C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 328

Способ получения глицерина

Загрузка...

Номер патента: 552001

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Иродов, Кабанова, Махиня, Симонова, Чернобыльский, Шмидт

МПК: C07C 31/22

Метки: глицерина

...Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 лами путем последовательной фильтрации через 5 ионообменных фильтров.Для разгрузки катионитовых фильтров ифияишного фильтра применяют сильнокислотные катиониты гелевой и макропористой 5структуры.Для загрузки анионитовых фильтров применяют иа первой ступени среднеосновную аиионитовую смолу, на второй ступени и в финишном фильтре - высокоосновные Оанионитовые смолы гелевой и макропористой структуры.После ионообменной очистки глицериновый раствор подвергают концентрированиюдо товарного продукта (94 и 98% сойер- Ижания глицерина),П р и м е р, 6.л 30%-ного растворасырого подмыльношелочного глицерина подвергают электродиалитической очистке приработе...

Способ получения совместных окислов фосфора и титана

Загрузка...

Номер патента: 572427

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Антипин, Зеленцов, Лаврищев, Ратов, Телешов

МПК: C01B 25/12, C01G 23/00, C07C 17/093 ...

Метки: окислов, совместных, титана, фосфора

...холодильником, соединенным со змеевиковой ловушкой,помещенной в охлаждаемый сосуд Дьюара,загружают 180 г четыреххлористого титана ипри перемешивании по каплям добавляют337 г трибутилфосфата. Компоненты реагируют с саморазогревом, смесь охлаждают доб 0 С, 11 ри этом в газовую фазу выделяетсяхлористый бутил, Температуру смеси поднимают до 180"С и выдерживают 2,5 ч. Хлористый бутил конденсируют в змеевиковой ловушке и очищают перегонкой от бутенаЗО (101,5 г) и хлористого водорода. Выход хло.572427 Составитель Й. Кириленкоедактор Т, Девятко Техред И, Михайлова Корректор И. Позняковск аказ 2223/8 Изд.742 НПО Государственного ком по делам изоб 113035, Москва, ЖТираж 671тета Совета Министров СССетений и открытий5, Раушская наб д. 4/5...

Способ получения циклопропилацетилена

Загрузка...

Номер патента: 572445

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Долгий, Нефедов, Шаврин, Шведова

МПК: C07C 13/04

Метки: циклопропилацетилена

...смеси после хлорирования при пониженой температуре твердым карбонатомщелочного металла. Благодаря обработкепродуктов взаимодействия пятихлористогофосфора и метилциклопропилкетона твердымкарбонатом щелочного металла при пониженной температуре исключается образованиефосфорной кислоты и существенно снижаетсясмолообразование.Кроме того, отсутствие при проведениипроцесса по предлагаемому способу контакта дихлорэтил- и хлорвинилциклопропанов,получаемых реакцией пятихлористого фосфора с метилциклопропилкетоном, с водой исключает возможность их омыления и необходимость сушки, что также улучшает процесси ведет к повышению выхода целевых продуктов.Кар бонат щелочных металлов берут в1,2 - 1,5-кратном молярном избытке. Последобавления...

Способ получения ароматических фторуглеводородов

Загрузка...

Номер патента: 572446

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Ивашенко, Кац, Кушина, Нефедов, Политанский, Страшненко, Яковлев

МПК: C07C 17/26, C07C 25/13

Метки: ароматических, фторуглеводородов

...во избежание частичного разложения аммиака в зоне реакции его желательно подавать в реакционную массу на выходе из реакционной зоны, температура которой слизка или ниже температуры разложения ос) разующихся галогенидов аммония, В качестве фторгалондметана наиболее приемлемы СНС 12 Г (фреон) или СНС 1 Г 2 (фреона),Циклопентадиен, алкилциклопентадиен или соответствующие димеры могут использоваться в чистом виде пли в виде смеси.П р и м е р 1. На установке, представленной па схеме, где реактор представляет собой кварцевую трубку (диаметр 20 мм, длина 30 см), обогреваемую электропечью, при 640 в 6 С и времени контакта 0,15 - 0,20 с, пропускают 370 г (3,5 моль) СНС 1,Г, 135 г ,2,05 моль) циклопентадиена, 65 г аммиака и 270 г воды в течение...

Способ получения 2, 6-дитрет-бутил-4метилфенола

Загрузка...

