C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 268

Способ получения смеси метиладамантанов

Загрузка...

Номер патента: 376346

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Подхалюзин, Шелков

МПК: C07C 13/615

Метки: метиладамантанов, смеси

...алкиладамантанов.С целью увеличения выхода целевого продукта, предотвращения образования смесиразличных алкиладамантанов, а также упро 10 щения процесса по предлагаемому способуадаманта н подвергают взаимодействию снормальным гептаном в присутствии А 1 Сз вбескислородной среде.Процесс желательно вести при 75 С.15 В результате образования метильных группиз и-гептана наблюдается прямое метилирование головных углеродных атомов с образованием смеси метиладамантанов,20 Процесс протеьает по следующей схеме; СНз СНз СН,376346 4 10 Предмет изобретения Составитель М. Эстрина Текред Е. Борисова Корректор Н. Аук Редактор 3. Горбунова Заказ 1559/6 Изд.428 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Яатентно”тхпприая

Загрузка...

Номер патента: 376347

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Рыклис

МПК: C07C 15/24

Метки: яатентно"тхпприая

...шых адамацтацов при алкилировации 1- лоидзамещеццых адамацтацов.Пречлагаемый способ получения 2-(адамацтил) -цафталица, обладающего радиологической активностью, заключается в нагревании до 80 - 120 С смеси 1-бромадамацтаца с нафталином в присутствии следов катализатора (ХпС 1 ) или воды до прекращения выделсция бромистого водорода с последующим выделением продукта реакции известными способами,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, сцабясеццую мешалкой, термометром и воздушцым холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 1 О г сухого 1-бромадамацтаца, 55 г нафталина и 0,10 мл воды, перемешивая, нагревают 30 час при 118 - 122 С до прекрацецця выделения бромистого водорода. Реакциоццую смесь в расплавленном состояции промывают...

Способ получения непредельных дихлоруглеводородов

Загрузка...

Номер патента: 376348

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 21/00, C25B 3/06

Метки: дихлоруглеводородов, непредельных

...ее использования в реакции электросицтеза. 1 ак, при использовании хлоруксусцой кислоты се потери превьшгают 50%,С целью упрощения процесса предложецоэлектрохимическому окислению подвергать соляцую кислоту.Анодом служит платина или графит, катодом - никель или нержавеющая сталь. Образующиеся ца аноде хлор-радикалы прпсоедпцяются к молекуле диена в положении 1,4 илц 1,2 с последующей димеризацией хлоралкецильцых радикалов с образованием а,го-дг хлоруглеводородов.Исходная соляная кислота в отличие отго-хлоркарбогговых кислот является дешевым и доступным сырьем. Электролит, приготовленцый ца ее основе, имеет достаточно высокую 15 электропроводиость, что исключает стадиюнейтрализации и потери кислоты. По предлагаемому способу можно...

376349

Загрузка...

Номер патента: 376349

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 27/04, C07C 31/20

Метки: 376349

...благодаря апервичные гидроксил углероднои цепи и обладает рядом ценных свойств по сравнению с другими диолами. Новое соединение может найти широкое применение в производстве полимеров с улучшенными свойствами, например в синтезе полиэфирных смол с повышенной щелочестойкостью, для получения сополимеров с пониженной вязкостью расплавов, что значительно облегчит их переработку.0 Преимуществом предлагаемого способа является утилизация смеси лактоцов Сз, которые образуются в качестве побочного продукта в процессе производства 2-этилгексанола и до сих пор не находили применения.5П р и м е р 1. В качающийся автоклав загружают 300 г смеси лактонов Стг, 300 г н-бутцлового спирта и 100 г меднохромового катализатора. Процесс гидрирования...

376350

Загрузка...

