C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 413670

Опубликовано: 30.01.1974

МПК: C07C 51/14, C07C 55/14

Метки: 413670

...цизкиц выход коцечцого продукта ( - 3% ). Для повышения выхода и улучшепия качества целевого продукта предложено процесс взаимодействия бутадиеца с окисью углерода и водой вести в присутствии в качестве катализатора соединений родия, промотироваццых соедицециями, содержащими галогец, в среде ароматического углеводорода в качестве растворителя, например толуола. Выход адцпццовой кислоты повышается до 25 - -35%, а с учетом кислоты, выделеццой из маточного раствора, составляет 49%.П р и м е р. Исходную смесь из 86 г толуола, 6 г бутадиеца, 7,о г волы, 3,5 г метилцолида и 0,1 г йи С 1 е ЗН,О при давлении окиси углерода 75 атм цагревают в качающемся автоклаве в течение 4 час до 220 С и выдерживают при этой температуре 2 час, После...

Номер патента: 413671

Опубликовано: 30.01.1974

МПК: C07C 209/78, C07C 211/50

Метки: 413671

...-метан, полученный таким 15 образом, црцголец для дальнейшего использовация без дополцительцой очистки.П р и м е р. Серии коцдецсацсш ацилица,формальдегила ц соляной кислоты выполнялись цри и;сецтичшсх условиях, лишь общее 20 колисество Воль, присутствующей В реакциоццой смеси (цсходцой) изменялось. Процесс коцлецсации цроволят слелующим образом.К 186 г 12 моль) ацилцца, цаходящегосяпол азотом, добавлецо 171 г (1,5 экв) 32 вес,% 25 разбавлеццой соляной кислоты, при размешивации ц охлаждении. Получеццую смесь поллерживают при температуре около 25 С, пока разбавленный форм альдегид (эквивалецтцо41 о 67 Серия Показатели В Соотнопение реагентов, мольАнилинСоляная кислотаФормальдегидОбщая вода 21,50,98,0 21,50,99,0 2 1,5 0,914,0 2 1,5...

Номер патента: 413672

Опубликовано: 30.01.1974

МПК: C07C 227/26, C07C 229/26

Метки: 413672

...по делам изобретений и открытий йосква, ЛС, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 клав закрывают и подают водород до тех пор, пока давление не достигает 20 атм, Затем температуру повышают до 110 С и путем подачи водорода повышают давление до 62 атм. В полученную таким образом каталитическую суспензию при перемешивапии подают раствор пз 12 г 5-(3-цианпропил)-гидантоина, 2,4 г 1-уреидо.4.цианвалерамида и 20 г аммиака в 200 мл метанола. Затем размсшивание продолкают до прекращения поглощения водорода. После охлаждения и снятия давления реакционную смесь фильтруют, после чего фильтрат выпаривают досуха при пониженном давлении (20 мм рт. ст,), Остаток нагревают с 100 мл соляной кислоты (36 вес. /о НС 1) в автоклаве до 170 в 1 С...

Номер патента: 413673

Опубликовано: 30.01.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ханс

МПК: C07C 233/56

Метки: бяс-щавелевойкислоты12, диамида

...способу диамид бис-щавелевой кислоты обладает защитным свойст фиолетовых л лем,При дальне 1 5 дено, что опредов бис-щавел вом антцокисл единений ацал 0 1.1 овый дцамцд бис-щавелевой к ст общую формулу где Х и Х - различны-ХНз илц - Н - СО - СО - т,где - - С 1, - ОН цлц алко 15 12 атомам п углерода,К - имеет указанное значен с последующим вь 1 дслсццем ц та известным приемом. Процесс проводят прц 0 -20 инертного органического раств ответствуогцсм случае в прис затора конденсации, наприме на, пиридцна. Полученные по предложенн 25 амиды бис-щавелевой кцслоть пользовацы для стабцлцзац 1(полученного взаимодействием 1-амино,5-дитрет-бутил-оксибензола с хлоридом сложного моноэтилового эфира щавелевой кислоты в бензоле в присутствии...

Номер патента: 413981

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: B01J 21/04, B01J 23/86, C07C 15/02 ...

