C07C 319/24 — реакциями, протекающими с образованием связей серы с серой

Номер патента: 71301

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Дурмашкина, Левкоев

МПК: C07C 319/24, C07C 321/28

Метки: 2динитродиарилдисульфидов

...вождается значительным осмолением.Имеется также указание на образование динитродиарилдисульфидов с незначительным выходом при взаимодействии нитроарилроданидов с спиртовым раствором сернистого аммония.Согласно изобретению 2,2-динитродиарилдисульфиды получают с выходами порядка 80 - 95% от теоретически возможного при нагревании ортонитроарилроданидов с разбавленными (0,5 - 5 % ) водными растворами сернистых щелочей.Полученные дисульфиды после промывки в очистке не нуждаются,П р и м е р. 90 г ортонитрофенилроданида (0,5 г/м) вносят в расствор 10 г сернистого натрия (2,5% избыток) в 1000 мл воды, и смесь кипятят с обратным холодильником при размешиванни в течение 2 часов. При нагревании масса окрашивается в красновато-оранжевый цвет, при...

Номер патента: 168891

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 319/24

Метки: 168891

...окисления змерно изменяется концентрация водор 0 ионов в реакционной массе. На чертеже графически подсказано изменение рН массы в период прибавления окислительной смеси (состав: 2,5% НО 2, 7,5% Н ЯО 4) в зависимости от объема 1 прибавленной окислительной смеси.Первыйнаклонный участок А кривой А - Б - В соответствует стадии нейтрализации свободной щелочи, присутствующей в щелочном растворе:2 КаОН+ Н 2804= Иас 504+2 Н О.Второй, горизонтальный участок Б кривой А - Б - В соответствует основной стадии процесса - окислительной конденсации, Здесь, по-видимому, происходят две реакции:образование свободного сульфгидрильного соединения из его Ха-соли2 ЮИа+Н,ЯО 4=2 КЯН+Ка,504 и окисление его в дисульфид2 КЯН+Н,О = К 5 Яй+2 НсО,Эта стадия...

Номер патента: 170967

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Городилов, Ивин, Организаци, Смирнова

МПК: C07C 319/24, C07C 323/03

Метки: трихлорметил-2хлоралкилдисульфидов

...состоит в том,что ос-тиоокиси подвергают взаимодействию с перхлорметилмеркаптаном при охлаждении отНаличие в конечных соединениях связи 5-5 доказано спектрами комбинационного рассеяния.(от 40 до 50 С) перхлорметттлмеркаптана прикапывают зтиленсульфид в количестве 2,26 г. Смесь веществ выдеришвают 12 час при комнатной температуре, в первый момент достижения комнатной температуры наблюдалось разогревание реакционной смеси. После 12-часового стояния смесь нагревают в течение 1 час при 9 ОС. При перегонке в вакууме получают 6 г вещества (65%) т. кип. 93 СПример 2. Трихлортхтетил,3-дихлорпропилсульфид. К 10 г охлажденного (от 40 до 50 С) перхлорметилътеркаптана прикалывают 5,73 г эпитиохлоргттдрина. Смесь оставляют при комнатной...

Номер патента: 176533

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Иоланд

МПК: C07C 319/24, C07C 323/09

Метки: полисульфидов, полихлорфенилов

...при00 С), дал очень слабую растворимость, находящуюся между 1 и 2. филов, содержащих 49,6% хлора и 19,2% серы, Этот смолистый продукт растворим довысоких концентраций в различных ароматических и алифатических растворителях, также, как и в насыщенных и ненасыщенныхалициклических и нафтеновых растворителях; он растворяется в особенности в нефтяных маслах, употребляемых как смазочные.Эти растворы устойчивы во времени.П р н м е р 3. Полученную по примеру 1 смолу в течение 1 час при температуре 200 -210 С нагревают в вакууме до 13 ли Нд.Так получают 542 г смолы, содержащей46,4% хлора и 18,9% серы; растворы этогопродукта в различных растворителях и, в частности, в резальных маслах более устойчивы,ем растворы смолы, полученной по пример) 1,П...

Номер патента: 190291

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мишель

МПК: C07C 319/24, C07C 321/14, C07C 321/28 ...

