C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 262

Способ получения азелаиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 368228

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Березова, Бланштейн, Москович, Тарасенкова, Юрьев

МПК: C07C 51/34, C07C 55/18

Метки: азелаиновой, кислоты

...в количестве преимущественно 1 10 4 - 1 10 - з вес, % и окисляют кислородом или воздухом при нагревании в течение 4 - 6 час. После окисления продукт подвергают термическому разложению до полного исчезновения активного кислорода. Выход азелаиновой кислоты 90%, чистота по данным ГЖХ 99%.П р и м е р 1. 250 г смеси, состоящей из 50 г очищенной олеиновой кислоты (89% олеиновой и 11 % пальмитиновой кислоты), 24,9 г пеларгоновой кислоты и 175,1 г нонана, озонируют в реакторе бар ботажного типа озон-кислородной смесью до проскока озона. Скорость подачи озон-кислородной смеси 25 лчас, содержание озона в газе 6 вес. %, темпер атура озонолиза 20 - 25 С. Получают 248,2 г раствора продуктов озонолиза олеиновой кислоты. Унос нонана 9,4 г. К раствору...

Способ получения диэтиловых эфиров 2, 7-дизамещенных 2, 7 дихлороктен-4-дикарбоновых-1, 8

Загрузка...

Номер патента: 368230

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 51/363, C07C 69/65

Метки: 7-дизамещенных, дихлороктен-4-дикарбоновых-1, диэтиловых, эфиров

...2,7-дихлороктен-дикарбоновых,8 кислот получают взаимодействием 2,7-дизамещенных октен-дикарбоновых,8 кислот с хлористым 2 тионилом с последующим хлорированием полученных дихлорангидридов указанных кислот пятихлористым фосфором, ооработкой этиловым опиртом и выделением целевого продукга известными приемами.30 9,5 г этилокт вают в дильник 150 С 4 ристого РС 1, от том. Д октен- 168 - 17Найд Ст,Н, Вычи Показ диэтило полученного дихлорангпдрида 2,7-диен-дикарбоновой,8 кислоты нагрекруглодонной,колбе с обратным холоом с 15 г (0,068 моль) РС 1 в при 140 - час (до прекращения выделения хловодорода). Затем образовавшийся гоняют, а остаток обрабатывают спириэтиловый эфир 2,7-диэтил,7-дихлордикарбоновой,8 кислоты кипит при 0 С/2 мм рт, ст.,...

Способ получения ацетатов вторичных а-оксиалкилперекисей

Загрузка...

Номер патента: 368231

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Навроцкий, Пильдус, Хардин, Шрейберт

МПК: C07C 409/04

Метки: а-оксиалкилперекисей, ацетатов, вторичных

...недостатков предлагается в качестве ацилирующего агента использовать ацетаты щелочных металлов и вести процесс в среде инертного растворителя, например гексана, при температуре ниже температуры разложения исходных а-хлоралкилперекисей с последующим выделением целевого продукта путем отгонки растворителя из реакционной массы.Выход целевого продукта .87%, дополнительная очистка ввиду отсутствия побочных продуктов не требуется.П р и м е р. Получение ацетата а-оксиэтилтрет-бутилперекиси. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 0,1 моль ацетата натрия, 5 мл уксусной кислоты и 0,1 моль а-хлорэтил-трет-бутилперекиси в 150 мл гексана, перемешивают 4 час при 50 - 55 С, отфильтровывают соли, промывают 10% -ным...

Способ выделения гидроперекиси циклогексила

Загрузка...

Номер патента: 368232

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гольт, Казанцева, Липес, Морозова, Фурман

МПК: C07C 409/06

Метки: выделения, гидроперекиси, циклогексила

...кислотой и отгоняют растворитель прп давлении 10- - 10 - а млт рт. ст, Все операции проводят при температуре 0 - 10 С.11 р и м е р 1, В колбу емкостью 2 г загружают 1 л нейтрализованного раствора окисленного циклогексана с содержанием гидро- перекиси 1,81% и помещают ее в ледяную баню для охлаждения раствора до 6 С. Затем в течение 30 мин при энергичном перемешпвании прикапывают 34 г 40%-ного раствора аОН. Для более полного осаждения натриевой соли гидроперекиси циклогексила раствор выдерживают 12 час при 0 - 5 С, после чего осадок отфильтровывают через стеклополотно, промывают на фильтре охлажденным циклогексаном и растворяют в ледяной воде.Для очистки от органических примесей раствор насыщают хлористым натрием и промывают...