Метки: 413981

...с 82 до 72%. Стдбл исеть :атализатора 0,88.П р и м е р 3. При испытании на стабильность агализдто 1 з, содержапего 0,75% Г 0, 1 ригатсвлеццога пс прим ру 1, Выход тслусла у.,е ьшд;тся с .:,.; да 67%. Стабильность ка.11,5 а 1 дд О,1. Катдлиздгср для дг 1 ивов х углсводоро СгеО,; и Ке 0, отлцч гел,ю павкиецв те 1 атора, в его состав2. Катализдгор по ем, что оц содержит 8 - 19 Сг,Огь 2 - 3 К.щиклцздции паерждцпй А 10 з, ся тем, что, с лыости гатаидобавкд Х 0. л и ч д о щ и й с я7277 А 1 Оз, -8 %0. 1 егидрс дов, сод ающи мостдбц ведеид и. 1, с тИзобретение относится к произволеву - тализаторов для дегидроциклизацци цдрафц новых углеводородов.Известный алюмсхромскалиевьп кадлиз. - тор для дегидроциклизации парафиновых у- леводородов...

Номер патента: 414240

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Конова, Рохгендлер, Самарский

МПК: C07C 29/04, C07C 31/08, G05D 27/00 ...

Метки: парофазного, процессом, синтеза, спирта

...дополнительно вводить коррекцию по экстремальному значению расхода и удельного веса водно-спиртового конденсата при регулировании соотцошецця расходов этилена и пара, поступающего ца сме шецце. Синтез спирта осущсствляют в реакторе 1 в присутствии катализатора - ортофосфорцой кислоты ца твердом носителе. Температуру верха реактора измеряют термопарой 2, сигнал от которой подают ца электропцевматцческцй преобразователь 3 ц затем ца регулятор 4 температуры. Управляющий сигнал от регулятора 4 поступает на пневматический цсполццтельцяй механизм 5, который регулирует подачу дара в:подогреватель 6 на обогрев циркулирующего этилена.Сигналы от латчика 7 расхода и датчика 8 удельного веса водно-спиртового конденсата подают ца...

Номер патента: 414241

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07C 11/02, C07C 2/22

Метки: 414241

...Глубина превращения 54%. Молекулярный вес олигомера 160. Продукт содержит 88% молекул с414241 Предмет изобретения Составитель Н. Трофимова Техред, Г. Васильева. Корректор Н, Аук Редактор 3, Горбунова Зак. 539/6 Изд Хо 458 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытийМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Полиграфическое объединение Полиграфист Управления издательств, полиграфии и книжной торговали Мосгорисполкома. Москва, ул. Макаренко, 5/16внутренними двойными связями, 5,5% винильных и 6,5/о винилиденовых концевых групп.П р и м е р 4. В прогретый до температуры опыта реактор (60 С) при работающей мешалке вводят двуокись углерода (парциальное давление СО 2 1,4 кг/см), а затем в...

Номер патента: 414242

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Баунова, Бел, Богданова, Каракулева, Павлов

МПК: C07C 7/20

Метки: диенов, ингибирования, сопряженных, терполимеризации

...м е р 1, Ингибирующую активностьтриизобутилалюминия определяют по количе ству образующегося полимера при прогревеизопрена с 6 вес. о/о триизобутилалюминня. Для сопоставления аналогичное исследование про.водят с известным ингибитором терполимеризации - с третичным бутилпирокатехином.15 Прогрев осуществляют в стеклянных ампулахемкостью 100 мл, в которые загружают 34 г изопрена и 2 г триизобутилалюминия в токеаргона.Содержание полимера после прогрева опре деляют путем отгонки незаполимеризовавшегося изопрена под вакуумом (остаточное давление 2 - 5 мм рт, ст.) в течение 6 час без нагрева, а затем при 60 С 6 час и при 120 С 12 час. Скорость полимеризации определяют 25 отношением тяжелого остатка (принимаемогоза полимер), за вычетом количества...

Номер патента: 414243

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07C 17/08, C07C 21/06

Метки: 414243

...час и сушат 5 - 6 час при 120 - 130 С. Содержание активного вещества (смеси сулемы и хлористого лантана или их соединения) в катализаторе 12,9 вес. %.5 Катализатор испытывают в безградиентной(по температуре и концентрациям компонентов газовой смеси) проточно-циркуляционной установке. Состав газовой смеси на входе в реактор (в об.%): 47 С 2 Н 2, 52 НС 1, 1 М 2. Ско 1 О рость потока 300 нмл/мин. Количество используемого катализатора 1,31 г (2,8 мл); его разбавляют 12,5 мл стеклянной крошки (размер частиц 0,25 - 0,50 мм). Температура процесса 220 С. Конверсия ацетилена через 1, 10 и 15 20 час испытания соответственно 26,5; 19,0 и16,9%, а съем хлористого винила с 1 л катализатора в 1 час соответственно 2170, 1600, 1420 г.При испытании...

Номер патента: 414244

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07C 37/86, C07C 39/36

Метки: 414244

...кусков, однако не имеет характерного для пентахлорфенола кристаллического строения в игольчатых кристаллов. Кроме того, при такой обра УДК547.562.31.66.065.03 (088,8)414244 Составитель Н, АнтиповаТехред. Г. Васильева Корректор А. Васильева Редактор 3. Горбунова Зак. 539/9 Изд. Хв 458 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений щ открытий Москна, Ж, Раушакая наб., д. 4/5Полиграфическое объединение Полиграфист Управления издательств, полиграфии и книжной торговли Мосгорисполкома. Москва, ул. Макаренко, 5/16плохо фильтруется, долго сушится и комкуется, С целью улчшения фильтрации и сшки пентахлорфенола в пентахлорфенольную массу вводят хлорбензолы. Хлорбензольная пленка...

Номер патента: 414245

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07C 39/367

Метки: 414245

...термометром, мешалкой и дозирующей воронкой, расд плавляют 126 г 2,6-дихлорфенола и 2,5 г солиБунте, в течение 15 лгин при 85 - 90 С прибавляют раствор формалина в серной кислоте, который приготавливают смешением 45 игл 40%ного формалина и 55 игл концентрированной10 серной кислоты г,уд. вес 1,83 г/слгз) . Тезгпература реакционной смсси достигает 120 С. Реакционную массу выливают в холодную воду,фильтруют на воронке Бюхнера, промываютосадок 500 1 г,г горячей воды, ргстворяют его вз 10% -ном едком натре и фильтруют, Из фильтрата целевой продукт осаждают 5%-ной серной кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и высушивают. Выход113 г, т. пл. 170 - 180 С. После перекристаллио зацип из 150 лг.; толуола получают 71,7 г...

Номер патента: 414246

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07C 41/09, C07C 43/178

Метки: 414246

...с выделением целевого продукта известными приемами. Недостатком такого способа является протекание побочных реакций, что связано с образованием в щелочной среде реакционноспособного аниона 2,6-дитрет-бутилфенола.При этом повышение молекулярного веса спирта приводит к заметному снижению выхода целевого эфира. Так, например, 2,б-ди-третбутил-изопропоксиметилфенол образуется с выходом до 45% от теории.С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу алифатический или циклоалифатический спирт с содержанием углерода 2 - 12 обрабатывают бис,5-дитрет-бутил-оксибензиловым эфиром в присутствии кислотного катализатора, например серной кислоты,Выход целевого продукта 92 - 95% от теои.П р и м е р 1. В реактор, снабженный меша...

Номер патента: 414247

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07C 45/46, C07C 49/825

Метки: 414247

...массу выдерживают при кипении в течение 1 час, затем охлаждают до 10 - 15 С, добавляют 10 лл толуола и фильтруют. Осадок промывают 30 лл толуола, а затем 50 лг,г воды и сушат. Получают 8,75 г 5-(а-метилбензил)-2,4-диоксибензофенона, т. пл. 181 - 184 С. Выход 55 ого от теории 20(считая на 2,4-диоксибензофенон).После перекристаллизации из бензола получают белый порошок, т. пл. 187 - 188 С. Продукт растворим в диоксане, уксусной кислоте, хлороформе, спирте, при нагревании в бензоле.Найдено, ,/,: С 79,82; Н 5,68. Мол, вес 317,6.С 2 Н 1803.Вычислено, ого: С 79,24; Н 5,66. Мол. вес318,1.Строение изомера подтверждено ИК- и УФ спектрами.414247 Составитель Р. МарголинаТекред. Г. Васильева Корректор И, Позняковская Редактор 3. Горбунова...

