C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 643503

Опубликовано: 25.01.1979

Автор: Вилли

МПК: A61K 31/27, A61K 31/343, A61P 25/20 ...

Метки: 4-гидрокси, 9диоксатрицикло-(4, активность, деканов, карбаматы, проявляющие, седативно-гиппотическую

...обесцвечивают углеми упаривают досуха в вакууме. Получают 7,9 г сырого продукта, ЕгоОЧИЩаЮт На КИЗЕЛЬГЕЛЕ анатЛОГИЧНО ПРЕдыдущему примеру.Получают 5,35 г чистого продукта,т.е. 79,3 от теоретического.С(ЬНЙ 05 (мол.в, 311, 38),ю58(в метаноле), т,пл Оттс.П р и м е р 3, 43 -)( -т.ттт.тптлкарбамоил-метил-метилен-метокси,9-диоксатрицикло ( 4, 3, 1, От 7(декан,5 г 4 ф -окси-метил-метилен-метокси,9-диоксатрицикло ( 4, 3,1, ОЗТдекана вводят в реакцию с,аллилизоцианатом в бензоле и обрабатывают дальше .аналогично примеру 1. 80Получают 7,5 г маслообразного сырогопродукта. Его можно хроматографическина 100 г кизельгеля смесью т".СК 4/снбрз% 46 (метатттттт)П р и м е р 4, Получение 4.т -карбамтстил-. 3-.;-,.атил-метоттси-метилен- -2 т...

Номер патента: 644371

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Борис, Бранко

МПК: C07C 11/22

Метки: 1-(3-бензоилфенил)-пропина

...Сц-пропина и 80 мп пиридина, затем семь раз послно откачивают и заполняют а ашконец, автоклав с азотной а Ф рзакрывают,При перемешивании. РЕакционнуюсмесь нагревают при 110-120 С, спустяь "1 7 ч охлаждают до комнатной температуры и встряхивают с 5 0 0 мл воды . Выделившийся Си д отфильтровывают и промывают 2 0 0 мл эфира , В делительнойворонке отделяют водный слой и ещедважды экстрагируют по 1 5 0 мл эфира ,Объединенные эфирные вытяжки дваждыпромывают по 7 5 мл 5 -ной НСВ и послеэтого сразу же еще четыре раза по ,7 5 мл воды . Высушивают над й а 2 604 ,Фильтруют , помещают в устройство дляперегонки, и основная фракция перегон яетс я при 1 8 5 - 1 9 6 ф С/О , 4 мм рт , ст .644371 формула изобретения Составитель Т.РаевскаяТехред М.Петко...

Номер патента: 644372

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Джон, Уильям

МПК: A61K 31/121, C07C 45/46, C07C 49/786 ...

Метки: 0-ацильных, 0-бензоильных, бензофенона, производных

...при этомпервая фракция (т. кип. 156-172 С/0,06 мм рт. ст,) содержит 85% цепевого продукта. При добавлении раствора 20 хлорного жепеза получается пурпурнаяокраска, что указывает на наличие о-оксикетона), Продукт очищают хроматографией на колонке с сипикагепем.целевой продукт имеет И 1 1,6163;22т, кип. 184-188 С/0,05 мм рт. ст,; Найдено,%: С 60,89; Н 4,17;С 8 2434С НС 1 0Вычислено,%: С 61,05; Н 4,1; 0 СЕ 24,03П р и м е р 4. 4-Этип-фтор-оксибензофенон.Получают из 12,2 г З-этипфенопе,17,5 г 3-фторбензоипхпорида и 26,7 г хпористого алюминия в 75 мп тетрахпорэтана, используя такие же условия, что и в примере 2, но нагревая притемпературе кипения с обратным холодильником, а не при 10.ГС. Продукточищают хроматографией на колонке с...

