C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 275

Способ получения р-бетаи1юввптвci)iia aiisnpii

Загрузка...

Номер патента: 415255

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Асонова, Берлин, Всесоюзный, Зезин, Ломоносова, Московский, Полимеров, Разводовский, Савин

МПК: C07C 227/06, C07C 229/10

Метки: aiisnpii, р-бетаи1юввптвci)iia

...р-пропиолактоноь лучаемые по этому спо мером р-пропиолактон последний подвержен э полимеризации в некон Кроме того, )-пропиола и малодоступным прод г, - низшие алкплы;Р - алпфятпческий насыщенный илиненасыщенный радидл.Помимо алифатичеооих могут быть использованы и гетероциклпческпе дмпны.П р и м е р 1. )-1 Л,Л-Диметил-Л-(р-метдкрилоксиэтил)1-проппобетяин.Сливдют прп 21 С 15,( г 101 Ого.гг) днметиламинозтилмстдкрплдтд и 7,2 г О, .ио.гь) дкриловогг кпслотьг, вносят в систем 0 о,г п дрохпнонд. Выпдвшис кристаллы отфильтровывягот, промыгдют диоксяном и сушат в вакууме. Выход продуктд 6 г (70,и). Температура плявлснггя 102"С (с разложением).Найдено ого С 57.2; 11 8175.9С Н .ОВычислено, ого: С 57,6; Н 8.35; . 6,22.ИК и Я.ЧР-спекгры а также...

415256

Загрузка...

Номер патента: 415256

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Бережна, Вомпе, Государственный, Макин, Монич, Московский, Проектный

МПК: C07C 211/62

Метки: 415256

...хлорного олога с концентрированной соляной кислотой. Выпадающую тягучую смолообразную массу почтичерного цвета тщательно растирают в безводном эфире до порошкообразного состояния,отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 0,58 г (987). Вещество при опредеСоставитель Л. Иоффе Техред Е. Борисова Редактор Л, Новожилова Корректор Н. Стельмах Заказ 3039 Изд. М 1299 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Загорская типография ленин температуры плавления разлагается. Л макс (в СНЗОН) 900 нлс.П р и м е р 2. Бромид 13-1(Лс-метилфениламино)-тридекагексан, 4, 6, 8, 10, 12-илиден 1- -1 ч-метилфениламмония.Смесь 0,14 г (0,0004 глсоль)...

Сносов получения эфиров предельных или y, б нппредр. льных а циликлрбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 415257

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Виноградов, Никитин, Федорова

МПК: C07C 253/30, C07C 255/19

Метки: кислот, льных, нппредр, предельных, сносов, циликлрбоновых, эфиров

...50 80 С;В процессе реакции соли мстдллой количестйепш) переходят из выс)пегв пи 3 пе вдлептиос состояние. 11 х рсгсн(рируют окислс- П ИСл 1 Пер М с 11 Я 1 с 1 ТОЛ Кс),1353, Кс С,Ордо) 13 прпсутс(вии уксус)юг 3(ьдсгид) Или псрук- сусиоЙ кислоть 1 й среде ) кс) сиОЙ и;1 с,Огь. 110- 21 )с с д с х 1 ь( 1т с к и х0 б э с) 3 0 ч м и с ч с 310 и и с л ь(Р с с - ВОР СОЛИ .)С)Тсдллсч й с 1 КТИВИОП фоРМС Х 0 КСТ Оь)ть спойд использовдп й ироцсссс.Осповпое преимущество прс:(лдгд( мог способа исрсд пзвссп)ыми сосгоит й том, что Оп 51 ВЛ 5 СТС 51 Уп ИВСРСс 1(П)п ЫМ, Гс 1 К КД К ПОЗИ(153- СПРСПХ 1 У 1 ЦССТВСППО ПЧЛ ) Чс 1Ь ЭфИРЬ Кс 1 К Пс 1- СЫП(СП 31 Ы Х, Гс 1 К И Псп с 1 СПЦС 11 И 11 Х ЦИД П Кс Р- ооиовых кисл(п 1(роме того, оп прост. 1 дпримсР)...

Способ получения дивинилсульфидов

Загрузка...

