C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 406

Способ двухступенчатой очистки ароматических углеводородов “акопар

Загрузка...

Номер патента: 998453

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Алексеев, Алексеева, Двинин, Мазина, Русаков, Федоров, Шакун

МПК: C07C 7/13

Метки: акопар, ароматических, двухступенчатой, углеводородов

...( 70 об. Н )1500 нл/л сырьяра гидроочистки, мас.: окись молиб- в час.дена 13,0; окись бора 5,0; морденит . П р н м е р 6. Для сравнивання30,0 и окись алзминия остальное; 20 предлагаемого способа очистки ароУсловия гидроочистки: температура Матических углеводородов с известным45 бфС, давление 30 кгс/см, объемная углеводородную фракцию состава, укаскорость подачи сырья 1 ч-"и крат- эанного в примере 1, направляют на.ность циркуляции водородсодержащего :первую ступень гидроочистки в реакторгаза 70 об., .Ц ) 1500 нл/л сырья в 25 проточного типа, загруженный 100 г качас.тализатора, состава, мас. налладийП р и м е р 4, Очистку фракции 0,5; окись калия 1,5 и окись алюминияароматических углеводородов состава, . остальное,указанного в примере...

Способ очистки углеводородов от циклопентадиена

Загрузка...

Номер патента: 998454

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Бутин, Горшков, Красильников, Кузьменко, Павлов, Сараев, Тараканов, Чуркин

МПК: C07C 7/148

Метки: углеводородов, циклопентадиена

...объем 1050 мл (иэних 500 мл заполненного чешуйчатойМалиевой щелочью), Таким образом,время пребывания в реакторе равным2 ч. Температура в реакторе равна60 фС. Из верхней части реактора реакционную смесь в количестве 200 г(270 мл) подают в среднюю часть отгонной стеклянной колонны высотой1 м, заполненной нихромовой насадкой ЗхЗхЗ мм. Колонна работает приатмосферном давлении, Температураверха колонны - 35 фС, куба - 70 фС. Вколичестве дистиллята отбирают100 г/ч иэопрена с содержанием ЦПД0,0001 вес,Ъ. Флегмовое число равно1. Кубовый продукт рециркулируют вреактор очистки. За время эксплуатации установки в течение 55 ч содержание ЦПД в очищенном изрпрене колебалось от 0,00005 до 0,0001 вес.Ъ.Расход циклогексанона в пересчетена 1 т...

Способ очистки углеводородов от циклопентадиена

Загрузка...

Номер патента: 998455

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Горшков, Жаворонков, Ирхин, Кузьменко, Павлов, Пономаренко, Сараев, Чуркин, Шарыгин

МПК: C07C 7/148

Метки: углеводородов, циклопентадиена

...соотношению ЦПД;ВПП = 1:125, КОН - 5 г, бутанол - 5 г.Таблица 1 температура, о С т Остаточное содержание ЦПД, вес,%30 0,0004 0,0001 Менее 0,00005 Менее 0,00005 Менее 0,00005 60 80 100 П р и м е р 2. Методика проведения опыта аналогична методике примера 1, Очистке подвергают изопрен с содержанием ЦПД 0,09 вес.Ъ, Температура очистки 60 С. В качестве реагента используют ВПП с температурой начала кипения 120 С. ВПП берут с 1 стадии процесса производства изоп-. рена из изобутилена и формальдегида в количестве 10 г (соотношение ЦПД:ВПП = 1:111 ), КОН - в количестве 5 г, бутанол - 5 г. В табл. 2 даны результаты очистки при различном времени контакта. Таблица 2 Время содервес.З 0,151,0 Таблица 4 5 1,5 П р и м е р .3. Методика опыта аналогична...

Способ получения 3-метилбутандиола-1, 3, изопропенилэтилового спирта и триметилкарбинола

Загрузка...