Номер патента: 572447

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Гурвич, Захарова, Краюшкина, Лиакумович, Линков, Мичуров, Немченко, Филиппова, Шалимова, Яншевский

МПК: C07C 39/06

Метки: 6-дитрет-бутил-4метилфенола

...1. Вреактор 3 реакционную массу из сборника 4и водород подают противотоком.Катализат и газовую фазу собирают в емкости 7. Избыток водорода и выделившийся врезультате реакции диалкиламин выводят ввоздушку, а катализат подают на вакуумнукколонну, где из верхней части отбирают готовый продукт, а кубовый остаток вывозятна сжигание,572447 Ролуу агюю 409 П р и м е р 1 (известная технология).В три последовательно работающих реактора гидрогенолиза 1 - 3 (объемом 6000 л каждый) прямотоком снизу подают водород и ОМ (фиг, 2). Температура гидрогенолиза 140 С, давление 4 ата, расход водорода 4 моля на 1 моль ОМ, катализатор - сплав %+ +А 1+МО. Отдувку диметиламина и смешение ОМ с продуктами реакции в первой зоне не производят. ОМ разбавляют...

8-фенил-2, 8-дихлор-5-окса-2 октен в качестве пластификатора эпоксидных смол

Загрузка...

Номер патента: 572448

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Аскеров, Пишнамаззаде, Рустамова, Халилов, Шихмамедбекова

МПК: C07C 43/17

Метки: 8-дихлор-5-окса-2, 8-фенил-2, качестве, октен, пластификатора, смол, эпоксидных

...используют промышленный дибутилфталат и б-хлорбутиловый эфир бензойной кислоты.Изготовленные таким образом образцы исТаблица 1 Влияние пластификаторов на свойства эпоксидной смолы ЭДЭлектрические свойства Относительное удлинение,%Тангенсугла диэлектрических потерь Теплостойкость,-С2,5 103 8 10-3 1,5 15 - 20 Исходная эпоксидная смола ЭД100 4,3 360 5,0 ЭД(90% ) +дибутилфталат (10% ) +отвердитель 108 17,0 4,7 380 4,0 10 4,7 ЭД(80% ) +дибутилфталат (20% ) +отверди тель 4,2 15,0 348 91 2,2 10 58,0 12,0 ЭД(90% )+ 8- фени л, 8-дихлор- -окса-октен+ 2,1 899 176 22 И15,0 2,0 62,0 184 417 ЭД(80%)+8-фенил,8-дихлор- -окса-октен+ Таблица 2 Свойства эпоксидных смол на основе известного н предлагаемого пластификаторов Состав композиции: эпоксидная...

Способ получения несимметричных эфиров гемгликолей

Загрузка...

Номер патента: 572449

Опубликовано: 15.09.1977

Автор: Исмиев

МПК: C07C 43/30

Метки: гемгликолей, несимметричных, эфиров

...в условиях конденсации бензола до прекращения выделения воды. Реакция длится 3 часа, После выделения 11 мл воды отгоняют основную часть бензола и к полученному безводному кристаллическому 2-хлорфеноляту калия прибавляют 50 мл (0,5 г м) циклогексанона и смесь перемешивают в течение 1 и при 90 С до полного растворения 2-хлорфенолята калия. К,полученной, массе добавляют 46 г (0,25 г м) бутилнодида и смесь перемешивают при 80 - 90 С в течение 3 ч с последующим отделением в виде осадка, соли иодида калия, который затем промывают на фильтре циклогексаноном. Из фильтрата отгоняют бензол и циклогексанон при помощи водоструйного насоса, а остаток в количестве 100 г подвергают вакуумной (мм рт. ст,) перегонке. В табл. 1 привсдсны...

Способ получения масляного альдегида

Загрузка...

Номер патента: 572450

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Кодаченко, Назаренко, Пахомова, Семененко, Сердюк

МПК: C07C 47/02

Метки: альдегида, масляного

...процесс дсгпдр тилового спирт 1.,0 ч-.Предлагаемы масляный альд енением восстанавливают сстановление катализато - 250 С в течение 7 - 8 ч а с объемной скоростью остихкения оптимального льдегпда целесообразно нпя вести при подаче бубъемной скоростью 0,5 -предварительно восстановленно0 при 250 С в течение 7 - 8 ч, орость водорода 50 ч .Дегидрирование бутпловогоствляют на восстановленномпри 280 С, объемной скорос5 спирта 0,5 ч - . Реакцию ведутКоличество пропущенного бутп64,8 г, Количество полученногоСостав сырца, %:Масляный альдегид0 Бутиловый спиртБутилбутиратВодаКоличество полученного масгида 41,38 г, выход масляного5 пропущенный бутиловый спиртВыход масляного альдегпдававший бутиловый спирт90 63%Примеры 2, 3нч0 Результаты св...

