C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ получения соединений ряда простагландинов
Номер патента: 526283
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Майкл, Ханс-Юрген
МПК: C07C 61/06
Метки: простагландинов, ряда, соединений
...сушат над сульфатом магния, упари -вают, получают 280 мг 9-кетоЫ, 15 К --(тетрагидропиран-илокси)-18-окса-цис-транс3-простадиеновой кислоты в 4мл смеси (65: 35) ледяной уксусной кислоты и воды перемешивают 2,6 часа при40 в атмосфере азота, затем упаривают воротационном выпарном аппарате. Полученноев остатке масло очищают хроматографиейна силикагеле (марка Маллинкродт СС,100 - 200 меш,), используя этилацетат вкачестве элюента. После элюирования менееполярных примесей собирают 66 мг 9-кето1 о, 1 5 с-диокси-окса-цис- тр анс3-простадиеновой кислоты, Это8-оксапростагландип .Е .УФ-спектр в метаноле с добавкой раствора едкого кали обнаруживает А с при278 ммк и 6 м 23800-25600.При необходимости с соответствующим18-оксапростагландином...
Способ получения -бутироактона и тетрагидрофурана
Номер патента: 526286
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Сэиичи, Таисуке, Такаши, Шоичиро, Юничи
МПК: C07C 69/82
Метки: бутироактона, тетрагидрофурана
...1 Л)тас тбЯУ)КИВЯО 1, -ПО 11 РИ тт.ГаОМВ 18"-тт тЭтит ттт)э"те Кощое.;Лртт 1 тат )тГК Сс т-т, сс.ЭТОЭс)й РО Г тт -,ос)тс")Я т с) Ц .-с т, -ЭВ"ттОт тт"т" сПрцМ 81 т 3 Нтос 1 рст Эатотт Зке8 тиЭ.,т с РОЛЯКТОНЯ. 3 ОЭЯКТЭР ЗЯГРУ.:т-,.-.ОТ таКЖЕ Ь суспендируют в зтэй смеси 30 г никельре- Н:.1 ЬОГО КЯТЯЛЦЗЯТ ЭРЯ ИхеюЦ 85 Э Ято.тНОЕ этно 11 ен 18 рения к ник 8 лю 0,03.НЕПРЕРЬВСЯ ЕКСПЛУатаЦИЯ УСтЯНЭВКИ ДЯ гцдоирэвания продолжается в течение 8 чяс КЯК Ит В щ)т 1 Лере с) ттттцЧЕМ ТЕМПературч Обоатнопи ХОЛОт,ил,ЛИК-теиденоа т ООя Под дгрживают около 200 О, а скорость подаГ в табл. 1,чи водорода. в реактор 400 л /час,Время пребывания в условиях установившегося состояния 5,5 час, концентрация-бутиролактона в сконденсированнойжидкости,...
Способ получения адамантил-1-альдегида
Номер патента: 438249
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Лиепиньш, Полис, Рагуель
МПК: C07C 47/44
Метки: адамантил-1-альдегида
...ного сырья порошим выходом ос еднего лити то спуча масла ьде го25 Для повышения выхоакционной смеси добавп альдегида к рет пентан. качестве исходного использо фенин-гидразона. Альде ным выходом также из йнтанкарбоновой кислот ения литий-три-трет,бу м. Но этим способом п е того, известен способ полу а адамантанкарбоновой кисло отовлением 1-адамани восстановлениемминий гидридом, В эолучают в виде желт щения процесса в предлаадамантан растворяют в о ворителе, преимущественн илене, в котором уже до рен хлористый алюминий,емпературе насыщают поокисью углерода. Это позтадию из доступного исходчить целевой продукт с хо438249 Составитель Г, АндионРедактор И, Тимофеева Техред А, Богдан Корректор Д. Мельниченко Заказ 5045/452 Тираж 575 Подписное...
Способ получения дифенила
Номер патента: 526612
Опубликовано: 30.08.1976
Автор: Михеев
МПК: C07C 15/14
Метки: дифенила
...Государственного комитета Совета Мииисгров гХ,СР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К.35, Раушскан иаб., д. 4,5Тииог 1 афия, ик ( внукова, 2 фснила и непосредственно возвращается в реактор.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл вводят спираль из нихромовой проволоки длиной 230 мм и диаметром 0,5 мм, укрепленную на двух медных проволочных вводах электрического тока, пропущенных через резиновую пробку. В этой же пробке укрепляют капельную воронку с бензолом. Колба оснащена ооратным холодильником, верхний конец которого соединен со склянкои 1 ищенко, содержащей силиконовое масло, термометром и переливной трубкой с краном, один конец которой доходит до дна колбы, а другой соединен с приемником реакционной смеси,...