Номер патента: 998456

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Александр, Баталин, Винник, Ганкин, Рубинштейн, Синицын, Шапиро

МПК: C07C 27/18

Метки: 3-метилбутандиола-1, изопропенилэтилового, спирта, триметилкарбинола

...изобутилен составляет 36,6 при общей конверсии изобутилена 91,5, Количество ДМД осталось неизменным.В табл. 1 приведен материальный баланс прОцесса.Т а б л и ц а 1 мешивают 10 ч при 10 фС. Получают и 424, 5 г водного раствора н 2,7 г возвратного изобутилена.При конверсии Формальдегида 97,7 выход МБД и его эфиров составляет 64,4, ИПЭС и его эфиров - 39,7, ВПП,9 мол. на превращенный формальде998456 гид, т.е. общая селективность поформальдегиду 98,1, Количество ДМДосталось неизменным. Выход ТМК наисходный иэобутилен составляет 21,1 Таблица 2 Загружено.Получено Продукт вес. г вес. 79,4 332,3 77,5 340 0,4 0,1 2,8 Формальдегид 32 7,5 32 7,5 Вода 14,8 16 3,8 3,5 6,5 0,6 2,7 28 Изобутилен 25,9 6,1 МБД и его эфиры 11,0 2,6 ИПЭС и его эфиры 1,8...

Способ получения (е)-алкен-1-олов

Загрузка...

Номер патента: 998457

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Ишмуратов, Одиноков, Толстиков, Харисов

МПК: C07C 33/025

Метки: е)-алкен-1-олов

...601-бромЕ-нонена, полученного в примере 1, растворяют в 50 мл абсолютного ТГФ, помещают в четырехгорлуюколбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обрат ным холодильником, охлажпают до10 фС, продувают аргоном и прибавля-ют под аргоном 1,7 мл 0,5 М раствора 1 СцС -, затем в течение 1 ч2.прибавляют раствор реагента Гриньяра,полученного из 1,46 г (0,061 г-моль)М и 12,9 г (0,061 г-моль) 3-бром 1-(1-этокси зтокси 1:3 пропана в 80 млабсолютного ТГФ, выдерживают при10-15 дС в течение 3 ч и оставляютпри 20 С на 15 ч. Затем к реакционной смеси прибавляют 30 мл 10-нойНС 1 в перемешивают в течение 12 чпри 20 фС, разбавляют 500 мл диэтилового эфира, органический слой отделяют, промывают 10-ным растворомйаНСОЗ до рН 8,...

Способ получения лариксола или эпиманоола

Загрузка...

Номер патента: 998458

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Дьяченко, Ковалев, Некрасова, Рощин

МПК: C07C 35/27

Метки: лариксола, эпиманоола

...отходы переработки древесины, которые в настоящее время сжигают.П р и м е р 1. Неомыляемые вещества, выделенные из сульфатного щелока от варки лиственницы аг 1 х две 11 п 1 Р ., в количестве 9,97 г растворяют в 5 мл петролейного эфира и хроматографируют на колонке (11300 мм, О23 мм) с силикагелем марки . 100/160 ммк (ЧССР). Элюирование проводят 1,5 л смеси петролейного и диэтилового эфиров при соотношении их 1:0,15.Контроль за хроматографированием проводят на силуфольных пластинках в системе петролейного и диэтилового эфиров (7:3). Проявляют хроматограммы парами концентрированной серной кислоты, после чего ппастинки сушат при 110 фС в сушильном шкафу.Эпиманоол дает пятно фиолетового цвета с К" = 0,55 в системе раство 1рителей...

Способ получения диметилацеталя -цианпропионового альдегида

Загрузка...

Номер патента: 998459

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Дельник, Кагна, Кацнельсон, Мисник, Шапиро

МПК: C07C 45/50

Метки: альдегида, диметилацеталя, цианпропионового

...воду 0,13(0,39 г); диметилацеталь -цианпрбпионового альдегида 0,33 (0,99 г) и гептан 99,54 (295,71 г).Извлечение диметилацеталя Ь -ананпропионового альдегида из верхнего слоя 90,9П р и м е р 4. В условиях примера 1, но продукт гидроформилирования акрилонитрила после отгонки метанола 65 экстрагнруют гептаном при 60"С.Весовое соотношение растворителы(15,14 г).Йзвлечение диметилацеталя р -циан 1пропионового альдегида 97.Рафинат подвижен, может быть использован для дальнейшей переработки, в нем содержится 99,2 находившегося в сырье кобальта.В ректификационную колонку эффективностью 10000 т загружают 1244,2 1экстракта и при флегмовом числе, равном 1,остаточномдавлении 150 мм рт.ст.и 60 С отгоняют 1136,58 г фракции,соцержащей,: воду 0,66...