Номер патента: 644373

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Зофя, Казимеж, Рэната, Хэнрык

МПК: C07C 67/08

Метки: диметилтерефталата

...снабженном нагревающим кожу хом (пар 6 атм), конденсатором и рефпюксным сосудом с сепаратором и системой расширения газа. В описанный реактор вводят 0,7 кг 99,9%-ного П-ксипопа и 0,017 и ранее приготов-. пенного раствора катализатора, содержащего 14 г/п кобальта, 0,75 г/п марганца, 0,25 г/п никепя и 02 г/л оксидата. Раствором катализатора являются разведенные в й-ксипопе соли жирных киспот кобальта, марганца и никеля, попученные в резупьтате приготовления жирных кислот с копичеством атомов угперода от 6 до 12 и смеси уксусных и муравьиных солей кобапьта, марганца и никеля.Окиспите пьный реактор, содержащий П -ксийоп и раствор катализатора, нагревают до температуры окопо 70 С, а затем вводят 1,3 кг и-метиптопуипата 99 вес.% чистоты и...

Номер патента: 644374

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Герта, Клаус, Оле, Петер

МПК: C07C 311/17, C07C 311/39

Метки: производных, солей, сульфамилбензиламина

...бутилтиоизобутилтио- или фенилтиогруппа,Этерифицированная в сложный эфир гид. роксильная группа "Х" образуется при обработке соответствующего спирта минеральной или сульфокислотами, и таким образом Х - представляет собой атом галогена, такой как хлор, бром,или йод, алкил- или арилсульфурилоксигруппу, кислую сульфат ную, алкилсульфитную, моно- и диалкил" фосфатную, алкилхлорфосфатную или нитратную.Целевой продукт можно выделять также в виде соли используя для этого такие кислоты, как соляная или бромистоводородная, фосфорная, азотная и-толуолсупьфо-, ьлетансульфомуравьйная, уксусная, проПионовая, лимонная, винная или малеиновая.П р и м е р 1. Синтез 4-бензилметилтио-б.-сульфамилбензилового спирта.К перемешиваемой смеси 24 г...

Номер патента: 644381

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: C07C 317/32

Метки: оксима, производных, солей

...описанных в литературе о производны: оксимв обладают биологической активностью игде Е -ь иераеветвленная Уалкипгруппа Сатомами углерода, бензила, 4-еток. сибжил-д-Гба-метоксипентил-ъ да-цианобу тгидг- или Бщианопентагруппа, или их содейдьморыемогут поэтому найти применение в медич "5 или Ани солей,Дине.Г 1"эахшючеъощъхйся в том; что соединениеИэвестен.способ получения оамаминоел-о, общей формулы н Акипоксимов взаимодействием оксима или--ба получения новых не известных ранееэто достигается согласно описьзваемо- .5 му способу получения производных оксима или их солей, основанному на указана ной реакции.Согласно изобретению описывается способ получения производных оксима общей 20где Ебуиазанндые "значения, М - вододород или- атом...

Номер патента: 644383

Опубликовано: 25.01.1979

Автор: Степан

МПК: A61K 31/397, C07C 313/02

Метки: сульфинилхлоридов

...1-3-буте- .ноат.К 55 мл сухого бензола, который. был дополнительно высушен с помошьюазеотропной отгонки влаги, добавляют0,896 г (2 ммоль) метил-(2,2-диметил-нитрозо-оксо-фенилимидазолидан-ил)-2,2-диметилпенам-З-карбоксилат-окиси и 0,536 г (4 ммола)Н -хлорсукцинимида, смесь кипятят втечение часа в атмосфере азота,После отгонки растворителя получаютцелевой продукт.П р и м е р 8. Метил-метил-(2-хлорсульфинил-оксо-фталимидо-азетидинил) -З-бутеноат.К 300 мл четыреххлористого углерода добавляют;. 3,7 г (10 ммоль)метил-б-фталимидо,2-диметилпенам-карбоксилат-окиси и 2,2 г( 10 ммоль) М-хлор- М -метил- п-толуолсульфонамида кипятят 90 мин,охлаждают до комнатной температуры,промывают водой и соляным...