Способ выделения фторсодержащих акрилатов
Номер патента: 526613
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Андронов, Байбиков, Гайле, Кашкин, Проскуряков, Пульцин, Семенов
МПК: C07C 27/30
Метки: акрилатов, выделения, фторсодержащих
...акри- ЗО лата в разделяемой смеси 1,1 - дигидропер526613 Т аб лица Содержание акри. лата, вес. Оо-иод: Потери акрилата, % Эффективность колонны, число теоретическихтарелок Метод разделенияРазделяемая смесь с дис- талла- том за счет полиме- ризвции Кубовый остаток Сырье 1,1-Дигидроперфторгептанол - акрилат 1,1- ди гид роперфторгепт,а- нола 85,75 99,8 20 4,75 9,5 63,0 Простая ректи- фикация 2,0 99,8 63,0 1,5 Азеотропнаяректификация си-октвном То же 20 0,5 99,1 0,4 2,0 86,2 88,7 99,5 99,6 То же1, 1-Ди гидроперф торпентанол - акрилат 1,1- дигидроперфторпента- нола 1,6 9 "5, 4 АзеотропнаяРектификвция си-гептаном 20 Формула изобретения Составитель Е, Стыскин Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор А, ДзесоваЗаказ 1828/14...
Способ стабилизации винилацетата
Номер патента: 526614
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Барсегян, Бояджян, Гаевой, Коротыч, Лившиц, Никифорова, Новиков, Розенберг, Самофалова, Степченко, Фролов, Хачатрян
МПК: C07C 69/15
Метки: винилацетата, стабилизации
...колонна работает при температуре верха колонны 62 С, куба - 74 С, флегмовои числе 25. Расход однопроцентного раствора гидрохинона в винилацетате во 11 колонне при количестве флегмы 4,455 кг/час составляет 0,045 кг гидрохинона на 100 кг винилацетата. Пары легколетучей фракции 11 колонны поступают в дефлегматор, из которого конденсат поступает в водоразделитель. Часть верхней органической фазы из водоразделителя после смешивания с раствором гидрохинона, возвращают во 11 колонну.Остальную часть в количестве 3,86 кг и состава: отправляют на сжигание,6Водная фаза из водоразделителя в количестве 0,099 кг/час и состава: 5 также подается на сжигание. Кубовую жидкость ректификационной колонны 2 в количсстве 104,617 кг/час состава: 35подают на 23...
Способ получения ариловых эфиров хлоругольной кислоты или циклических карбонатов
Номер патента: 527132
Опубликовано: 30.08.1976
МПК: C07C 69/00
Метки: ариловых, карбонатов, кислоты, хлоругольной, циклических, эфиров
...примеру Б,а подвергают взаимодействию с фосгепом. После переработки получают 149 г (955) эфира хлоругольной кислоты, Остаток после перегонки можно снова использовать в качестве катализатора при фосгенировании,Пример 6. 1,8 г К,Х-диметилформамида растворяют в 50 мл бензола и при комнатной температуре вводят 5 г фосгена. При этом хлорид диметилформамида выпадает в виде бесцветного осадка, Затем бензол отгоняют ьакууме, а оставшийся остаток используют вмссто М,М - дпметилформамида в качестве катализатора для взаимодействия фенола с527132 Выход,Пример Амид кислоты Ол 7 О 8 9 10 11 12 91,0 90,5 88,5 90,5 89 5 Таблица 2 Температура,оС Точка кипения,С/мм рт. ст2525,а25,б 144 а-Нафтола 144 а-Нафтола 144 а-Нафтола 5,5 ТМ 2 Ч 5,5 ТММ 5,0...