Метки: диллкилдисульфр1плт, дов»й, тк

...(ДМДС) 369 Триэтаноламин Е 1 в Х (ТЗА) 4 Я 627Получаемые (4000 г) продукты содержат, г: ГазСтепень молярпого преобразования СН;Яв ДМДС 62,7%. Так как процент потерь н меркаптан по сравнению с образовавшимся меркаптаном составляет 3%, то выход продукции составляет, следовательно, 97%.П р и м е р 2. Ту же колонну устанап. ивзют па баллоне, служащем котлом, который нагревают до температуры 110 С (т. кип. ДМДС). Три первых тарелки служат для разгонки СН8 Н, растворенного в ДМДС, который таким образом непосредственно циркулирует в колонне. Свежий СНЯН вводят под третью тарелку. Верхняя часть колонны работает в условиях, аналогичных описанным выше.Баланс реакции следующий.Вводимые продукты содержат 4550 г, из них:Газ СНзЬН: 3000...

Номер патента: 190292

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 319/24, C07C 321/14

Метки: 190292

...доОВЫХ ПОЛИСУЛЪФИДОВ190292 Пример 2. В условиях,меру 1, проводят реакцию сАктилмеркаптанСераТриэтиламинМетанол идентичных привеществамн, г:146 (1 моль) 64 (2 атома) 0,95 Составитель И, Кривошеина Редактор Л. Г. Герасимова Техрсд Т. П. Курилко Корректоры: Т. Н. Костикова и Е. ф, ПолионоваЗаказ 4337/3 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретеиий и открытий ири Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 гребленне этих двух продуктов позволяет получать свободный от На 8 и в то же время совершенно прозрачный продукт.Характеристика полученного продукта следующая;по 1,5473; г 14 1,0131,Найдено, %: 5 31,8.Вычислено теоретически для (СаНв;) всв, %: 32,1Доктор тест отрицательный; мол. вес найденный...

Номер патента: 194834

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Большаков, Брук, Рачинский

МПК: C07C 309/14, C07C 319/02, C07C 319/24, C07C 323/25 ...

Метки: ионола, производных, серь, уазотсодержа1цих

...оо) . После перекристаллизации из лигроина получают 10 г бесцветных кристаллов с т. пл. 82 - 84 С, При окислении спиртового раствора (2) воздухом в присутствии РеБ 04 образуется дисульфид (6),П р и м е р 2. К-(3,5-ди-трет-бутил-оксибензил) Р-аминоэтилбромид бромгидрат (1).10 г (0,038 г моль) Б-(3,5-ди-трет-бутил- оксибензил) +аминоэтилбромида добавляют при 20 С и энергичном размешивании к 50 мг бромистоводородной кислоты (1,42), Через 2 час осадок отфильтровывают, промывают разбавленной бромистоводородной кислотой и сушат при 60 С.Выход сырого продукта 15 г (92,5 оо), т. пл.170 - 180 С (с разл.). Продукт может быть перекристаллизован из бензола или водного спирта, т. пл. 183 - 185 С.П р и м е р 3. К- (3,5-ди-трет-бутил-оксибензил)...

Номер патента: 200512

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мишель

МПК: C07C 319/24, C07C 321/28

Метки: дисулбфидов

...Сосьете Насионалквитен (Франция) Иностранна етроль СУЛЬфИДО ОСОБ ПОЛУЧЕ Предмет из действиемамина,еличенияс т. кип.м для аба,ульф прис с це меня дост серов Способ по а меркапта личаюи 1 ийыхода дису ыше 100 С рбции выд лучения ди ны серой в ся тем, что, льфидов, пр в количестве еляющегося идовутстви ью уют амиаточноодород При известном способе получения дисульфидов действием на меркапзаны серой в присутствии каталитического количества амина выход дисульфидов невелик.С целью увеличения выхода продукта, предлагается на меркаптаны действовать серой в среде амина с т. кип. выше 100 С, взятого в количестве, достаточном для абсорбции выделяющегося в ходе реакции сероводорода. Образующийся при этом сульфогидрат амина разлагают затем на...

Номер патента: 250767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Эдуард

МПК: C07C 319/24, C07C 321/14

Метки: 250767

...слой отделяется и, как найдено, содержит 30 г чистой желтоватой жидкости, по 1,583, Спектр ядерно 21магнитного резонанса (ЯМР) показывает присутствие этильных групп, а инфракрасный спектр очень похож на инфракрасный спектр диэтилсульфида. Анализ на общую серу показывает, что лродукт имеет средний состав (С 2 Нв) 25 з, фракционированная перегонка под вакуумом применяется для разделения данного продукта на ряд фракций с повышающимся содержанием серы от (С,Нв),5, до (С,Н;) 8 в,Пример 2. Аналогично, примеру 1, 25 г хлористого винила, 17 г сероводорода, 105 г гидросульфида натрия (содержание ХаНЯ 70%) и 100 г воды нагревают и перемешивают при 88 - 92 С в течение 16 час. Жидкий органический продукт насчитывает до 26 г диэтилполисульфида...

Номер патента: 255263

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ведерников, Иатентно, Исаева, Максимов, Рощин

МПК: C07C 319/24, C07C 321/14

Метки: диметилдисульфида

...и выукт известным способом. Изобретение относится к промышленному способу получения диметилдисульфида с использованием отходов сульфатно-целлюлозного производства и может найти применение в органическом синтезе.Известен препаративный способ получения диметилдисульфида, заключающийся в том, что галоидный алкил подвергают взаимодействию со спиртовым раствором дисульфида калия.С целью расширения сырьевой базы, предлагается для получения диметилдисульфида диметилсульфид обрабатывать концентрированной серной кислотой. Целевой продукт выделяют известным способом. Пр имер 1. При взаимодействии 575 люл серной кислоты уд. в. 1,84 с 500 лл диметилсульфида, не содержащего меркаптана (т, е.1: 1,15 об. ч.), при охлаждении и перемешивании...

Номер патента: 291916

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гмиро, Институт, Магазаник, Хромов

МПК: C07C 319/24, C07C 323/25, C07C 323/37 ...

Метки: алкилили, аммониевых, арил)трисульфидов, дичетвертичных, производных

...(четыреххлористый углерод) отгоняют, к остатку приливают 20 мл бензола, смесь фильтруют и к бензольному фильтрату, содержащему бис- (диметиламинобутил) -трисульфид, добавляют 0,76 г291916 еде 14,ЭР, - углевосородные Радикалы гпыпд СНз,С Н 5 Х - андрон вспыла Л, СНз 0, С 6 Н 6106 В данном прцмере Г 1=Ц Ц= СНз;3 Р = СНфОф Предмет изобретения Составитель М, Меркулова Редактор А, К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректоры: А, Абрамова и Л. КорогодИзд. Мв 79 Заказ 292/12 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мииистоов СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2(0,0044 моль) метилового эфира бензолсульфокислоты. Через 5 час выпавший осадок отфильтровывают и кристаллизуют...

Номер патента: 309485

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Намбу, Синджи, Томонори, Харумиси

МПК: C07C 148/00, C07C 319/24

Метки: дисульфидов, меркаптанов, окисления, путем

...воду испаряют. Получают 39 г твердого порошкообразного катализатораа.Полученный порошок добавляют к 1 н. водному раствору гидроокиси натрия, количество которого составляет величину от 10 до 400 л. Раствор перемешивают и оставляют на ночь. При фильтровании раствора получают гомо- генный каталитический раствор, содержащий 100 - 3000 ч,/млн. полимедного комплекса фталоцианина.Подвергая полиметаллический комплекс фталоцианина, приготовленный по методам А или Б, тепловой обработке щелочью, получают твердый порошкообразный катализатор, растворимый в водном щелочном растворе. 11. Окисление меркаптанов.В коническую колбу емкостью 200 мл наливают 10 мл 1 н, водного раствора гидроокиси натрия, содержащего 200 ч./млн, порошкообразного...

Номер патента: 359786

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Карбюран, Мадам, Рене

МПК: B01J 31/22, C07C 319/24

Метки: 359786

...для удаления серосодержащих соединений бензина прямой гонки с высоким содержанием ароматических соединений, с первоначальной точкой кипенияРедактор М, Макарова Корректор Е. Миронова Заказ 4244/7 Изд. Мз 1806 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типографии, и р. Са пуп она, 2 125 С, содержащего 500 ч, на 10 серы в видемеркаптанов,В условиях, описанных в примере 2, эта загрузка была освобождена от серосодержащихпо прошествии трех проходов.П р и м е р 4, Катализатор готовят смешением 24 г активированного растительногоугля с 0,024 г фталоцианина кобальта. Зтусмесь пропитывают 23 мл насыщенного раствора едкого калия, пропускают через машину для...

Номер патента: 398542

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гринев, Харизоменова

МПК: C07C 319/24, C07C 321/30

Метки: 3-дитиенилдисульфида, производных

...циан-, нитро- или сложноэфирная группа или К и Й 2 вместе - циклоалкил,К, - алкил, арил, фенилалкил, гетерил, которые могут найти применение в качестве промежуточных веществ для синтеза новых конденсированных гетероциклов, содержащих фрагмент тиофена, т. е. для получения ценных полупродуктов синтеза биологически активных соединений.Известен способ получения бис-(5-ацетиламино-тиенил)-дисульфида взаимодействием 2-ацетиламинотиофена с хлористой серой.Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения производных 3,3-дитиеилдисульфида. неизвестмулы 1, заминотиофен подвергают в среде орер бензола, выделением особом, Выт 68 - 85%398542 10 Составитель Т. Титова Техред Т. Миронова Редактор Е, Хорина Корректор Н, Торкина...

Номер патента: 364623

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гринштейн, Кофман, Тевелев

МПК: C07C 319/24, C07C 381/00, C07F 9/17 ...

Метки: р-бис

...КСК, элюент - смесь гексан: бензол в соотношении 1:3, проявитель - реактив на фосфор; для приготовления реактива 50 лг бромфенолового синего растворяют в 10 л 1 г ацетона и доводят до 100 л 1.г 1%-ным раствором Ад 1 ЯОз в водном ацетоне (3 ч. воды и 1 ч. ацетона) ).На хроматограмме продукта в тонком слое (вакрепленном) обнаружено пятно продукта реакции с К 1 0,6 и отсутствует пятно с К 1 0,85, характерное для исходного меркаптоэфира.11 р и м е р 2. Получение р,р-бис(О,О-диэтилдитиофосфорил) диэтилендисульфида общей формулыЯ Я(С,Н,О),РВСН,СН,ЫСН,СН,ЯР (ОС,Н,),. К смеси 5 г (0,0203 г моль) О,О-диэтил- р-меркаптоэтилдитиофосфата, 20 лил бензола и 10 л 1 г воды при интенсивном перемешивании и комнатной температуре прибавляют...

Номер патента: 375289

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 319/24, C07C 381/00

Метки: диаминогётрасульфидов

...г-ат) серы, 40 лг,г диметилформамида и 1,0 г морфолина перемешивают в колбе емкостью 0,25 л в течение 2,5 час при 110 С, Затем реакционную массу охлаждают до 20 С, добавляют к ней 40 лгл воды и помещают в холодильный шкаф для кристаллизации прои температуре - 5 С на 5 час.Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и промывают на фильтре водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумажке, После сушки в течение 3 час при 80 С получают 35,0 г (93,3% от теореигческого, считая на диморфолинодисульфид) диморфолинотетрасульфида в виде желтого кристаллического порошка с т. пл, 105 - 107 С. После перекристаллизации из спирта получают белый кристаллический продукт с т. пл. 114 - 115 С,376289 Составитель 3. Комова Корректор Н, Аук...

Номер патента: 417419

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 319/24, C07C 323/03

Метки: 417419

...в течение 20 час и выделяют целевойпродукт известными приемами. 25Выход целевого продукта 17% (в расчете навступивший в реакцию хлороформ),П р и м е р, В колбу, снабженную мешалкой,термометром и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, охлаждаемой до - 78 С, 30 редмет изобретения Изобретение получения гек торый находит затора полиме нов, а также дл щих пестициднИзвестен спо тилдисульфпда тилмеркаптана целевого проду помещают 13 г (0,11 моль) хлороформа, 6,5 г (0,21 г-атом) серы, 40 г (0,67 моль) фтористого калия, 100 мл сухого сульфолана и нагревают при перемешивании до 140 - 160 С в течение 20 час. Затем продукты, летучие при нагревании реакционной массы до 210 С. отгоняют. Получают 6,9 г смеси, содержащей, по данным...

Номер патента: 420631

Опубликовано: 25.03.1974

МПК: C07C 319/24, C07C 323/65

Метки: дисульфидов, сульфолановогоряда

...выделением це звестным способом.Окислительную конденсацию сульфоланилмеркаптана преимущественно проводят при5 20 - 50 С.В качестве окислителя используют перекисьводорода, гипохлорит натрия, йод.Выход целевого продукта 70 - 80% .Пример 1. Смесь 224 г сульфоленав10 500 мл воды и 500 мл 25%-ного гидросульфида натрия нагревают при 50 - 60 и энергичном;перемешивании в течение 8 час, затем креакционной массе в токе воздуха медленноприкапывают соляную кислоту. Лучше ис 15 пользовать для окисления изоыток (1: 1,5)гипохлорита натрия, Осадок 3,3-дисульфоланилдисульфида отфильтровывают и кристаллизуют из ацетона, т. пл. 125 - 127.Найдено, %: С 31,92; Н 4,59; Я 42,30,20 С 8 Н,28404.Вычислено, %: С 31,77; Н 4,67; Я 42,40.Выход 70 - 80%,Прим е р 2. В...

Номер патента: 429586

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Джон, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 319/24, C07C 321/14, C07C 321/18 ...

Метки: 429586

...колбе при механическом перемешивании в течение 15 мин. В процессе добавления раствора сульфида натрия величина рН поддерживается равной 8 путем одновременного добавления 2 М раствора соляной кислоты.Полученную реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при рН 8 и затем трижды экстрагируют 100-миллилитровыми порциями эфира. Далее раствор высушивают безводным сульфатом натрия, после чего эфир упаривают.Сульфиды отгоняют и смесь имеет следующий состав: Пример 3. Приготавливают, как в примере 1, используя эквимолярные количества иодистого метила и бромистого аллила с целью получения солей Бунте, а затем осуществляется реакция с сульфидом натрия. Полученный продукт имеет следующий состав: Данное вещество обладает прекраснымивкусовыми...

Номер патента: 619103

Опубликовано: 05.08.1978

Автор: Руперт

МПК: A61K 31/105, C07C 319/24, C07C 323/25 ...

Метки: 3-бис-(третбутил-дитио)-2, диметиламинопропана, кислых, солей

...например от 20 мин до 2 ч, прибавляют соединение формулы Я 1", предпочтительно в виде раствора, например в растворителе, применяемом дпя проведения реакции.,Нпя попноты реакции можно еще некоторое время, например 0,5-1,5 ч, перемешивать смесь при.указанной темпераантуре. Если Ь остаток - Б-я, цепесообраз(о)рно вести процесс при умеренном нагреовании, например до 50 С.Киспые соли соединения формулы 1 с неорганическими ипи органическими кислотами, например гидрохпориды, гидроокса. паты, топуопсупьфонаты, бенэопсупьфонаты, метансупьфонаты, гидросупьфаты, д гидрофосфаты, ацетаты, бензоаты, можно получить обычным образом путем взаимодействия с соответствующей кислотой.Исходные соединения известны ипи 50 могут быть попучены известным...

Номер патента: 730684

Опубликовано: 30.04.1980

Автор: Славачевская

МПК: A61K 31/105, A61P 39/02, C07C 319/24, C07C 323/25 ...

Метки: аминоизопропилдисульфида, бис, гидрохлорида

...выд рного раствора хлор лщот насыщение тым водороцомгнссится к получениювминоизопропил)дисуль:=.-.вЩИТНОГО СОЕЦИНЕНИЯПОЛУЧЕНН:;., ГВЦРОХЛЕи,1,Г;ц:;1,.:,.,л. див сицробромидв 1-амино-. СНН" Н).:.г 3 Н - ли-г 2 СН 5С,)состоящий в тОМ, что взаимодействие гидробромица 1-амино-бромпропана с сероуглеродом осуществляют в водно- щелочной среде с последующим гидролизом образующегося 2-меркапто-метьчв. 2-тивзолинв концентрированной соляной кислотой в запаянной трубке при 1 75 С в течение э ч и полученный 1-ами-мерквптопропан окисляют йодистымлием в среде соляной кислоты.Целевой продукт выделяют насыцэфирного раствора хлористым воци отделением кр.сталлического Ос выходом 297 о 1),Недостатками известного сносляются низкий выход целевого пр10и...

Номер патента: 743580

Опубликовано: 25.06.1980

Авторы: Бела, Дьердь, Ева, Ласло, Пирошка, Эгон

МПК: C07C 319/24, C07C 323/64, C07C 327/18 ...