Номер патента: 644384

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Ганс-Юрген, Джасит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 15-замещенных, производных, простановых, солей

...в 7,0 мл сухого ДМСО в течение более 20 мин. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре и затем выливают в ледяную воду. Водный раствор подкисляют 10%ным раствором соляной кислоты до Зф рН 3. Подкисленный раствор экстрагируют этилацетатом (Зх 100 мл) и объединенные органические экстракты промывают водой (1 х 50 мл), сушат над сульфатом магния й упаривают до получения твер дого остатка, Твердый остаток растира- ют с этилацетатом и фильтруют. Фильэрат подвергают очистке хроматографией на силикагеле (60-200 меш) с примене нием в качестве элюента хлороформа, а затем этилацетата. После удаления приме-сей с высоким значением К йолучают 898 мг 9 сС-оксиЫ., 15 ос-бис-(тетрб.- гидропиран-илокси)-3.6-( й -метоксифе-...

Номер патента: 335924

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Агафонов, Витухина, Гаранин, Гельмс, Лиакумович, Липкинд, Миначев, Пигузова, Слепнева, Слюняев, Харламов

МПК: C07C 9/18

Метки: изопентана

...на в присутствии двух- и поливалентных катионных форм цеолита типа У, содержащих палладий при 400 в 4 С.Степень обмена Ма+ на двухвалентные и 15 трехвалентные катионы в цеолите У составляет обычно 70 - 75/о (экв.) .Для снижения температуры процесса по предлагаемому способу изомеризацию проводят в присутствии цеолитного катализатора со степенью обмена не менее 97%, Активность катализатора значительно увеличивается, что снижает температуру на 40 С и при аналогичных параметрах процесса повышает выход целевого продукта на 35 о/оГлубокая степень обмена в цеолите Ма+ на другие катионы повышает не только активность катализатора, но и значительно увеличивает его стабильность, т. е. продол- ЗО ы бй,"снижения актив- и же обмена до 75/о...

Номер патента: 644761

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Абасов, Алиев, Гулько

МПК: C07C 7/08

Метки: изобутан-изобутиленовой, смеси, хлористого, этанола, этила

...использования его в процессе разделения. С верха колонны экстрактивной ректификации отбирают очищенную изобутанизобутиленовую фракцию, которая практически не содержит этонола и содержит не более 0,1% хлористого этила. Ее используют для приготовления изобутан-изобутиленовой смеси, идущей на полимеризацию, или же возвращают в цех дегидрирования, Характеристики используемых в настоящем изобретении растворителей приведены в табл. 1. агента и исходной смеси около 2: 1, температуре верха колонны 18 С и температуре куба 60 С, а процесс десорбции - при температуре куба 150 С, без применения орошения. В результате получают очищенную изобутан-изобутиленовую фракцию и концентрат примесей с выходом 93,9 и 6,1 % соответственно. На основе...

Номер патента: 644762

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Биккулов, Золотарев, Силищев, Хазипов

МПК: C07C 7/10

Метки: ароматических, жидких, парафинов, сернистых, соединений

...по формуле где Кл и Кнд - коэффициенты распределения ароматического и неароматического 35 углеводорода соответственно,Из приведенных в табл, 1 результатовопределения этих показателей видно, что коэффициент распределения а-метилнафталина выше единицы, а коэффициент разде ления достаточно высок, Это указывает навысокую эффективность комплекса для экстракции ароматических углеводородов.Таблица 1 Некоторые показатели качества сырьяприведены ниже,Показатель преломления при 20 С0,7650 Плотность при 20 С Содерканис, о/о вес.: ароматических углеводородовн-парафиновых углеводородовсеры 1,86 95,5 0,03 Фракционный состав,С:НК10 о/20/,40%90 о/95 ККпри выходе 99% 213 220 226 234 243 254 263 273 285 15 20 Регенерацию комплекса из экстрактного...

