C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения ы, а, р, р тетрахлорпропионовой кислоты
Номер патента: 423790
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Газизов, Симонов, Шитова
МПК: C07C 51/215, C07C 53/19
Метки: кислоты, тетрахлорпропионовой
...массы, как в примере 1, получают 16,8 г целевого продукта, что составляет 94,5 о от теоретического Предмет п зоб роте н пя Способ полученновой кислоты,целью повышенияпроцесса и расин с присоединением зая (32) Приоритет - Опубликовано 15.04.74, Бю Дата опубликования описа Настоящее изобретение относится к способу получения а,а, р,1 з-тетрахлорпропионовой кислоты, которая может быть использована в качестве полупродукта в синтезе различных органических соединений и биологически актив цых веществ.Известен способ получения а, а, Р, р-тетрахлорпропиоцовой кислоты, заключающийся в том, что а, р-дихлоракриловую кислоту хлорируют на свету в среде сероуглерода в течение 10 5 часов.Однако по этому способу выход продукта недостаточно...
Способ получения ангидрида антрахинон-2, 3, 7трикарбоновой кислоты1изобретение относится к способу получения ангидрида антрахинон-2, 3, 7-трикарбоновой кислоты, который может найти применение в полимерной промы
Номер патента: 423791
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Будний, Миронов, Тимошенко, Фарберов
МПК: C07C 51/27, C07C 66/02
Метки: 7-трикарбоновой, 7трикарбоновой, ангидрида, антрахинон-2, кислоты, кислоты1изобретение, может, найти, относится, полимерной, применение, промы, способу
...и 5 г безводного хлорного железа перемешивают в течение 2 час при 140 С, После окончания реакции смесь фракционируют под вакуумом. Фракция с т. кип, 161 - 163 С (2 - 3 мм рт, ст.) в количестве 204 г (86 о/о от теоретического) представляет собой тетраметилбензофенон, состоящий на 85,5 о/о из целевого 2,4,5,4-изомера. После перекристаллизации из 50 о/о-ного водного этанола получают 157 г чистого 2,4,5,4-тетраметилбензофенона; т. пл.34,8 - 35,3 С.Вычислено, о/о. С 85,66; Н 7,63.СтНюО.Найдено, о/о: С 85,73; Н 6,92.П р и м е р 2. Окисление тетраметилбензофенонаВ автоклав загружают 100 г тетраметилбензофенона (смесь изомеров) и 1200 мл 33/,- ной азотной кислоты. Смесь нагревают в течение 4 час при 180 в 1 С. Давление...
Способ разделения нефтяного газаfh а у р «1« “т, гgt; amp; г. -j v г»фипд d. r. bfcf iui
Номер патента: 423830
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Агаев, Агакишиев, Азербайджанский, Кулиев
МПК: C07C 7/12
Метки: гgt, г»фипд, газаfh, нефтяного, разделения, ь1
...через теплообменнцк 1, где отдает свое тепло исходному сырью, в газопровод.Десорбцця поглощенцых углеводородов осуществляется раздельно, путем подачи перегретого, водяного пара (линия 111) сверху адсор. бера 2, который пройдя через слой актцвцрованного угля, нагревает еговследствие чего поглощенные углеводороды, испаряясь, вместе с водяным паром вводятся через холодильник-конденсатор 3 в сепаратор 4, В сепараторе происходит разделенне выделенного конденсата на воду и углеводородную часть. По цстечеишо фазы абсорбции и десорбццц производится автоматически переключение аппаратсв. Такпм образом создается непрерывная работа всего технологического цикла.423830 тавитсль М. Баол 1 нндраТскред Е. Борисова рректзр А. Васильев еда 11 зор Л....
424344
Номер патента: 424344
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Альберт, Вернер, Виганд, Гдр, Иностраниое, Курт, Унд, Феб, Экхард
МПК: C07C 15/04, C07C 4/14, C07C 7/163 ...