Номер патента: 376350

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Автор

МПК: C07C 68/04, C07C 69/96

Метки: 376350

...приводят автоклав во вращение и одновременно начинаюг его нагревать. Реакционную 0 массу нагревают до 180 - 200 С; давление вэтих условиях равно 27 - 30 атм. Реакция винилирования в указанных условиях продолжается 7 - 9 час,После поглощения рассчитанного количества ацетилена давление в автоклаве постепен. но падает, что свидетельствует об окончании реакции. Охладив автоклав, выгружают густую пасту, которую фильтруют и отжимают ца воронке Бюхлера, а затем 3 - 4 раза промывают ацетоном, Фильтрат и промывную жидкость объединяют и тщательно сушат поташом. После отгонки ацегона в колбе Вюрца остается целевой продукт - натриевая соль 2-метил-винилокси-винилиденпропака. Выход соли 85% от теории. Процесс винилирования протекает по слеДУ 1 ОЩЕ...

Способ получения ацеталей

Загрузка...

Номер патента: 376351

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кацнельсон, Кузьмина, Леенсон

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: ацеталей

...выделяют известными приемами. Мольное соотношение между спиртом и альдегидом предпочтительно составляет 2: 1 - 10: 1, Процесс получения ацеталей чаще всего осуществляют непрерывно. Потери катали затора незначительны (до 3 относит, %), Выход ацеталей при чистоте 99% (по данным Г 5 КХ) составляет 92 - 99 вес. % (на исходный альдегид) . 10 П р и м е р 1, В предварительно подогретый до 200 С автоклав током окиси углерода подают 57,7 г (0,8 г-моль) масляного альдегпда и 104 г (3,2 г-моль) метанола, подают окись углерода до давления 20 атм и темпе ратуры 150 С. При этой температуре пз специальной емкости током окиси углерода подают 2,8 г Со. (СО) растворенных в 16 г (0,5 г-моль) метанола, При температуре 150"С и давлении окиси углерода 40...

Способ получения ацеталей мономерной формы гликолевого альдегида

Загрузка...

Номер патента: 376352

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Красавцев, Кузнецов

МПК: C07C 41/52, C07C 43/303

Метки: альдегида, ацеталей, гликолевого, мономерной, формы

...ацеталь гликолевого альдегида,К раствору 46 г винплацетата в 50 мл эфира прибавляли при перемешиваиии 87 г брома с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0 - 5 С. Про 5 дукт бромирования без выделения из смесиприбавляют при перемешивании и охлаждении водой к раствору метилата натрия, полученному из 26 г натрия и 300 мл метанола.Перемешивают 2 час при комнатной темпера 10 туре, фильтруют, растворитель удаляют в вакууме и перегоняют остаток,Получают 34 г (60%) целевого продукта,1 кип 60 62 С/12 лтм пр 1 41 10П р и м е р 2. Этиленовый ацеталь гликолевого альдегида.К раствору 15 г винилацетата в 30 лил эфира при перемешиваини и охлаждении до 0 Сприбавляют 28 г брома.Продукт бромирования при...

Всесоюзная i

Загрузка...

Номер патента: 376353

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Железнова, Йту, Попов, Шехтман

МПК: C07C 51/47, C07C 63/26

Метки: всесоюзная

...железа и о-фталата калия в пределах чувствительности спектрофотометрического метода анализа (1 10 - в%), Потери терефталата калия при очистке практически отсутствуют,П р и м е р 3. 2 л 10% -ного водного раствоРа теРефталата калиЯ, содеРжащего 3 10 - зо/о железа и - 1/о о-фталата калия, пропускают через стеклянную колонку диаметром 20 мм, заполненную 25 г промышленного активированного угля марки КАД, содержащего не менее 0,3 вес. /о железа и предварительно обработанного водным раствором соли СоС 1 в 6 Н.О до насыщения. Объемная скорость пропускания раствора 1 мл/мин, Полученный продукт не содержит ионов железа, кобальта и о-фталата калия в пределах чувствительности спектрофотометрического метода анализа (1 10-о/о). 1. Способ очистки...

Способ получения диметилфталевого или

Загрузка...

Номер патента: 376354

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Анискова, Миркинд, Фиошин

МПК: C07C 67/03, C07C 69/75, C07C 69/80 ...