Номер патента: 644763

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Ахматдинов, Байков, Новицкая, Толстиков, Флехтер, Хазипов

МПК: C07C 15/02, C07C 7/10

Метки: ароматических, выделения, неароматическими, смесей, углеводородов

...по результатам одноступенчатых экстракций. Температура экстракции 50 С, массовое отношение растворителя к сырью 20 от 1,21 до 2. В качестве сырья используют углеводородную смесь, состоящую из толуола и н-гептана. Сырье и продукты экстр акции анализируют хроматографически. Коэффициент распределения ароматическо го углеводорода определяют по формуле 2-Метил-тиогексил-оксисульфоланТо же П р и м е р 2. Стабильный катализат риформинга фракции 62 - 105 С, содержащий 34,0 масс. % ароматических углеводородов Са - Са, подвергают семиступенчатой 30 экстракции трехкратным количеством 2-метил - 3 - тиогексил - 4-оксисульфолана, Рисайкл, содержащий 75 масс. % ароматических углеводородов, в количестве 50% к сырью подают в последнюю ступень, сырье 35 в...

Номер патента: 644764

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Колядина, Муринов, Никитин

МПК: C07C 7/10

Метки: ненасыщенных, парафиновых, углеводородов

...тепени очистки.Это достигается описываемым способом чистки парафиновых углеводородов от неасыщенных путем абсорбции фракцией ульфоксидов, образующихся при окислении сульфидов нефти.Процесс очистки по таком способу осуществляют, например, в колонных аппараах подачей фракции сульфоксидов (НСО) ротивотоком к очищаемым углеводородам ри температуре от - 30 до 60 С. Регенеацию НСО можно проводить отгонкой нередельных углеводородов при температуре 0 - 100 С и давлении 40 - 60 мм рт. ст.-П р и м е р 1. 5 л бутан-бутиленовой фракции, содержащей, об,Бутан+пропан 85 Бутены 10 Бутадиен,3 3,2 Ацетилен 11 Другие непредельные 0,7 пропускают через абсорбционвысотой 400 мм, заполненнуюсульфоксидами, при температучение 2 ч.3Состав газа после очистки,...

Номер патента: 644765

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Михаль, Павол

МПК: C07C 11/02

Метки: олефинов

...конверсия до 50% по весу, а избирательность (относительно олефинов) - до 90% по весу. При дегидрогенизации углеводородов, в одной молекуле которых содержится от 6 до 20 атомов углерода, можно достигнуть конверсии до 20% и избирательности (относительно образования олефинов, имеющих такую же длину цепи, как и длина цепи исходного углеводорода типа алканов) - до 90% .П р и м е р 1, Бутан с чистотой 99,5% по весу подают дозами на слой дегидрогенизирующего катализатора, содержащего 18% хрома в виде окислов, 2% сурьмянистого окисла и 1% марганца, нанесенный на очень пористую окись алюминия, с объемной скоростью 3000 ч -при 560 С.Продукты реакции отводят из катализирующего слоя и повторно нагревают до 560 С, затем подают на второй...

Номер патента: 644766

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Башкиров, Боголепова, Фридман

МПК: C07C 11/02

Метки: олефинов

...я-гептанавыше, чем на Ке 207/А 1 зОз-ката лизаторе, модифицированном тетрабутилоИспользование катализатора, дополнительно содержащего окись молибдена, позволяет снизить содержание в катализаторе окиси рения до 0,5 - 1,0 вес. % без изменения его активности,Скорость реакции диспропорционирования на алюморениймолибденовом катализаторе (Ке,От+ МоО,/А 1,0,), содержащем 0,5 - 1,0 вес. % Ке 207, 5 - 10 вес. % МоО, и вес. 5% Яп(С 4 Нв) , равна 4170 - 5600 лл олефина/лл кат . час. Уменьшение содержания КезО, ниже 0,5 вес.приводит к получению менее активного катализатора, а увеличение выше 1 вес. % целесообразно в связи с,возрастанием стоимости катализатора. Диспропорционирование олефинов проводят на алюморениймолибденовом...