Способ получения гуминовых веществ

Загрузка...

Номер патента: 998460

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Аптерс, Ведерников, Калниньш, Кальнина, Крастиньш, Озолс, Тамашас

МПК: C07C 63/00

Метки: веществ, гуминовых

...разложения до 18 подсушивают 30 до содержания влаги 25, измельчают на молотковой дробилке ДКУ-И при установке сит диаметром отверстий 5 мм и смешивают в количестве 10 кг с 1,6 кг 93-ной серной кислоты.35 Полученный материал подвергают истирающему воздействию в аппарате шнекового типа при давлении 80 кг/смф 110 С в течение 40 с. После этого обрабатывают водой, взятой в коли О честве 30 л, при 120 Р С в течение 15 мин, а затем обрабатывают аммиачной водой и нэвестковьйк молоком до рН 4,2 и отделяют нерастворимый остаток на нутч-фильтре. Водный раст вор концентрируют путем упаривания под вакуумом при 80 РС н остаточном давлении 0,5 кг/см до содержания сухих веществ 40 по весу с последующей сушкой в распылительной сушилке при 130-150...

Этиленгликолевые эфиры 2-дигидродициклопентадиенил-2-алкил уксусных кислот в качестве пластификаторов поливинилхлорида

Загрузка...

Номер патента: 998461

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Абасова, Джафарова, Зейналов, Искендерова, Шагиданов

МПК: C07C 69/12

Метки: 2-дигидродициклопентадиенил-2-алкил, качестве, кислот, пластификаторов, поливинилхлорида, уксусных, этиленгликолевые, эфиры

...71,65; вычислено 72,20), соответствует моногликоляту 2-ДЦПД-этил-уксуснойкислоты.11 фракция представляет собой целевой продукт - этиленгликолевый диэфир 2-ДЦПД-этил-уксусной кислотыс выходом 83,2 (от теории).П р и м е р 3. Получение этиленгликолевого эфира 2-ДЦПД-пропилуксусной кислоты.В колбу помещают 58,5 г (0,25 моль)2-ДЦПДпропил-уксусной кислоты,16,2 г (0,1 моль) этиленгликоля,0;65 г (1 к смеси реагентов ) хлорной кислоты и 60 г бензола.РЕакционную смесь нагревают при80-90 ОС в течение 4 ч. За это времявыделяется 3,17 г воды (вычислено3,6 г).По окончании эксперимента продукты реакции переносят в делительнуюворонку, где последовательно обратывают три раза теплой водой, послечего сушат над прокаленным сульфатомнатрия и подвергают...

Способ получения оптически активного фталата аллетрониловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 999964

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Масанао, Нобусиге, Фукаси, Хадзиме

МПК: C07C 69/80

Метки: активного, аллетрониловой, кислоты, оптически, фталата

...при комнатной температуре.Осажденный кристалл фильтруют и промываютт толуолом, получая в результате8,0 г белых призм (точка плавления126- 128 С ). Соль расщепляют с помощьюо.1 Г-ной соляной кислоты, выделяя свободный фталат (-)-аллетрониловой кислоты, который затем экстрагируютпростым эфиром, Годный слой превращают в основание с помощью 5".-ного водного каустика и регенерирует маслянистой ( в ) с - Фенилр-толлилэтиламинЭфирный слой промывают водой, высушивают и концентрируют при уменьшеннс;мдавлении, получая в результате 4,60 гфталата (-)-аллетрониловой кислотыв виде вязкого масла; с(г6 (вэтаоле).lСН-СН2 5 9999П р и м е р 3, 18 0 г (60 ноль) д.-фенил-р-р-толлилэтиламина растворяют в 80 мл бензола и раствор выдерживают в течение ночи при...

Способ получения 3, 3-этилендиокси-4, 5-секо-19-норандрост-9 ен-5, 17-диона

Загрузка...

Номер патента: 999977

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Альберт, Генри

МПК: A61K 31/585, C07C 49/597, C07C 49/613 ...