Способ очистки полиглицеридов карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 572451

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Головин, Жуков, Обыденова, Сучков

МПК: C07C 67/48

Метки: карбоновых, кислот, полиглицеридов

...основе синтетических жирных кислот фракции С 1 с - С 1 з Полиглицерид подщелачиваютдо рН 8 и добавляют 2,5 мл 30/о-ного раствора гипохлорита натрия. Реакционную смесь нагревают до 60 - 70 С и перемешивают 1 ч при этой температуре, После этого реактор подключают к вакуумной системе и продувают через реакционную смесь воздух в течение 20 мин.П р и м е р 4. Процесс проводят в условиях примера 3, но отдувку проводят азотом и добавляют 5,5 мл 30%-ного раствора гипохлорита натрия.П р и м е р 5. Процесс проводят в условиях примера 3, но вместо гипохлорита натрия добавляют 0,2 мл 5%-ного раствора сульфата железа и 5,5 мл 25%-ного раствора перекиси водорода. При этом реакционную смесь перемешивают в течение 3 ч при 80 - 90 С.П р и м е р 6....

Способ получения триметилгидрохинона

Загрузка...

Номер патента: 573124

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Есиюки, Хидеки, Ятаро

МПК: C07C 39/08

Метки: триметилгидрохинона

...и извлечения триметилгидрохинона из реакционной смеси в нее добавляют кислоту, например соляную, серную или уксусную цо полной нейтрализации содержащегося в реакционной смеси основания, и конверсии щелочнометаллической иили щелочноземельнометаллической соли ТМГХ в свободный ТМГХ, после чего ТМГХ вьщеляют и извлекают из реакционной смеси.При проведении реакции в водной среде ТМГХ, не растворимый в водной среде, можно выделить и извлечь из реакционной смеси известными спосо 573124ям разделения твердого вещества и жидкости, например фпьтрацней, футованием и тд.1 р и м е р 1, 0,06 вес.ч. 4-окси 2,4,6- триме. ппгклоексадиен 2,5. она .1 (ОТЦД) помещают в трубку (побирку), вносят 3 вес.ч. 3% ного водаго расгвора едкого патра, продувают...

Способ очистки углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 573466

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Посаженникова, Румянцев, Щинников

МПК: C07C 7/08

Метки: углеводородов

...В результате в остатке оказывается4,4 мп жидкости, (без этипбензопьной фракции) состава, вес.%;Угпеводороды С 5 н выше 84Углеводороды С16В отгоне содержание углеводородов С 5составляет 0,4 вес.%.20В результате очистки беэ добавки эгипбвнэопьной фракции в остатке получают 6,3мп жидкости состававес%:Углеводороды С 5 и выше50Углеводороды С50 15При очистке с добавкой в качестве,селект явного растворителя. бензина "галоша в кубовом остатке содержится, вес,%:Углеводороды С и выше 78Угпеводороды С 28 ЗОВ отгонецри этом содержание углеводородов С 5 и выше составляет 1,8%.П р и м е р 2, К 100 мл фракции С,содержащей 25 вес,% углеводородов С и выше,добавляют бутилбенэольную фракцию с т, киц.161-190 С (этнпбенэоп 3,7. вес.% изопропилбензоп 17,8....

Способ получения транс-пентадиена -1, 3

Загрузка...

Номер патента: 573467

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Гвинтер, Суворова, Фрейдлин

МПК: C07C 11/20

Метки: транс-пентадиена

...этипендиамин,оРеакцию проводят при температуре 0-20 С,5аавпении водорода (ипи азота), близком катмосферному (0,25 ата). Растворительеода. Копичестео катапизаторв 8-10% отвеса диена, считая нв метапл. Реакцияидет при перемешиввнии. В образующемсядиене содержание транс-иэомера составпяет97-98%. По прекращении реакции трансдиен собирают отдельным споем над водным слоем. Катапизатор нерастеорим е диене, а поспедний е воде. Все это позволяетпегко осуществить быстрое и достаточнополное выдепение продукта реакции - транспентаайена,3- известными способами, Изомериэации может быть подвергнут как цис-пентадиен,3; так и смесь его с транс-иэо мером.П р и м е р 1. Предварительно освобожденные от кислорода (продуека воздухом)растворы 0,98 гЬС 1 в 10...