Метки: диметилфталевого

...л 1 изатОра йри нагреваиии нельзя получить указанные выше соединения из-за протекания побочных реакций, например, реакции полимеризации и гидратации.5 Предлагаемый способ получения диметилфталевого или диметилгидрофталевого эфира бутен-диола,4 или его замещенных общей формулы П р и м е р, В электролизер, представляю щий собой стеклянный цилиндрический сосуд,снабхкевный мешалкой, обратным холодильником и двумя электродами (анод - плати; новый сетчатый цилиндр, катод - цилиндр из никелевой фольги), помещают 1 моль/л 15 (27 г) монометилового эфира фталевой кислоты, частично нейтрализованного 20%-ным раствором КОН, В качестве растворителя применяют смесь 82 лл (90%) метанола 9,1 мл (10%) диметилформамида. После ох лакдения до ( - 10) -...

Способ выделения бензиловых эфиров арилоксиалкилкарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 376355

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Брахфогель, Химических

МПК: C07C 67/48, C07C 69/66

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, бензиловых, выделения, кислот, эфиров

...10 в 14% . При добавлении к10 этерифицированной массе низших одноатомных спиртов и охлаждении до ( - 5) - 0 С растворимость бснзиловых эфиров в бензиловомспирте снижается до 1 - 2%, целевой эфир выпадает в осадок, который легко отделяется,15 например, центрифугированием. Фильтрат после первого выделения эфира вновь охлаждаюти выпавший эфир центрифугируют, Таким образом можно выделить до 90 - 95% целевогоэфира, который представляет собой белый20 кристаллический продукт, содержащий 97 -99% основного вещества.Из фильтрата после вторичного выделеш 1 яэфира отгоняют при атмосферном давлениинизшие спирты, которые используют для по 25 следующих выделений эфира, а затем отгоняют в вакууме бензиловый спирт.Г 1 р и м е р 1. Выделение...

Ан ссср

Загрузка...

Номер патента: 376357

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Альперт, Вител, Мирскова, Пилькевич

МПК: C07C 217/46

Метки: ссср

...производнь где К - алкил олуацетальные л, предлагает хлораля и обретение относится содержащих ен амин использованы в ка ьных мономеров и фи веществ.вестен способ получ типа СС 12= СС 1 - 1 чнафтил, взаимодей л)-а-трихлорацетамид ми.целью поинов обще р. К 4 гСС 13 СНОС1ОНзола и 1 мл триэтиленамина медленно приперемешивании добавляют 8 г (0,047 моль)а-нафтилизоцианата, Реакция экзотермична,15 Перемешивают 2 час при комнатной температуре, удаляют растворитель в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, и три раза переосаждают осадок из диметилформамида вводу. Получают 9,8 г (84%) СС 1=С(ХНК) -20 - ОСН,СНэКНК, т. пл, 257 С.Найдено, %: С 1 16,72; 16,89; Х 6,62; 6,46,С 24 Н 2 оСЩеО.Вычислено, %: С 1 16,75; К 6,61,В ИК-спектре обнаружена...

Сан зобретения

Загрузка...

Номер патента: 376358

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 231/02, C07C 233/18

Метки: зобретения, сан

...способностью по сению с известными антистатиками (см,лицу),Простота синтеза и применение легкодоступного недорогого сырья делает предлагаемый способ пригодным для промышленногоиспользования,П р и м е р. 1-(гу-Нитрофенил) -1-окси-стеариламидопропанол-З.20 Смесь 9 г гг-нитрофенилдиоксипропиламинаи 2,6 г стеариновой кислоты нагревают припериодическом перемсшивапии 2 час при100 С, а затем 3 час при 135 в 1 С. Полученпгяй сплав обрабатывают серным эфиром сцелью удаления остатков непрорсагировавшейстеариновой кислоты, Выход 19,6 г (98%).После перекристаллизации нз метанола т. пл.89 С,1-(гг-Лминофенил) - 1- оксп-стеарилами30 пропанол-З.376358 Предмет изобретения Составитель Т. Калинина Текред Т. Курилко Корректоры: В. Петрова и А....