Способ получения аминонитропроизводнъ1х2, 2-бис-

Загрузка...

Номер патента: 368233

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Смирнов, Строганов

МПК: C07C 211/65, C07C 215/78

Метки: 2-бис, аминонитропроизводнъ1х2

...4 - 5 час при 70 - 80 С. По окончании выдержки через расмирнов и Н, К. Мощинск 2твор в течение 30 мин пропускают Сэтом осаждается продукт, который отжна вакуум-воронке и сушат. Выход 10от теории), т. пл. 160 - 165 С. Очищаюдукт перекристаллизацией из спирта,чистого продукта 9,1 г (91 % от сырца)165 в 1 С.Найдено, %: С 62,0; Н 5,1; М 10,0.С 1 аН 1604 ИВычислено, %: С 62,5; Н 5,56; И 9,7 0 2.Пример 2. 51,3 г сульфида натрия растворяют при 50 С в 40 мл дистиллированной воды и к полученному раствору, не охлаждая 15 его, прибавляют 7,5 г (половину всей загрузки) дпнитродифенилолпропана, Через 10 - 15 мин температуру повышают до 80"С и прибавляют оставшийся динитропродукт. По окончании дозировки, открыв загрузочное от верстие, реакционную...

Способ получения 1, 2-диаминоэтиленов

Загрузка...

Номер патента: 368234

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Красавцев, Кузнецов

МПК: C07C 209/60, C07C 211/10

Метки: 2-диаминоэтиленов

...предлагается обрабатывать вторичныеляющуюся при реакции ержанне азота, % Брутто- формула ыход,%кип.,С/мм 20 Т. пл., С иненне айдено вычислено 1,2-Дипиперидил-этилен1,2-Ди-(гексаметнленимнно)-этнлен1,2-Дн-(днфеннламнно)- этнлен 93 - 95/0,1110 в 1/0,1 2,67,70 внгвг 2,5 1,5290 132 в 1 (бензол) 7,07 в 11 ггг С (этанол). По литературным данным, т, кнп, 91 С/0,4 мм, т, и л а мино) -этилен. и 8,5 г диэтилобразовавшийИзобретение относится к способу получения1,2-диаминоэтиленов, используемых в органическом синтезе.Известный способ получения 1,2-диаминоэтиленов восстановлением а,а-диаминоацетамида общей формулы (22 г 12) - СНСОМК 2,где 22 Х и МЙ 2 - остаток морфолина или пиперидина, очень сложен (из-за многостадийности). Кроме того, исходные...

[пдтентно-цуиигч-йй

Загрузка...

Номер патента: 368235

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гафаров, Ермолаева, Закирова

МПК: C07C 211/15, C07C 243/02

Метки: пдтентно-цуиигч-йй

...в присутствии ми неральных или апротонных кислот. Желательно вести процесс при 50 - 80 С. Получаемые с высоким выходом 1 ч-(2-хлорэтил)-1 ч-алкилнитрамины имеют высокую степень чистоты и стабильные характеристики. 2 рида и 13,63 г хлористого цинка выдерживают 1 час при 39 - 35 С, затем постепенно в течение 6 - 8 час нагревают до температуры кипения чистого тионилхлорида (79 С), Избыток тионилхлорида отгоняют, остаток сливают в холодную воду, экстрагируют эфиром,промывают 2%-ным содовым раствором дощелочной реакции и сушат над сульфатоммагния. Растворитель уиаривают, остатокфракционируют в вакууме (1 мм рт. ст,) иполучают 6 г (80%) целевого продукта.Т. кип. 97 С/1 мм; и о 1,5132; а 4 1,4137.Найдено, %: С 26,28; 26,06; Н 4,27;...

Способ получения 1-бис-

Загрузка...