Метки: 424344
...нс потребляется. Требуемую для гидроочистки температуру реакции 50 - 250 С достигают посредством теплообменя. Давление в аппарате поддерживают равным давлению в реакторе деялкилирования. Оно составляет 20 - 70 килопонд/слР. Зто озволяет вести гидроочистку в мальных условиях практически прн стопроцентной селективности. В качестве катализатора применяются известные катализаторы гидроочистки.Выпадающую в виде жидкости смесь ароматических соединений подают прямо на последующую ректификацию. Обратный продукт в цикле, непревращенньш вводимый исходный продукт, свободен от олефинов и может снова быть подан без дополнительной обработки, непосредственно к источнику вводимого продукта,Отделенный от жидкого продукта водородосодержащий газ...
Способ получения трихлорэтилена
Номер патента: 424345
Опубликовано: 15.04.1974
Автор: Иностранна
МПК: C07C 21/10
Метки: трихлорэтилена
...дпамепром 65 51,1 и вьсотой 1000 л.5, подогреваемом спаруки электрическим сопротивлением,111)кп 55 1 яСть этОГО труочятоГО оеактОра представляет собой перевернутый конус, за,полненный стеклянными Гпарками диаметром 2 1.ч, который служит смесителем для реактивов и 1 ряопылителем азов в слое кятялпзатО- ра. Высота каталитического слоя в состоянии покоя после псевдоожяпжения составляет 450 л(ль Катализатор прГотовляется пролиткой глины тгнпа аттапультптя зодным раствором СпС 1 ь НвО и КС 1 татих Оорязо), что 1 О Расход подаваемого хлорис)ого гииилидеин, )олей/:ас и )гал катализа гораМоляриыс отиошеи:я подаваемых реактивовОбщая сгсисиь конверсии рсакивов, молл% Степень конверсии хлористого ш- иилидеиа и разлнные прод) к 1., мо.% П р и м...
424346
Номер патента: 424346
Опубликовано: 15.04.1974
МПК: C07C 51/08, C07C 57/03
Метки: 424346
...21,5 (20,4) Эфирное число первичного продуктаОсмометрнчески в ацетоне; числа в скобках означают расчетные данные. ют почти бесцветную жидкость, затвердеваюшую при охлаждении, причем в дистиллированных колбах не остается почти никакого остатка.Общее количество дистиллята составляло 944 г, т. е, выход тридеценовой кислоты составлял 95% теории.Дистиллят имел в соответствии со значениями, вычисленными для тридеценовой кислоты, следующие параметры и данные анализа:Точка плавления: 35 - 36 С.Кислотное числонайдено: 249,9вычислено: 264,3Число омылениянайдено: 249вычислено: 264Число гидрирования йоданайдено: 118вычислено: 119Молярный веснайдено: 214 220 - 240 77 100 - 110 Жидкость 341 (362) 353 (362) 11- (156) 153 (163)Пример 6, Так же, как и...
Способ получения метилметакрилата
Номер патента: 424347
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна, Мелль
МПК: C07C 67/00, C07C 69/54
Метки: метилметакрилата
...то в случае надобности следует добавлять необходимое количество воды в зависимости от существуощего давления.Установка для осущестВленпя предлагаемого с 1 пособа предстаВляет сооой реакц 11 ОИИЙ аппарат с обогревом, В верхней его части имеется отвод шлемовой трубы, соединяющий .реактор с устройством для перегонки типа перегонной колонны. Реактор содержит ванну, в которой в нормальных условиях протекания процесса находится иред 1 почтительно 5 - б 0% по весу, обычно 30% по весу. арилсульфокислоты, например а-толуолсульфок 5 слоты, служащей катализатором, остальная часть ванны заполнена Р-метоксиизомасляной кислотой,н ее метиловым эфиром.Температура ванны 100 - 170 С, предпочтительно 140 - 150 С. Из непрерывно отдельно перегоняемой смеси,...
424348
Номер патента: 424348
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт, Макс, Способ, Циба
МПК: C07C 209/68, C07C 211/31
Метки: 424348
...100 мл тпопилхлоридав течение 2 час с обратным холодильником .зятс)1 ВБН 12 ри Бспо 1 досуха и Вякму)1 с. Остатокрастворяот в 50 мл этанола и нагревают о -ле прибавления 15 мл метилямипа в 50 млэтаоля Б автоклаве 3 чяс прп 100 С. Зятемрастворитель отгоняют и к остатку прнбагляют 100 мл 2 н. соляной кислоты. 1-ераствор 1 мую часть отфильровывают и и фильтратуприбавляют 10 н. раствора едкого патра, Выпавшую часть экстрягпруют метилспхлоридом.Пйслс суп 1 к 11 и усривяния рс 1 с Гвор 1 ел 51 Остающипся сырой 2-хлор- (у-хстиля)п(опро(ил)-янтраце растворяют в толуолс нагревают в автоклаве с этилсном при 50 ат24 час прн 150 С. Толуогшь раствор экстрагпруют 2 н. соляной кислотои и доводятзатем весь экстракт до щелочной реакции путем прибавления...