Способ получения диалкилпроизводных 5, 7-динитро-1, 3 диазаадамантанл

Загрузка...

Номер патента: 376359

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кузнецов, Унковский

МПК: C07C 245/12

Метки: 7-динитро-1, диазаадамантанл, диалкилпроизводных

...16,2 е 2,2-диметил,3-динитропропана, 24,0 г параформа, 23,71 г ацетатааммония и 9,6 е карбоната аммония в 100 лл15 изопропилового спирта получают 4,86 г 6,6-диметил,7-динитро,3-диазаадамантаца, Выход19,0%, т, пл. 222 - 223,5 С. Предм зобрете Способ5,7-динитр 25 итийся темконденсир ной солью среде в пр следующи 30 вестными Йзобретение относится к способу получейия бифункциональных производных 1,3-диазаадамантана, в частности диалкил производных 5,7-динитро,3-диазаадамантана, которые могут быть использованы в кацестве биологиче ски активных соединений, в органическом сии тезе, полимерных материалах.Известен способ получения сульфопроизвод. ных 1,3-диазаадамантаца.Способ получения динитродиазаадамацтана в литературе не описан.Предлагаемый...

Способ получения диарилбиурета

Загрузка...

Номер патента: 376360

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абросимова, Байрак, Голиус, Малиновский

МПК: C07C 275/62

Метки: диарилбиурета

...бане при 118 в 1 С в течение 2 час, после чего продукт перекристаллизовывают из 100 мл 50% -ного водного раствора метанола.Полученный продукт - 1,5-,ч-динптрофешл биурет - представляет собой вещество желбретениеиарилбиурцида, для телей, фл ратов. ния герб крас преп Известпутем ко160 в 1вого проспособа,цесса идукта. С целью упрощевыхода целевого ицесс вести при 105 - Выход до 33%. ермо- воря 5 мл Примеметром и оют 5,15 г(0,12 моль)гревают нание 1,5 часлизовываютпродукт -собой бело198 С), коттилфор мам тече- сталенный авляет 196 - диме- эфире,относится к способу получеета, применяемого в качестве производства полупродуктов оресцентных и лекарственных ен способ получения диарилбиурета нденсации биурета с анилином при С с последующим...

Способ получения трихлорметансульфенилхлорида

Загрузка...

Номер патента: 376361

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Захаров, Зеткин, Куриленко, Раскин

МПК: C07C 313/08

Метки: трихлорметансульфенилхлорида

...того, в процессе производства ТХМСХ в качестве отхода образуется трудноутилизи руемая смесь серной и соляной кислот,С целью уменьшения количества побочных продуктов предлагается хлорирование проводить в присутствии разбавленной серной кислоты. 25В этом случае образующийся хлористый водород отпаривается из раствора серной кислоты, концентрация которой по мере протекания реакции значительно возрастает, и обсорбируясь водой в колоннах адиабатической 30 абсорбции, образует товарную абгазную соляную кислоту, Отделяемая по окончании реакции серная кислота практически не содержит хлористого водорода.Заказ 1846/5 Изд. Мо 424 Тираж 523 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д....

Ан ссср

Загрузка...

Номер патента: 376362

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Шостаковский

МПК: C07C 315/04, C07C 317/14

Метки: ссср

...р и м е р 1. К раствору 2,7 г (0,12 г атом) натрия и 90 мл трет-бу тилового спирта в 60 лгл диметилформамида прибавляют 17 г (0,1 моль) у-хлорпропилэтилсульфона в 15 мл диметилформамида. Полученную смесь перемешивают 6 час при 60 С, после чего разбавляют водой, органический слой отделяют, а водный экстрагируют хлороформом, Затем органический слой и хлороформные вытяжки объединяют, хлороформ отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, Получают 2 г циклопропилэтилсульфона, т. кип. 119 - 120 С/6 лтм рт. ст., д 1,1686, про 1,4715, Выход 90%.Найдено, %: С 44,93, 45,17; Н 7,70. 7,62;5 23,24, 23,04.С 5 Н 10023.Вычислено, %: С 44,77; Н 7,47; 5 23,85.Пример 2. К раствору 1,32 г (0,575 г атом) натрия и 50 мл трет-бутилового спирта в 30 мл...