Способ получения циклопропанкарбоксилатов
Номер патента: 527133
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Йоситоси, Нобуо, Нобусиге, Сигееси, Такаси, Тосио
МПК: C07C 69/74
Метки: циклопропанкарбоксилатов
...циклопропанкарбоновойкислоты общей формулы 11 Вв Кс с с сисы сн с 0 н1СН СНв 25 30 35 40 45 50 55 Наряду с этим спирт К 5 ОН можно подвергать взаимодействию с галоидангидридом циклопропанкарбоновой кислоты общей формулы 11 в среде инертного растворителя, например, бензола, в присутствии третичного амина, например, пиридина, в качестве акцептора хлористого водорода, при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами (А),При использовании взаимодействия ангидрида циклопропанкарбоновой кислоты общей формулы 11 со спиртом К 5 ОН процесс ведут в среде инертного растворителя, например, толуола, при температуре 100 с последующим выделением целевого продукта известными приемами (В)....
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 527134
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: A61K 31/137, C07C 209/60, C07C 211/27 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...на снликагеле 1 растворитель уксусчый55 эфир), остаток от упаривания элюата растворпот в изопропанолс и добавлением соляной кислоты в изопропаноле и простого эфира гидрохлорид 2-ацета мино-бром-карбэтокси-И.,Х-диэтилбснзиламипа доводят до60 кристаллизации. Точка плавления 190 в 1 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-К,Х-диэтил-метилбензиламин.1,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-М,И-диэтил-метилбензнламина при температуре65 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. Б10 65 5вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученныйгидрохлорид 2-ацетамино-З-бром-И,И-диэтил 5-метилбензиламина плавится при 170 - 172 С.П р и м е р 5, 2-Ацетамино-З-бром-И, 5-диметил-Щтранс- оксициклогексил) - бензиламин.2,2 г...
Йодфенилгидразиды дизамещенных гликолевых кислот, проявляющие противотуберкулезную активность
Номер патента: 527417
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Бердинский, Зыкова, Онорин, Першин
МПК: A61K 31/165, A61P 31/06, C07C 243/28 ...
Метки: активность, гликолевых, дизамещенных, йодфенилгидразиды, кислот, противотуберкулезную, проявляющие
...с 1: 000 (1000 мг/мл) до 1: 16 млн. (0,06 мкг/мл), Штамм Н =- 37 ВЧ сеят в глубину срецы (в виде взвеси по 0,1 мг культуры в 0,2 мл физиологического раствора). Пробирки ставят в термостат при 37 С на 12 - 14 дней, после чего П р и м е р 2, о - Йодфенилгидразид бензиловой кислоты (соединение 1 Ч) .К раствору бромистого фенилмагния (из 18,8 г бромбензола и 2,7 г магния) прибавляют 6,7 г этилового эфира о - йодфенилгидразида щавелевой кислоты. Реакционную массу нагревают на водяной ХС 6 Н 4 МНННСОС(ОН) Вг Выход,% 4регистрируют результаты опыта. За титр активностипринимают минимальное количество вещества,которое полностью задерживает рост культурымикробактерий туберкулеза,Предлагаемые соединения малотоксичны, ихЛД, о превышает 1000 мг/кг,...
Алкансульфонилоксамиды, проявляющие сахароснижающую активность
Номер патента: 527420
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Банный, Джан-Темирова, Петюнин, Тимашева, Халеева, Черных
МПК: A61K 31/18, A61P 3/10, C07C 311/05 ...
Метки: активность, алкансульфонилоксамиды, проявляющие, сахароснижающую
...НС ОСООСаН и аминаЙ ЙНв спиртовой среде. На 1 моль эфира1расходуется 2 моль амина (по молю аминна солеобразование по кислотной сульфа 1 л мидной группе и на амидирование сложнозфирной группы эфира).П р и м е р 1, Этиловый эфир бутансульфонилоксаминовой кислоты.К раствору метилата натрия (прит отов 20 лен из 0,23 г натрия и 10 мл абсолютного метанола) прибавляют 1,37 г (0,01г-моль) бутансулефамида, несликов фенолфталеии и 1,8 г (диэтилоксалата, выдеоживают притемпературе до обесцвечивания раствора,527420 отгоняют метанол, к остатку прибавляют 5 мл воды, подкисляют разбавленной соляной кислотой ( 1;1 ) до рН=З, экстрагируют диэтиловым эфиром, сушат хлористым кальцием, отгоняют диэтиловый эфир, кристалли зуют остаток из бензола т получают...
Способ получения 1-арилселено-2, 3 -эпоксипропанов
Номер патента: 527422
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Ахмедов, Гасанов, Гусейнов, Курбанов
МПК: A61K 31/095, A61K 31/336, C07C 391/02 ...