424349
Номер патента: 424349
Опубликовано: 15.04.1974
МПК: C07C 217/20
Метки: 424349
...НИКЕЛЕВЫЙ, ПЛЯТИНОВЬШ, Пс 1 ЛЛЯДПСВ 111или комплексные гидриды металлов.Соединения формулы 111 могут быпгь НОГучены как в виде ряцсматов, так(щичсскпяктивпык антиподов.1)ОГ)усЕННЫЕ ПрОИЗВОдНЫЕ ЯМИНОзта):ОЛа ОбЛс 1 сПО Г ИПЫМП СВОПС)Вс 1 МИ, ПО СРЯВПСПИО С ИЗВ С ПЫ.(1 ПРОИЗВОДНЫМИ ЯМ)ПОэ ГеНО 3(с.1) р и м е р 1, 1- (4-гидроксифенил) -1-ГпрокСИ, (3-фЕНИЛ-ГИдрОКСИ) - ПрОП)Л/а(ЧИНОЭтс(Н.-ОЕНЗИГЯЧИНОПрОПИОфЕНОНа ПренращсПОт ВЯцетонитрил, удаляют О)-бензиги.)ио ропиофенон гпдрооро.чид и получснньш 1-(4-бснзп 1 окси)-1-оксо-/(3-фепл - 3-оксо) - .ропил, -ям)шоэтян гидрируюг в мсгянолс с ш)келсмсинея до тек пор, пока обе карбонпльнысгру 3 шы не будут восстановлены, бензиловыпрадикал огщеплен и получен 1-(4-гидрокси(рспил) -1 - гидрокси-,(З -...
424350
Номер патента: 424350
Опубликовано: 15.04.1974
МПК: A01N 47/12, C07C 271/60
Метки: 424350
...СИ,4 5 6( СКСГИ 10,81 17,27 10,70 15,50 Бсизолистролейный эфир Эниа петит 62,01 11,04 14,74 14,71 63,19,63,15 С(1, (,С 1(г) 10,84 63 5 65 О 56,35:1,(каа 24588 Пад. М 1524 Тираж 506 Поаписиос Ц 11 И 11 П 11 Госуд.рспс(кого коми;сга Согсга .1 ииисров СССР ио лезам изобрстсии( и о(крити( Ч ,., ,К 1 Р ,ии и р а (1 и;(, и р, ( .;( г ,(,-метилпентанамидоксим - О-(М - метил-Х- этилкарбамат) .Для образования солей раствор амидоксим- О.карбамята обрабатывают кислотой,П р и м е р 1. 1-1 асыщенный раствор 3,24 г циапокислоГО калия прибавля 10 14 83 Г Гидрохлорпда нонанамидоксима. Эти два соединения вступают в реакцию экзотермического характера и, когда температура достигает 40 С, смесь охлаждается на ледяной бане. После прекращения реакции смесь...
Способ получения сульфамоилбензойных кислот
Номер патента: 424351
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Оле, Фрг
МПК: C07C 303/40, C07C 311/39
Метки: кислот, сульфамоилбензойных
...ямипо-карбоксц - З-фсиил,2-бгизизотиязол 1,1-диоксид, получаю-. 3-я мии- )и сзи чсульфа,сосслбеизо)йсиусо кислот с - : л. 285 -286 С,П р и м с р 3. 3-Лссиио-(4-)сстилбсцзил)60 5-сльс)с)мс)илОсизссця 51 сислтаЛ. Эти,)с)ый эфир 3,5-дссиитро- (4-метилб)сизил-снзЙцой кислотК раствору хлористог 2,5-л)ьнитро-карб.этоксибензоиля, приготовленного из 110 г 2,665 лицитро-карбэтоксибеизойной кислоты в со 4243515 10 15 20 25 Зо 35 40 45 55 60 П р и м е р 4. 3-Ампно-(24-димстилбецзпл)-5-сулфамоилбензойная кислотаА, Этиловый эфир 4- (2,4-диметцлбсцзоцл) - 3,5-дицитробснзойцой кислоты отвстствии с методикой примера 2, А, в смеси 550 мл безводного толуола и 500 мл сероуглерода при энергичном перемешивании и комнатной температуре отдельными порциями...