Метки: 17-диона, 3-этилендиокси-4, 5-секо-19-норандрост-9, ен-5

...в видераствора в тетрагидрофуране концентрацией 0,5-2,0 М, предпочтительнооколо 1,0 М. Реактив Гриньяра добавляют к раствору смешанного ангидридапри -О - -65 бС,Соединение формулы (1 Ч) подвергаютциклизации в трициклическое соединение формулы (1) в присутствии основания, Циклизацию в щелочной среде(осуществляют с применением гидроокиси натрия или гидроокиси калия в среде водного растворителя, предпочти- .тельно в среде водного спиртовогорастворителя, например водного раствора метанола, Хотя количество щелочи по отношению к соединению (1 У)не имеет решающего значения, предпочтительно применять основание в 210-кратном молярном избытке.Реакцию циклизации осуществляютпри 40-80 ОС, лучше всего при температуре кипения...

Способ получения полифторированных -полифениленов

Загрузка...

Номер патента: 900569

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Чуйкова, Штарк, Штейнгард

МПК: C07C 17/278, C07C 25/13, C07C 25/18 ...

Метки: полифениленов, полифторированных

...ПАРА-ПОЛИФЕНИЛЕНОВ общейформулы отличающий с целью упрощения п ния выхода и расщир та целевых продукто зол, или пентафторб фторнафталин подвер ствию с пентафторбе окисью калия в сред ака йри температуре ака.Заказ 6407/2 Тираж 418 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Филиал ППП "Патейт", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нафталина в Ъ мл ТГФ и далее в течение 5 мин 0,68 г (4,5 ммоль) С 6 Р 6 Н. Перемешивают 1 ч при испарении аммиака, добавляют 0,5 г МНС 1, испаряют весь аммиак. После добавления в колбу 50 мл воды осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат .в вакууме (15 мл),над Р 0. Получают 0,79 г (70 Ь) перфтор,б-дифенилнафталина с т. пл. 221-222 С (иэ...

Способ получения фторнитроалкилформалей

Загрузка...

Номер патента: 1000446

Опубликовано: 28.02.1983

Авторы: Еременко, Орешко

МПК: C07C 43/30

Метки: фторнитроалкилформалей

...получения фторнитроалкилформа. лей вазимодействием 2-фтор,2-динитроэтанола с параформальдегидом в присутствии концен. трированной серной кислотырЦно,сно 5 СН +Н о.фторнитроалкилсульфит в эквимольном соотношении с серной кислотой.Редактор В. Петраш Тираж 416ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5 Заказ 1271/23 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул . Проектная, 4 3 1Так, в процессе не выделяется вода, непроисходит сниженйе концентрации сернойкислоты, что позволяет снизить ее расход.Кроме того, используемое фторнитропроизводное значительно менее токсично, чем фторнитроспирты, что позволяет улучшить условиятруда и технику безопасности.П р и м е р. 1. Бис...

Способ получения производных простана

Загрузка...

Номер патента: 1001854

Опубликовано: 28.02.1983

Автор: Аллан

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: производных, простана

...дозами и делает возможным введение препарата самим пациентом,Соединения общей формулы (1) используют как бронхорасширяющие агенты для лечения астмы и хроническихбронхитов в виде аэрозолей от 10 гдо 10 мг/мл фармацевтически пригодного жидкого носителя). По сравнению сприродными простагландинами ПГА и ПГЕ ро эти соединения, в частности, отличаетпродолжительность действия. ПГЕ и ПГАсоединения .используют для уменьшенияи контроля избыточной желудочной секреции, в результате чего уменьшается 2 Зили устоаняется желудочная эрозия илиобразование желудочно-кишечной язвыи ускоряется вылечивание язв, уже име.ющихся в желудочно-кишечном тракте,Для этой цели соединения впрыскиваютили вводят инфузией внутривенно, подкожно или внутримышечно...

Катализатор для алкилирования бензола пропиленом

Загрузка...

Номер патента: 1001994

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Белов, Колесников, Лопатин, Малютин

МПК: B01J 31/02, C07C 15/02, C07C 2/66 ...

Метки: алкилирования, бензола, катализатор, пропиленом

...используется в производстве различных крамнийорганичес. ких пластиков и лаков 4).Применение метилтрихлорсилана в качестве катализатора превращения углеводородов неизвестно.Катаазатор согласно изобретению обладает повьппенной активностью - выход нзопропилбензола возрастает прн 110 С до 28,2 мвс,% против 16,9 мвс.% и при 90 С до 29,9 мас.% против 1,6 %,З 1001994 4Метилтрихлорсилан испытывают на ката- бензола 5,6 г, кумола 2,6 г, полиалкиллитическую активность в реакции алкили- бензолов 1,3 г, метилтрихлорсиланарования бензола пропиленом при 90-11 дС. 0,8 г. Производят также хроматографиП р и м е р, В автоклав загружают ческий анализ алкилата, Результаты8,7 г бензола, 087 г метилтрихлорси проведенных исследований представленылана и...

Способ получения высших алкилнафталинов

Загрузка...

Номер патента: 1002279

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Бачева, Богданов, Григорьева, Лезова, Цветков

МПК: C07C 2/68

Метки: алкилнафталинов, высших

...обменной емкостью 0,5-4 мг.экв.КОН/ги проведение процесса при 110-170 С,Процесс алкилировация целесообразнопроводить в присутствии катализатора судельной поверхностью 12-80 мг и гра рнулометрическим составом 0,25-1,2 ммв течение 1-4 час,Проведение процесса, согласно изобрететппо, позволяет получать смесь высшихмоно-, ди- и полиалкилцафталинов с Ботемпературой кипения выше 400 С, свыходом до 59%. Степень конверсиинафталина 70-88%,П р и м е р 1. Смесь 85% олефиновС-С 2 и 15% нафталина подвергают щвзаимодействию в присутствии сульфокатионита, имеющего следующие характеристики: степень сшивки - 50%, статическая обменная емкость - 0,5 мг.экв,КОН/г.Процесс ведут при 160 С в течение 1 ч. дКонцентрация катализатора - 10% от массы реакционной...

Способ получения бутена-2

Загрузка...

Номер патента: 1002280

Опубликовано: 07.03.1983

Автор: Османов

МПК: C07C 5/25

Метки: бутена-2

...ивА 12 о Ге Ю 20 0,33 4,78 1,27 7,65 126 о %" 1,5 0,25 142 О,3,8 63,75 ,45 15 63 1,22 177 3 10022 х соответствует валентности металлов.Катализатор, используемый в про. цессе, получают путем термического разложения при 200-300 С в течение 3 4 ч азотнокислых солей алюминия, хрома, железа и паравольфрамата аммония.П р и м е р . Сйособ осуществляют в проточной установке, состоящей 1 ф из стеклянного реактора, помещенного в кварцевую печь, системы непрерывного получения бутена путем дегидратации н-бутилового спирта над 80 4окисью алюминия; при этом содержание бутенав сырье не превышает 2 Ф), системы дозированной подачи сырьяи регулирования температуры, В реактор помещают 6 мл катализатора. Результаты осуществления способа приразличной...

Способ получения ароматических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 1002281

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Алексеев, Беренц, Двинин, Никитин, Русаков, Свинухов, Федоров, Шакун

МПК: C07C 15/02, C07C 4/04, C07C 4/18 ...

Метки: ароматических, углеводородов

...ректификацню ведут в присутствии ацетона в колонне эффективностью в. 60 теоретических, тарелок. Условия ректификации - отношение ацетон: сырье 1 ф 1, отношение орошение: сырье 2;1, избыточное давление 3 кгс/см , температура верха колонны 100 фС и температура низа колонны 170 С, Днстиллят отмывают и получают 5,5 масс % на исходное сьгрье неароматического концентрата состава, масс: %:Неароматических, С-С 99,65Бензол 0,25Толу ол 0,1С нижней части колонны отбирают ароматический концентрат состава, масс%:Неароматических, С. -С 0,80Тиофен и его производные 0,50Бензол 3,10Толуол 71,0Ароматических, С, 23,0В ТеЧеЭтилбензолАроматических, Се7 100228который направляют в реактор проточного типа, загруженный 100 мл катализатора состава,...

Способ получения стирола

Загрузка...

Номер патента: 1002282

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Коврайский, Кузьменко, Нефедов, Энтина

МПК: C07C 15/46

Метки: стирола

...при 580 С .(теплосо-денного тепла между ступенями .держание 7409 ккал/кг ) направляют 3997,6:2263 = 1:0,566 на утилизацию тепла и выделение П р и м е р 2. На дегидрирование съирола известными способами. ,поступает 47,11 кг/час этилбензолаи 146,95 кг/цас водяного пара, Весо"Степень превращения этилбензола 1 О вое соотношение водяной пар/этилбенв 1-й ступени - 303, а количество зол 3,1:1. Дегидрирование проводят на полезно используемого тепла в 1-й пилотной установке в двух ступенях ступени 47 11+146 95) 063,6- реактора. Катализатор - железо"хром 1 Уч743,0 ) = 3997 ккал/цас. калиевыи. Температура реакции ( темпеСтепень превращения во второй сту ратура смеси этилбензола и пара на пени - 207, а количество подведен- входе в...

Способ стабилизации акролеина

Загрузка...

Номер патента: 1002283

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Гордышева, Крылова, Молодцова, Рудковский, Старовойтов

МПК: C07C 47/22

Метки: акролеина, стабилизации

...вводят 0,01 г кубового остатка дистилляции ПОДФА, имеющего состав, %:Дифенилпарафенилендиамин (ДФФД) 30 Параоксидифениламин (ПОДФА) 20 Диоксидифениламин 4 Аминодифениламин 5 Био-(фе нилам инодифе нилам ин) 1 И ндофенол 5Ф5 3.002Бензохинонфенилимин 2, Хинонанил 8 Неорганические мин. примеси 6 Неидентифицированные амины 18 Охлажденную ампулу запаивают и 5 термостатируют при 110 С в течение 24 ч, После охлаждения до комнатной температуры ампулу вскрывают, удаляют под вакуумом мономер акролеина и определяют .количество образомвшегося поли- О мера которое составляет 0,1% от веса исходного акролеина.П р и м е р 4. В навеску свежеперегнанного акролеина в количестве .,10 г, помещенную в сухую ампулу, вво дят 0,01 г кубового остатка дистилляции...

Способ получения п-трет-бутилбензальдегида

Загрузка...

Номер патента: 1002284

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Андреев, Гольдовский, Завадье, Нагишев, Трусова

МПК: C07C 47/542

Метки: п-трет-бутилбензальдегида

..., перемешивании нагревают реакционную массу до кипения и выдерживают при этой температуре. От полученного про дукта отделяют водный слой, органический слой промывают содо-солевым и солевым растворами, а затем разгоняют на колонке эффективностью 4 т. т собирая при 3-5 мм фракцию с т,кип. ,55 92-118 ОС, Эта фракция имеет вес 59,4 г и содержит 94,54 и-трет"бутил,бенэальдегида.Выход и-трет-бутилен 84 4бензальдегида 753 от теории, считая нап-трет-бутиленбензилхлорида,П р и м е р 2. В колбу с мешал-,кой и холодильником загружают 400 г92 гного п-трет-бутилбензилхлорида,0,8 г ионола, 840 г 60-ной уксуснойкислоты и 400 г гексаметилентетрааминауротропина ), после чего приперемешивании нагревают массу дО кипения и выдерживают при этой температуре....

Способ получения 2-замещенных амино-2-циклопентен-1-онов

Загрузка...

Номер патента: 1002285

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Апандиев, Вартанян, Караханов

МПК: C07C 49/597

Метки: 2-замещенных, амино-2-циклопентен-1-онов

...в том, что 2-замещенный аминоциклопентанон формулы (11 1 где Й имеет вышеуказанные значвния) З,пропускают в паровой фазе при .350370 оС над активированным углем.Выход целевого продукта 83-873.Согласно настоящему способу соответствующий 2-замещенный аминоцикло 35пентанон пропускают в кварцевом реакторе, заполненном активированным углем, при 350-370 оС со скоростью10 мл/час и получают целевой продукт.П р и м е р 1. 13,4 г 2-диэтилами"ноциклопентанона пропускают со скоростью 10 мл/час в кварцевом реакторе, заполненном активированным углем(фракция 1-2 мм, вес 2 г, соотношение высоты слоя и диаметра 10:1), при350 ОС, объемной скорости инертногогаза 5 мл/мин. Получают 11,3 г(1 Н, 3 СН, Э = 2,6, Гц ,55П р и м е р 2. Аналогично примеру....

Способ получения производного 2-арилпропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1003749

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Гари, Роберт

МПК: C07C 57/30

Метки: 2-арилпропионовой, кислоты, производного

...(30 мл) в атмосфереазота при охлаждении в течение 1015 мин. Поддерживают температуру50-60 С, Затем реакционную смесь перемешивают еще в течение часа при25-30 С. После чего отфильтровываютот избытка магния в сосуд в атмосфере азота, и хранят при 10 С для полу-Зф3чения реактива Гриньяра с концентрацией 2,0 М.П р и м е р 6. Магнийгалоидныйкомплекс альфа-бром-пропионовой кислоты.Альфа-бром-пропионовую кислоту(30 мл) охлаждают до -10 С. Затеммедленно добавляют раствор 66 мл 3 Мметилмагнийхлорида в тетрагидрофуранеффв течение 15-20 мин, при этом поддерживают температуру -10 - 0 С. Затем реакционную смесь перемешивают при0 С еще в течение 20 мин для получения раствора 2,0 М комплекса, М П р и м е р 7. Получение 0,5 М 2-( 6-метоксинафт ил)...

Способ получения производных гуанидина или их таутомеров или их солей

Загрузка...

Номер патента: 1003752

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Атсо, Йорг, Кришна, Нараяна, Томас, Эрнст

МПК: A61K 31/155, A61P 3/10, C07C 277/08 ...

Метки: гуанидина, производных, солей, таутомеров

...смешивают с уксусноэтиловым эфиром и растворитель отфильтровывают. Кристаллический остаток промывают сначала уксусноэтиловым эфиром, затем простымэфиром и сушат. Получают 2-имино,5- 1 в-диметил-(1-(1,3,4)-тиадиазолин-гидроиодид с т.пл, 208 С ( разложение).ЬАналогично можно получить следующие соли 2-иминосоединений:2-имино-метил-зтил-(1,3 Ц(разложение); П р и м е р 9. Согласно примеру7 б, но с применением эквимолекулярного количества полученного в примере 8 2-иминосоединения при реакцииобмена с эквимолекулярным количеством Фенилизотиоцианата получают следующие тиомочевины:45М-( 3,5-диметил-(1,3,4)-тиадиазолин-илиден -М -фенилтиомочевина,т . пл. 1 7 5-1 760 С;М-метил-этил- (1,3,4) -тиадиазолин-илиден)-М -фенилтиомочевина, т.пл 135-1360...

Способ получения производных простациклина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 1003754

Опубликовано: 07.03.1983

Авторы: Бернд, Вернер, Вольфганг, Герда, Хельмут, Хорхе

МПК: A61K 31/5585, C07C 405/00

Метки: производных, простациклина, солей

...преимущественно в диэтиловом эфире, смешивают с карбоксисоединением в этомили в другом инертном растворителе,например, таком,как метиленхлорид. 3 10 или их солей, основанные на исполь- зовании известной реакции.Поставленная цель достигается описываемым способом получения про изводных простациклина общей Формулы 3 или их солей, заключающимся в том, что соединение общей формулы При внутривенном введении наркотизированным кроликам соединения общей формулы 1 дают по сравнению с РЗГ3754 6ракт водой до нейтральной реакции,сушат сульфатом магния и упариваютв вакууме, Остаток очищают с помощью хроматографии на силикагелес градиентным проявителем пентанпростой эфир, Получают 6,1 г циклопентанола в виде бесцветного масла.ИК-спектр: 3500, 2940,...

Экстрагент ароматических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 1004329

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Багаев, Веснин, Долинская, Щербина

МПК: C07C 15/02, C07C 7/10

Метки: ароматических, углеводородов, экстрагент

...Смесь растворителя с сырьем вначале термостатируют в течение15 мин, а затем мешалкой с электроприводом интенсивно перемешивают втечение. 30 мин при 30 С. Далее прово-З 5дят отстаивание до полной прозрачности рафинатной и эксрактной фаз, послечего их разделяют. Выделение экстракта из экстрактной фазы осуществляют атмосферной перегонкой в присутст вии водяного пара.Из рафинатного раствора растворитель удаляют водяной промывкой(300 мас. воды на рафинатный раствор) до получения показателя преломления (и) промывных вод, равного 451,3333, Полученные рафинат и экстракт подвергают осушке цеалитом мар"ки 4 А. Содержание ароматических угле"водородов в экстракте и рафинате определяют хроматографическим методом.Результаты...

Способ очистки продуктов алкилирования бензола этиленом от хлористого алюминия

Загрузка...