Метки: 1-арилселено-2, эпоксипропанов
...целью упрощения процесса предлагается фенилмагнийбромид подвергать взаимодействию с селеном и полученный селенофенолят броммагния обрвбатьвать ЭХГ в эфире при нагревании, предпочтительно при температуре кипения эфира, с последующим дегидрохлорированием промежуточного продукта щелочью,П р и м е р 1. Получение 1 - фенилселено - 2, 3- эпок сил ропана. К реактиву Гриньяра, полученному из 39,2 г(0,25 г - моля) бромбензола и 6 г магния в 100 мл абсолютного эфира, в течение 30 мин добавляют порциями при 36 С и перемешивании 19 г сухого порошкообразного селена, прикапывают 23,2 г (0,25 г - моль) ЭХГ, перемешивают 20 мин при кипении реакционной смеси, добавляют воду, отделяют органический слой, обрабатьвают его 10 г едкого натра, перегоняют в...
Способ получения производных -фенилжирной кислоты
Номер патента: 528030
Опубликовано: 05.09.1976
Автор: Альберто
МПК: C07C 51/00
Метки: кислоты, производных, фенилжирной
...лицериновый эфир сС -и-( 1-цик- бО 6логексенил)-фенил -пропионовой кислоты,масло, т. кип. 170-175 С/001 мм,.Для получения хлорант идрида сб -1 п (1-циклогексенил)-фенкл-пропионовой кислоты в раствор 17 г о - ( п(1-циклогексеяил)-фенил ) -пропионовой кислоты в 100 млабсолютного бензола добавляют 8 мл тионилхлорида, нагревают 1 час при 80-90 С, выпаривают в вакууме, трижды растворяютостаток в 500 мл абсолютного бензола икаждый раз выпаривают в вакууме.П р и м е р 8, Раствор 28 г 1,2-0-изопропилиден- лицеринового эфираС -п-( 1-циклогексенил) -фенин -цропионовой кислоты в 1500 мл 60%ной уксусояой кислоты нагревают 1 час до 60 С, вы,таривают в вакууме на ротационном испарителе, прибавляют лед, подщелачивают насыщенным раствором...
Способ получения циклопентана
Номер патента: 418019
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Гальперин, Григорович, Елизаров, Кутьин, Фельдблюм, Шкарникова
МПК: C07C 13/12
Метки: циклопентана
...реакции 4,9 сек конверсия дициклопентадиена в мономер составляет 100%при селективности по циклопентадиену92 вес. %. После мономеризатора смесьпаров охлаждается до 95 % для конденса- Мции теплоносителя, а пары циклопентадиена,не содержащие трет-бутилтолуола, поступают в реактор гидрирования, в которыйзагружают 15 см катализатора - 1,87%Р д на окиси алюминия - активированного ф 4опри 400 С в течением час водородом (подача Н1000 час ). йдрирование циклопентадиена в циклопентен на активированном таким образом катализаторе протекает неселективно. При 300 С, обьемнойос скорости циклопентадиена 2,7 час (по жидкости) и молярном отношении Н.: СН= 1,2:1 конверсия циклопентадиена составляет 91% при селективности 67 весП р и м е р 2....
Способ получения н-пропилового спирта и пропионового альдегида
Номер патента: 528296
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Алексеева, Дельник, Ефимова, Павлова, Трифель
МПК: C07C 27/20
Метки: альдегида, н-пропилового, пропионового, спирта
...72 г негидрированного кубового остатка, содержащего 10 вес. % 2-метилпентеналя и 2-метилпентеновой кислоты, кобальтовые соли нафтеновых кислот 0,4 вес. %, 40 г толуола, создают давление синтез-газа (СО: :Н,л 1:1), равное 300 атм, и нагревают реакционную смесь при 170 С в течение 3 мин для образования карбонилов кобальта из солей кобальта. После охлаждения до 140 С в автоклав передавливают 30 г этилена. Реакция гидроформилирования при этой температуре протекает за 10 мин. Катализат реакции гидроформилпрования после охлаждения и528296 Составитель С, Маслов Техред А. Камышникова Редактор Л. Емельянова Корректор Л. Денискина Заказ 2550/15 Изд. М 1554 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...
Способ получения ксилитана
Номер патента: 528297
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Глазман, Леонова, Наумова
МПК: C07C 31/18
Метки: ксилитана
...водой до содержания 35 в/в сухих веществ, осветляют 9,5 активированного угля с влажностью 45%, перемешивая в течение 30 мин при 80 С. Осветленный раствор фильтруют, очищают ионитами от минеральных примесей и кислот по схеме катионит-анионит (КУ- АН) с нагрузкой 50 г сухих веществ на 100 мл катионита и упаривают до концентрации 95% сухих веществ, Получают 67,5 г ксилитана с цветностью 52 ед. Штаммера. тан-сырец переносят водой в другую колбу, в которой проводят его окончательное осветление адсорбентом при перемешивании обычно в течение 30 мин при температуре 80 С.П р и мер 1, 117,5 г промышленного образ ца оттека от кристаллизации ксилита, содержащего 85% сухих веществ, подогревают в лабораторном дегидрататоре до 70 - 80 С, затем...
Способ получения 1, 3-дихлоргидрина глицерина
Номер патента: 528298
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Бикбулатов, Валитов, Гарифзянов, Колядюк, Максютов, Морозов, Ошин, Шаров
МПК: C07C 31/22
Метки: 3-дихлоргидрина, глицерина
...с хлористым водородом, полностью превращается в целевой продукт, Образующийся,дихлоргидрин глицерина, имея значительно более высокую температуру кипения, чем та, которая развивается в зоне реакции, конденсируется на стенках смесительной камеры и выводится через теплообменник 4 из зоны реакции. Далее, дпхлоргидрин-сырец отдувается азотом от растворенного хлористого водорода. Следы остаточного хлористого водорода, реагируют при с оянии технического дихлоргидрина с остаточным эпихлоргидрином, и в,конечном счете получается нейтральный продукт,П р и м с р 1. В круглодонную колбу с элоктрообогровом, снабжсиную термометром, барботером для подачи азота и капельной воронкой, наливают 200 мл эпихлоргидрина (содержанис основного продукта 99,1%),...
Способ получения акролеина, акриловой кислоты и ацетона
Номер патента: 528299
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Веселовский, Шепелин
МПК: C07C 57/04
Метки: акриловой, акролеина, ацетона, кислоты
...выдувать летучий акролеин из раствора, например пропиленом, а последний после отделения конденсата, состоящего на 60 - 80% из акролеина, возвращать в реакцию.Аналогичным путем можно выделять и ацетон, образующийся при потенциалах суспензии)1,1 В. Конденсат содержит 50 - 70% ацетона, остальное - вода.П р и м е р. В трехэлектродную электрохимическую ячейку объемом 50 мл помещают 30 мл 1 н. НЬ 04 и 0,5 г палладиевого порошка, приготовленного по методике 51 восстановлепием пропиленом сернокислого палладия и в подкисленном водном растворе. В качестве поляризующего анода используют плагиновую сетку (400 меш) с видимой поверх ностью 10 см. Свернутая в цилиндр сетка находится на цилиндрическом стеклянном фильтре, внутри которого расположен...
Способ получения сложных пентаэритрита
Номер патента: 528300
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Антипова, Зельвянская, Иванова, Ициксон, Каган, Никоноров, Омаров, Соскин, Тетерина, Фертман, Шехтер, Школьников
МПК: C07C 69/33
Метки: пентаэритрита, сложных
...мин происходит выделение теоретического количества воды (0,88 моль).П р и м е р 3. В реактор загружают 0,22 моль пентаэритрита, 0,98 моль каприловой кислоты и 1 вес. % трибутилфосфата, Смесь нагревают с наложением импульсного поля частотой 50 гц и напряженностью 5 - 6 кв/см. За 105 мин происходит выделение теоретического количества воды (0,88 моль),П р и м е р 4. В реактор загружают 0,22 моль пентаэритрита, 0,93 моль каприловой кислоты и 1 весь % трибутилфосфата.Смесь нагревают с наложением прерывистого поля частотой 50 гц и напряженностью 10 кв/см при подаче переменного сигнала с интервалом 5 мин. За 105 мин. происходит выделение теоретического количества воды (0,88 моль).П р и м е р 5. В реактор загружают 0,22 моль пентаэритрита,...
Способ получения диметилтерефталата
Номер патента: 528301
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Ковалев, Мицкевич, Путиков
МПК: C07C 69/82
Метки: диметилтерефталата
...а также сократить время реакции 15 в 8 - 12 раз. О преимуществах предлагаемогоспособа можно судить цз данных, приведенных в таблице. Пр и м е р 1. Реакционную смесь, состоя щую из 100 г оксидата (к. ч. 274), 80 мл метилового спирта и 0,5 г дигидрата сульфосалициловой кислоты, нагревают в автоклаве (емкость 1 л) при перемешнвании до 200 С н выдерживают прц этой температуре и давле.25 нии 27 ат в течение 15 мин. Кислотное числополученного этерпфиката уменьшается до 50 Выход диметилтерефталата, считая на про реагировавшее сырьс. 93,5 о. Т. пл. 141 С (пс лит. данным 140 - 142 С),528301 Кислотное число Количество катализатора, % Температура, СКатализатор Время, мин Выход, % исходный оксилат этерификат 27 200 0,5 15 274 43,5 93,5 250...
Способ получения производных -фенилжирной кислоты
Номер патента: 528864
Опубликовано: 15.09.1976
Автор: Альберто
МПК: C07C 51/00
Метки: кислоты, производных, фенилжирной
...т. пл. 142 в 1 С,Пример 6. К раствору 21,2 г 1,2-0-изо. пропцлиденглццерина в 70 мл абсолютного пирцдина прибавляют при 5 С прц перемешивании по каплям раствор 40 г хлорида а-и- (1-циклогексенил) - феттил) -пропионовот кис 5288647лоты в 30 мл абсолютного бензола и дают в течение 16 ч стоять при комнатной тсмпературс.Выпаривают в вакууме на ротационном нспарителс, к остатку прибавля 1 от лед, экстрагируют простым эфиром и эфирную фазу промывают три раза, применяя по 100 мл 2 и, соляной кислоты, 2 раза по 100 мл воды и один раз по 100 мл насыщенного раствора биарбоната натрия. После высушивания над сульфатом натрия, выпаривания в вакууме и дистилляции в высоком вакууме получают 1,2-0-изопропилиден-З-глицериновый сложный эфир а. и-...
Способ получения производных -фенилжирной кислоты или их солей
Номер патента: 528865
Опубликовано: 15.09.1976
Автор: Альберто
МПК: C07C 51/00
Метки: кислоты, производных, солей, фенилжирной
...эфирный экстракт дает твердый остаток, из которого после перекристаллизации из смеси эфира и петролейного эфира получают а-и-(1 - циклогексенил) -фенил - пропионгидроксамовую кислоту в виде белого кристаллического вещества, т. пл. 145 - 146 С.П р и м е р 5. В охлажденной смесью ацетона и сухого льда трехгорлой колбе объемом 750 мл, снабженной мешалкой и холодильником с сухим льдом, концентоируют 200 мл жидкого аммиака, осушенного КОН. Затем прибавляют небольшими порциями 1,53 г натрия и добавляют к раствору, который становится темно-синим, 50 мг Ре(КОз) з 9 НО. После 15 мип цвет реакционного раствора становится серо-бурым, Прибавляют по каплям раствор 14,64 г метилового эфира а-и- (1-циклогексенил) -фенил -пропионовой кислоты в 20 мл...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 528866
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: A61K 31/137, C07C 211/27, C07C 211/29 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...1 Х,Х - дцэтилбсцзилямин.г 2-амицо 3-оро 1-5-пиан-Х,Х-дцэтилбен зцлямица в 70 мл эта Ила и 100 мл 5 ц, растворая сдкОГО и дтря ки п 51 т 51 т с Обратных холодильником. После ох,дждеци разбавляют 100 мл Воды и экстрагируют хлороформом.ХлорофордПВ 1 й экстракт сушат цдд сульфя том натрия, сгущаот и осгаток псрскрцстал 51120 Выяют 3 изотроп 1 нолв 1, Полчают 2-амицо- 1 м.карбамоил - Х,Х - диэтил.бснзцлям, с т. Пл. 140 - 142"С.П р и м с р 3. 2 - Лпетамицо.З.бро 1-5-кдрб 55 этокс 1-Х,:-дитплбсцзиля мин.1 г 2 - ямццо-З-бро., - 5 - карбэтокси.ди ти, бсп Г 1 1 и 1 рв 1 сторяют Вмл хлористого дцстила и В течение 1 ч ня.Грсдк 1 до 50 С. Хлористый дпетил упарива.60 ют акууме, остаток раздсляют ца холод.ц 1 Й р 1 бя,сП 1 й я,1 Пдк ц...
Способ получения алкоксиациламинофенилацетамидинов или их солей
Номер патента: 528868
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Ганс, Гартмунд, Герберт, Петер, Эккехард
МПК: A61K 31/155, A61P 33/10, C07C 257/14 ...
Метки: алкоксиациламинофенилацетамидинов, солей
...оксихлорид фосфора, трихлорид фосфора, тионилхлорид, фосген, бортрифторид, или диалкилсульфаты, такие как диметилсульфат или диэтилсульфат, или органические галогениды кислоты, такие как бензоилхлорид или хлорид а-толуолсульфокислоты, при использовании диметилтиоацетамида преимущественно используют соединения ртути, например НдО.При проведении реакции исходные вещества использу 1 от примерно в эквимолярном количестве. Взаимодействие может быть проведено в присутствии инертных разбавителей. Подходящими разбавителями являются, например, ароматические углеводороды, такие как бензол, толуол и ксилол, хлорированные углеводороды, такие как хлорбензол, дихлорбепзолы и тетрахлорэтилен,Температуру реакции можно изменять в больших пределах,...
Катализатор для окислительной димеризации ароматических соединений
Номер патента: 445226
Опубликовано: 25.09.1976
Авторы: Калечиц, Матвеев, Менненга, Рачковская, Руденков
МПК: B01J 23/60, B01J 27/186, C07C 15/14 ...
Метки: ароматических, димеризации, катализатор, окислительной, соединений
...15 г ГПК, 0,11 гРО(ОАС)г и 0,96 г Нд(ОАС)г при соотношенииНд) и (Рд 1, равном 6:1. За 157 мин растворпоглошаег 25,8 мч Ог (20 С, 1160 мм р 1. ст.),СО Получают 058 г л 1 гнгпоов (более 90,с ),Пример 2, В раствор состава по лримеру 1 вводят 0,32 г Н,ОАСг при соотношении 1 Нд) и РО 1, равном 2:1, За 60 мин поглощается 675 мл Ог.Выход дитолилов 1,4 г (более 90%), избира. тсльность ловьппается (см.табл. 1).П рп мс р 3. В раствор состава по примеру 1 вводп 10,80 г Нд(ОАС)г при соотношении Нд 3 и Ро), рлиом 5:1. 11 о примеру 1 эа 332 мин раствор попвш.в. г 7 о ,л О, (20 С, 1160 мм рг,сг.). ких углеводородов (из их смесей с алифатичсскими) делает его доступным растворителем. Скорость реакции в сульфолане заметно ниже, но избирательность выше,...
Катализатор для окислительной димеризации ароматических соединений
Номер патента: 448665
Опубликовано: 25.09.1976
Авторы: Гаврилина, Мастихин, Матвеев, Менненга
МПК: B01J 23/68, B01J 27/13, B01J 27/19 ...
Метки: ароматических, димеризации, катализатор, окислительной, соединений
...затрудне. ниями и протекает медленно, что проявляется в пониженном выходе соответствующих изомеров, В этой счязи дурол (1,2,4,5.тетраметилбензол) димеризуется медленно, Выход диурила высок (90%) лишь п ри невысоких степенях прев ращения,Пример 1. Гомогенный раствор объемом 45 мл, состоящий из 30 мл ледяной уксусной кислоты, 7 мл воды, 0,1 г Нг 804 (в пересчете на безводную), 5 млбензола, бг Н,1 РЧо,оЧг 04 г 1 ( фосфорномолибденованациевой ГПК), в перерасчете на безводную, 0,06 г РдЯЭ 4 (в пересче. те на безводный) встряхивают в атмосфере Ог при давлении 1160 мм рт.ст и температуре 84 С. За 175 мин раствор поглощает 50,7 мл О измеренных при 20 С и 1160 мм рт,ст. Получено 0,73 г щфеннла - 74% на прореагировавший Ог.П р и м е р...