Способ получения алленилиденциклопропанов

Загрузка...

Номер патента: 573468

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Костиков, Молчанов

МПК: C07C 13/04

Метки: алленилиденциклопропанов

...цикпогекси ЙК - водорриконденцо,нпи, ког образуютановое коп паны - со динения, ный цикл применеолучения мерных ма евпени пропагол- находят теэе дпя и Известен способ по икпопропанов из опеф ип,2-бутвдиена в и ппенипиденбр ом-меи водной шеени ов исутств Апленипиденцикпопро содержащие напряженны аппеновую группировку, ние в органическом син пекарственных препарат териапов. почи и трикаприпаммонийхпорида с выходом61-84% 1.Дпя этого способа характерполучения 1-бром-метин,мапая его устойчивость при хрвозможность регенерации катапиэатора.Известен способ попучения аппенипиденцикпопропанов взаимодействием соответствушего опефина с 3-хпор-метип-буприсутствии смеси безводного третта капия и трет бутипового спирта вазота при...

Способ получения пара-ксилола

Загрузка...

Номер патента: 573469

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Григорьев, Гусман, Егорова, Серебряков

МПК: B01J 23/06, B01J 23/16, C07C 15/08 ...

Метки: пара-ксилола

...10,75 гокисй кадмия. Далее раствор выпаривают на Водяной бане, высушивают при 100-120 фС и осадок прокапивают в муфепьноф. печи прн 400 фС в .течение 6 час. Полученный квталиааторхарактериэуетсявесовым отнощением н: Сд,равным 0,33:1;3,74 г (5 смз) катализатора, иэмвльче ного до размера частиц 2,0 мм, помещают в кварцевую трубку диаметром 20 мм, снабженную внутренним карманом для термопар. Грубку термостатнруют при 570 С и прэ573469 30 82,5 0,025;1 550 2;1 18,6 11,6 31,4 15,4 3,0 83,5 2:1 550 0,2:1 3,0 72,5 0,5:1 550 2:1 30 91,5 550 2:1 40:1 570 З,О 60 О 0,33:1 З,О 700 Э:1 570 О,ЗЭ:1 0 НИИПИ Заказ 3706/19 Тираж 553 Подписноефилиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,4 пускают через нее в течение 1 час 1, 1 г изобутипена и 1,42 г...

Способ получения 1, 3-диолов

Загрузка...

Номер патента: 573470

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Белгородский, Кантор, Максимова, Рахманкулов, Рутман, Сире, Сыркин

МПК: C07C 31/20

Метки: 3-диолов

...набд. 4/5 филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 нЪ-ного водного раствора формальдегида, 6 мл изобутилена, 0,5 98%-ной серной кислоты и 05% от загрузки ОП(оксиэтилироввнные алкилфенолы), Ампулу помешают в термостат и встряхивают в течение 1о12 мин при 40 С. По окончании опыта реакционную массу нейтрализуют с помощью анионообменной смолы АВ. Выход 3-метилбутандиола,3 896% (хромвтографически )Нейтрализованные массы несколь ких опытов объединяют разбавляют бензоч лом. Водно-бензольный азеотроп отгоняютов вакууме при 40-45 С, Остаток перегоняют в вакууме. Выделяют З-метил,3-бутандиол, т.кип. 86 С/6 мм рт, ст.; п 15 1,4418; 600898.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в стеклянную ампулу загружают 20 мл водного 8%-ного раствора...

Способ получения диметилвинилкарбинола

Загрузка...