Ан ссср

Загрузка...

Номер патента: 376363

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Никольский

МПК: C07C 319/14, C07C 321/22

Метки: ссср

...3,08 г (0,055 моль) сухого едкого кали, б г (0,05 моль) циклопро 2ййлбромиДа й 3,1 г (0,05 моль) этилмеркат 1.тана, запаивают ее в токе азота и нагревают 12 час при 80 - 100 С. Содержимое ампулы разбавляют водой, органический слой отделя ют, водный слой экстрагируют эфиром, объединенные эфирные экстракты и органический слой сушат над сернокислым натрием.Эфир отгоняют и перегоняют остаток в вакууме, Получают 2,9 г циклопропилэтилсульфи да, выход 55%; т. кип. 54 - 56 С/75 мм;и р 1,4610.Найдено, %: С 58,86; 58,70; Н 9,75; 9,60;5 31,37; 31,22.15 Вычислено, %: С 58,73; Н 9,82; 5 31,37. П р и м е р 2. Смесь 15 мл диметилсульфоксида, 1,22 г (0,022 моль) едкого кали, 2,4 г (0,02 моль) циклопропилбромида и 2,2 г 20 (0,02 моль)...

Способ получения 4, 4-дифенилдибензоилсульфида

Загрузка...

Номер патента: 376364

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Галушко, Донецкий, Литвиненко, Савченко

МПК: C07C 327/26

Метки: 4-дифенилдибензоилсульфида

...в петролейном эфире при низких температурах. Однако 4,4-дифенилдибензоилсульфид нельзя получать таким способом.Предлагаемый способ получения 4,4-дифенилдибензоилсульфида, основанный на известной реакции взаимодействия солей тиокарбоновых кислот с галоидангидридами карбоновых кислот, заключается в том, что калиевую соль гг-фенилтиобензойной кислоты подвергают взаимодействию с хлорацгидридом гг-фенилбензойной кислоты в кипящем ацетоне с последующим выделением целевого продукта известным приемом,Выход целевого продукта достигает 84%.П р и м е р. В двугорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с затвором и обратным холодильником, вливают растворы 10,8 г (0,05 лголь) хлорангидрида и-фенилоензойной кислоты в 300 мг ацетона и...

Способ получения бис-(перфторалкил)-диселенидов

Загрузка...

Номер патента: 376365

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Кощеева, Лаврентьев

МПК: C07C 391/00

Метки: бис-(перфторалкил)-диселенидов

...реакцию при 300 - 390 С и атмосферном давлении в проточной системе.Процесс осуществляют в горизонтально расположенной стеклянной или кварцевой трубке, снабженной регулируемым электрообогревом и заполненной наполовину объема селеном, Всю систему после загрузки селена продувают азотом или аргоном.После достижения необходимой температуры в реакционную зону подают перфторалкилйодид, продукты реакции проходят фазоразделитель, из которого жидкие при комнатной температуре компоненты поступают в приемник, а газообразные конденсируются в ловушке, охлаждаемой до - 78 С. Продукты реакции разделяют перегонкой,П р и м е р 1. 29 г трифторйодметана5 (0,148 г-моль) пропускают через трубку надслоем селена при 360 С. Время пребываниятрифторйодметана в...

Способ получения 0, 8е-диалкилили о, 8е алкиларилселенофосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 376385

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 391/00, C07C 391/02, C07F 9/40 ...