Номер патента: 368236

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вильне, Полис

МПК: C07C 211/38, C07C 215/08

Метки: 1-бис

...кристаллический осадок отфильтровывают и сушат, Получают 27,5 г 1100%) технического продукта, из которого герекристаллизацией из абсолютного этанола выделяют25,1 г (91%) вещества с т. пл, 212 - 213 С (взапаянном капилляре). После второй перекристаллизации т, пл. 215 в 2 С (в запаянном капилляре), на приборе Вое 11 цз т. пл.218 в 2 С,10 Найдено, % С 6048; Н 929; М 537;С 1 12,70,С,4 Нг 6 ИОгС 1. Мол. вес 275,785,Вычислено, %: С 61,10; Н 9,48; М 5,07;С 1 12,85.Фильтрат после первой кристаллизацииразбавляют сухим эфиром и выпавший осадокперекристаллизовывают дважды пз ацетонптрила. Получают монозамещенный продуктхлоргидрат р-оксиэтиламиноадамантана, т. пл.20 208 в 2 С (в запаянном капилляре),Найдено, %: С 61,90; Н 9,31 Х 6,4 о;С 1...

Способ получения функциональных производных 2, 2-бис-

Загрузка...

Номер патента: 368237

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Мощинска, Смирнов, Строганов

МПК: C07C 209/10, C07C 211/43

Метки: 2-бис, производных, функциональных

...способной реакции замещения хный заместитель. Использпозволило получить не одинения, которые могутприменение в синтезе краных препаратов, модии т. д.4,4"-Замещенные 2,2-бнил) -пропана общей форм основан на известлора на нуклеофильование этой реакции писанные ранее соенайти разнообразное сителей, лекарственфицированных смол(3,5-динитрофеы15 Н 20 КНа 1 К, КНАг, Оа 1 К, обу получают взаимолор,5-динитрофенил) - 2 ыми реагентами, наиртами, аминоспиртаами, в органическом твин акцепторов хлох щелочей, карбоцатов 3 где Х - ХН 2, КНХН 2, по предлагаемому спос действием 2,2-бис- (4-х пропана с нуклеофилы пример гидр азином, сп ми, алкил- ц ариламин растворителе в присут ристого водорода (едки СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЪХ...

Способ получения 4-бром (или хлор)3-трифторметиланилина

Загрузка...

Номер патента: 368239

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алиев, Ешимбетов, Кадыров, Ташмурадов

МПК: C07C 209/58, C07C 211/52

Метки: 4-бром, или, хлор)3-трифторметиланилина

...и выделением целе вого продукта известным способом.Выход целевого продукта до 58%.П р и м е р 1. Получение 4-бром-трифторм етил а иили н а.К раствору 19,3 г (0,09 г моль) И-три фторметилфенил-ацетамида в 60 мл ледяной уксусной кислоты добавляют порциями 14 мл 45%-ной бромистоводородной кислоты и к охлажденному раствору приливают раствор 7,1 г бромата калия в 20 мл воды так, чтобы 25 температура не превьгшала 20 С. Реакционную смесь оставляют на 15 час при комнатной температуре, затем разбавляют водой и выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Полученный продукт вносят в 200 мл кипящего ЗО П р и м е р 2. Получение 4-хлор-трифторметиланилина.К раствору 14 г (0,05 г моль) М-(3-трифторметилфенил) -ацетамида в 45 мл ледяной уксусной кислоты...

368242

Загрузка...

Номер патента: 368242

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Агазаде, Вител

МПК: C07C 219/34, C07C 69/54

Метки: 368242

...заключается втом, что метакриловую кислоту обрабатываютИ-этанолмоноэтиланилином в присутствии катализатора этерификации и ингибитора полимеризации с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. В трехгорлую круглодоннуюколбу, снабженную механической мешалкой,термометром и делительной насадкой с обратным холодильником, помещают 16,5 г(0,11 моль) метакриловой кислоты, 0,5 г а-оксидифениламина, 1,5 г сернокислого железа1, ег (504) а 9 НгО и 100 мл м-ксилола,При непрерывном,перемешивании нагреваютна воздушной бане при 200 - 220 С.Образовавшаяся вода вместе с парамим-ксилола конденсируется в обратном холодильнике, стекает в делительную насадку, откуда по мере накопления после расслоения постепенно стекает...

Библиоте; л

Загрузка...