Номер патента: 573471

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Вострецов, Жук, Кирилюс, Томилов, Филлимонова

МПК: C07C 33/02

Метки: диметилвинилкарбинола

...роданидом. К Ъ-ный раствор КОН, анопи 2Выход диметилвиннпкаря повторного испопьзоособ позвопяет повысит573471 рансгва в отстойник через специапьныйспивной отвод, поспе этого отвод перекрывают, в квтопит подают 100 мп воды дпяразбавления щепочи, диметипэтннипкврбиноп н начинают новый пупьс. Иэ отстойника щепочь подают в вводное пространство,в верхний спой сливают в емкость - эточистый ценевой продукт, Выход диметипвнннпкарбинопа 99%, считая на прореагиро 10 вввшнй диметипэтннипкарбиноп, расходэлектроэнергии 5 квт,час на 1 кг аиметнпвинипкарбннопв.В табпице покаэвно влияние концентрации днметнпэтннипкврбинопа на скорость 15 процесса, коэффициент испопьэоввния водорада н сепективность эпектроквтвпнтического процесса его...

Способ получения третигенных винилацетиновых или винилдиацетиленовых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 573472

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Кибина, Мусантаева, Щелкунов

МПК: C07C 33/04

Метки: винилацетиновых, винилдиацетиленовых, спиртов, третигенных

...чистоты,П р и и е р 1. В колбу Кляйзена 9 г 2% (0,043 г моль) 2,3,8- триметни,6-нова,3,8-зриоав, 8,В г (0,043 гмоль) эгиаоргоформиата н О,54 г (0,004 гмонд бенэойной кислоты, смесь нагревают прн 180-220 С, отгоняя при этом образую- М щйси эгкловый спирт. По выделении первой порп спирта (8 мл) аостепенно снижают даааеие а системе до 4 мм рт. ст., одно временно отгоняя образующиеся продукты реакци. Сначала отгоняюзся легколетучие И эгаовый спирт и не вступапай в реакцию эгаоргоформаг а затем при 188 аС/4 мм рг. сг. - целевой 2,3,8-гриметнаионен- -4,6-аи-оа, который крисгаллиеуется в аремхе. В результате лолучеюг 6,3 г 4 (93,8%) целевого внннлднвцегиненовогосннр Температура кипения,С/ мм рт. ст.Вииипэгииилкарбниоп И 1,4860 О,8888 73...

Способ получения акролеина

Загрузка...

Номер патента: 573473

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Друз, Мейсак

МПК: C07C 47/22

Метки: акролеина

...16,6 83,3 75,0 21,7 Из табпицы видно, что уменьшение скорости пропускания смеси, а также примене- Я ние органических растворитепей способствует увеличению выхода акропеина. В воде максимальный выход, считая на погпощенный пропипен, составпяет 21,7%, в н-гептане 87,5%, адекапине 75%.бО Скорость пропускания смеси,и/и катапнзатора.час окиспение в киспоту и попимеризацню. Это существенно увеличивает срок службы катализатора, поскольку не происходит его отравления продуктами попимеризацин пропипена и акролеинаП р и м е р,4 и смеси (нормапьные усповия) пропипена и киспорода (1:1) прс пускают через катапитическую ячейку объемом 100 мп,в которой находится 0,2 г предварительно насыщенной киспородом палладиевой черни, суспеидированной в 30 мл...

Бис-(орто-оксифенон) алканы в качестве комплексообразователей для очистки никелевых электролитов и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 573474

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Ласкорин, Мирохин, Ульянов, Якшин

МПК: C07C 49/82

Метки: алканы, бис-(орто-оксифенон, качестве, комплексообразователей, никелевых, электролитов

...гептане, невстворим в воде,П р и м е р 4. Попучение бис-.,- о.сч-Ьадетофенон)-2,2-пропана.К смеси 20,0 г (0,107 г.мопь) 22"ди- а -оксифенип)-2,2- пропана и 33,7 г0,267 г мопь) диметипсупьфата прикапыают при перемещивании в течение 1 час30 мп 40%-ного водного раствора едкогоапи так, чтобы температура не превы:шапа 30 С. По окончании перемешиввниепродопжают еше 2 час. Затем смесь нагреают 30 мин при 50. С и перемешиванииохпаждают. Выпавшие бепые кристаппыромывают водой, сушат в вакууме, рвствояют в 100 мп дихпорэтвна, добавляют0,2 г (0,257 гмопь ) ацетипхлорида, оховждают до О С и при перемещивании доавляют мапенькими порциями (по 3-5 г)34,3 г (0,257 г.мопь) хлористого влюмиия. По окончании реакционную смесь выерживают при...

Способ получения диалкиловых эфиров высших алифатических дискарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 573476

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Ковсман, Преснова, Тарханов, Фрейдлин

МПК: C07C 69/34

Метки: алифатических, высших, диалкиловых, дискарбоновых, кислот, эфиров

...не повышается., Выход целевого продукта 80-82 Ъ.П р и м е р 1. Электролизпроводятвтермостатированном стеклянном цилнидричебком сосуде емкостью 150 мл на платиновом аноде. Расстояние между электродами 5 мм. Электролизер снабжен термометром, обратным холодильником и рубашкойдля отвода джоулева тепла. Для получеяияэлектролита в 112, 8 г монометилового573476 Формула изобретения10 3эфира пробковой кислоты растворяют 5,3 г МцеСОз, К полученной смеси добавляют ме. типовый спирт до общего объема смеси 500 мл. Полученный раствор содержит 94 г свободного моноэфира и 21 г его иатриевой соли. В электролизер заливают 100 мл электролита указанного состава и проводят электролиз при температуре кицеиия электролита, плотности тока 10 а/ума и...

Способ получения оксиэтилового эфира п оксиэтоксибензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 573477

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Игнатьева, Кулишкина, Стальмакова

МПК: C07C 69/78

Метки: кислоты, оксиэтилового, оксиэтоксибензойной, эфира

...дифенип-бис-о-амийофениптнтаната, дифенип-бис-и -аминофениптитаната, в количестве 0,1-1,0 вес.ч. от копичества исходных компонентов.Способ позволяет совместно проводить процесс окснэтипирования и этерификации.Этипенгпиколь берут как в эквивапенгном копичестве по отношению к оксикиспотному компоненту, так и в избытке по отношению к нему, Избыток гпикопя достигает 0,1-3 кратного копичествв по отношению к расчетному. При недостатке его за счет возможного удаления с уходяшей впагой и низшими спиртами набпюдается образование димера.Процесс образования оксиэтипового эфира й -оксиэгоксибензойной кислоты идет по спедующей схеме: массы оггоняется постепенно смесь избыточного этипенгпиколя с впагой в количестве 3,4 г.По окончании...

Способ получения акролеина и акриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 574143

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Кантаро, Хиромити

МПК: C07C 47/22

Метки: акриловой, акролеина, кислоты

...0,8 ч. двуокиси теллура и 45 ч.10 о.ного силиказоля. Образовавшуюся смесь упа.ривают досуха при перемешивании, сушат прн120 С, затем таблетнруют и прокаливают 6 час при500 С в токе воздуха,П р и м е р 8. Приготовляют раствор 27 ч,паравольфрамата аммония в 600 ч. воды. В полученный раствор вносят раствор 35,3 ч, парамолибдата аммония в 200 ч, воды и смешанный раствор,содержащий 13,5 ч. нитрата железа и 4,9 ч, нитратаникеля в 100 ч. воды. Затем вносят раствор 32,3 ч,нитрата висмута в 150 ч, 10ной азотной кислоты,раствор 1,54 ч. нитрата калия в 20 ч. воды 3,8 ч, 85 ной фосфорной кислоты, Смесь упаривают до. суха при перемешивании и затем прокаливаюг 6 час при 500 С в токе воздуха. Прокаленный продукт тщательно смешивают с 5,бч. двуокиси...

Способ получения производных тетрациклина

Загрузка...

Номер патента: 574145

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Винченцо, Луиджи, Паоло, Роберто

МПК: A61K 31/65, A61P 31/04, C07C 237/26 ...

Метки: производных, тетрациклина

...добавляют по каплям изопропанол,продукт осаждают эфиром, фи 5 п труют, промываютэфиром, осадок растворяют в зтнлацетате, добав.ляют триэтиламин до рН 7 и три раза промьваютводой, Высуппщают сульфатом натрия, концентрируют досуха., смен)ивзкгг с 20 мл эфира и упзривзютгДО Объема 4 - 5 ьк 1 Ц)одукт ОсйУьцзюТ пе 11)олс)и 5 ьиззфи 1;Ом. Выход 40%,П р и м е р 11, 7- гг)дзнто)ппт 55. 9 трс) бутил.. 6 - деметил. б .,цеоксптетраи 1 гклин3 г 9 трет бутил - б . Демети)т . бдеокситетрз)тиклииоВОГО Основяшя рзстВОря 10 т в40 мл трифторуксусной кислоты, сме 5 пивзют с 1,4 т5 . М . бутоксигидантоина и 3 мл метзнсу)ьфокислоты, персме)диван)т 3 ч при комнатной темпера.туре и упаривают в вакууме досуха. Остаток растВОряют В изОпрОлзиоле и Осаждают...

Способ получения формальдегида

Загрузка...

Номер патента: 294465

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Левкович, Межов, Сычева

МПК: C07C 47/04

Метки: формальдегида

...в качестве катализатораиспользовать фосфат олова. При этом достигается выход формальдегида 70-72% от ть.оретического,Предлагаемый катализатор получают осаждением фосфата олова из растворимых солейолова действием фосфорнокислых солей щелочных металлов или фосфорной кислоты. При этомвозможно добавление углекислых щелочей иосажденив на носителях. Затем катализаторную массу фильтруют, промывают, формуют,сушат и прокаливают Полученные катализаоторы активны в пределах 500-600 С. Оп-отимальная объемная. скорость смеси газовв зависимости от температуры равняется500-3000 ч-,П р и м в р 1. Приготовление катализатора.50,5 г 5 п 2 Н 0 растворяют в 450 мл ный раствор при пвремеш ют в раствор 53,5 г480 мл воды, Перемешивав течение еще 15 мин....

Способ получения алифатических насыщенных кетонов

Загрузка...

Номер патента: 430628

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Бондаренко, Крюков, Обухов, Равнягина, Степанова, Фарберов

МПК: C07C 49/04

Метки: алифатических, кетонов, насыщенных

...бугенаимеет следующие константы:430623г. кип. 54-60 оС; Ф 0,8132;И 1,3800.П р и и е р 2, В.автоклав емкостью 3 а загружают 450 г гидронерекиси изопропипбеизоаа, 390 г иаоамааеновей фракции (содержание 2-метиабутана53%), 495 г изопропиабеизола и 0,4 г катализатора - соединения молибдена растворимые в углеводородах.Темпер тур реакци 1000 С, прщва а теаьиость 2 ч, Поаучевный катапизат содержит 254,0 г окиси 2 метилбутенв, 495 н изопропиабеизоаа, 402 г диметапфенилкар бинола, 183 г вепрореа ировавшей изоами.неновой фракции. ЬКонверсия гдраиерекиси изопраиипбензааа 100%, Выход окиси 2-меящбутеаа 2,. на прореаировавщий 2-метндбутен100%После ректяфикации окись 2-метипбутена -2 имеет следующие константы: 2 О , т, кип, 73,5-74 оС;...

Способ совместного получения сопряженных диолефинов и 4 метил-4-фенил1, 3-диоксана

Загрузка...

Номер патента: 574430

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Кантор, Максимова, Мичуров, Рахманкулов, Рутман

МПК: C07C 11/12

Метки: 3-диоксана, диолефинов, метил-4-фенил1, совместного, сопряженных

...катализатора используют кислотные катализаторы,П р и м е р 1, В колбу, снабженную механической мешалкой, ректификационной колонкой и термометром, помещают 1 моль(130 г) 4,4,5-триметил,3-диоксана, 96% -нойНг 804 59 г свежеперегнанного а-метилстирола, 0,2 г гидрохинона и 38 г воды. Смесь перемешивают в течение 3 - 5 час при температуре кипения реакционной смеси (100 -20"С) до 100%-ной конверсии 4,4,5-триметил,2-диоксана.Контроль за содержанием исходного 4,4,5 триметил,3-диоксана и образующегося 4 метил-фенил,3 - диоксана осуществляютхроматографически. С верха ректификационного устройства отбирают авеотрон 2,3-диметил,3-бутадиена с водой, Водный слойотделяют. Органический слой сушат СаС 1 ги перегоняют. Чистота 2,3-диметилбутадиена 1,3 по...

Способ получения 1, 3-диолов

Загрузка...

Номер патента: 574431

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Максимова, Рахманкулов

МПК: C07C 31/20

Метки: 3-диолов

...кислого катализатора. Несмотря на высокий выход гликолей (92 - 98%) для осуществления этого способа применяют кислотные катализаторы 11.Наиболее близким по технической сущности и получаемому эффекту к предлагаемому способу является способ получения 1,3-диолов из нефтехимического сырья, заключающийся в конденсации олефинов с альдегидами в 1,3-диоксаны с последующим превращением их под действием спиртов, преимущественно метанола, в 1,3-диолы 21 по схе- ме коли предполагает высокин расход спирта (2 моль спирта на 1 моль 1,3-диоксана).При этом спирт тратится на образование алкнлалей (например, метнлаля), для которых д в настоящее время не найдены области использования;сравнительно низкий выход 1,3-диолов (неболее 92 Оо); особенно в случае...

Способ получения ацеталь-ортоэфиров

Загрузка...

Номер патента: 574432

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Петров, Тихонова, Щекотихина

МПК: C07C 43/30

Метки: ацеталь-ортоэфиров

...13,5 г (60% ) целевого вещества с т, кип.128 - 130 С/7 мм рт, ст., ио 1,4495.Найдено, %: С 36,58; Н 5,71; С 1 35,95С 9 Н 1704 С 13Вычислено, о/о. С 36,58; Н 5,76; С 1 36,05.П р и м е р 5. Получение диэтил-(а-этоксиР,р,Р"-трихлор) -этилортоформиата.Смесь 12 г (0,081 моль) этилортоформиата 5 ои 10 г (0,068 моль) хлораля оставляют надвое суток при комнатной температуре, нагревают 6 ч при 100 С и перегоняют, Получают 8 г (40 о ) целевого вещества с т. кип.128 - 130 С/7 мм рт. ст., ио 1,4496. 55 П р и м е р б. Получение диэтил-(а-этокси- Р Р Р"-трихлор) -этилортоформиатаСмесь 12 г (0,081 моль) этилортоформиата, 10 г (0,068 моль) хлораля и 5 капель диэтиланилина нагревают при 100 С 6 ч и перегоняют. Получают 13,8 г (68/о) целевого вещества с...

Способ получения ароматических кетонов

Загрузка...

Номер патента: 574434

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Лээтс, Ранг, Чернышев

МПК: C07C 49/76

Метки: ароматических, кетонов

...г 5-метил-фенил-гексен-она (78%, считая на 5-метил-фенил-гексен-ол, и 40%, считая на исходное сырье) с т. кип. 119,6 - 121 С/3 мм рт. Ст., /240 0,9916, п.2 1,5285 с гераниево-острым запахом.П р и м е р 2. 90 г 95%-ного 1-хлор-метил-бутена и 100 г смеси о-, п- и л-метилстирола в 220 г 1,2-дихлорэтана помещают в колбу, снабженную смешалкой, капельной воронкой и холодильником. Аналогично примеру 1 проводят реакцию теломеризации при 0 - 30 С и получают смесь 1-хлор-метил-(хметилфенил)-4-гексена (смесь1), где х= =2, 3 и 4, т, кип. 124 - 135 С/3 мм рт, ст й 0,9992, и" 1,5204. Выход от теломера при степени конверсии 48,4% составляет 40,1% (весовой), Омылением смеси1 получают 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 гг 4смесь 5-метил- (х-метилфенил)...

Стабилизатор для малеинового ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 574435

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Аникина, Зубкова, Катунин, Смирнов, Сухинина, Широков

МПК: C07C 51/50

Метки: ангидрида, малеинового, стабилизатор

...плати но- кобальтовой шкалып О ( З о:г с сЯд с Б 1о с оООоЯ со 2,2 99,8 50 0,0-диэтил-О-(З-хлор-метилку маринил)- тиофосф ат0-метил-этил- (2, 4, 5, -три хлор фени л)- тиофосфатТриметиловый эфиртиофосфорной кислоты без добавки 52,2 99,15 10 52,2 99,9 99,8 99,8 52,2 52,2 150 150,02 10 1,5 15 01 0,0-диэтил-О- (3-хлор- метилкум аринил)- тиофосфатБез добавки 10 о 2,4 1,5 52,3 52,2 50 1 О 100 0-метил-этил-(2 4, 5-трихлорфенил)- тиофосфатТриметиловый эфир тиофосфорной кислотыБез дооавки 40 52,2,05 10 10 100 8,7 9,9 5,52,5 10 О-метил-О-этил-О-(2, - 5-трихлорфенил)- иофосфатТриметиловый эфир иофосфорной кислоты Без добавки Зо 99,9 52,5 100 0,0 10 52,5 100 100 52,5 О-метил-О-этил-О-(2, 4, 5-трихлорфенил)- тиофосфатТриметиловый эфир тиофосфорной...