Номер патента: 644767

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Беляев, Бушин, Ератов, Круглов, Плечев, Серегина, Чаплиц

МПК: C07C 11/10

Метки: 2-метилбутена-2

...температуре 80 С и давлении 4,5 атм.Показатели процесса приведены в таблице.П р и м е р 2. Исходную смесь, содержащую 79,3 о 2 - метилбутена - 1, 7,8/, 2-метилбутена, 5,9 О/о углеводородов С 4 и другихуглеводородов С и 7% трет-амиловогоспирта, подают в реактор, описанный впримере 1, при 80 С и 4,5 атм. Показателипроцесса приведены в таблице.П р и м е р 3, Исходную смесь, содержащую 76,7% 2-метилбутена, 7,6 О/о 2-метилбутена, 5,7/о углеводородов С 4 и других 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 50 65 4углеводородов С и 10/, трет-амилового спирта, подают в реактор, описанный в примере 1, при 80 С и 4,5 атм. Показатели процесса приведены в таблице.П р и м е р 4. Исходную смесь, содержащую 81/, 2-метилбутена, 82-метилбутена, 6% углеводородов С...

Номер патента: 644768

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Дельник, Жуган, Мантуло, Негода, Новиков, Приходько, Трегер

МПК: C07C 17/38

Метки: алифатических, хлорбензола, хлоруглеводородов

...температуре. Аналогичным образом проводят очистку с использованием триэтаноламина, подавая 18 г на 1 кг МХФ-сырца. Степень очистки такая же. жидкий комплекс после отделения от очищенного продукта заливают -7 объемами воды. При этом комплекс разрушается, и железо в виде гидроокиси выпадает в осадок. Водный раствор МЭА подают на регенерацию (отгонкой).П р и м е р 2. В аппарат с мешалкой емкостью 600 л загружают 500 кг МХФ-сырца с содержанием ГеС 1 з 0,16, 10 кг МЭА 6447684и перемешивают в течение 1,5 ч (молярноесоотношение МЭА: ГеС 1 з=33: 1).МХФ-сырец загружают в два приема:10/, до загрузки МЭА, остальное - послеб загрузки МЭА.После остановки мешалки содержимоеаппарата отстаивают в течение 0,5 ч, затем через нижний штуцер из...

Номер патента: 644770

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Аульченко, Хейфиц, Черкасова

МПК: C07C 35/08

Метки: 3-терпеноциклогексанол, бициклических, смеси, содержащий, терпеноциклогексанолов

...р и мер 1, К фенольному раствору фенолята алюминия, приготовленному растворением 3,2 г (0,12 г атома) алюминия в 117,5 г (1,25 моля) фенола, добавляют 13,6 г активированного асканита и 68,0 г (0,5 моля) камфена. Смесь перемешивают 4 час при 170 - 180 С, охлаждают, разбавляют толуолом (100 мл) и отделяют асканит фильтрованием. 1 олуольный раствор промывают 10%-ной соляной кислотой и солевым раствором до нейтральной реакции (по индикаторной бумаге) и отгоняют толуол и не вступивший в реакцию фенол. Остаток перегоняют в вакууме и получают 80,0 г (69,5%) смеси бициклических м-, ои а-терпенофенолов, т, кип. 145 - 170 С/201 мм рт, ст., п =1,5500, содержание бициклических м-терпенофенолов 22/О (по данным спектроскопии ЯМР-С 1 З),80,0 г...