Метки: 8е-диалкилили, алкиларилселенофосфонатов

...при охлаждении.К недостаткам известного способа относятся: сравнительная труднодоступность эфиров фосфонистых кислот и органических селенилгалогенидов, образование побочных галоидфосфонатов и диалкил- или диарилдиселенидов, что затрудняет выделение целевых продуктов.С целью упрощения процесса предлагается кислый эфир алкил- или арилфосфонистой кислоты обрабатывать алкил- или арилселенолом в присутствии четыреххлористого углерода и третичного амина предпочтительно при 0 - 20 С.В качестве рвать избыток астворителя можно использочетыреххлористого углерода. одукты выделяют известным376385 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. КурилкоКорректор Т. Гревцова Редактор Т. Шарганова Заказ 1559/11 Изд. Мз 428 Тираж...

Способ получения выпускной формы 1-лмино-2-нафтол-4 сульфокислоты

Загрузка...

Номер патента: 376422

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 303/22, C07C 309/50

Метки: 1-лмино-2-нафтол-4, выпускной, сульфокислоты, формы

...или водным растворомацетона в соотношении 1: 1.Предлагаемый способ позволяет значительно улучшить качество целевого продукта и 30 увеличить срок хранения до трех месяцев и более. Кроме того, промывка пасты ЭХТ ацетоном или его водным раствором дает возможность получить целевой продукт сразу в порошке, что более удобно для потребителя. Концентрация полученной ЭХТ 79,84. Выход 84,7% (считая на нафтол). П р и м е р 1. В колбу последовательно вносят 0,19 моль отфильтрованного раствора бисульфитного соединениями 1-нитрозо-нафтола, 0,5 г технического медного купороса, 0,8 г технического смачивателя НБ, 0,44 моль серной кислоты и размешивают смесь 5 мин, затем колбу герметизируют, Далее смесь выдсрживают в течение 4 час при 50 С, после чего...

Способ получения 2, 2-дизаме1ценных циклоалкан-1, 3-

Загрузка...

Номер патента: 376933

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Герхард, Иностранцы

МПК: C07C 45/72, C07C 49/15, C07C 49/385 ...

Метки: 2-дизаме1ценных, циклоалкан-1

...органические экстрактыпромывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают и упаривают в вакууме. Маслообразный остаток хроматографи.руют на силикагеле и получают 6,6 г 2-метил52- 3-оксо- (м-метоксифенил) -гексил 1 - циклопентан,3-диона, бесцветное масло.П р и м е р 10. К раствору 171 г этилового эфира 5-кетогексанкарбоновой кислоты в 1 л толуола добавляют 132 г катехина и 2,5 г и-толуолсульфокислоты и кипятят 20 час с насадкой для отделения воды. После охлаждения смесь экстрагируют ЗХ 1 л 1 н. едкого натра, органическую фазу высушивают над сульфатом натрия, фильтруют и упаривают в вакууме досуха. Остаток перегоняют в высо,ком вакууме и получают 210 г этилового эфира 5,5- (о-фенилендиокси) - гексанкарбоновой кислоты.Раствор 161...

Способ получения производных алканоламинов

Загрузка...

Номер патента: 376934

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ева, Келль

МПК: C07C 213/00, C07C 215/60, C07C 225/06 ...

Метки: алканоламинов, производных

...открытий при СоветеМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное истров СССРпография, пр, Сапунова, 2 15 час. Образовавшийся гидробромид циклопентиламина отфильтровывают (выход 7,8 г), Бензольную фазу выпаривают и оставшееся масло растворяют в эфире. Полученный эфирный раствор обрабатывают в течение 1 час при перемешивании 100 мл 20%-ной бромистоводородной кислоты. Кристаллический продукт отфильтровывают и промывают водой и эфиром. Получают 21,4 г гидробромида 3,5- дибензилокси -2 - циклопентиламинобутирофенона, т. пл. 90 - 100 С.Найдено, %: Вг 15,4.Вычислено, %: Вг 15,2.21,4 г полученного соединения подщелачивают 10%-ным водным раствором карбоната натрия и основание экстрагируют эфиром. Эфирную фазу промывают водой и сушат над сульфатом...

376935

Загрузка...

Номер патента: 376935

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранна, Швейцари

МПК: C07C 229/08, C07C 229/36, C07C 229/42 ...

Метки: 376935

...С, а = - 11,3 (с 1 %, н. соляная кислота).П р и м е р 3. По примеру 2 из хлоргидрата З-пропионил.-тирозина получают 1.-3,4-диоксифенилаланин, т, пл, 296 в 2 С, а 1 р = = - 10,4 (с 1 /о, н. соляная кислота). Выход 85%Пример 4. 2,63 г Л, З-диацетил.-тирозина,растворяют в 12 мл 2 и. раствора едкого патра при перемешивании и пропускании аргона при комнатной температуре и к охлажденному до 3 С раствору прибавляют 13,5 мл 30%-ной перекиси водорода; при этом температура повышается до ЗОС. После повторного охлаждения до 3 С реакционную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1 и затем испаряют досуха при пониженном давлении и 50 С. Остаток экстрагируют четыре раза, используя 200 мл горячего этанола; объединенные этанольные...

Способ получения замещенной бензол сульфони л мочевины

Загрузка...

Номер патента: 376936

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вальтер, Иностранцы, Карл, Руди

МПК: C07C 127/19, C07C 311/59

Метки: бензол, замещенной, мочевины, сульфони

...в 100 мл диметилформамида нагревают 45 мин при 110 С, охлаждают и выливают в 0,5%-ный водный раствор аммиака. Отфильтровывают осадок, подкисляют фильтрат, кристаллы Х-(4-И 3-(2- метокси-хлорбензамидо) - этил - бензолсульфонил) -К-циклопентилмочевины отсасывают, промывают и высушивают, Т. пл, 182 - 184 С (метиловый спирт).П р и м е р 3. 3,9 г 4- р-(2-метокси-хлорбензамидо) -этил -бензолсульфонамида натрия и 3,84 г циклопентилмочевины (т. пл. 196 - 197 С) хорошо перемешивают в ступке и нагревают 10 мин в предварительно нагретой до 200 С масляной бане. После охлаждения расплав обрабатываютО,Ь%-ным аМмиаком и нагревают на паровой Оане.Фильтруют, подкисляют фильтрат, отделяюткристаллы и снова обрабатывают 0,5%-ным водным...

Способ получения сульфоэфиров или сульфополиэфиров

Загрузка...

Номер патента: 376937

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 303/28, C07C 309/65

Метки: сульфополиэфиров, сульфоэфиров

...например борной кислоты, окиси бора, боратов, сложных эфиров борной кислоты, а также друтих известных агентов для улавливания образовавшихся вторичных спиртов, таких, как мышьяковая кислота, сложные эфиры мышьяковой кислоты, окись мышьяка (111) и др.Смеси алкоксилирования можно применять без промежуточных процессов очистки или переработки для последующего сульфатирования, что очень важно для осуществления предлагаемого способа в промышленных масштабах. Такие смеси наряду с продуктами присоединения окиси алкилена ко вторичным спиртам содержат соответствующие алкилени/или полиалкиленгликоли, а также могут включать непрореагировавший вторичный спирт, Сульфатирование алкоксилатов предпочтительно проводят в интервале температур 10 -...

Способ получения1, 2-дихлорэтана, 1, 1, 2-трихлорэтана и1, 1, 2, 2-тетрахлорэтана

Загрузка...

Номер патента: 378003

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Жерар, Франсуа

МПК: C07C 17/04, C07C 17/06, C07C 19/045 ...