Номер патента: 1004330

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Карпанова, Ковальчук, Никоненко, Палагута, Пинскер, Трикило, Халковский, Чубатый

МПК: C07C 7/12

Метки: алкилирования, алюминия, бензола, продуктов, хлористого, этиленом

...Отношениеобъемареагентак объемуионита Рабочаядинамическая емкостьмг-экв./г Количествоалкилата,пропущенного через.колонку до1 проскока, мл Отношение объемаалкилата к объемуадсорбента при степени очистки100 18,2 4 ф 1(Вода)Таблица 2 215:1 КУ-8 Степень десорбции А 1 С 3 при регенерации ионитов в.отдельных порциях реагента,Способ Реагент 7 8 1 2 3 4 5 6 9 10 92,2 96,8 97,7 98,2 98,25 На КУ"23 Вода 10-ныйрастворщелочи На АВ59,7 68,8 72,0 76,6 79,3 88,4 90,5 95,9 96,1 96 0,459 г/л хлористого алюминия, пропускают через колонку с катионитомКу(или К-8) в количестве, 1,2 гв пересчете на сухое вещество. Диаметр колонки 10 мм. Опыт проводят допроскока ионов алюминия на выходе из.колонки,Аналогично проводят опыт с анионитом АВв ОН...

Способ получения линейного димера пентадиена-1, 3

Загрузка...

Номер патента: 1004331

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Белов, Борунова, Диль, Игнатов, Фрейдлин

МПК: C07C 11/21

Метки: димера, линейного, пентадиена-1

...комплекса ацетилацетоната железа (111) с хлористымалюминием при атомарном отношенииГе:А 1=1:5, при мольной концентрацииацетилацетоната железа (111) 0,050,1 М, Предпочтительно соляную илиуксусную кислоту брать в количестве,обеспечивающем их концентрацию в реакционной смеси 2-4 М,Способ осуществляется следующимобразом.Вначале готовят раствор каталитического комплекса. Для этого в усло,виях окружающей среды к навеске ацетилацетоната железа (111) добавляютспирт и перемешивают 5 мин, вводятчасть пентадиена,3, навеску хлористого алюминия, концентрированнуюсоляную или уксусную кислоту иперемешивают 1 ч, Затем к раствору образовавшегося каталитического комплекса добавляют основ-:ное количество пентадиена,3и процесс ведут при 50-65 С и...

Способ получения смеси изомеров метилциклопентена

Загрузка...

Номер патента: 1004332

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Дзюба, Крюков, Смирнов, Уварова

МПК: C07C 13/12

Метки: изомеров, метилциклопентена, смеси

...в присутствии окиси алюминия предпочтительно при 350-450 фС и объемной ско- ,рости подачи циклогексанола 0,3-1,6 ч1Во всех опытах наблюдают полное превращение циклогексанола. Суммарный выход метилциклопентенов составляет до 85-91. Фракция циклогексена может быть возвращена в рецикл для изомеризации в метилциклопентены в тех же условияхчто позволяет до биться наиболее полного превращения циклогексанола в целевые продукты,П р н м е р 1. В кварцевый реактор внутренним диаметром 20 мм за" гружают 20 смз катализатора. Пропус" кают 12 мл циклогексанола при 350 фС, объемной скорости 0,6 ч-"с добавкой СС 14 в количестве 0,1% от веса циклогексанола в течение 1 ч.Результаты опыта представлены в 25 таблице.П р и м е р 2. Аналогично приме" ру 1,...

Способ получения циклогексана

Загрузка...

Номер патента: 1004333

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Батенива, Жанабаев, Кучапина, Сокольский

МПК: C07C 13/18

Метки: циклогексана

...0,2 до 15 мл. Результаты представлены в табл.3.Как следует из табл,3 при гидрировании 15 мл бензола время реакции на промотированных катализаторах сокращается в 2,5-3 раза. Скорость процесса гидрирования на родиевой,черни при степени превращения бензола 33 - в 2,5 раза, а при степени гидрирования бензола 66 - в 35-40 раз ниже чем на родиевой черни, промотированном 5-10 вес. окиси РЗЭ, что свидетель" ствует об их, высокой стабильности. Об этом также свидетельствует и тот факт, что после двухлетнего хранения сплавов их активность падает всего на 10-15.Таким образом, использование предложенного катализатора позволяет по сравнению с известным получать в мягких условиях циклогексан высокой сте пени чистоты.1 Таблица 1 Катализатор "...