Номер патента: 644772

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Зейналов, Шахтахтинский

МПК: C07C 41/02

Метки: циклогексилцеллозольвов

...получено 71 г (49,7%) циклогексилцеллозольва, 38 г (26,2% ) циклогексоксиэтоксиэтанола (диполимергомолог) со следующими констанаю тами: т. кип. 108 - 110 С/3 мм рт. ст.; ао 1,4655; дю 1,0140; МКп (найд.) 51,32; Мйв (выч.) 51,39.Найдено, %: С 63,90; Н 10,74.Вычислено, %: С 63,79; Н 10,70. Гидроксильное число: найдено 8,99; вычислено 9,04; циклогексоксидиэтоксиэтанол (триполимергомолог) 27 г (19,1 ю/ю) со следующими константами; т. кип. 138 - 140 С/ 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 4/3 мм рт, ст,; по 1,4670; Йю 1,0315; МКп (найд.) 62,45; Мйв (выч.) 62,44.Найдено, %: С 62,08; Н 10,43.Вычислено, ю/ю. С 62,03; Н 10,41.Гидроксильное число, /,: найдено 7,20; вычислено 7,32. Кубовый остаток - осмоленная часть 7 г (или 5%).П р и м е р...

Номер патента: 644773

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Бельфер, Грешнева, Камаева, Кологривова, Кузнецова, Хейфиц, Шумская

МПК: C07C 43/30

Метки: альдегида, вещества, виде, душистого, изомеров, качестве, смеси, толилпропинового, этиленацеталь

...натрия (проведено 10 опытов без добавления свежего катализатора) не приводит к снижению выхода целевого продукта.П р и м е р. Получение этиленацеталя толилпропионового альдегида.Смесь 29,6 вес. ч. р-толилпропионового альдегида, 15,2 вес. ч. этиленгликоля, 2,25 вес. ч. бисульфата натрия и 40 вес. ч. толуола кипятят с водоотделителем до прекращения выделения воды ( 2 ч).Толуольный раствор декантируют от катализатора, толуол отгоняют и остаток перегоняют в вакууме.Получают 34,8 вес. ч, этиленацеталя ртолилпропиопового альдегида, что составляет 90% от теоретического.Синтезированный продукт - бесцветная прозрачная жидкость с т, кип. 102 - 104 С/2 мм; гг 1,5145; до 1,045 представляет собой смесь этиленацеталя Р-(и-толил)-пропионового...

Номер патента: 644775

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Габриелян, Макин, Морлян, Помогаев

МПК: C07C 55/02

Метки: алкилзамещенных, кислоты, янтарной

...соедипсния общей формулы 1, которые можно получать вышеописанным способом,г, К смеси 20 г 2-этокси-Л-дигидропирана, 6,5 г едкого кали и 160 мл воды приливают при псремешивании раствор 70 г перманганата калия в 700 мл воды, причем реакционная масса разогревастся до 85 о С, После перемешивания в течение 30 мин горячий раствор отфильтровывают от выпавшей двуокиси марганца, которую нагревают с 500 мл воды до кипения и вновь фильтруют. Объединенные фильтраты упаривают в вакууме до объема 100 мл, подкисляют серной кислотой,и упаривают в вакууме досуха. Янтарную кислоту извлекают из остатка 150 мл ацетона, растворитель отгоняют в вакууме, а остаток перекристаллизовывают из воды. Получают 5,9 г (32%) янтарной кислоты; т. пл. 185 С.П р и м е...

Номер патента: 644776

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Гурков, Закревский, Никишин, Радюкин, Рассказова, Розина, Старостин, Цветков

МПК: C07C 55/02

Метки: декан-дикарбоновых, кислот

...фильтрат экстрагируют хлороформом для извлечения кислот и непрореагировавшего кетона. Из хлороформногораствора выделяют кислоты в виде натриевых солей обработкой 30/ю-ным раствором 65 КаОН. Щелочные вытяжки подкисляют Н,804 до рН 2, выделившуюся 1,10-декандикарбоновую кислоту отфильтровывают, промывают водой, петролейным эфиром и сушат. Выделено 32 г 1,10-декандикарбоновой кислоты (выход 74 ю/ю на прореагировавший кетон), Физико-химические характеристики приведены в таблице, После отгонки петролейного эфира выделено 9,1 г монокарбоновых кислот. Оставшийся после обработки щелочью хлороформный раствор перегоняют и выделяют 55,6 г непрореагировавшего циклогексанона.П р и м е р 2, Раствор, содержащий 100 г Ре,(504), в 250 мл воды, полученный...