Номер патента: 368244

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Евграшин, Якушкин

МПК: C07C 253/22, C07C 255/03

Метки: библиотеь

...счет коксо- и смолообразования),Цель изобретения - упрощение технологиипроцесса и увеличение степени чистоты целевого продукта - достигается тем, что в качестве катализатора применяют ацетат или нафтснат марганца и процесс ведут при 25320 С.Пример 1. Через 14,2 г (О,риновой кислоты и 7,1 г ацетатаинтенсивном перемешивании и310 - 320 С пропускают аммиакотношсние между кислотой и амЧерез 2 час кислота,практичеспревращается в нитрил.Реакционную смесь дистиллири отбирают фракцию (129 г) с24 бС/14 лтм, представляющуюнитрил.Найдено, %: И 5,29.Вычислено, %: 5,27.Выход целевого продукта 98 О/с В примерах 2 - 4, сведенных в таблицу, аммонолиз и выделение продуктов проводят, как в примере 1.368244 Катализатор Исходная кислота Содержание...

Способ получения нитрилов

Загрузка...

Номер патента: 368245

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Берик, Евграшин, Якушкин

МПК: C07C 253/22, C07C 255/03

Метки: нитрилов

...100 мл кальцийфосфатного катализатора марки КДВу (перед началом аммонолиза катализатор активируют пропусканием сухого воздуха в течение 5 час при 300 С) в течепри 320 С, атмосферном давлении,скорости подачи кислоты 1 час т исоотношении между кислотой и аммПродукты реакции разгоняют,каприлонитрил (3095 г), т. кип. 19содержание амидов 0,65 вес. %; прВыход нитрила 98%.П р и м ер 2. Как в примере 1,аммонолиз олеиновой кислоты (2160сутствии 1000 мг кадмийкальцийфкатализатора при объемной скоросткислоты 0,6 час-т. Катализатор сод% в пересчете на окислы): С 60 12,Ре 05 44,2.После разгонки продуктов выделяг), т. камида 0 цию олеонитрила (1833 245 С/14 мм; содержание 1,453,Выход нитрила 96%.П р и м е р 3. Смесь кислот Стт - С 2 о (2810 г)...

Способ получения 2-(алкилтио)-этиловых эфиров дитиокарбаминовых кислот

Загрузка...

Номер патента: 368246

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Удк

МПК: C07C 333/20

Метки: 2-(алкилтио)-этиловых, дитиокарбаминовых, кислот, эфиров

...органических соединений.Основанный ца известной реакции предла гаемый способ позволяет получить новые 2-(алкилтио)-этиловые эфиры дитиокарбамцновых кислот общей формулы К - алкильный радикал с 1 - 1 леродцыми атомами;П р и м е р, К раствору 0,52 моль диэтилдитиокарбамата натрия в этиловом спирте при 70 - 78 С и интенсивном перемешцвании в течение 10 лтин прибавляют 0,5 лтоль 2-хлорэтцлбутилсульфида и полученную смесь перемешивают 6 - 8 час при той же температуре. Добавлением воды 2-(бутилтио)-этиловый эфир диэтилдцтиокарбами новой кислоты отделяют от спирта, промывают водой и перегоняют на эффективной колонке в вакууме, Выход 96% от теории.Другие 2-(алкилтио)-этиловые эфиры дитиокарбамццовых кислот получают...

Способ получения комплексов на основе трехфтористого бора с аминами

Загрузка...

Номер патента: 368268

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Зубкова, Мошинский, Романцевич, Шологон

МПК: C07C 211/65, C07C 87/02

Метки: аминами, бора, комплексов, основе, трехфтористого

...час, Выход продукта 100%.Найдено, %: И 4,39.15 Вычислено, %: М 4,37.Полученный отвердитель по активностианалогичен известному.П р и м е р 2, Отвердитель получают в условиях примера 1 из 175 г диэтиленгликоля, 20 141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористогобора и 107 г (1 моль) бензиламина. Выход 100%.Найдено, % Х 4,05.Вычислено, %: К 4.25 Полученный отвердитель по активностианалогичен известному.П р и м е р 3. В условиях примера 1 из 150,8 гглицерина, 141,8 г (1 лголь) этилэфирата трехфтористого бора и 93 г (1 моль) анилина по лучают отвердитель с выходом 100%.36821)Б Предмет изобретения Составитель А. Прокофьев Редактор 3. Горбунова Техред Г. Дворина Корректоры: Л. Новожилова и Л. ЧуркинаЗаказ 664/11 Изд, Юо 202 Тираж 523...

Способ получения 1, 1, 2, 2-тетрахлорэтана

Загрузка...

Номер патента: 368737

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 19/055

Метки: 2-тетрахлорэтана

...л катализатора цис- и транс-дихлорэтиленов, воздух, газообразный хлористый водород и нагревают до температуры каталитического слоя315+0,2 С. Молярное отношение хлористыйводород: (цис-дихлорэтилен + транс- дихлорэтилен) равно 1,35, а кислород: (цис-дихлорэтилен + транс-дихлорэтилен) равно 0,37.Эфлюент из каталитической зоны охлаждаюти промывают водой в промывной колонне.Сконденсированный органический слой отделяют декантацией и дистиллируют, отделяя1,1,2,2-тетрахлорэтан от непрореагировавшихцис- и транс-дихлорэтиленов, Оставшиеся после охлаждения и промывки водой газообразные продукты направляют в колонну, в которой их орошают противотоком ранее выделенным и охлажденным до 0 С 1,1,2,2-тетрахлор 5 Ю 15 го 25 зо 35 40 45 о 55 60 б 5...

Способ получения резорцина

Загрузка...

Номер патента: 368738

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Нисио, Такао

МПК: C07C 37/04, C07C 39/08

Метки: резорцина

...О Полученную реакционную массу растворяютв примерно равном количестве воды, побочный сульфат отфильтровывают, фильтрат подкисляют, отделяют фенольный слой, оставшиеся в водном слое небольшие количества резорцина 5 и фенола экстрагируют небольшим количеством растворителя, объединяют фенольный слой с экстрактом и дистиллируют. Раствори- тель рекуперируют, резорцин и феиол отделяют и выделяют известным способом.О Таким образом можно одновременно получать фенол и резорцин в обычном фенольном аппарате, что значительно снижает стоимость получаемого резорцина по сравнению с известньви способами,5 Бензолмоносульфокислоту можно вноситьодновременно со щелочной плавкой или же она может образоваться одновременно с образованием...

368739

Загрузка...

Номер патента: 368739

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Джианкарло, Иностранцы, Луиджи, Франко

МПК: C07C 45/89, C07C 49/88

Метки: 368739

...и 716,38 г ангидрида (конверсия 87/о, выход 98 О/о), после дистилляции которого собирают ангидрид с чистотой 96,63%, содержащий 2 вес. О/о циклогексанкарбоновой кислоты. 940 г ангидрида со скоростью 300 г/час подают в реактор, подобный 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Я реактору, описанному в примере 1. Температура в реакторе 575 С, давление 20 мм рт. ст.11 олучают 288,25 г пентаметиленкетена, 235 г ангидрида, 348,65 г кислоты и несколько грамм побочных продуктов. Конверсия 74%, выход 91%В примерах 4 - 8 используют реакторы, сходные с реактором, упоминаемым в примере 1.П р и м е р 4. Медный реактор со скоростью 300 г/час при температуре 640 - 660 С и давлении 20 млт рт. ст. наполняют 902 г циклогексанкарбоновой кислоты (чистота...

Способ получения уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 368740

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бернард, Мишель, Ремоид

МПК: C07C 51/27, C07C 53/08

Метки: кислоты, уксусной

...конденсации части азотистых паров, поступающих из реактора, В двойной оболочке реактора циркулирует вода при 50 С так, чтобы поддерживать желаемую температуру реакционной смеси,Вытекающие газы направляются по трубопроводу 12 и после соединения с потоком кислорода, подаваемым по трубопроводу 13, поступают в устройство не показанное на чертеже. Это устройство состоит из колонны для промывки водой по принципу противотока, двух абсорберов с перекисью водорода со 110 объемами, предназначенных для абсорбции остаточных азотистых паров, аппарата хроматографнческого анализа газа, определяющего непревращенный нроннлен, а также другие газы, образующиеся и результате 1 геакцни. Перед началом работы устанавливают не- большее давление пронилена под...

Способ получения производных 2-(низший алкил)-3-(низший алкил)-4-фенил-3или 4-циклогексен-

Загрузка...

Номер патента: 368741

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Адамантил, Алкил, Где, Карбаматы, Низшие, Низший, Низщие, Одинаковые, Пиридил, Поэтому, Сложные, Содержащие, Содержащий, Соли, Фурил

МПК: C07C 67/08, C07C 69/03

Метки: 2-(низший, 4-циклогексен, алкил)-3-(низший, алкил)-4-фенил-3или, производных

...собой светло- желтое масло с т. кип. 155 - 165 С 0,001 мм.Найдено, %: С 81,05; Н 10,36.Вычислено, %: С 81,03; Н 10,34.Сложные эфиры, имеющие другие низшие, алкильные заместители в мета-, орто- и пара- положении фенильного кольца, могут быть синтезированы аналогично примеру 2 из соответствующего карбинола.П р и м е р 8. 2-Метил-этил 4- (юю-диметиланилино) -3- и 4-циклогексенил-метилвалерат,К перемешиваемому раствору 3,0 г смеси 2- метил-этил-(и-диметиланилино)-3- и 4-циклогексенкарбоновых кислот в 120 мл тетрагидрофурана осторожно прибавляют 3,0 г литийалюминийгидрида, перемешивают 20 час при 25 С и гидролизуют большим объемом льда и воды. Гидролизованную смесь фильтруют, остаток тщательно промывают эфиром, дважды экстрагируют фильтрат...

Способ получения производных а-аминоксиацетогидроксамовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 368742

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Агнес, Вител, Георги, Иштван, Лаош

МПК: C07C 259/06

Метки: а-аминоксиацетогидроксамовой, кислоты, производных

...Т. пл, 125 -126 С.Вычислено, /о: С 52,8; Н 9,9; С 1 11,9.Найдено, %: С 52,7; Н:10,0; С 1 11,9.П р и м е р 7. Х 1-Х 1- (х" - Бензилоксикарбониламиноксиацетил) - аминоксиацетил - О - ихлорбензилгидроксид а. син -5101520 25 30 35 404550 55 60 0,6 г (2,6 ммоль) Х-аминоксиацетил-О-ихдорбензилгидрокспламина обрабатывают 1,14 г (2,4 ммо,гь) пентахлорфенилового эфира М - бензилокспкарбонилампноксиуксусной кислоты аналогично примеру 1 и получают 0,76 г (72/о) целевого продукта, т. пл. 70 - 73 С; Кс 0,34.Вычислено, /о, С 52,1; Н 4,6; Х 9,6; С 1 8.1.Найдено, %: С 52,0; Н 4,7; К 9,6; С 8,1.П р и м е р 8, М- (Х-Лхгцггоксиацетггламгггго. ксиацетил) - О - и - хлорбензилгггдроксгссгахгпнгидрохлорид.2,5 г (8...

368743

Загрузка...

Номер патента: 368743

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 263/14

Метки: 368743

...смеси окисей. После ох 35лаждения к кусочкам керамики добавляютраствор 0,1 ч. стеарата родня в 10 ч, толуола,а затем толуол отгоняют.10 ч. полученного катализатора загружаютв реакционную колонну (отношение длины кдиаметру 25: 18), снабженную нагревательным элементом. При 150 С одновременно подают 6000 об. ч,/час окиси углерода2 вес, ч,/час нитробензола, отходящие из колонны продукты подают сверху вниз в промывную колонну, заполненную фарфоровымикольцами, а противотоком подают струю безводного бутанола. Бутанол с поглощеннымиим продуктами собирают в течение 3 час иперегоняют в вакууме при 100 С для удаления растворителя. В остатке, анализируемомметодом тонкослойной хроматографии, присутствует бутилфенилуретан, образовавшийсяиз...

Способ очистки адипонитрила

Загрузка...

Номер патента: 368744

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ивамото, Иностранцы, Сено, Такахаси

МПК: C07C 253/34, C07C 255/04

Метки: адипонитрила

...1 ь,0) 12 НаОДвуокись лгарганца МпОлМарганцовистокислый магнийЬ 1 огипО,гЫарганцовокислый калий1 МП 04Смесь иерманганата калияф ибихромата калия" К МпО,+КяСгяО 7Смесь манганата натрия ф идвуокиси марганца - гчалЬ 1 пО,+МпО,Едкий кали КОН (для сравнения)Кагализатор отсутствует(для сравнения) ф Каждый компонент катализатора взят в количестве 5 лгг. 4Пример ы 1 - 1.4. В трехгорлую колбу, снабженную конденсатором, термометром и капилляром, помещают адипонитрил (100 г) с примесью р,р-дицианэтилового эфира (2 вес. %), добавляют один из катализаторов (10 лгг), перечисленных в табл. 1, выдерживают при 205 С в токе азота при давлении 70 млг рг. ет. в течение 20 лгин и затем определяют концентрацию р,р-дицианэтилового эфира, Результаты опытов,...

368745

Загрузка...

Номер патента: 368745

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вальтер, Иностранцы, Карл, Руди, Феликс

МПК: C07C 311/58, C07C 311/59, C07C 311/60 ...

Метки: 368745

...алкилом, алкенилом или ациедует понимать радикал с 1 - 4 атомами да в прямои или разветвлепной цепи. лагаемый способ состоит в том, что сульфонилмочевину общей формулы где т и К имеют выш ацилируют, например ангидридами, сложным ми ангидридами, содерж формулы где Х и К имеют в 5 последующим выделизвестными приемах тем обработки щелоРедактор Т. Шарганова Заказ 660/14 Изд.167 Тираж 623 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/6 Типография, ир. Сапунова, 2 Реакцию можно проводить как в присутствии растворителя, так и без него. при комнатной или повышенной температуре.П р и м е р. 1 ч-(4-р-(2-Этокси.5-ацетилбензамидо) -этил) .бензолсульфо) -М -...

Способ получения 2-формилиндандиона-1, 3

Загрузка...

Номер патента: 368796

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белевич, Гудриниеце, Паулиньш

МПК: C07C 45/65, C07C 49/757

Метки: 2-формилиндандиона-1

...при этом образуепся смесь трудно разделимых продуктов, что уменьшает выход целевого продукта. Кроьме того, этот спосоо оонован на труднодоступном,сырье и технологичесвои сложен.Цель изобретения - упрощение технологии и увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается путем гидролиза 2-а-окси-Р, Р, Р-трихлорэтил) -индандиона,3 15%-,ным хгетанольным раствором гидроокиси калия с последующим подкислением водного раствора полученной калиевой соли 2-формилиндандиона,3 соляной кислотой.П р и м е р. Получение 2-формилиндандиона-,1,3.29,3 г 2-(а- Р, Р-трихлордиона,3 рас т при пе(продолжительность,первмепри комнатной температурего метанольного распвораОсадочек огфильгровывают,5 300 и,г воды, охлаждают дсоляной кислотой и...

Способ получения а-кетоглутаровой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 368798

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Институт, Неорганической

МПК: C07C 55/12

Метки: а-кетоглутаровой, кислоты

...споссб) От 1 сняот лиць ПО(10 ВинуьдсляюЦегося П 17 и 20 С спирта, 1127;чие егов смес сдвигает равновес;е реакц;и в сторон соразова:1:я исходных Веществ.С целью увелГчепия Выхода целевого про.дм(тд и;,)едгОжсО ВзямодсйстВие этилятянатри с диэт:70 Вми э(1)ирами щаВ(лвВОЙ5 ИТЯРИО КЧСКОТ ВССТИ В ПРИСТСТБИИ О(ЗВОДнйгй Г 3.7 йгсн)д ЦслочнозсмслиОго металла,иднр:мер ийрсгйгй кдлц;я, ири мольном сй.:1)дрнч кислот и ири Бесовом о);Оисини э)и,1:13 натри: к сзв)дно)у гдлогеиПр и(сочнйз, м;лПогй металла 1;0,25 - 1;Д,Прод 73 г)емьн спосой ийзво.51( т прОВсст;1сгОйкно-э(1)(знмк) конденсяцио ирдктсически иас)сдактор Горпуиова чаказ 3943 зд.30 Тираж 5)3 одписиоеЦИП Сомитета по делам изог)ретеиий и открытий при Совете,)ииистов СССМосква, %.35,...