Номер патента: 414248

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Внучкина, Друз, Казахский

МПК: C07C 51/235, C07C 53/00

Метки: алифатических, кислот, низших

...при 20 - 80 С составляет 6 - 20 час, Выход 100%.Недостатком известного способа является низкая скорость процесса.С целью ускорения процесса предлагается в качестве катализатора использовать платиновую чернь с добавлением металлической ртути, вводимой в систему после насыщения катализатора кислородом. Это позволяет ускорить процесс в 14 - 50 раз.П р и м е р 1. 0,2 г ртути вводят в каталитическую ячейку, содержащую 0,1 г предварительно насыщенной кислородом платиновой черни в 0,5 и, растворе едкого кали, интенсивно перемешивают, добавляют 0,6 г этилового спирта и при 30 С пропускают кислород.Выход уксусной кислоты 0,8 г (100%), время реакции 25 мин.П р и и е р 2. Аналогично примеру 1 окисля ют О,бб г и-бутанола в присутствии 0,4 г ртути,...

Номер патента: 414250

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Базакин, Гах, Изобретени, Путный, Якухний

МПК: C07C 209/18, C07C 211/52

Метки: 414250

...изопропилового с ца водяной бане до 60 С и лбу, снальцико.1, загруцированпирта,при 6 оженную м, терможают 70 г ной соды агревают 0 - 80 С в Спосоо получения л-цитроди ца основе производных анилица щ и й с я тем, что, с целью упроще л-нитроацилиц алкилцруют диче в среде изоцропцлово о спирта. метцлацнлицаотличаюцця процесса,тип сульфатом Изобретение относится к способу получения л-цитродиметиланилица - полупродукта для синтеза акридинового оранжевого.Известен способ получения м-нитродиметиланилица при взаимодействии диметиланилина с серной кислотой с последующим нитрованием сернокислого диметиланилина и разделения смеси л; - и п-цитродиметиланилинов.К недостаткам известного способа относятся многостадийность процесса, трудоемкость...

Номер патента: 414251

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Ластэвский, Рпзанол, Темкина, Тимакова, Хавчекко, Хлебородова, Ярошенко

МПК: C07C 227/40, C07C 229/24

Метки: n-диkapб()kcиaлкилал1инов, выделения

...дистиллированную 10 вОду, Через ячеГГку прОГ 1 скаГот Ок плОтнОстью20 ма/см"- в течецце 4,5 час.Из пол, Геццого обессолецпого раствора отгоняют во,Гу в вакууме в токе инертного газа и получают 3,25 г (75, -оксцэтилдиэтилец трцаГГицтеГрауксусцоГ кГГслоты, выход п 0 току 35%.П р и и е р 2. ПолучешГую после синтеза 4,4- бис,4-бГГС - (дцкарбоксцмецламицо) - 1,3,5- триазицил-амицо - 2,2 - стильбецдисульфо кислоту, содержащую 15% хлористого натрия,растворяют в дцстцллцроваццой воде (5 г в 50 мл воды, р 1-1 2) и помецГают в предкатодцую камеру электродиалцзцой ячейки с рабочец плоГГадьГО мембрацы 10 с:Г-, Во все ос та.ГГьиые камеры залива:От дцстиллироваццуГОводу. Через ячейку в течение 6 час пропускаот ток плот:Гостью 20 ма/см-, Из...

Номер патента: 414252

Опубликовано: 05.02.1974

Автор: Горелов

МПК: C07C 229/16

Метки: 2-okcи-l, 3-диamиhoпpoпah-n, n-дияitaphoй, кислоты

...с некоторыми металлами.Основанный на известной реакции обмена галогена на замещенную аминогруппу предлагаемый способ получения 2-окси,3-диаминопропан-К,К-диянтарной кислоты заключается в том, что 1,3-дихлоргидриглицерина обрабатывают аспарагиновой кислотой в водноспиртовом щелочном растворе при 80 С, подкисляют концентрированной соляной кислотой для удаления непрореагировавшей аспарагиновой кислоты, приливают к фильтрату метанол и выделяют целевой продукт известным способом.П р и м е р. К раствору 26,6 г аспарагиновой кислоты в 80 мл 5 н, едкого кали приливают раствор 23,0 г 1,3-дихлоргидрина глицерина в 150 мл смеси воды и этилового спирта (1; 1), нагревают на водяной бане 10 час с обратным холодильником, постепенно...