Номер патента: 644777

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Александров, Голубев, Пугачева, Симонова

МПК: C07C 63/33

Метки: 2-бис-(4-карбоксифенил)-гексафторпропана

...2,0 г ацетата кобальта (тетрагидрата), 1,56 г бромида аммония и 480 мл 98%-ной уксусной кислоты. (В пересчете на растворитель концентрация кобальта составляет 0,1%. Весовое соотношение брома к кобальту равно 2,70.) Реакцию проводят при температуре 160 С, давлении 20 кг/см, расходе воздуха 16 л/мин на 1 л реакционной смеси. Процесс проводят до полного прекращения поглощения кислорода в течение 110 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученную кислоту отфильтровывают, промывают водой и сушат в течение 2 ч при температуре 120 - 150 С. Выход продукта с кислотным числом 278 составлял 201,4 г (82,8%); температура плавления 264 в 2 С.П р и м е р 4. В реактор загружают 1,00 моль (206 г) 2,2-бис-(4-метилфенил) - гексафторпропана,...

Номер патента: 644778

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Журавлев, Клабукова, Нестеров, Николаева, Смирнов, Трофимов

МПК: C07C 69/06

Метки: изоборнилформиата

...примера 98,1%, Массовая доля изоаппарат, где взаимодействуют гри температуре кипения смеси без катализатора, что исключает побочные реакции и облегчает процесс выделения готового прод, кта высокой степени чистоть.Технологическая схема предлагаемого способа показана па чертеже.Согласно изобретению, непрерывный процесс получения эфиров пзоборнеола из камфена осуществляется без катализатора в одном ректификационпом аппарате как реакционно-рсктификационный процесс, Исходный камфен через подогреватель 1 попадают в верхнюю, а муравьиную кислоту через подогреватель 2 - в среднюю часть ректификационной колонны 8. В верхней реакционной зопе колонны, состоящей из 13 теоретических тарелок, осуществляется главным образом реакция взаимодействия...

Номер патента: 644779

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Баранова, Жаворонкова, Копеина, Леви, Смирнов

МПК: C07C 69/34

Метки: антикометными, изогексадеценилянтарной, кислоты, метанола, моноэфиры, обладающие, оксиэтилированного, поливе, свойствами, смачивающими, фотоэмульсий

...1028,9 где К = С 1,Н,1 - остаток димера 2-этплгексена;п=4 - 8,Такие смачиватели обладают высокойсмачивающей способностью вверх, обеспечивают отличную растекаемость эмульсии"по нижнему слою или подслою и одновременно приобретают высокое антикометноедействие.Укорочение длины алкенильного радикала до К=С 1 я или Са при сохранении степени оксиэтилирования метанола (от 4 до 8)приводит к полной потере у смачивателейантикометных свойств и делает их непригодными для поливов эмульсионных слоев, 15Применение синтетического углеводорода - изогексадецилена (димера 2-этилгексена) для синтеза предлагаемых смачивателей обеспечивает отсутствие в них вредныхпримесей, снижающих их активность, и гарантирует хорошую воспроизводимостьсвойств...

Номер патента: 645549

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Вольфганг, Манфред

МПК: C07C 49/24

Метки: 2-диоксициклобутендиона-3

...в течение 12 ч. Выпавшие кристаллы квадратной кислоты отфильтровывают и последовательно промывают 1,5 л гексана (для удаления имеющегося гесахлорбутадиена) и три раза 1 л ледяной воды (для удаления серной кислоты), После высушивания получают 1442 г квадратной кислоты (12,64 моль), Ксилотное число 982,9.После нейтрализации натровым щелоком и добавлении водного раствора сульфата меди к промывнойводе при повышенной температуре получают 52 г (0,3 моль) медной соли квадратной кислоты. Общий выход 88,8% от теории. Отделившуюся серную кислоту промывают 3 л гексана. После упаривания в вакууме соединенных гексановых растворов получают 134 г гексахлорбутадиена,Пример 3. Смесь 4 кг (15 моль) 98%-ного гексахлорциклобутена и 8 л (14,5 кг) 90%-ной...