Номер патента: 415258

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Амосова, Изобретени, Скатова, Трофимова

МПК: C07C 319/20, C07C 321/18

Метки: дивинилсульфидов

...При этом ацетилены берутся в 2 - 3- кратном изоытке, а щелочь в 2-кратном избытке по отношению к тиолуксусной кислоте, Выход целевого продукта 60 О/о. П р и м е р 1. Синтез дивинилсульфида е=СНЯСН=СНе 7,6 г тиолуксусной кнслоты С 11- - -С " ) и 1,2 г гидрта окиси калия (КО 1-1) в растворе (9 лг,г Н,О ц 75,г диметплсульфоксида), нагревают 4 час прп 5 130 - 140 С во вращающемся однолнтровомавтоклавс под давлением ацетилена (начальное давление 15 аг,г, всего подано 21 л, остаточное давление 4 атлг). Перегонкой получают 5,1 г дивинилсульфида (выход 59,40/ от 1 О теоретического) .П р и м е р 2. Синтез р,р-дифенилдивинилсульфида (1)-дггстпрплсульфнда) СНаСН = =СНЬСН=СНС-Н; 7,6 г тиолуксусной кислоты, 11,2 г гидрта окиси калия в растворе...

415287

Загрузка...

Номер патента: 415287

Опубликовано: 15.02.1974

МПК: C07C 7/12, C10G 25/00

Метки: 415287

...способе адсорбент после стядпн десорбцпп подвергают продувке газом нлп промывке его промывочным агентом для удаления адсорбированного десорбепта (вытеснителя), я затем снова используют в процессе адсорбции,Обработку адсорбции ведут преимуществешо в течение 0,2 - 20 час при 200 - 350 С.Сущность способа состоит в том, что сырье (керосины, жидкие н-парафины, нефтяные растворители) пропускаОт в паровой или жидкой фазе через адсорбент (силикагель, крошку алюмосиликатного катализатора, цеолиты типа фоказита) при 50 - 35 С. Поглощенные адсорбентом из сырья ароматические углеводороды вытесняют с помощью десорбента (например, бензола, этилового спирта, ацетона и других) при 50 - 350 С.Затем с целью подготовки адсорбента к стадии адсорбции...

Способ очистки 1, 2-дихлорэтана от низкокипящих примесей

Загрузка...

Номер патента: 415863

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Армии, Вальтер, Герхард, Изобретени, Иозеф, Эрих

МПК: C07C 17/38

Метки: 2-дихлорэтана, низкокипящих, примесей

...легко кипящих веществ непрерывно отводят в колонну для высококнпящих продуктов, где чистый дихлорэтан отгоняют от содержащих катализатор высококипящих примесей, Наконец можно работать таким образом, что загрязненный 1,2-дихлорэтан с помощью перегонки освобождают от легколетучих примесей, все количество или часть собирающегося в верхней части ректификационной колонны легкокипящего концентрата непрерывно отводят, хлорируют в присутствии катализатора и содержацую катализатор смесь опять возвращают в низ колонны,для перегонки; чистый дихлорэтан непрерывно отводят из верхней части колонны, а высококипящие компоненты выводят из нижней части,Пример 1. 7% (300 кг/час) возвращенного из реакции дегидрохлорирования неочищенного 1,2-дихлорэтана,...

Способ получения d-глюкофуранозидов

Загрузка...

Номер патента: 415864

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Иностранец, Швенцарн

МПК: C07C 31/20

Метки: d-глюкофуранозидов

...затем этерифицированы в сложный эфир обработкой соответствующим производным органической карбоновой кислоты, например ангидридом уксусной кислоты, с образованием 1,2-бис-О-ацильного соединения, особенно 1,2-бис-О-ацетильного соединения.При реакции, например, с бромом в ледяном уксусе получают используемое в качестве исходного вещества 2-0-ацильное, например 2-0-ацетильное соединение, с реакционноспособной этерифицированной в сложный эфир гидроснссильной группой, например атомом брома в положении 1.На каком-либо этапе получения исходных веществ гидроксильная группа в положении 3 может быть переведена в свободное состояние. Прим ер 1. К 2,4 г 1,2-ди-О.ацетил-З-О- -н-пропил - 5,6-ди-О- (4-хлорбензил) -Р-глюкофуранозы прибавляют при...

Способ получения глицеринацетатов

Загрузка...

Номер патента: 415865

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Вильхельм, Иностранна, Курт, Херманн

МПК: C07C 67/00, C07C 69/18

Метки: глицеринацетатов

...из реак гора, путем охлаждения в конденсаторе конденснру ют исходную испаренную уксусную ьслоту и аллилацегат и в жидком виде возвращают в реактор. Реакционный газ подают через компрессор и после добавки израсходо ванного кислорода также возвращают в реактор. В реакторе образуются 71 г 1 час глицеринацетатов, которые путем дистилляции отделяются от непревращенного аллилацетата и уксусной кислоты. Получаемый продукт содер жит на 55 вес.% глицеринтриацетата с т.кип.131"С/ мм рт. ст. и 45 вес,% глицериндиацетата, Образования неперегоняющегося остатка не наблюдается.11 р и м е р 2, Периодическое производство.20 Автоклав емкостью 2 л с мешалкой (подьемной) после наполнения 1 л (приблизительно 1 кг) смеси, состоящей из 30 вес.% аллилацетата,...

415866

Загрузка...

Номер патента: 415866

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Циба

МПК: C07C 217/34

Метки: 415866

...фепокси-, алкилоксиалкил-, фенилалкокси-, циан-, цианалкил-, карбокси-, карбоксиалкил-, меркапто-, алкилмеркапто-, алкенил-, алкинил-, алканоил-, бензоил, фенилалканоил-, или фенилсульфонилгруппами. Предпочтительно. чтобы этот остаток был незамещен.Образовавшаяся из Х и Х, замещенная в соответствующем случае алкилиденгруппа представляет собой, предпочтительно низшую алкилиденгруппу, например метилен-, этилиден-, пропилиден- или изопропилиден-, или бензилиден- или пиридилметилиденгруппу, Бензилиден- или пиридилметилиденостатки могут быть незамещены или иметь один или два, или больше заместителей, В качестве заместителей при этом используют преимущественно низшие алкилостатки, низшие алкоксигруппы, атомы галогена и трифторметильную...

415867

Загрузка...

Номер патента: 415867

Опубликовано: 15.02.1974

МПК: C07C 235/84

Метки: 415867

...2"-Тетрафторэтоксианилид3-1", 1", 2"-Трифтор"- хлорэтокспанилид3- (1", 1"-Дифтор, 2"- дихлорэтокси) -анилид 3-Метил- (1", 1".дифтор",2"-дихлорэтокси)- анплид3-(1", 1", 2", 3", 3"-Гексафторпропоксн) -аннлид 2-Хлоранилид2-БроманилпдИз 2-йодфенилизоцианата с Кр О, 76 С 2-Иоданилид2-Метоксианилид3-ТрифторметиланилидИз 3-хлор-метилфенилизоцианата сКр 2 о 117 - 119 С3-Хлор-метиланилид3-Хлор-метиланилидИз 4-хлор-метилфенилизоцианатаКраз 113 - 116 С, Р 39 С4-Хлор-метил анил ид3-Хлор-метоксианилидИз 2,5-диметилфенилизо цианатаКр 2 о 98 - 101 С2,5-диметила нилид 2,6-диоксоциклогексанкарбоновойкислоты20 Пример 3. Анилид 26 диоксоци илогексантиокар боновой кислоты,В 120 мл диметилформамида при перемешивании вносятся друг за другом 65 г карбоната...

Способ получения бензолсульфонилмочевины

Загрузка...

Номер патента: 415868

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Руди

МПК: C07C 311/58, C07C 311/59

Метки: бензолсульфонилмочевины

...ц зс Й может, например, обо415868 С 8 МН80 1 Н С 0ОН С 8 - МНОВ 15 В качестве примера компонента 20 могут быть названы: СН 2 СН Н; Нзс сг с 8 ОСНз, К, г - имеют указа,игаот взаимодействию с евиной или ее щелочной т указанные значения с нием целевого продукта л в виде соли известным где На 1 - галоген; Х ные значения, подвер ОК - замещеиной моч солью, где К - име последующим выделе в свободном виде ил сяособозк Составитель Техред 3. Кабано арансико рекгор Е. Рогайлин Редак, Ем янов Тираж 506Совета /Министров ССоткрытиииаб., д. 4/5 Изд.513 сударственного комитет по делам изобретений Москва, Ж, РаушскаЗаказ 3671/10ЦНИИПИ дписиое Обл. тип, Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли этил, пропил, 1 зопроппл, бутил,...

415869

Загрузка...

Номер патента: 415869

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Вальтер, Дитер, Иностранна, Манфред, Фарбверке

МПК: C07C 333/24

Метки: 415869

...Т. пл, 138 - 140 С (разложение).Этиловый эфир 1,4-фенилен-бис-дитиокарбаминовой кислоты - а-(1 - метилбензимидазолил). Т. пл, 105 - 110 С (разложение).Иетиловый эфир 1,4-фенилен-бис-дитиокарб 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 аминовой кислоты - (5 - цианобензимидазолил). Т. пл. 178 - 180 С (разложение).П р и мер 2. 29 г аммонийной соли 1,4-фенилен-бис-дитиокарбаминовой кислоты растворяют в 150 мл воды; полученный раствор отфильтровывают от примесей и добавляют при встряхивании раствор 4,9 г 4-сульфамидо-хлорметилбензимидазола в 30 мл диметилформамида. Выпадает продукт, который после охлаждения реакционной смеси до ОС отделяют, промывают водой и ацетоном и высушивают в вакууме над концентрированной Н 2804. Получают 5,6 г (83% от...

415871

Загрузка...

Номер патента: 415871

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07C 227/16, C07C 229/28, C07D 207/27 ...

Метки: 415871

...кислоты, гидрохлорид которого плавится после пере- кристаллизации из уксусного эфира при 149 - 15 дс,сложный этиловый эфир 4- (2-оксопирролидино) -фенилуксусной кислоты, т. кип. 171 - 175 (0,15 мм рт. ст.), т. пл. 63 - 65,сложный этиловый эфир 4- (2,5-диоксопирролидино) - фенилуксусной кислоты, т. пл.118 в 1 после перекристаллизации из бензола;морфолид - 4- (4 - гидроксипиперидино) - фенилтиоуксусной кислоты, т. пл, 170 - 172 после перекристаллизации из метанола;сложный этиловый эфир 4-(2,6-диоксопиперидино)-фенилуксусной кислоты, т. пл, 147 - 149 после перекристаллизации из смеси этанола и диэтилэфира;сложный этиловый эфир а-(2-оксопирролидино)-фенил-пропионовой кислоты, т. кип, 180 - 185 (0,15 мм рт. ст.), т. пл. 42 -...

372903

Загрузка...

Номер патента: 372903

Опубликовано: 15.02.1974

Автор: Институт

МПК: C07C 15/02, C07C 2/66

Метки: 372903

...на 1 эквивалент натрия в цеолите 10 эквивалентов кальция.Катиопный обмен осуществляют 10%-ным 10 раствором хлористого кальция при 60 С в5 заливов по 2 час каждый. После пятикратной обработки цеолит промьввают дистиллированной водой до отсутствия СГ, затем сушат при 120 С и,прокаливают 6 час при 15 500 - 600 С. После этих операций цеолит содержит 11,9% СаО, что соответствует степени обмена на кальций 74%.Вторым этапом приготовления катализато.ра является катионный обмен на никель. Полученный образец цеолита Са т" обрабатывают в колбе 5%-ным раствором азотнокпслого никеля из расчета на 1 эквивалент кальция или ,натрия 5 эквивалентов никеля при рН 4,5. Гсли рН исходного раствора ниже, то необходимо добавить в него окись кальция. Обмел...

Способ разделения смеси конденсированных ароматических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 416336

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Изобретени, Карпин, Липатова, Рус

МПК: C07C 15/20, C07C 7/152

Метки: ароматических, конденсированных, разделения, смеси, углеводородов

...в метилэтилкетоне, отфильтровывают и разлагают водой при нагревании,В результате разложения аддукта получают4,6 г продукта, содержащего 95% антрацена,3,5% карбазола и 1,5% фенантрена. Выход 25 антрацена 72,7% от его количества в смеси,Осадок, выделенный из фильтрата послеотгонки метилэтилкетона, обрабатывают водойпри нагревании. Выделяют 14,75 г продукта,;состоящего из 48% фенантрена, 41% карбазо- ЗО ла и 11% антрацепа. Степень извлечения уг416336 Предмет изобретения Составитель Т. Раевская Техред Е, Борисова Корректор В. Брыксина Редактор Н, Джарагетти Заказ 1636/3 Изд, М 523 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр....

Способ получения циклопентадиена и его гомологов

Загрузка...

Номер патента: 416337

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Злотский, Исагул, Рахманкулов

МПК: C07C 1/247, C07C 13/15

Метки: гомологов, циклопентадиена

...в 6 С и давлении 100 в 22 мм рт. ст. в присутствии катализаторов кислотного типа, например водного раствора ортофосфорной или соляной кислоты.Выход целевого продукта составляет 15 - 40%.С целью увеличе ого продукта предлагается одить в присутствии хлора соотношении алкенилдио и хлора 1: 10 - 30: 0,5 - 5.Присутствие в реакционной зоне водорастворимых щелочей ускоряет реакцию за счет связывания образующихся кислот.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и газоподводящей трубкой помещают 114 г 4-винилдиоксана,3 (1 моль) и 360 г воды (молярное отношение 1: 20). При интенсивном перемешивании при 65 - 70 С подают хлор (моль на моль ацеталя) со скоростью 0,5 г/мин. По окончании реакции...

Способ получения индена

Загрузка...

Номер патента: 416340

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Исагул, Сафаров, Султанов

МПК: C07C 13/465

Метки: индена

...при конвер сана получают 35,4 г составил 72% от теосин дноксана 84,8%,тличаюя процеспродукча, и 150 -Изобретение относится к получению индена и его производных. Эти соединения представляют собой важные промежуточные продукты для получения различных синтетических материалов, например, онп используются для по лучения сополи мер а - кум арон инде новой смолы.Известен способ получения индена путем пиролиза аллилбензола при 600 С,Продукт реакции содержит около 29% ин дена и выход индена составляет 55% на прореагированный исходный продукт.Цель изобретения - упростить процесс и повысить выход целевого продукта.Достигается это тем, что 4-фенил,3-диок сан разлагают при 150 в 4 С и атмосферном или пониженном давлении в присутствии катализатора,...

Способ получения 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена

Загрузка...

Номер патента: 416342

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Бекетова, Изобретени, Симонов

МПК: C07C 23/08

Метки: 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена

...спиртового раствора щелочи,5 С целью устранения указанных недостатковпредлагается реакционную массу, полученную после отгонки избытка хлороформа, непосредственно подвергать дегпдрохлорировапию в присутс 1 вии хлористого алюминия.10 Предпочтительно дсгидрохлорирование проводить при 95 в 1.желательно процесс вести прн молярном соотношешги гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюминия, равном 1; 4: 15: 1,8. Проведение процесса в одну стадию безвыделения промежуточного продукта позволяет достичь выход 90. П р и м е р. Смесь 136,5 г (0,5 моля) гекса хлорциклопентадиена, 160 мл (2,0 моля) хлороформа и 120 г (0,9 моля) оезводного хлористого алюминия нагревают при перемешивании до кипения (65 - 66 С) н выдерживают при этой...

Способ получения 1, 2; 3, 4; 5, 6-триизопропилиденглюконовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 416343

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Воронежский, Лапенко, Михантьев, Сливкин

МПК: C07C 51/00, C07C 59/105

Метки: 6-триизопропилиденглюконовой, кислоты

...соотношение реагирующих веществ и сокращено время продолжительности процесса,В изобретении описывается способ получения 1, 2, 3, 4, 5, б-триизопропилиденглюконовой кислоты, заключающийся в том, что глюконат кальция подвергают взаимодействию с ацетоном в присутствии концентрированной серной кислоты в качестве конденсирующего средства, при этом процесс проводят в течение 3 час при соотношении 0,9 - 1,1 моля сер ной кислоты на 0,116 моля глюконата кальция. Продукт реакции осаждают из реакционной смеси избытком воды с последующим выделением целевого продукта известным способом.10 Как правило для осаждения продукта реакции применяют не менее, чем четырехкратный избыток воды при температуре от 0 до +4 С.Выход целевого продукта до 48% ....

Способ получения метакриловых эфиров арилоксизамещенных бензиловых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 416345

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Булатов, Суровцев, Чарушников

МПК: C07C 67/10, C07C 69/54

Метки: арилоксизамещенных, бензиловых, метакриловых, спиртов, эфиров

...смеси при комнатной температуре без перемешивания.П р и и е р 1. К раствору 7,52 г (0,087 моль) метакриловой кислоты и 8,41 г (0,083 моль) триэтиламина в 16 мл диметилформамида добавляют 10,00 г (0,079 моль) хлористого бензила и нагревают при перемешивании в токе аргона (азота) при 50 С в течение 2,5 - 3 час, при этом замещение происходит количественно. Отделяют выпавший осадок хлоргидрата триэтиламина, а фильтрат смешивают с 10 - 200 -ным водным раствором поваренной соли. Отделившийся органический слой растворяют в абсолютном сернам эфире, промывают 5 - 7 -ным раствором соды и водой до нейтраль416345 Предмет изобретения Составитель Е. Дембовская Техред Е. Борисова Корректор Н. Торкина Редактор Т. Шагова Заказ 1636/6 Изд, Мо...

Способ получения алкиларилкарбонатов

Загрузка...

Номер патента: 416346

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Институт, Медицинской, Позднев

МПК: C07C 68/06, C07C 69/96

Метки: алкиларилкарбонатов

...(О, моль) в 200 мл петролейного эфира (т. кип. 70 - 100 С) насыщают двуокисью углерода до привеса 4,5 г. К полученной суспензии трет-бутилуглекислого натрия приливаю г раствор 0,1 моль 3,5-динитробензоилхлорида416346 25 Предмет изобретения Составитель С. Зул 4 леровРедактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор Н, Торкина Заказ 1636/7 Изд. М 523 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В 50 лл осизо.":а, ГеремешиваОт 1 час и оставляют на 16 час при 20 С, Затем к реак 1 ионной смеси прибавляют раствор сг низросрегсолс и г 1 иридина (по 0,1 уголь) в 25.,сг бепзола, перемешившот при 20 - 30"С 3 час и...

416347

Загрузка...

Номер патента: 416347

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Днепропетровский, Тихонов, Шениор

МПК: C07C 209/18, C07C 211/61

Метки: 416347

...ре в течение 15 мии ли в 42 мл этаиола. ают еще 1 час, затем реакциоппую массу вылиьают в дяпой воды. Отфильтровывают5 та желтого цвеа, который 75 мл ацетона и экстракт разбав обьемомоды и выделяют цел ораюксвого цвета в виде мелк т. пл. 250 в 2 С (из водного сп0 30 о/о. Если в качестве РаствоРи гел Пример. Ра питрофлуорапте ляпокислого ги пиридииа и 80 ремешиваппи д при этой же т раствор 67 г е Псрсмешиг аниествор 1 1 а и 34 дроксила мл этапо 45 С и мперату дкого ка продолж500 мл лс,2 г продукэкстрагируют ляют равным евоп продукт тх пластин с ирта). Выход;Ф 416347 Предмет изобретения Составитель П. СидякинТехред Е, Борисова Редактор С, Егккова Корректор Н. Торкина Заказ 1305,14 Изд. М 490 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Способ получения 1, 2, 5, 8-тетраоксиантрахинон-зmetилamиh-n, n-диуkcуchoй кислоты

Загрузка...

Номер патента: 416348

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Бармина, Живописцев, Минин, Пермский

МПК: C07C 227/18, C07C 229/16

Метки: 8-тетраоксиантрахинон-зmetилamиh-n, n-диуkcуchoй, кислоты

...производят в водно-спиртовой среде при 78 С с последующими осаждением продуктов реакции соляной кислотой и пере- кристаллизацией полученного осадка из горячего буферного раствора. Нерастворимость не вступившего в реакцшо 1,2,5,8-тетраоксиантрахиноца в горячем буферном растворе позволяет количесгвенно отделить однозамещенную соль 1,2,5,8-тетраоксиацтрахинона-З- метиламиц-Х,Х-диуксусцой кислоты и после охлаждения получить ее в кристаллическом виде,3натра при перемешивании. Оба раствора сливают и нагревают на водяной бане в течение 10 час при 78 С и постоянном перемешивании, добавляя через 3 и 7 час по 2 мл формалина, Затем реакционную смесь переносят в стакан, разбавляют водой до 0,5 - 0,6 л и нейтрализуют 2 и, соляной кислотой до рН 2....

416349

Загрузка...

Номер патента: 416349

Опубликовано: 25.02.1974

МПК: C07C 211/64, C07C 87/68

Метки: 416349

...И. Позняковская Редактор О. Кузнецова Заказ 1522/5 Изд.544 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3П р и м е р. В 3-горлую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и баней для нагрева и охлаждения, загружают 0,752 г мезо,1,1,6,6, б-гексафтор,4 - ди - (и-аминофенил) гексана, 10 мл воды, 10 мл метанола и 2 г бикарбоната натрия. Смесь охлаждают до 0 С при этой температуре постепенно приливают к ней раствор 2 г свежеперегнанного диметилсульфата в 2 мл метанола. Смесь перемешивают при 0 - 2 С в течение 6 час, затем охлаждающую баню убирают и выдерживают при комнатной...

Способ получения а-органилтио-р-хлорацетиленов

Загрузка...

Номер патента: 416351

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова

МПК: C07C 319/14, C07C 323/05

Метки: а-органилтио-р-хлорацетиленов

...предпочтительно с трехчетырехкратным избытком КОН или ХаОН содновременной отгонкой образующегося и-органилтио-р-хлорацетилена из реакционной смеси под вакуумом 10 - 15 мм рт. ст.Выход целевых продуктов 40 - 60% .2П р и м е р 1. Синтез а-изопропилтио-р-хлорацетилена СС 1= =СЬзНг-изо.В вакуумную колбу помещают 17 г( 0,1 г моль) р,р-дихлоризопропилсульфидаи 18 г безводного порошкообразного едкого з П р и м ер 2, Синтез а-бутилтио-Р-хлорацегилена С 1 С=СЯС 4 Н .В вакуумную колбу помещают 10 г(- 0,054 г моль) р,р-дихлорбутилсульфида и 10 г безводного порошкообразного едкого кали. Создают в системе вакуум с остаточным давлением 10 мм рт. сг.При нагревании до 60 - 70 С в приемник собирают фракцию с т. кип. 60 - 70 С/10 мм рт. ст. После...

Способ получения р-арилтиопропионовыхкислот

Загрузка...

Номер патента: 416352

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Изобретени, Мачигина, Северо, Стаценко, Шибанов

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: р-арилтиопропионовыхкислот

...%: С 16,39; Ь 14,78,15 П р и м е р 2. р- (3,4-дихлорфенилтио) пропио.новая кислота.К раствору 0,002 г моль 3,4-дихлортиофенола в 10 мл ацетона при перемешивании добавляют раствор 0,002 г моль р-пропиолактона в20 3 мл ацетона и 5 мол. % хлористого натрияв 0,3 мл воды. Реакционную массу выдерживают при 20 С в течение 5.5 час. Удаляют растворитель, полученное кристаллическое вещество промывают водой и сушат. Выход продук 25 та 96,2 %, т. пл. 47 - 49 С (бензол).Найдено, %: С 28,40, Ь 12,46.С,Н,С 4 О,Ь.Вычислено, %: С 28,28; Ь 12,74.П р и м е р 3, р- (5,7,8-Трихлорхинолил-тно)30 пропионовая кислота.416352 Предмет изобретения Составитель А. Платошкин Техред Е. Борисова Корректор Н. Торкина Редактор О. Кузнецова Заказ 1636/10 Изд. М 523...

Способ разделения смесей, содержащих изомеры ксилола и алкилбензолы1изобретение относится к способам разлтелени. смесей, содержащих изомеры ксилола и алкилбеизолы, путем селективной экстракции комплексом трехфт

Загрузка...