Номер патента: 414253

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Карсанина, Трунов

МПК: C07C 323/48, C07C 381/00

Метки: азосульфидов

...40 С, отфильтровывают диазораствор и при интенсивном перемешивании и 15 - 25 С добавляют к 0,0275 моль414253 Предмет изобретения У Х01Х т 11 е Г Составитель Т. ТитоваТехред Г. Дворина Редактор Т. Шарганова Корректор И. Позняковская Заказ 1305(16 Изд.642 Тираж 506 Подписное Ц 1.1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раугпскап наб., д. 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 и-хлортиофепола в 100 мл пропилового спирта, Через 30 мип осадок отфильтровывают, промыва 1 от водой и перекристаллизовывают из ацетона. Выход 65%; т. пл, 92 С.Вычислено, %: С 50,73; Н 3,2; М 13,65 5 10,41.Найдено, % С 50,58; Н 3,23; Х 13,75; 5 10,55.П р и м е р 3. 2,4,6-Трихлорфенилазо-хлорфенилсульфид.10К...

Номер патента: 414254

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07C 327/46, C07D 307/58

Метки: 414254

...соединений подтверждается данными11 К-спектроскопии, а также вс 1 речныз 1 синтезом, который, в свою очередь, является удобным методом синтеза указанных тиоамидов.В Р(К-спектрах полученных соединений име ются полосы поглощения, характерные длякарбонильной группы у-лактонного кольца (1742 ем в ), сопряженной двойной связ (1664 ем в ), а также пля тиоамидной группы (1184 п 1292 см - ).20 П р и м е р 1. Раствор 2,5 г З-амидо,5,5 т 1 ицетил-Х-бутенолида в 30 мл абсолютного ксилоля и 15 мл безводного пиридиня нагреают при персцешивяиии 5 цин, затем добавляют 0,03 моль пятисернистого фосфора и ки иягяг 2 чяс. Далее сливают ксилольиый слойсмолообразиого осадка и отгоняют рястворитель, 11 ол учя ют 1,56 г (56,4" ) З-тиоамид,5,5-...

Номер патента: 414255

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Коробов, Минкин, Ниворожкин

МПК: C07C 391/02

Метки: 1-ариламинопропен-з-селенонов

...целевого про, приемами. енида натрия1,9 г 1-хлорРеакционную 15 ане в течение ают в 30 мл еагировавшийПолученный селеновинил содержащую и оставляют сутки, Выпав 1 инометилен)- отфильтро . Выход 0,12 г хлорвипилальВычислено, %; С 63,16; Н 5,01; М 4,09.ПМР-спектр в хлористом метплене; бос 113,74 м. д., б си в 7,88 м. д. (дублет 1 13 гц),ахи 16,5 м. д. Пример 2. К 4 г гидроселенида натрия в 20 см метанола прибавляют раствор 1,6 г 3-хлор-фенилпропеналя в 3 см 8 метанола. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60 С в течение 4 час и затем выливают в 30 мл свежеперегнанной воды. Непрореагировавший альдегпд экстрагируют эфиром.Полученный водный раствор натриевой соли селеновинилальдепгда вливают в ампулу, содержащую 1,6 г...

Номер патента: 414783

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Вернер, Дюссельдорф, Иностранцы, Ртностранна

МПК: C07C 51/47, C07C 53/00

Метки: жирного, кислот, разделения, ряда, смесей

...с йодным числом 18.1 т/час недистиллированных жирных кислот, полученных при рас цсплении хлопкового масла (кислотное число 197, число омыления 204, йодное число 103, 4,4 вес. % примесей), охлаждают до 5 С, смешивают с 0,4 т/час концентрированного раствора смачивающего агента, разбавляют 1,5 т/час возвратного раствора смачивающего агента, содержащего 0,45 вес. % децилсульфата натрия и 2,5 вес. % Ма 504, Получают 0,735 т/час жидкой жирной кислоты с температурой помутнения 3 С ц йодным числом 128 и 0,265 т/час твердой жирной кислотыйодпым числом 33.При выгеденпи из цикла 0,7 т(час раствора смачивающего агента и замене его раствором Ха,804 при постоянном содержании смачивающего агента и Ха 804 получают 0,770 т/час жидкой жирной кислоты с...

Номер патента: 414784

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Густав, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07C 51/09, C07C 63/08

Метки: бензоата, натрия, чистого

...Составитель Т, Лавриненко Редактор 3. Горбунова Текред А. Камышникова Корректор И. ПозняковскаяЗаказ 235 Изд. оо 451 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 45Типография М 4 Сооозполиграфпрома, Москва, 121019, ул. Маркса - Энгельса, 14 ко частично. Полное удаление примесей достп. гается последующими приемами предлагаемого способа, а именно омылением отобранной при дистилляции эфирной фракции таким образом, что прибавляемое частями, но в общем эквивалентное количество водного раствора едкого патра сразу расходуется, с последующей обработкой водного раствора паром и упаривапием досуха, а в случае необходимости упаривапием с...

Номер патента: 414785

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт, Макс, Циба

МПК: C07C 211/31

Метки: этаноантраценов

...патра и 18 мл воды. После полного выпаривания сухой 30 остаток растворяют в 200 мл 2 п, соляной414785 гревают 3 час при 60 С, после чего смесь охлаждают и приливают к ней 10 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают и фильтрат выпаривают в вакууме, Остаток растворяют 5 в 15 мл этанола и к раствору прибавляют2 мл 10 и, спиртового раствора соляной кислоты, Выпадает хлоргидрат 2-хлор-у-метиламинопропил,10-дигидро - 9,10 - этано-(1,2)- антрацена. Это соединение после перекри сталлизации из смеси спирт в эф плавитсяпри 223 в 2 С. сн,сн,сн,ясн,),НС - СООНСН 2-СН 2- С ии 2 Это соединение после перекристаллизац 0 из смеси этанол - эфир плавится при 154 - 156 С, Выход 69%.П р и м е р 3. К суспензии 6 г алюмогидрида лития в 200 мл абсолютного...

Номер патента: 414786

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 15/28, C07C 215/42

Метки: 414786

...из смеси бензол-пентап, получая 9-(бензилиминометил)-12-ацетокси,10-дигидро,10-этаноантрацен, т. пл.150 в 1 С.П р и м е р 2. Раствор 9 г 9-(аминометил)- -12-кето,10-дигидро,10-этаноантра цена и 9 мл 30%-ного водного раствора формальдегида в 75 мл муравьиной кислоты нагреваю г 2 час до 90 С, прибавляют 5 н. едкий натр до щелочной реакции и экстрагируют метиленхлоридом. После высушивания экстракта и выпаривания растворителя выделяют 9-(диметиламинометил) - 12 - кето - 9,10 - дигидро- -9,10-этаноантрацен, т. пл. 149 в 1 С; т. пл. гидрохлорида 238 в 2 С.Для синтеза исходного 9-(аминометил)-12- -кето,10-дигидро,10-этаноантрацена 50 г 12 - ацетокси - 9,10 - дигидро - 9,10 - этано - 9- -антральдегида гидрируют в 1200 мл этанола, в котором...

Номер патента: 414787

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 281/18

Метки: бис-(бензилиденамино, гуанидинов, замещенных

...воды. Реакционную смесь перемешивают до тех пор, пока она не охладится до комнатной температуры, а затем выдерживают несколько часов, Образующийся осадок обрабатывают по примеру 1. Выход целевого продукта 165 г; т. кип. 178 - 180 С (с разл.).П р и м е р 4, Нитрат 1,3-бис- (3,4-дихлорбензилидепамипо)-гуапидина,Кипящий раствор 17,6 г 3,4-дихлорбензальдегида в 250 мл этанола тщательно перемешивают с 6,1 г нитрата 1,3-диамипогуанидина и затем добавляют в один прием 0,5 мл концентрированной азотной кислоты в 50 мл воды, Реакционную смесь перемешивают до тех пор, пока она пе охладится до комнатной температуры, после чего выдерживают несколько 10 15 20 25 40 35 40 45 50 55 60 65 часов, Образующийся осадок обрабатывают по примеру 1. Выход...

Номер патента: 415250

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Изобретени, Федорина

МПК: C07C 65/21

Метки: бис-(карбоксифенокси)-диалкиловых, поучения, эфиров

...эфиров оксибецзойцых кислот с дихлоралкиловыми эфирами прц температуре кипения реакциоццой смеси в присутствии щелочи в среде высшего спирта с последующим щелочцым гидролизом получаемого прц этом эфира ц выделецием продукта известным способом с выходом о 85% от теоретического.П р и м е р 1, Получение 2,2-бис-(и-карбоксифецокси) -диэтилового эфира.0,2 моль (11,2 г) едкого кали и 250 мл изоамилового спирта нагревают в колое Арбузова, отгоняя воду, до выделения теоретического количества последней. Получеццый изоамилат калия загружают в колбу с мешалкой, ооратцым холодильником и капельцой воронкой, прибавляют 0,2 г моль (30,4 г) метилового эфира и-оксиоецзойцой кислоты, цагрсвают до кипецпя ц цз капельцой вороцкц в течение 45 мцц...

Номер патента: 415251

Опубликовано: 15.02.1974

МПК: C07C 51/47, C07C 55/02

Метки: 415251

...полимерных материалов. Как правило, в производстве образуются смеси дикарбоновых кислот. Для изготовления высококачественных полимеров требуются индивидуальные кислоты, в связи с чем возникает необходимость их разделения.Известен адсорбционный способ разделения смесей дикарбоновых кислот путем пропускания их водных растворов через ряд адсорберов с активньв углем, например, марки СКТ с последующей десорбцией их отдельно из каждого адсорбера органическим растворителем и термической регенерацией сорбента для удаления из пего растворителя,Но при этом наблюдае ность разделения смесей карбоновых кислот.Для повышения эфф разделения смесей ди предлагают способ, в кот кислот пропускают через но расположенных адсор ным углем, например, м...

Номер патента: 415252

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Антонова, Изобретени, Колосков, Рузнн, Семушкина, Серова

МПК: C07C 51/42, C07C 63/26

Метки: 415252

...удаляемых примесей известными приемами.При этом с целью повышения качества очищенной ТФК и увеличения скорости процесса очистки его целесообразно производить под разрежением с постоянным перемешиванием очищаемой кислоты,Предлагаемый способ технологически проще известного, т. к. может быть осуществлен одностадийно в одном прокалочном аппарате и позволяет исключить громоздкие операции по испарению очищаемой ТФК, последующей ее конденсации на охлажденной, предварительно очищенной кристаллической ТФК и сепарации твердого продукта от газа (пара) - носителя, повторяемые многократно.По предлагаемому способу (в отличие от известного) очистка ТФК осуществляется при температуре, не превышающей температуру начала возгонки ТФК, без...

Номер патента: 415253

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Агаев, Гусейнов, Нагиева, Пишнамаззаде, Сумгаитский, Шабанова

МПК: C07C 67/14, C07C 69/63

Метки: а-хлорзамещенного, ряда, сложного, цикленового, эфира

...трубкой, помещают 25 г (0,2,ио.гь) 2,5-эндометилен-Л-тетрагггдробензальдегида, 70 л,г дихлорэтана и охлаждают до температуры от - 35 до - 40 С. При перемешивании в реакционную колбу по каплям добавляют 20 г (0,2 ло гь) хлористого зо ацетила, далее к смеси прибавляют 5 - 6 ка4159 Я Предмет изобретения Составитель Н. Токарева Техред Е. БорисоваКорректор Н. Стельмах Редактор Д. Новожилова Подписное Заказ 3039 Изд. М 1299 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Хосина, Ж.35, Раушская наб., д, 4,5Загорская типография 3пел: БпС 14, после чего перемешивание про.должают около 15 лгия. Затем смесь переносят в стакан со льдом, отделяют органичес.;й слой, промывают охлажденной водой донегр...

Номер патента: 415254

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Лин, Малетина, Орда, Ягупольский

МПК: C07C 67/10, C07C 69/62

Метки: ароматических, дитрифторацетоксийодпроизводных, соединении

...смеси, повышают до комнатной и выдерживают в течение 1 час. Полученный раствор упаривают в вакууме водоструйного насоса наполовину, после чего охлаждают до - 30 С и, перемешивая, добавляют к нему из капельной воронки раствор 2,1 мл бензола (трехкратный избыток) в смеси 8 мл трифторуксусной кислоты и 2 мл трифторуксусного ангидрида. Температуру реакционной смеси постепенно повышают до 0 С; упаривают в вакууме водоструйного насоса. После перекристаллизации из бензола с гексаном полученный (дитрифторацетоксийод)-бензол имеет выход 2,45 г (726/6); т. пл. 120 - 121 С, и не дает депрессии температуры плавления с а налитическ им о бр азцом.П р и м е р 2. Получение 1- (дитрифторацетоксийод) -4-метилбензола. В двугорлом реакторе в...