Номер патента: 645550

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Жерар

МПК: C07C 57/02

Метки: алкиленянтарных, ангидридов

...малеинового ангидрида в течение 4 ч в 2-литровую трехгорлую колбу, содержащую 680 г полиизобутена, нагретого до 235"С, поддерживая эту температуру 3 ч, далее отгоняют непревращенный малеиновый ангидрид и фильтруют осадок. Количество использованного брома равно 0,4 г атома брома на 1 г моль полиизобутена. Получают фильтрат со следующими характеристиками:Кислотное число, мгКОН/г 110,0 Непрореагировавший полиизобутен, % 17,5Остаточный бром, ч,/млн. 174,0 Выход продукта 82,5%.Пример 10. В 2-литровую четырехгорлую колбу, снабженную механическим смесителем, загружают 1 кг полиизобутена со средним молекулярным весом 980 и бромным числом 15,9. Доводят температуру до 235 С, затем вводят в течение 5 ч при этой же температуре 176,4 г малеинового...

Номер патента: 645553

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/62, C07C 211/53, C07C 231/12 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...- метилбензиламина в растворе едкого натра анало Огично примеру 7,П р и м е р 24. 2-Ацетамино-бромкарбамоил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламин; т, пл. 185 - 190 С.Получают из 2-амино-бром- карба 5моил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламинаи ацетилхлорида аналогично примеру 8.П р и м е р 25. Х-Этил-амино-карбамоил-Х - циклогексилбензиламин; т. пл,136 - 138 С. 20Получают путем омыления Х-этилацетамино-циано-Х - циклогексилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 13.П р и м ер 26. Х-Этил-амнно-бром5 - карбамоил-Х - циклогексилбензиламин;т. пл. 144 - 146 С,Получают путем омыления Х-этиламино- бром-циано-Х - циклогсксилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 7.П р и м е р 27, Х-(2-Амино-карбамоилбензил)...

Номер патента: 645558

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 251/58

Метки: оксима, производных, солей

...кислоты. После выдержки при комнатной температуре в течение 3 дней реакционную смесь выпаривают досуха в вакууме и остаток растворяют в 50 мл эфира, Полученный раствор эстрагируют 40 мл 0,2 н. соляной кислоты и экстракт после подщелачивания 10 мл 2 н. раствором гидроокиси натрия экстрагируют последовательно 50 и 25 мл хлористого метилена. Полученный раствор высушивают (сульфат натрия) и выпаривают в вакууме.Остаток растворяют в 80 мл абсолютного эталона и к раствору добавляют эквимолярное количество фумаровой кислоты. Раствор нагревают до получения прозрачного раствора, к которому добавляют эфир, что сопровождается кристаллизацией при 5 С,После отсасывания и промывки эфиром проводят перекристаллизацию из смеси спирта и эфира....

Номер патента: 645559

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...азотную, лимонную, фумаровую, янтарную, бензойную или малеиновую.20П р имер 1. Малеат (1: 1) 5-метокси - трифторметилвалерофенон-О- (2-аминоэтил) -оксима.5,0 моль 5-метокси-трифторметилвалерофеноноксима (т, пл. 41,5 - 42,5 С), 5,2 ммоль (0,60 г) хлоргидрата 2-хлорэтиламина и 0,7 г КОН в порошке в указанной последовательности добавляют при перемешивании при 10 С к 12,5 мл диметилформамида (ДМФ). После перемешивания при комнатной температуре в течение 2 дней ДМР отгоняют в вакууме, остаток переносят в воду и добавляют 2 н. соляную кислоту до рН 3,0. Оставшийся оксим удаляют эфиром, после чего добавляют 15 мл 2 н.раствора едкого натра. Затем трижды экстрагируют эфиром. Собранные эфирные слои промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия...