C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 429051

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Белов, Газовой, Ирхин, Левандовский, Московский, Пономаренко, Салиш

МПК: C07C 37/84

Метки: выделения, д-грг-бутилфенола

...относится к способу выделения и-трет-бутилфенола, нашедшего применение в производстве синтетических смол, антиокислителей и других химических продуктов.Известен способ выделения п-трет-бутилфенола из продуктов алкилирования фенола изобутиленом или изобутиловым спиртом путем кристаллизации из изобутилового спирта при температуре окружающей среды.Однако при этом способе наблюдается относительно невысокий выход кристаллического а-трет-бутилфенола, который составляет 38 - 44% от потенциального его содержания в алкилате, а также степень чистоты, не превышающая 90/, (т, пл. 90 - 92 С).С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта в качестве органического растворителя для кристаллизации берут изооктан и проводят процесс при 0 -...

Номер патента: 429052

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Калинина, Кучинска, Лапкин, Пермский

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303, C07C 69/66 ...

Метки: а-кетокислот, кеталей, сложных, эфиров

...натрия, отделяют бензольный слой, промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, получают продукт с т, кип. 152 - 153 С/7 мм рт, ст,; пР 1,4460; дф 0,9622.П р и м е р 2. Получение этилового эфира 42905244-метил 2- нонил-этокси - 3,5 - дикетогептановой кислоты.29,2 г (0,2 г моль) диэтилового эфира щавелевой кислоты растворяют в тройном объе 5 ме безводного диэтилового эфира, затем приохлаждении к нему приливают 0,2 г моль нонилмагнийбромида, полученного из 4,8 г (0,2 г ат) магния и 41,4 г (0,2 г моль) бромистого нонила, В течение примерно 2 час 10 происходит медленное выпадение галоидмагнийалкоксикарбинолята в виде осадка, С него сливают эфирный слой для удаления и...

Номер патента: 429053

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Виноградов, Ильина, Никишин

МПК: C07C 45/45, C07C 47/21, C07C 69/12 ...

Метки: альдегидов, альдегидоэфиров, непредельных

...с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отл и ч а ю щийся тем, что,с целью расширения ассортимента получаеЗ 5 мых продуктов и упрощения процесса, в качестве инициаторов используют соединения металлов переменной валентности или их смесив окисленной форме, например Мп (111), Со(П 1), Сц (11).40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при 40 - 80 С в среде полярного растворителя, например уксусной кислоты, или смеси полярного и неполярного растворителя, например уксусной кислоты и пет 45 ролейного эфира.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что, с целью преимущественного получения 2-(Л-и-ментенил) алканаля процесс ведут при молярном соотношении алканаль:50 Р-пленен не менее 5,4, Способ по пп. 1 и...

Номер патента: 429054

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иванов, Миргаз, Павлович, Симонов, Шарипова

МПК: C07C 51/093, C07C 51/363, C07C 63/72 ...

Метки: 429054

...и мешалкой, загружают 10 г гексахлорпараксилолг, 50 мл 94%-ной серной кислоты, 0,3 г Йода и пропускают хлор со скоростью 0,17 г/мин при 165 -170 С. Выпавший к концу хлорирования осадок промывают водой и растворяют в соде,затем к содовому раствору приливают соляную кислоту.5 Получают 7,61 г ТХТФК с т. пл. 328 - 330 Сс разложением (по литературным даннымг. пл. 330 С с разложением).Выход кислоты 81,3% от теоретического,содержание хлора 46,8%, кислотное число 35810 (теоретическое 369,25), продолжительностьреакции 13 час. Фильтрат (растворитель) используют повторно, компенсировав потери добавлением свежего растворителя,5 П р и м е р 2, В условиях, аналогичных описанным в примере 1,10 г гексахлорпараксилола, 100 мл концентрированной...

Номер патента: 429055

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Блюмберг, Канаев, Маслов, Нориков, Ордена, Розанцев, Шапиро, Эмануэль

МПК: C07C 53/08, C07D 301/06, C07D 303/08 ...

Метки: кислоты, совместного, уксусной, эпихлоргидрина

...серебра и стабильного иминоксильного радикала. Реактор герметизируют, доводят давление до 50 атм, разогревают смесь до 70 С и производят барботаж азот-кислородной смеси. Анализ смеси проводят методом газокид- ЗО костной хроматографии с использованием вВыход ЭХГна прореагировавшийхлористыйаллил, % Выход ЭХГ на ацетальдегид,е,Концентрация эпихВыход уксусной кислоты на ацетальдегид, % Конверсия хлористого аллила,ог Концентрация ингибиИнгибитор тора,моль/л лоргидрина,моль/луксусной кислоты эпихлор- гидрина 9,1 10 0,11 65,0 1090 5,6 235 2,2,6,б-тетраметил-пиперидин-оксил 2,2,6,б-тетраметил- 2,9 10окси-пиперидин-ок- сил 58,0 6,8 0,10 205 1060 94 9,1 10 0,19 93 95 12,5 220 1100 2,2,6,6-тетраметил-пипериден-оксил Состав продуктов окисления (без...

Номер патента: 429057

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Вомпе, Всесоюзный, Иванова, Казанский, Месхи, Монич, Проектный, Фролова, Щелкина

МПК: C07C 211/62, C07D 215/04, C07D 235/08 ...

Метки: алифатических, аммониевых, гетероциклических, оснований12, получениячетвертичных, солей

...С.Найдено, %: Ь 13,94; 13,96; С 58,60; 58,61;Н 4,49; 4,55.2 СззН 210 зМЯз Н 20.Вычислено, %: 8 14,17; С 58,39; Н 4,90.П р и м е р 9. Получение этил-а-толусульфоната 2-12,4- Щ-диметилтриметилен) пентадиенил бензтиазола,0,73 г йодэтилата 2- 2,4- (Р,р-диметилтриметилен) пентадиенил 1 бензтиазола смешиваютс 1,36 г этилового эфира а-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают в течение 30 мин при110 - 120 С. Плав промывают абсолютнымэфиром (7 раз по 10 мл), бензолом (5 раз по5 мл) и ацетоном (5 мл). Получают 0,6 г(75%) коричневато-красных кристаллов (изацетона), т. пл. 193 - 194 С.Найдено, /,: Я 13,27, 13,41.С 2 зНз 10 з 118 зВычислено, %; Я 13,65.П,р и м ер 10, Получение этилбензолсульфоната 2-метил, 5- (флуорантено,4) тиазола.Смесь 0,22 г...

Номер патента: 429578

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранна, Чарльз, Юниверсал

МПК: C07C 15/08, C07C 5/27, C07C 6/12 ...

Метки: переработки, св-ароматических, углеводородов

...этих углеводородов нафтенового ряда в реактор изомеризацни приводит к уменьшению потерь ароматических углеводородов, так как эти нафтены находятся в равновесии с С,-ароматическими углеводородами. Поддержание концентрации нафтенов в реакторе примерно от 3 до 12 мол. оо практически устраняет потери ароматических соединений.Продукты, выходящие из зоны изомеризации, направляют в первую фракционирующую колонну, при этом отбирают толуол в смеси с другими углеводородами в виде верхнего погона и Св-ароматические соединения, нафтены н остальное количество толуола в виде нижнего погона. Из последнего погона толуол, метаксилол, параксилол и нафтены удаляют в виде верхнего погона во второй фракционирующей колонне, а ортоксилол удаляют снизу этой...

Номер патента: 429579

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Кенитиро, Хитоси

МПК: C07C 45/35, C07C 47/22

Метки: метакролеина

...содержащего 20 вес. % двуокиси кремния, после чего в нее вливают водные растворы 22,0 г нитрата никеля, 39,4 г нитрата кобальта и 36,6 г нитрата железа (111) и далее прибавляют 14,6 г ниП р и м е р 9. Катализатор готовят таким же образом, как в примерах 1 - 8, применяя 61,2 г азотнокислого кобальта, 12,1 г азотно- кислого железа (П 1), 7,3 г азотнокислого никеля, 3,5 г ортофосфорной кислоты, 0,33 г азотнокислого калия, 63,6 г молибдата аммония и 83,5 г водорастворимого золя ангидрида кремниевой кислоты, содержащего 20 вес. 0/ю двуокиси кремния, Получают катализатор состава Со 7 Ре 1 В 10,5 Р 1,0 К 0,1 Мо 12047,0Реакцию проводят в присутствии 100 мл катализатора, полученного, как указано выше. Средняя температура реакции 355 С,...

Номер патента: 429584

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Герд, Иностранна, Иоахим, Йоханнес, Клаус, Хельмут

МПК: C07C 215/68

Метки: амипозамещенных, бутанолов, третичных

...С (разложение).П р и м е р 14, 4-Амино-а-циклогептил;5 дибром-а-(3-пиперидино-пропил)- бензиловыйспирт,Т, пл. 138 - 140 С.Получен из 4-амино,5-дибром-пиперидино-бутирофен она и циклогептилбромидааналогично примеру 1,П р и м е р 15, 4-Амино-а-циклогексилметил 3,5-дибром-а-(З-пиперидино-пропил)- бензиловый спирт.Т. пл. 150 - 153 С.Получен из 4-амино,5-дибром-пиперидино-бутирофенона и циклогексил-метилбромида аналогично примеру 1.П р и м е р 16. 4-Амино,5-дибром-а- (3-диметиламино-пропил) - а - фенил-бензиЛОвыйспирт.Т. пл. 169 - 170 С.Получен из 4-амино,5-дибром-диметиламино-бутирофенона и бром-бензола аналогично примеру 1.П р и м е р 17. 4-Амино-а- (4-хлор-фенил) -3;5 дибром-а- (3-диметиламино-пропил) - бензиловый спирт.Т. пл, 126...

Номер патента: 429585

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Гарольд, Джулис, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 235/34

Метки: а-нафтоксиацетамида, замещенного

...до 65 - 70 С к ней добавляют 280 мл горячей воды. Раствор имеет рН 9,5. Этот раствор аккуратно выливают в круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, содержащую 250 мл концентрированной соляной кислоты, Содержимое колбы перемешивают механической мешалкой с тефлоновой лопастью, Из раствора выпадает осадок светло-коричневого цвета. После перемешивания в течение 10 - 15 мин смесь профильтровывают и высушивают в вакуум-аспираторе (давление около 15 - 20 мм рт. ст.) в течение 10 - 15 мин.Сырую а-нафтоксипропионовую кислоту перекристаллизовывают с применением толуола в качестве растворителя для удаления неорганических примесей, главным образом хлористого натрия,Отфильтрованное твердое вещество коричневого цвета помещают в трехгорлую колбу...

Номер патента: 429586

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Джон, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 319/24, C07C 321/14, C07C 321/18 ...

Метки: 429586

...колбе при механическом перемешивании в течение 15 мин. В процессе добавления раствора сульфида натрия величина рН поддерживается равной 8 путем одновременного добавления 2 М раствора соляной кислоты.Полученную реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при рН 8 и затем трижды экстрагируют 100-миллилитровыми порциями эфира. Далее раствор высушивают безводным сульфатом натрия, после чего эфир упаривают.Сульфиды отгоняют и смесь имеет следующий состав: Пример 3. Приготавливают, как в примере 1, используя эквимолярные количества иодистого метила и бромистого аллила с целью получения солей Бунте, а затем осуществляется реакция с сульфидом натрия. Полученный продукт имеет следующий состав: Данное вещество обладает прекраснымивкусовыми...

Номер патента: 429587

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 337/06, C07F 1/08, C07F 13/00 ...

Метки: комплексных, соединенийдитиобиурета

...присоединения хлорида кобальта(2) к 1,1,5,5-тетраметил-З-карбэтоксиаминодитиобиурету,продукт присоединения хлорида марганца(2) к 1,1,5,5-тетраметил-З-дипропиламинодитиобиурету,продукт присоединения бромида железа (3)к 1,1,5,5-тетраэтил-З-диэтиламинодитиобиурету,продукт присоединения хлорида железа (3)к 1,1-диметил-З-диметиламин,5-дипропилдитиобиурету,продукт присоединения хлорида железа (3)к 1,1,5,5-тетраметил-З-(И-метилдодециламино)дитиобиурету,продукт присоединения хлорида железа (3)к 1,1-диметил-З-диметиламин,5-дигексилдитиобиурету,продукт присоединения хлорида железа (3)к 1,1-диметил-З-диметиламин,5-пентаметилендитиобиурету,продукт присоединения хлорида железа (3)к...

Номер патента: 430001

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Диденко, Смирнов, Тюренков

МПК: C07C 303/44, C07C 309/50

Метки: раздвижная, тележка

...оси, отличающаяся тем, расширения сферы применения ки шарнирно закреплены на коснабжены поперечинами, соедингами, при этом поперечина неамки выполнена с возможностью вдоль последней и снабжена Раздвижна 20 ную и непод креплен ными что, с целью тележки, рам лесной оси и 25 ненными шта подвижной р перемещения фиксатором.Изобретение относится к области колесного транспорта, а именно к ручным тележкам для перемещения штучного либо сыпучего материалов.Известны раздвижные тележки, содержащие подвижную и неподвижную рамки с колесами. Однако они являются одноцелевыми и не приспособлены для перевозки самых разнообразных грузов, в частности туристского снаряжения.Цель изобретения - расширение сферы применения тележки.Для этого рамки предлагаемой...

Номер патента: 430090

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Бардышев, Зенько, Мануков

МПК: C07C 13/21, C07C 5/25

Метки: м-ментадиена-1

...77,9% на исходный м-ментадиен,8) чистого л-ментадиена,3 (8) . Получают 96 3 (8) (93 г) в дукта ческих лучаю мента мента циеи пр 60 теоретлом 60 иходный м чистого л м рт. Изобретение относится к области получения ретенового углеводорода - м-ментадиенаИзвестен способ получения м-ментадиена,3(8) из Л-карена с выходом 5 - 10%. Однако при известном способе трудно выделить целевой продукт из получающейся сложной смеси углеводородов, кроме этого, выход целевого продукта низок, 1 ОС целью повышения селективности процесса предлагают индивидуальные м-ментадиены или их смеси подвергать изомеризации в присутствии У-литийэтилендиамина при нагревании, 15 г раствора л-ментадиенал-цимоле (3 г). Ректификана колонке эффективностью тарелок с флегмовым...

Номер патента: 430091

Опубликовано: 30.05.1974

Автор: Изобрр

МПК: C07C 15/28

Метки: 10-дифенилантрацена

...взаимодействию с фениллитием в среде органического растворителя, нагревать до температуры кипения реП р и м е р. А. 9,10-Диокси,10-дифенил,10-дигидроантрацен. К охлажденному льдом раствору фениллития, полученному из 4,5 г 15 (0,64 г. ат) металлического лития и 40 мл(0,38 моль) бромбензола в 100 мл абсолютного эфира прибавляют порциями в токе азота кашицу из 20 г (0,096 моль) антрахинона в абсолютном эфире. Смесь перемешивают в те чение 1 час, затем нагревают до кипения и 1 кипятят -0,5 час. После этого реакционную смесь охлаждают и выливают в стакан со льдом и со 100 г хлористого аммония ( 10%- ный раствор). Осадок отфильтровывают, ппо мывают водой, сушат.Выход количественный.Для очистки продукт растворяют в этилацетате ( 150 мл),...

Номер патента: 430092

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Вайда, Дикий, Юрженко

МПК: C07C 409/10, C07C 409/12

Метки: бензол, гидропероксиперекисей, п-диизопропил

...углекислым газом, Образующаяся гидропероксиперекись выделяется в виде кристаллов, которые промывают водой и высушиваот в вакууме.Получают 4,9 г продукта; т, пл, 56 С.Мол. вес 276.Найдено, %: С 67,68; Н 9,25; О5,60 (по гидроперскисной группе);С,Н 260.Вычислено, %; С 68,04; Н 9,29; О активный430092 Предмет изобретения Составитель Т. Гайворонская Редактор Т. Никольская Техред Л, Богданова Корректор М. ЛейзерманЗаказ 2851/2 Изд.1715 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 2, Получение п-(трет-амилпероксиизопропил) - гидропероксиизопропилбензола.В реактор помещают 10 г...

Номер патента: 430093

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Самойлов, Шрейберт

МПК: C07C 409/04, C07C 49/00

Метки: р-алкилпероксикетонов

...Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 туре от 0 до - 5 С и интенсивном перемешивании добавляют 9,8 г 50%-ной серной кислоты. Затем постепенно повышают температуру до 20 - 25 С и процесс ведут в этих условиях в течение 5 - 8 час. Органический слой отделяют, промывают 20 мл 15%-ного раствора едкого патра и водой до нейтральной среды и сушат над сульфатом натрия. Смесь разделяют хроматографически на колонке из окиси алюминия (11 степень активности) в системе диэтиловый эфир-гексан (1: 1) .Получают 7,2 г 4-метил-трет-бугилпероксипентан-она,20Выход 82,8% (от теоретического); и и 1,4211; д 4 0,9231; т. кип. 39 - 40 С/ /0,6...

Номер патента: 430094

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Ботвинник, Васильева, Гефтер, Гитина, Зайцева, Исаева, Праведников, Телешов, Чернихов, Шмагина

МПК: C07C 253/22, C07C 255/57

Метки: ароматических, дициандикарбоновых, кислот

...постоянного веса. Получают 26 г (39,4% от 2,5-дициантетрафталевой кис Найдено, %: Х 12,6. С 1 оН 40 М 2 30, Вычислено, %: Х 12,9.430094 20 Предмет изобретения Составитель Е, Дембовская Техред Л. Акимова Корректор Т. Хворова Редактор Т. Никольская Заказ 2860/12 Изд. Мз 1716 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская йаб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Кислотное число пиромеллитовой кислоты, полученной из 2,5-дициантерефталевой кислоты, 882 (по тоерии 884).ИК-спектры подтверждают наличие полос поглощения, характерных для - СИ и - СООН-групп.Пример 2. К смеси 135 мл воды и 330 мл 25%-ного водного аммиака при - 15 С добавляют 150 г раствора...

Номер патента: 430095

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Василенко, Донецкое, Качурин, Чехута

МПК: C07C 303/06, C07C 309/38

Метки: сульфокислот, флуорантена

...полное использование серной кислоты, а часть не вступившего в реакцию флуорантена, остающегося в растворителе, используется на следующих операциях сульфирования без выделения из азеотропирующего агента,Пр имер 1. В реактор с якорной мешалкой, лопасти которой плотно прилегают к стенкам, помещают 20,2 г (0,1 г-моль) флуорантена, 5 мл гептана, нагревают при размешивании до закипания последнего и быстро приливают 14,0 г (0,1 г-моль) 70%-ной Н 2504, Продолжают процесс до отделения нужного количества воды в насадке Дина и Старка, предварительно заполненной гептаном. Охлаждают реакционную массу примерно до 80 С и для растворения сульфокислот приливают 200 мл воды. Нейтрализацией раствором едкого натра выделяют 28,0 т (95%)...

Номер патента: 430541

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Гарольд, Генри, Изобретени, Карл, Ллойд, Рой, Фредерик

МПК: C07C 27/20

Метки: 430541

...родия и йодоводорода в реак тор 1 который частично наполняют уксуснойкислотой и водой в качестве реакционной среды. Окись углерода подают в реактор по линии 2. Метанол вводят в реактор по линии 3.Температура реактора поддерживается в 0 апазоне 163 в 2 С, а давление - 15,3 кг/см. Непрореагировавшую окись у рода и прочие газообразные примеси и бочные продукты отводят по линии 4.Часть жидкой реакционной массы извлекается из реактора по трубопроводу 5, Спускной клапан 6 служит для понижения давления по меньшей мере на 0,14 кг/см до поступления в зону разделения 7.В зоне разделения часть продуктов карбонилирования упаривается и извлекается оттуда по линии 8. Продукты упаривания направляются в дополнительные установки для очистки. П р и...

Номер патента: 430543

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Жак, Иностранна, Эдмон

МПК: C07C 51/00, C07C 62/38, C07C 69/74 ...

Метки: алкиловых, эфиров3

...- 60 Ссмесь 6,5 г этилового эфира 3-этоксигептенин-овой кислоты и 110 см тетрагидрофурана и прибавляют 29 см 1,6 н. раствора бутиллития в гексане, перемешивая в течение3 час; здтем прибавляют раствор 9,7 г а-хлоргептаналя в 25 см тетрагидрофурана и перемешивают в течение 1 час при - 60 С, затемпри достижении 0 С; выливают реакционнуюсмесь в насыщенный ледяной водный раствОрпервичного кислого фосфата натрия, экстрагируют эфиром, промывают эфирные слои насыщенным водным раствором бикарбоната, азатем водой до нейтральности промывныхвод, высушивают сернокислым магнием и вы.паривают досуха.Г и д р о л и з. Остаток растворяют в100 см этанола и 56,5 см соляной кислоты 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 61,85 г этилового эфира...

Номер патента: 430544

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Иностранна, Эрих

МПК: C07C 69/72

Метки: алкоксиацетоуксусныхэфиров

...0 37,1. Мол. вес174.С,Н,дО,Вычислено, %: С 55,16; Н 8,10; 0 36,74.Мол. вес 174,2.П р и м ер 2. Метиловый эфир у-метоксиа цетоуксусной кислоты.5,75 г натрия (0,250 моль) растворяют в атмосфере азота в 50 мл метанола, к этому раствору прибавляют 50 мл диметилсульфоксида и при 20 С с внешним охлаждением и приперемешивании 14,67 г (0,0975 моль) метило-,вого эфира у-хлорацетоуксусной кислоты. Поистечении 48 час при 20 С выливают растворв 15 мл концентрированной соляной кислотыи 200 мл воды с последующими шестью экстракциями по 50 мл хлористым метиленомкаждый раз. В результате отгонки хлористого метилена получают 13,97 г метилового эфира у-метоксиацетоуксусной кислоты. Выход98,0%; т, кип. 113 С (26 мм рт. ст.),Найдено, %: С 48,8; Н 6,9; 0...

Номер патента: 430545

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Иностранцы, Паоло, Роберто

МПК: C07C 237/36

Метки: 6-дезокси-5-окситетрац, иклина, сложных, эфиров

...водного раствора хлористоводородной кислоты и 20 частей метилового спирта, показывает максимум при 268 ммк и дополнительный максимум при 345 ммк.Инфракрасный спектр (в бромистом калии) показывает максимум при 1730 и 1165 см - .Спектр ядерного магнитного резонанса (ЭЯБО": СЭС 1., = 1: 1) показал наличие дублета при 1,02,Спектр ядерного магнитного резонанса в СВС 1.з показывает следующие характеристичеокие сигналы Р 1,49 (д ЗН); 6 2,60 (5 бН), 6 5,95 (т 1 Н), 6 6,7 - 7,7 (т ЗН), 6 7,95 (5, 1 Н).П р и м е р 2. 6-Дезокси-ацетилокситетрациклин.1,0 г а-б-дезокси-окситетрациклина в виде хлористоводородной соли и 10 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в 30 мл безводной фтористоводородной кислоты и оставляют при комнатной температуре на 115...

Номер патента: 430548

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Карл, Руди, Феликс, Хельмут

МПК: C07C 303/38, C07C 311/59

Метки: 2-gt, nh-co-nh, tsth-сн, бензолсульфонилмочевин, бензолсульфонилмочевины12изобретение, замещенной, новых, общей, относится, способу, формулых-со

...ЗАМЕЩЕНН БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛМОЧЕВИНЫХ - СО - ХН - СН - СН 80 - МН - СО - 3 меняют енилмот иметь ли слена, 1 ч- чевина,фенильа такКорректор О. Тюрина Редактор Т. Никольская Заказ 32/2 Изд.1980 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Типография, и р. Сапунова, 2 же могут быть связаны друг с другом или непосредственно через мостиковые группы типа - СНз - , - МН - , - 0 - или - Я - ), М-метилмочевина, Х-фенилмочевина, М,Х-дициклогексилмочевина, а также Л 2-циклогексенилкарбамоилимидазолы.Процесс можно проводить как в присутствии растворителя, так и в отсутствие его при комнатной, а также при повышенной температуре.Для образования солей можно...

Номер патента: 431150

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Герхард, Мартин, Райнер, Ханс, Эккехард

МПК: C07C 7/05

Метки: растворителей

...добавляют в количестве 0,93 О/о от объема очищаемого растворителя.П р имер 3. Для непрерывного проведения 10 метода по примеру 2 собирают полученный концентрат, обогащенный полимерами в циркуляционном выпарном аппарате, и ежечасно добавляют к нему 0,6 л очищаемого И,К диметилформамида, к которому подмешиваюг1 об. О/О углеводородной смеси. Темперагуру в низу колонны поддерживают равной 126 С.Растворитель со всеми низкокипящими компонентами отгоняют через колонну, а вводимое за единицувремени в циркуляционный выпарной аппарат количество углеводородной смеси непрерывно перегоняют из него в виде обогащенного полимерами маслянистого раствора, содержащего (в вес. О/О): 16,7 полимеров, 3,4 Х,И-диметилформамида (0,03 вес. О/О исходного...

Номер патента: 431151

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Авдей, Грищенко, Рогозкин, Счвлл, Тимофеев, Фшд

МПК: C07C 15/02, C07C 7/10

Метки: ароматических, выделения, углеводородов

...4, а углеводородную фазу выводят.П р и м ер 1. Катализат риформинга фракции 105- 140 С, содержащий (вес. /О): 0,5 бензола, 5,1 толуола, 28,3 ксилолов, 11,6 ахроматических углеводородов С 9 - С,о и 54,5 неароматических углеводородов, подают в противоточную экстракционную колонну 1 при 50 С.В качестве растворителя используют смесь 70 у-бутиролактона и 30/о этиленгликоля. Весовое соотношение между растворителем и сырьем 4: 1.Экстракт с низа колонны 1 ректифицируют в колонне 2 и верхний погон, состоящий из 34,4% ароматических и 65,6/о неароматических углеводородов, подают в нижнюю часть колонны 1. Растворитель с низа колонны 2, содержащий практически чистые ароматические углеводороды, регенерируют в вакуммной колонне 3 и после...

Номер патента: 431152

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Бубнов, Михайлов, Фролов

МПК: C07C 11/21

Метки: триеновых, углеводородов

...72 С/2,5 мм,п 20 1,5220,Найдено, %: С 83,84; Н 10,50; В 6,04.С 1 зН 19 В.Вычислено, %: С 83,90; Н 10,29; В 5,81.К 25,2 г (0,134 моль) 1,5-диаллил-З-винил 1-борциклогексенаприбавляют по каплям10 мл абсолютного метанола, наблюдая разогревание и выделение 3,05 л (0,134 моль) пропилена, После перегонки остатка получают21,6 г (91%) 1-метокси-кэллил-винил-борциклогексена(111, К = Н), т. кип. 60 -61 С/3 мм; п 1,5103.Найдено, %: С 75,22; Н 9,60; В 6,09.С,Н,ВО.Вычислено, %: С 75,03; Н 9,73; В 6,14.П р и м ер 2. Аналогично примеру 1 к59,2 г (0,442 моль) триаллилборана прибавляют 23 г (0,442 моль) винилацетилена, нагревают 1 час при 50 - 60 С, обрабатывают 35 мл абсолютного метилового спирта, наблюдая 5 выделение 10,2 л пропилена, После...

Номер патента: 431153

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Андриевска, Горени, Котл

МПК: C07C 1/30, C07C 15/44

Метки: л-диэтинилбензола

...высоко летучего п-диэтинилбензола.Количество растворителя весьма невелико и равно по весу количеству применяемой щелочи. Так, для получения 37,5 г а-диэтинилбензола используют 350 в 4 мл бензола. Для активирования поверхности порошкообразной щелочи можно брать любой растворимый в воде спирт, однако удобнее всего применять продажный 95%-ный этиловый спирт. Количество спирта не превышает 1% от веса взятой щелочи. Реакцию можно проводить и без спирта, однако продукт в этом случае бывает загрязнен бромидами.Пример 1. В колбу на 2 л с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 600 г порошкообразного едкого кали, 800 мл бензола и 2 мл 95%-ного этанола, нагревают до 80 С и порциями в течение 1 час вносят 300 г...

Номер патента: 431154

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Александров, Баталии, Брейман, Буданцева, Лестева, Лукашов, Попов, Тимофеев, Черна, Чурикова

МПК: C07C 45/84, C07C 47/058

Метки: воднб1х, растворов, формальдегида

...по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография,пр. Сапунова, 2 Отбираемый погон колонны отмывают,ые; большим количеством воды для регенерации разделяющего агента, после чего водный метанольный слой направляют на окисление, а углеводород возвращают в колонну. Соотношение вода: азеотроп в процессе промывки дистиллята поддерживают равным 0,1 - 0,5.Применение предлагаемого способа позволяет получать формалин с остаточным содержанием метанола не выше 0,1%. Использование указанных разделяющих агентов снижает также температуру кипения смесей (в случае гексана, например, до 80 С), что резко уменьшает скорость протекания реакции Каниццаро-Тищенко. Предлагаемый способ дает возможность сократить потери формальдегида...

Номер патента: 431155

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Кучеров, Яновска

МПК: C07C 45/51, C07C 47/133

Метки: 2-диформилциклопропана

...по каплям в перемешиваемый и охлажденный льдом раствор диацеталя фумарового диальдегида (0,065 моль) в эфире, перемешивают 1,5 час, выливают эфирный раствор в предварительно охлажденный сосуд, выдерживаю 15 Пример 2. Ппропана.Предварительно нагретый образец диацеталя 3,4-диформил-Л-пиразолина, полученного в примере 1, помещают в капельную воронку, 20 снабженную уравновешивающей давлениетрубкой, и воронку соединяют с верхней частью кварцевой трубки, заполненной на высоту 20 см кусочками битого пирекса. Нижнюю часть трубки соединяют последовательно 25 с двумя ловушками (первую охлаждаютльдом, а вторую - сухим льдом), Колонку нагревают до 450 С в электрической печи, создают в системе вакуум 2 - 3 мм и медленно по каплям добавляют...