - 3,5 и экстра гируют диэтиловым эфиром (100 мл 2)эфирные вытяжки объединяют, промывают водой (100 млх,2) эфирный слой отделяют и высушивают над прокаленным сульфатом натрия. Эфир упаривают в вакууме.20 Отбирают пробы для биологического испектрофотометрического анализов, а затем для очистки сухой остаток растворяют в бензоле и хроматографируют на колонке со специально обработанной кремневой 25 кислотой. Элюируют последовательно растворителями: 1000 мл бензола, 500 мл смеси бензолдиэтиловый эфир (95; 5); смесью этилацетат-бензол (3: 7) (100 млКЗ); смесью этилацетат-бензол (6: 4) (100 млХ 6);30 смесью этилацетат-бензол (8: 2) (100 мл)(818618 Формула изобретения Состави гель С. Малютина Редактор О. Иванова Техред А....
Катализатор для алкилированиябензола пропиленом
Номер патента: 818645
Опубликовано: 07.04.1981
Авторы: Белов, Колесников, Лопатин
МПК: B01J 31/02, C07C 15/02, C07C 2/66 ...
Метки: алкилированиябензола, катализатор, пропиленом
...испытывают на каталитическую активность в реакции алкилирования бензола пропиленом, выход изопропилбензола (кумола) достигает 45 мас.%. П р и м е р. В автоклав загружают 8,7 г бензола, 0,87 г диметилдихлорсилана и 2,12 г пропилена. Создают в системе давление пропилена 5 атм. Автоклав помещают в электропечь и производят нагрев реакционной смеси до температуры 130 С, Реакцию алкилирования проводят в течение 1 ч. По окончании реакции автоклав охлаждают, реакционную массу выгружают и производят разгонку реакционной массы. Получено бензола 4,33 г, кумола 425,04 г, диизопропилбензола 1,386 г, триизопропилбензола 0,1176 г, диметилдихлорсиланаТемпература, С СвН, СзНв Катализатор Р, атм ПАВ кумол (полиалкилбензолы)...
Способ разделения антрацен-карбазольнойсмеси
Номер патента: 819073
Опубликовано: 07.04.1981
Авторы: Белый, Гончар, Давидьян, Диденко, Кипоть, Кузнецова, Моисеенко, Мордсон, Рок
МПК: C07C 7/10
Метки: антрацен-карбазольнойсмеси, разделения
...1:8.25 При снижении количества растворителядо весового отношения сырья к нему, равного 1: 6, содержание основного вещества в карбазоле снижастся до 96%. Увеличение количества растворителя до весового отношения сырья к нему, равного 1: 10, нецелесообразно, так как влечет за собой снижение выхода продукта.Таким образом, предлагаемый способочистки позволяет повысить качество карбазола и получить 98%-ный продукт с использованием для его очистки широко распространенного, дешевого, нето ксичного растворителя, применяемого при разделении антраценкарбазольной смеси по основному изобретению.40 При использовании данного способа впромышленности следует ожидать увеличения экономического эффекта от основного изобретения примерно на 30 тыс....
Способ очистки жидких насыщенныхалифатических углеводородовот сернистых соединений
Номер патента: 819074
Опубликовано: 07.04.1981
Авторы: Кашеваров, Мазгаров, Фахриев
МПК: C07C 7/10
Метки: жидких, насыщенныхалифатических, сернистых, соединений, углеводородовот
...выше условиях известными экстр агентами. Диметилформамид в смеси с 15 об. юэтилендиаминаДиметилформамид в смеси с 50 об. % этилендиа мида Диметилацетамид в смеси с 15 об. % этилендиамина Диметилацетамид в смеси с 50 об. % этилендиамина Диметилформамид Диметилацетамид Днметилформамид в смеси с 15 об. % моноэтаноламина П р и м е р 2. В делительную воронку загружают н-гептан, содержащий сероводород и этилмеркаптан, и диметилформамид 1 диметилацетамид) в смеси с 15 - 50 об. ю/ю этилендиамина при объемном соотношении сырье; смесь экстрагентов, равном 1: 1, Условия очистки аналогичны примеру 1, Анализ исходного и очищенного н-гептана на содержание сероводорода и меркаптановой серы проводят методом потенциометрического титрования....