Метки: 2-аминоциклопент-1-ен, тиокарбонилдисульфидов

...в 1 С,Вычислено,: 5 52,3, М 7,08.Найдено,г 5 31,84,. М 6,80.П р и м е р 2. 2-Этиламинонциклопент-.ен-тиокарбонилидисульфид,55,6 г (0,03 моля) 2-этиламиноциклопент-ен-дитиокарбоновой кислоты суспендируют в 60 мл воды, до 1 бавляют 12 г (0,03 моля) гидроокисинатрия в виде 10-ного раствора едкого натра. Смесь встряхивают в течение нескольких минут и затем добавляют смесь 8 мл воды, 1,65 г (0,016 моля) концентрированной серной кислоты и 1,86 г 30-ной пере киси водорода. Смесь встряхивают в течение 3-х ч, затем выпавший в осадок продукт отфильтровывают, промывают водой и высушивают под лампой. Полученный сырой продукт 20 затем растворяют в смеси хлороформа с бензолом 1:3, раствор осветляют активным углем, отфильтровывают и выдерживают в...

Номер патента: 1712357

Опубликовано: 15.02.1992

Авторы: Егидис, Зимин, Рубинштейн

МПК: C07C 319/20, C07C 319/24, C08K 5/375 ...

Метки: 6-ди-трет-бутилфенола, ди-тиобис-(2

...-ди-тиобис-(2,6-ди-трет-бу-(Ятилфенола) взаимодействием 2,6-ди-третбутилфенола с монохлористой серой при-29 - 14 С в растворе толуола в присутствии фкатализатора - иода, Продукт выделяется всмолообразном виде как смесь сульфидов,Выход составляет 93.Недостатками указанного способа являются необходимость и именения катализартора, использование низких отрицательных температур, получение целевого продукта в смолообразном виде.1112351 Формула изобретения Способ получения 4,4-ди-тиобис-(2,6- ди-трет-бутилфенола) взаимодействием 2.6- ди-трет-бутилфенола с монохлористой серой в органическом растворителе, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве органического растворителя...

Номер патента: 1712358

Опубликовано: 15.02.1992

Авторы: Баранов, Каабак, Кузнецов, Орлов

МПК: C07C 319/24, C07C 321/14

Метки: диалкилдисульфидов

...кислоты также образуется дисульфид, Диалкилдисульфиды получают восстановлением хлорангидридов кислородсодержащих кислот серы трихлорсилан-три-н-пропиламином. Алкан- и аренсульфонилхлориды превращаются в дисульфиды под действием гексокарбонилмолибдена и йодтриметилсилана.Легко протекает реакция алкилирования дисульфида натрия алкилгалогенидами, При кипячении солей Бунте с йодом в спирте образуются дисульфиды.Приведенные методы получения диалкилдисульфидов имеют ряд недостатков; . низкий выход (40-60%), образование большого количества побочных продуктов, значительная продолжительность процесса (при окислении тиола кислородом воздуха - до 5 ч), необходимость дополнительного нагрева реакционной массы, использование легкогорючих...

Номер патента: 1824394

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Иванов, Крохин, Лиакумович, Мусин, Самуилов

МПК: C07C 319/24, C07C 323/20

Метки: 4-дитио-бис-(2, 6-ди-трет, бутилфенола

...кристаллы промывают холодным ацетонитрилом и водой. Общий выход высушенных кристаллов 4,4-дитио-бис 2,6-дитрет-бутилфенола) составит 67,07 г (94).Найдено, : С 70,83, Н 8,68, Я 13,71.С 2 в Н 420252.Вычислено, ф,: С 70,90, Н 8,80, Я 13,50.Спектры ПМР снимались на приборе "Чагап-Т 60" (60 МГц) (СС 4, ГМДС, д, м.д,);1,33 с(36 Н, (СНз)з), 4,97 с(2 Н, ОН), 7,15 с(4 Н, аром, Н).ИК-спектр, "5 ресогбР" (КВ), (вазелиновое масло, мсм ): 3660, 1420, 1120, 970 смСтепень чистоты синтезированного 4,4- дитио-бис-(2,6-ди-трет - бутилфенола) контролировали методом ВЭЖХ на приборе Хром(колонка, Яерагоп-ЯЗХ-с 18); Элюент 90 водный метанол, чувствительность детектора 32; чувствительность самописца 208; скорость прохождения элюента через колонку 0,5...