Номер патента: 416934

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Инк, Иностранна, Иностранцы, Казуо, Такаси, Тамотсу

МПК: C07C 15/08, C07C 7/10

Метки: алкилбеизолы, алкилбензолы1изобретение, изомеры, комплексом, ксилола, относится, путем, разделения, разлтелени, селективной, смесей, содержащих, способам, трехфт, экстракции

...- отношение количества ароматических углеводородов в углеводородной фазе, находящихся в равновесии с колцчеством фтористоводородного экстракта (,яо,гь), к количеству а роматических углеводородов в углеводородной.фазе, находящихся в равновесном состоянии с количеством фтористоводородцого экстракта (,ябль), 11 лю количество разбавителя в углеводородной фазе (лгогь).Графики, г 1 зобрах(енньге на фиг. 2, 3 и 4, 0 т ража ют мол ьное соотношение трехфтористьгй бор/фтористый водород во фтористоводороднохг экстракте в координатах (мольные отношения,я-ксилол/трехфторигтый бор во фтористовбдородном экстракте) и Т (концентрация ароматических углеводородов, молекулы которых содержат по 8 углеродных атомов, в углеводородной фазе в равновесном...

Способ выделения п-ксилола

Загрузка...

Номер патента: 416935

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Фридрих

МПК: C07C 15/08, C07C 7/14

Метки: выделения, п-ксилола

...одукта, удаляемого по линии 7, отбирается и количестве около 30 вес.% п-ксилола от кол гчсствя суспеiзии, покидающей по линии 4 первое усройс;во 3 для отделения. В цент- )551)уге 6 происходит практически полное выделение кристаллического гг-ксилола из вхо;5)щего по линии 4 поОка. При этОм кристаллы в значи" ельной степени освобожда 5 отся от у)лс)епной жидкости, причем в да 5 шом случае можно производить дополнительное промыьание раствором, циркулирующим по линии 17, с более высокой концентрацией. Промывочньш фильтрат может быть примешан ТГ)к)ке к входя)цему по линии 4 потоку перед центрифугой 6. Отводимая из дополнительного устройства 12 для отделения )о линии 14 часть рясгвора при минус 60 - минус 30 С содержит 10 - 30 вес,% гг-ксило...

Способ выделения 1, 2-дихлорэтана

Загрузка...

Номер патента: 416936

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Армии, Вернер, Вильфрид, Иностранна, Петер

МПК: C07C 17/38

Метки: 2-дихлорэтана, выделения

...конденсации частично подают в колонну 2 в виде флегмы образую416936 Зонд Ь окончательной реакции имеет также трубчатую конструкцию (высота 3 м, диаметр 200 мм). В ее верхней части выполнена воздушка.Под лампой 4 пропускают при 50 С 6 кг хлор в 1 чпс. Срс,1 псс дпплепис В реакционной зоне А составляет 0,3 ати. 11 з зоны Б окончательной реакции через аппаратуру для хлорирования выходит 250 кг/час 1,2-дихлорэтановой смеси. 10 В таблице приведен количественный и качественный состав 1,2-дихлорэтановой смеси (концентрат низкокипящих) перед входом и после выхода из аппаратуры для хлорирования. 15 Состав смеси после выхода из аппаратуры хлорирования,вес, % Состав смеси перед выходом в аппаратуру хлорирования,вес, %Продукт Высококипящие ноц...

Способ получения ацетона

Загрузка...

Номер патента: 416938

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Анри, Иностранна, Иностранцы, Клод, Мел

МПК: C07C 27/00, C07C 31/10, C07C 45/00 ...

Метки: ацетона

...даны при нормальных условиях):Расход введенного изомасляногоальдегида, г/час 284Расход поданного воздуха, л/час 300 Температура реакционной жидкости, С 130Эффективное давление, атм 1 Получают следующие количества, г/час: Непрореагировавший изомасляный альдегид 154Образовавшийся изопропанол 38 Полученный ацетон 35 Образовавшаяся изомасляпаякислота 17.Объем полученных после промывки газов составляет 329 л/час, содержание углекис.".ого газа З,З л, пропана 3,6 л, окиси углероча 19.8 л и кислорода 34 л, оставшаяся часть - азот.Количество прореагировавшего изомасляцого альдегидл составляет зл цикл 45,8%.Молярные выходы, %;Изопропанол 35,1 Ацетон 33,5 Изомасляная кислота 10.7.П р и м е р 2. Используют тот жс лпцлрл 1, что и в примере 1, с...