321102
Номер патента: 321102
Опубликовано: 25.04.1974
МПК: C07C 51/00, C07C 53/18
Метки: 321102
...растений и дефолианта для хлопчатника, бобов и картофеля, ингибитора некоторых ферментов, а также для определения серусодержащих аминокислот в белках.Известен способ получения йодуксусной кислоты действием йодистого хлора на кетен.Недостатками этого способа являются использование более дорогого по сравнению с йодом йодистого хлора, отсутствие указаний на выход йодуксусной кислоты, низкая ее чистота (т, пл. 74 - 90 С) и завышенный расходкетена.Цель изобретения - использование более доступного сырья и улучшение качества целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что кетен обрабатывают эфирным раствором йода при молярном соотношении кетена к йоду, равном 2 - 2,5:1, при 0 - 10 С в присутствии азотной кислоты. Выход йодуксусной...
Способ осушки этилового спирта
Номер патента: 424854
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Мирошников, Чуднов, Шигарова
МПК: C07C 29/84, C07C 31/08
Метки: осушки, спирта, этилового
...в системе вместо атмосферного поддерживают на уровне 110 мм рт. ст., температура верха колонки соответственно - 35 С. Получено: 81,4 г спирта крепостью 99,86 (99,77 вес. /, или 86,6/о от теоретического). Общее извлечение спирта, учитывая 90% фракцию при регенерации, составляет 98%,П р и м е р 3, Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но количество триэтиленгликоля увеличено в 1,5 раза. Получено: 80 г спирга крепостью 99,66 (99,45 вес. о/о или 84,7% от теоретического). П р и м е р 4. Экстрактивная ректификация спирта проводится по условиям опыта 1, но вместо спирта-ректификата использован синтетический этиловый спирт, содержащий 10 вес. /, воды и около 90/р основного вещества. Получено: 85 г спирта крепостью...
Способ получения моноили диполифторалкиловых эфиров гликолей
Номер патента: 424855
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Вахламова, Крылов, Петрова, Селищев, Харченко
МПК: C07C 43/12, C07C 43/13
Метки: гликолей, диполифторалкиловых, моноили, эфиров
...вязкости 6,25 сст (23 С), не замерзает при минус 75 С.П р и м е р 2. Синтез ди,1,5-тригидрооктафторпентилового эфира диэтиленгликоля.В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, заливают 505 мл (838 г, 3,6 моль) 1,1,5-тригидрооктафторпентанола, 10 мл дистиллированной воды и добавляют порциями при перемешивании и температуре 80 - 90 С 168 г (3 моль) гидрата окиси калия до полного растворения. По окончании процесса температуру повышают до 100 - 105 С и при интенсивном перемешивании прикапывают в течение 2,5 - 3 час 170 мл (208 г, 1,45 моль) хлорекса еще 0,5 - 1 час, охлаждают и добавляет 170 мл 5 МНС до получения нейтральной среды. Затем прилаживают 350 мл дистиллированной воды для растворения осадка, массу...
Способ получения ацетилензамещенных фенилуксуснб1х кислот
Номер патента: 424856
Опубликовано: 25.04.1974
МПК: C07C 51/353, C07C 57/30
Метки: ацетилензамещенных, кислот, фенилуксуснб1х
...и Выход 13,6 вещества, р кислоте эф 1,04; Н 5,40.е кис щества очи би ганиче чуксусн скис в ной ще нстве о акже тверж дают нил)-фенп ксуссусной лфор,1 г иодфенилу 0 мл диме фере азот 4; Н 5,12 Изобретение ка ацетилензамещенн меняемых в органи для получения а линдандионов,3.Предлагаемый с ния ацетилензаме лот, применяемых мещенных 2-арил могут найти приме гически активных 2.12.70 (21) 1493939/23-4 меди, кипятяг ат выливают в а и фильтруют. рированной соьтруют, Выход з 50%-ной ук 158% ) белого астворимого на ире, хлорофор424856 б) Рсакцию проводят в условиях, аналогичных приведенным в примере а, но только врастворе абсолютного пиридина. Получаютидентичный продукт. Выход 60% .П р и м е р 2. 2- (и-фенилэтинил) - фенилиндандион,3 (где...
Способ получения п. г-дисульфамоилдианилида бутилмалоновой кислоты
Номер патента: 424857
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Аронзон, Ленинградский, Молдавер, Фонд
МПК: C07C 303/38, C07C 311/39, C07C 311/46 ...
Метки: бутилмалоновой, г-дисульфамоилдианилида, кислоты
...+5 С, небольшими порциями добавляют 1 г перекристаллизованного дисульфохлорида дианилида бутилмалоновой кислоты и нагревают в течение 1 час при 50 - 60 С. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают и перекристаллизовывают из водного этанола, получая 0,57 г (58%) белого вещества с т. пл.210 - 211 С (разложение) .Найдено, /,: 3 - 13,36; Х - 12,03.Вычислено, %: Я - 13,7; Х - 11,96.ИК-спектр: 1700, 1666, 1601, 1540, 1408 см - .Получение п,п-дисульфамоилдианилида бутилмалоновой кислоты можно проводить и оез выделения сульфохлорида, обрабатывая сырой пеперекристаллизованный сульфохлорид избытком аммиака в тех же условиях.Выход дисульфамида в пересчете на исход ный дианилид равен 50/о. Предмет изобретенияСпособ...
Катализатор для окислительного аммонолиза олефинов
Номер патента: 425380
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Бруно, Иностранна, Иностранцы
МПК: B01J 27/057, C07C 253/26, C07C 255/08 ...
Метки: аммонолиза, катализатор, окислительного, олефинов
...растворени но растворяю Те 04 2 Н 20 в%56,639 61,7 62,2 1 0,9 1,5 0,4 110 з) е 6 Н.О ванной воды. г теллуровой истиллирован второй, пере- электрической емешивании и Влив мешина плитке выпари Чаш мещаютая первыи раствор во ют, затем нагревают на при непрерывном пер ают досуха.ку, содержащую в муфельную п вещество, пое производя сухое ечь, г425380 оирают фракцию крупностью 35 - 20 меш (ЛЯТМ),Катализатор состоит из 75% активной части, (в которой атомное отношение уран: тел лур 1: 4) и нз 25/креутггезезга (ЯО).В таблице 1 приззодятся дангные, полученные при окислении с,гмеющим различное содержавне крегмггнезема катализатором, метод приготовления которого указан в прихгаре 1.10 Результаты работы катализатора приатомногм отношении уран:...
Способ получения диолефиновых углеводородов ci—сю
Номер патента: 425383
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Акира, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07C 11/12, C07C 5/48
Метки: ci—сю, диолефиновых, углеводородов
...анализируют с помощью газо- жидкостной хроматографии, а кислоту (побочный продукт) - с помощью титрования,Я 2 5 Со 4 5 РезВ 11 Азо 5 Ко ОЗМ 01 аОз 4И 12,5 С 04 5 РезВ 11 ВО 5 Ко 05 М 01 аОзг%2 5 Со 4 5 РезВ 11 Р 4 Ко 4 Мо 1 аОззМ 2 5 Со 4 5 РезВ 11 Р 0 5 К 0,05 Мо 1 зОи П р и м е р 18. Используют смесь, состоящую из транс-бутена(80% ) и цис-бутена(20%), температура ванны 350 С вместо 320 С в примере 2, катализатор и условия реакции были такими же, как в примерах 1 - 5,Конверсия бутена, 95%, селективность бутадиена 90%, выход бутадиена за один проход 85%,П р и м е р 19. 1,69 г фосфорной кислоты (85%-ной) и 0,219 г нитрата калия добавляют к водному раствору 63,6 г молибдата аммония, растворенного в дистиллированной воде при нагревании...
Способ получения полиеновых углеводородов
Номер патента: 425384
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Евгенио, Иностранна, Иностранцы, Себастиане
МПК: C07C 13/43
Метки: полиеновых, углеводородов
...УФ-спектра фракции,обогащенные соединениями типа С и В, показывали Х 234 ммк и е 9430 нл/моль. см.Такие данные являются типичными для тризамещенной сопряженной диеновой системы.В ИК-спектре, можно было видеть полосы поглощения при 3060 и 3080 см- (=СН),1568 см- (С=С норборнена), 1625 см-(С= С), 890 см в(изгиб плоскости винилидена), 717 см- (изгиб плоскости двойных связей норборнена).При ЯМР-анализе было обнаружено,несколько сигналов, соответствующих ненасыщенным протонам, при 6,0; 5,55; 4,88 м. д. исигналов насыщенных протонов при 2,72; 1,76;1,32,и О,б 7,м. д. Фракции, обогащенные соединениями тина А и В, показывали в ИК-спект 10 15 20 25 30 35 40 ре наличие полос поглощения при 3060 и3080 см- (=СН), 1570 сле- (С=С норборнена),...
425385
Номер патента: 425385
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Великобритани, Габриел, Иностранна, Иностранцы, Ко
МПК: C07C 49/00
Метки: 425385
...более стабильными в реакционной среде посравнению с известньми алкилендиоксикеталями.П р и м е р 1. 10,37 г (+-) -3- (4,4-фенилендиоксипентил) -ба,р-метил - 4-гидроксиперпидроциклопентаЯ бензопиран-р-ола растворяют в 200,мл ацетона, раствор охлаждают с номощ ю ледяной ванны и при 0 - 5 С подвергают взаимодействию с 20 мл свежеполученной 50смеси хромовой кислоты, серной кислоты иацетона в течение 10 мин. Затем 1,5 час массуперемешивают при комнатной температуре,добавляют водный раствор бисульфита натрияи поваренной соли и затем эистрагируют бен- З 5эолом, Бензольный экстракт промывают раствором поваренной соли и водным растворомкарбоната натрия, после чего получают (+)4- (З-оксо-,7 - фенилендиоксиактил) - 1...
425386
Номер патента: 425386
Опубликовано: 25.04.1974
МПК: C07C 46/06, C07C 50/04
Метки: 425386
...среде количество триметил-п-хинона, равное 6,35 г, выход 77% по отношениюк загруженному таллию.К реакционной смеси добавляют 5 г цинка,перемешивают при комнатной температуре втечение 15 мин, экстрагируют 5 раз при помощи 500 см" этилового эфира, выпаривают иперекристаллизовывают из хлороформа. Таким путем выделяют 5 г триметилгидрохинона.П р и м е р б. В колбу объемом 1 л загружают 2,5 г 2,3,6-триметилфенола, 500 см сернойкислоты (10 вес. /,), 12,4 г сульфата таллия.Доводят температуру реакционной смесиприблизительно до 45 С (две фазы при этойтемпературе) и поддерживают эту температуру в течение 3 час. Производное таллияостается растворенным в продолжение реакции.Получают 2,58 г триметил-п-хинона, выходпо отношению к загруженному...
Способ получения n, n-5яc-(a-okcиaлkил) этилендиамина
Номер патента: 425387
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Иностранец, Иностранное, Химическа
МПК: C07C 215/18
Метки: n-5яc-(a-okcиaлkил, этилендиамина
...подобно примеру 2 получают 1,84 г(90% от теоретического) М,У-бис-(1-оксидиметилэтил)этилендиамина, т. пл. 192 С.П р и м е р 4. Получение Й,К-бис- (1-оксиметилпропил) этилендиамина.Гидрогенолиз 4,4-диэтил-бис-оксазолинапри нормальных условиях.1,96 г (10 ммоль) д,4-диэтил-бис-оксазолина гидрируют на 0,3 г катализатора Нишимура в 30 мл этанола при 1 атм и при комнатной температуре до окончательного поглощения водорода (около 6 час). Затем отфильтровывают катализатор, фильтрат сгущают досухого состояния и остаток перекристаллизовывают из смеси хлороформ - петролейныйэфир. Выход продукта 85/, от теоретического,т. пл. 86 - 88 С.Гидрогенолиз при увеличенных температуре и давлении.19,6 г (0,1 моль) 4,4-диэтил-бис-оксазолинагидрируют на 2...
425388
Номер патента: 425388
Опубликовано: 25.04.1974
МПК: C07C 217/34
Метки: 425388
...щелофиром, сушат эксти испаряют в вакоторое медленно ллизацией из пет-изопропиламиноксифенокси)пропан425388 20 0-СН 2- СН-СН-У=С0-С Нр СН=С Н,. Составитель Л. ИоффеТехред Л. Акимова Корректор Е. Рогайлина Редактор О. Кузнецова Заказ 75/11 Изд.773 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 12 час до кипения при перемешивании, Нерастворившиеся части отфильтровывают и приливают к фильтрату 1000,мл эфира. Для удаления фенолыных частей встряхивают с натровым щелоком. Эфирный раствор сушат .над сульфатом натрия и затем испаряют в вакууме, получаемом с помощью водоструйного насоса, Остаток дистиллируют в глубоком...
Способ получения мононитрила
Номер патента: 425389
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Виль, Иностранные, Норман, Пауэр, Роберт
МПК: C07C 255/03, C07C 255/50
Метки: мононитрила
...Отфильтрованный и промытый осадок сушат, прокаливают в стан 35 дартных условиях и получают темно-зеленый . продукт, выход 97%,Примеры 13 - 25 Пропан аммооксидируют, используя ряд тройных смесей из окисей.Результаты приведены в табл. 3.Таблица 3 7П р и м е р ы 9 - 11. Проводят аммоокисление пропана, используя катализаторы на основе окисей сурьмы/олова с различными соотношениями двух металлов. Все катализаторы прокаливают при конечной температуре 750 С, гранулируют и измельчают перед просеиванием (размеры частиц до 10 - 30 меш). Результаты приведены в табл. 2,Таблица 2 Средняя температура реакции,Количество пропана, превращенного в АН,Объемнаяплотность,г/смф о, О С 0,1 1,3 0,8 0,4 1:3 1:1 3:1 10: 1 510 515 520 525 1,5 1,8 1,6 1,7 10 11 П...
Способ выделения я-терфенила из техническойсмеси терфенилов
Номер патента: 425889
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Бочаров, Макаров, Оречкин
МПК: C07C 15/14
Метки: выделения, терфенилов, техническойсмеси, я-терфенила
...легко сливается из аппарата. Она может быть затем без затруднений обезвожена на любом ситчатом фильтре, Средний размер гранул, образующихся из осадка, зависит от интенсивности работы мешалки. Воду, отделенную от гранул, после добавления к ней поверхностно-активного в щества для доведения ее поверхностного натяжения до необходимой величины вновь используют в процессе для такой же операции.П р и м е р 1. В лабораторный аппарат емкостью 2 л, снабженный рамной мешалкой, рубашкой для нагрева и охлаждения, штуцерами, а также выводной трубкой и холодильником, который работает как обратный и прямой конденсатор, загружают 800 г бензола и 400 г технической смеси терфенилов. Содержимое аппарата при работающей мешалке в течение 20 мин...
Способ получения перхлорэтилена и четыреххлористого углерода
Номер патента: 425890
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Боровнев, Галуцкий, Голдинов, Голубев, Фонд, Шапкин, Широкова
МПК: C07C 19/06, C07C 21/12
Метки: перхлорэтилена, углерода, четыреххлористого
...0,12 - 0,2 г полихлоруглеводородов.Состав полихлоруглеводородов приведенв табл, 1. ше весь хлор, присутствующий в смеси, вступает в реакцию и отсутствует на выходе из колонки,На 100 мл израсходованного спирта, кроме целевого продукта - хлораля, получают 15 - 30 г полихлоруглеводородов.Продукт, полученный на 1 стадии, состоит, в основном, из хлористого водорода, хлористого этила и полихлоруглеводородов,Таблица 1 Скорость Состав полихлоруглеводородов, вес, о Темпеподачи абгазного НС 1, лчасо Ю Ю Й л Хи 1,2 -- С,Н,С 1, 1,1,2 -- Сг 1 лСл 1,1,1,2 -СС 1,1,1 -- С,Н 4 С, ратура,СНС 1,п/и гл Х сУ о Х б Отсутствует 9,7 7,4 10,9 7,3 200 6,5 24,8 8,7 20,2 10,6 17,8 8,9 10 1,6 Отсутствует То гке0,7 24,1 250 2,3 7,2 13,6 7,5 10 1,16 4,8 4,6 250...