Метки: 2-дихлорэтана, 2-тетрахлорэтана, 2-трихлорэтана, получения1

...калия.Вторая реакционная зона состоит из трубчатого никелевого реактора диаметром 62 мл, загруженного на длину в 3500 мм шариками глинозема диаметром 3 - 5 мм со средней удельной поверхностью 2 м-/г, размером пор от 0,1 до 1 мкм, пропитанными 5 вес. о 7, меди в форме двухводной хлорной меди и 3 вес, 4 калия в форме КС 1.Оба трубча гых реактора, устанавливают последовательно, общая скорость подачи этилена и хлорвинила составляет 2,3 моль/час на 1 л катализатора, Давление на входе в первый реактор 1,7 бар абсолютных, а на входе во второй реактор 1,3 бар абсолютных. Количество хлорвинила (подаваемого в реакционную среду) по отношению ко всей сумме органических реагентов (С Н + С.НаС 1) измеряется соотношением г = 100 (СНаС): : (СНаС +...

Способ получения вьгсших альдегидов

Загрузка...

Номер патента: 378384

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голь, Межов, Соболевский, Черкасов, Штейнберг

МПК: C07C 45/00, C07C 47/02

Метки: альдегидов, вьгсших

...является повышение селективности процесса. Эта цель достигается тем, что реакцию, проводят на катализаторе, полученном по авт. св.152459, и процесс ведут при 280 - 350 С и объемной скорости 1700 в 35 час-, желательно при 1700 час-.В таких условиях катализатор обладает высокой,производительностью наряду с хорошей селективностью и стабильностью. Выход альдегидов, считая на, пропущенный спирт, достигает 40 - 45%, селективность 80 - 85%.П р и м е р 1. Через реакционную трубку, заполненную 15 мл цинкхроммедного катализатора, пропускают при температуре 320 С и атмосферном давлении и-нониловый спирт со скоростью 25 мл 1 час (1,7 час - ) и водород со скоростью 25 л/час (1700 час - ) . Получают с выходом 98 вес, % катализат, содержащий,...

©сеооюэидйспособ получения мононитроили динитро-

Загрузка...

Номер патента: 378385

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ермаков, Лихолобов, Осипов, Осипова, Фокин

МПК: C07C 233/25

Метки: ©сеооюэидйспособ, динитро, мононитроили

...что процесс ведут в присутствии катализатора - комплекса палладия с нитроловыми кислотами и азотной кислоты с концентрацией 20 - 70% при температуре не ниже 0 С. 25Процесс желательно вести при молярном соотношении азотная кислота: диацетат, равном 10 - 50, концентрацию катализатора можно варьировать в пределах 0,1 - 15 мг/л. В случае получения мононитра,4-диацетил диаминодифенилового эфира исполную кислоту с концентрацией непри 0 - 25 С, а для получения, ддиацетилдиаминодифенилового эфпаяют 70%-ную азотную кислоту идут при 20 - 35 С.Выход конечных продуктов 93Пример 1. 3,5 мл 70%-ной алоты, содержащей 5 мг катализатляют дистиллированной водой дВ полученный раствор, охлажденннатной температуры (20 - 25 С),непрерывном перемешивании 1,0...

Способ получения р-ацетил-а-арилгидразидов диарилгликолевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 378386

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Нежданов

МПК: C07C 243/28

Метки: диарилгликолевых, кислот, р-ацетил-а-арилгидразидов

...на водяной бане и разлагают насыщенным раствором хлористого аммония.Продукт реакции извлекают эфиром. Выход 1 З,1 г (91%).,Вещество легко растворимо в ледяной уксусной кислоте и трудно растворимо в бензоле, толуоле, ксилоле, этаноле, Кристаллизуется из этанола (призмы) с т. пл. 192 - 192,5 С.В таблице приведены данные полученных по аналогии р-ацетил-а-арилгидразидов диарилгликолевых кислот.3783 М Характеристика ;-ацетил-а.арилгидразидов диарилгликолевых кислот общей формулыхсвнв - 11 со - со(онр,1 ЧН-СО СН,Вычислено, М % Растворитель для кристал- лизапи Валовая формула Номер соединений81 СазНаа 1 Чаоз Сав НавИаоз 200 в 2 142 в 1 7,Сб; 7,21 6,68; 6,59 Этанол 86 7,48 СвНз и-СНз Ци клогексанон и петролейный эфир и-СнзС,Н 4 82 6,96 6,72;...