Способ получения кислых сложных эфиров дикарбоновых перфторкислот

Загрузка...

Номер патента: 368799

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Занова, Рондарев

МПК: C07C 69/62

Метки: дикарбоновых, кислых, перфторкислот, сложных, эфиров

...ст., и 1,3621, д 2",О. Эквивалентный 42,5. Э,квивале12 С/5 мм рт. с Предмет изобретения 1. Споооб получения кислых сложных эфиров дикарбоновых перфтортоислот путем переИзобретение относится к способу получения кислых сложных эфиров дикарбоновых перфторкислот, которые мон(но использовать в качестве мономеров в синтезе термо-, масло- н бензостойких полимеров, 5Известен способ получения кислых сложных эфиров дикарбоновых перфторкислот переэтерификацией диалкнловых эфиров перфторкислот двухооновными перфторкислотами ври 170 - 220 С в течение 8,5 час, Выход нис О лого эфира 80,0% на взятый диалкиловый эфир перфторкислоты и 40% на участвующие в реакции вещества. Недостатком спосооа является продолжительность процесса,С целью устранения...

Способ получения фторуглеродных жидкостей

Загрузка...

Номер патента: 369112

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 67/307, C07C 69/50, C07C 69/76 ...

Метки: жидкостей, фторуглеродных

...(незначительно отличается, на 2%, от вычисленного 554 для соединения или изомерных соединений с 5 и 7членными кольцами).Данные ЯМР-спектроскопии также свидетельствуют в пользу вышеуказанных изомерных структур. 111. Фракция 170-+.190 С - 21,5 вес. % сырца. По данным ИК- и ЯМП-спектроскопии и ГЖХ основные соединения, входящие в состав фракции - это изомерные фторангидриды формулы где п=1 - :3 при соответствующемР ( - ), СР: (для п=2) и Ср (для п=1)1 Ч. Фракция 190 - : 220 С - 15,1 вес. % сырца. Данные физико-химических исследований показывают, что водород и соединения с С-Н- связями отсутствуют, но присутствуют С-О-С связи; вычисленный по данным хроматографии молекулярный вес основных компонентов фракции 800, т. е, незначительно...

Способ выделения этилового спирта из осадков, полученных в результате оклейки вин

Загрузка...

Номер патента: 369113

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ащи, Гиашвили, Кахниашвили, Мепаришвили, Надирадзе

МПК: C07C 31/08, C12H 1/02

Метки: вин, выделения, оклейки, осадков, полученных, результате, спирта, этилового

...через ионообменные фильтры 14 и поступает в сборник 19 второго отгона, после чего к нему добавляют активированиый порошкообразный уголь в количестве 50 г на 1 дссл и включают мешалку в течение 30 ясин. Обработанный отгон центробежным насосом 2 О прогоняют через фильтр 15 и собирают в сборник 21. Во время вторичной дистилляции в отгоне находится незначительное количество аммиака, который образуется в процессе дистплляцип первого отгоиа па основе омылешся цпанпда калия,или натрияКСК+2 НО - эНСООК+ КНз Для удаления аммиака дистиллят пропускают через иоььообмевьсые смолы, например высококпслотпый катионит КУили КУв Н форме. Во втором отгоне не обнаружено следов аммиака.После отгонки спирта остаток осадка используют для извлечессьи винной...

Способ получения третичных терпеновых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 369114

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 43/18

Метки: спиртов, терпеновых, третичных

...душистых веществ,Известен способ получения трпеновых спиртов путем омылениядов моноциклических терпеновтвором карбоната натрия при60 в 1" С с выделением целевоизвестными приемами.Однако при осуществлении известного способа образуется большое количество побочныхпродуктов и конечный продукт получается снизким выходом - до 10%.С целью увеличения выхода и расширенияассортимента готового продукта предложенопроцесс омыления вести в присутствии щелочного агента - водного раствора мыльного порошка на основе поверхностно-активных веществ (алкилсульфатов, алкилбензолсульфонатов), которые применяют в сочетании с неорганическими щелочными и нейтральными солями,Рецептура мыльногоСульфанол НП(ство) 2Триполифосфат 1 ча 40Метасиликат 1 ча (1...