Способ очистки кислородсодержащих органических продуктов оксосинтеза
Номер патента: 425891
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Васькова, Кунаев, Нитов
МПК: C07C 29/88
Метки: кислородсодержащих, оксосинтеза, органических, продуктов
...Бутилбутират 0,4 - 2,2 Изомасляный альдегид 0,2 - 0,6 1 аким образом, при очистке кислородсодержащих продуктов оксосинтеза на предварительно обработанной окиси алюминия конверсия бутилформиата составляет около 100%, выход бутанола от теории 97%. 2,5% бутанола дегидрируется в масляный альдегид - один из целевых продуктов оксосинтеза; 0,2/, бутанола превращается в бутиловый эфир масляной кислоты.При непрерывной работе в течение более 750 час катализатор полностью сохраняет свою стабильность и активность.П р и м е р 1. 25 см окиси алюминия марки Азаливают 8%-ным водным раствором муравьинокислого натрия. Через несколько часов после полной пропитки окиси алюминия раствор сливают, окись алюминия сушат 1,5 час при 130 С и прокаливают в токе...
Способ получения гм-дибромциклопропилалкиловых эфиров
Номер патента: 425892
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Аксенов, Иркутский, Филимошкина, Шостаковский
МПК: C07C 43/192
Метки: гм-дибромциклопропилалкиловых, эфиров
...повышалась более, чем на 20%. Смесь перемешивают при температуре от - 30 до - 20 С еще 3 час и разбавляют водой, Органический слой объединяют и водный слой эеострагируют эфиром. Эфирные вытяжки и органическиц слой отделяют и водный слой экстрагцруют эфиром, Эфирные вытяжки и органический слой объединяют, промывают 30 лгл воды ц высушивают над сернокислым магнием.После удаления растворителя и перегонки остатка получают 12,2 г гем-диброхгциклопроетилэтилового эфира.Выход 50% (считая на дибров ) т. кип, 36 С,5 лглг рт. ст.; по 1,1,8204,МР найдено 39,84; вычислено 41,02,425892 15 Предмет изобретения 20 сн,вг Л,СН - 0.г Составитель М, Меркулова Техред Г. Дворина Корректор В, Гутман Редактор Т. Никольская Заказ 66/387 Изд.1607 Тираж 506...
Способ получения монометилового эфира пиносильвина
Номер патента: 425893
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Бородина, Всесоюзный, Иркутский, Лисина, Луцкий, Микерина, Новосибирский, Пентегова, Першин, Тюкавкина, Химико
МПК: C07C 43/23
Метки: монометилового, пиносильвина, эфира
...который упаривают и получают 9,0 г (0,95% от абсолютно сухой древесины) суммарного экстракта в виде ко ричневато-желтой массы густовязкой консистенции. Полученную массу смешивают с равным по весу количеством полиамидного порошка и вносят в колонну (50 Х 400 мм), заполненную полиамидным порошком (90,0 г).20 Смолообразные продукты вымывают 300 млпетролейного эфира, Далее вымывают монометиловый эфир пиносильвина хлороформом (800 мл). Хлороформ отгоняют и получают 1,1 г светло-кремового осадка. Перекристал лизацией этого осадка из бензола (25,0 мл)получают 0,9 г монометилового эфира пиносильвина в виде белых кристаллов с т, пл.117 - 119 С, По данным флуоресцентного метода анализа продукт имеет 98,0% -ную степень 30 чистоты.425893...
Способ получения р-аминоакролеина
Номер патента: 425894
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Арендарук, Мел, Сколдинов
МПК: C07C 223/02
Метки: р-аминоакролеина
...использовании малодоступного сырья р-алкоксиакролеинов. Кроме того, для получения раминоакролеина из р-алкоксиакролеина и жидкого аммиака процесс необходимо осуществлять при охлаждении, что создает технологические трудности и требует повышенных энергетических затрат.С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы пропаргиловый альдегид подвергают взаимодействию с аммиаком в присутствии органического растворителя и каталитических количеств третичных аминов, предпочтительно при температуре 20 - 60 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Согласно изобретению, в качестве растворителя могут быть использованы первичные алифатические спирты с числом атомов углерода, равным 1 - 4, неполярные растворители (бензол,...