Способ получения хлорированных 3, 5-ди-трет-бутилтолуолов
Номер патента: 529147
Опубликовано: 25.09.1976
Авторы: Бикмулин, Брыж, Гусарь, Милевская, Мраморнова, Филимонов
МПК: C07C 17/12, C07C 25/02
Метки: 5-ди-трет-бутилтолуолов, хлорированных
...1 чых углеводородов.Я качесве хлооированн с глееодооодов желательно применять хлороформ или че тыоеххлористый уг, род.Выход целевых продуктов пои этом повышается, в частности выход 2,8-дихлор- -3,5-ди-:трет-бутилтолуала достигвет 75%,.Применение хлооиоованкых углеводородов позволяет уменьшить объем растворителя в 10 раз (40 Г 35-ди-трет-бутилтолуола хлориоуют В 13-15 мл;1 оооАоо= ма .Или четыреххлористого уг; родо что,=д ттть-, з-",Д т"Тф, 7 ИРаж 575 ПОДПИСНОЕ1 т.Й;,тт.1 лт-т"ОстдарстнеттЗНОГО КО 11 нтетаОВетя МИНИСЛОВ 1:т ;Ри о делам изобретений и ОткрытГий3.13 О 35 т Москнар Жр РауШСКЯИ Набд, 4/"5 зтилиал ПД 11" 11 атент"т Г. УхпОрод, ул: Гтпоектнаи, 4 1 л" 1 З "- -"ВЫЧО,;.",1 ти;., .тедеВ ОГО ПРОДУКта ХЛОРИл,З,- т 1 ьлттОтт ( О...
Способ получения замещенных производных хлорбензола
Номер патента: 529148
Опубликовано: 25.09.1976
Авторы: Богумир, Йозеф, Милан, Штефан
МПК: C07C 17/013, C07C 25/02
Метки: замещенных, производных, хлорбензола
...или без него, В ка- требдение хлора в примерах 1-3 достигаетчестве соответствующе растворителей ис вес.ч, После охлаждения содержимогоопользуют перхлорированные низшие алканы колонки до 100 С и фильтрации для отдеи апкены, например четыреххлористый угле- ленни активированного угля получают техрод, гексахлорэтан, тетрахлорэтилен и тл.,нический О -хлорбензотрихлорид,Осуществлять реакцию без растворителя, В таблице приведены результаты опытовкак правило, проще и экономичнее, 4 Ос применением различных катализаторов, вРеакцию можно вести в колбе, котле или присутствии активированного угля или безколонне, нли в другом соответствуюшем уст него. 94,3 98,6 81,4 68,7 2 РСЕ 3 РВгРСЕ 5 РС 1 100 7,9 100 97,8 84,9 й.с актнвирдп;ищи 1 угле.ь3 Н...
Способ получения 4, 4-диоксибензофенона
Номер патента: 529149
Опубликовано: 25.09.1976
Авторы: Колоскова, Копейкин, Лаптева, Миронов, Пахомов, Устинов
МПК: C07C 49/82
Метки: 4-диоксибензофенона
...1. Получают 20,3 г ,86, 4,4 -диоксибензофенонв (95 мол,%), т.пл.209,5 С,3оо,0-15 С и обрабатывают 10 й-ной солянкислотой до рН 3. Получают 210,5 г4,4-г .оксибенэофенона, что ссставпяет 98от теоретического. Целевой продукт допотельно очишвют кристаллизацией иэ воды, вхоп 96% от теоретическог о (т,пл, 209-210Найдено, %: С 72,68; Н 4,69;ОН 15С" НО 3Вычислено, %: С 72,85; Н 4,67;ОН 15,88. 30Пример 2.251 г (01 моль)4,4 -дихлорбензофенона, 2400 мл 1%-ногораствора щелочи МОН),и 2,5 г (0,025 моль)однохлористой меди (СВИСС ) загружают вавтоклав, Смесь нагревают при энергичном 1 Ьоперемешивании до 240 С и выдерживают,при этой температуре 2 час. Выделяют продукт аналогично примеру 1. Получают203 г 4,4 -йфксибенэофенона (95 мол%);т.пл. 209-210 С....
Способ очистки синтетических жирных кислот
Номер патента: 529150
Опубликовано: 25.09.1976
Авторы: Бабаев, Власенко, Дышловой, Кривцов, Раздайбеда
МПК: C07C 51/42
Метки: жирных, кислот, синтетических
...дующую характеристику: кислот77,1 мг КОН/г. 89, эфирное 11,8, карбднильйЦелью изобретения является увеличение т 5 ное 12,8.выхода целевого продукта. Дегидратированный оксидат далее подПоставленная цель достигается тем, что гают ректификации для отделения кислот оттермообработку оксидата или кислот ведут углеводородов, Характеристика дегидратиров присутствии сульфата магния, ванного оксидата после дистилляции п ивоРПроцесс проходит в трубчатом реакторе 20 дится в табл. 1.диаметром 30 мм, высота заполнения ката- П р и м е р 2. Оксидат, аналогичныйлизато по свойствам приведенному в примере 1,Использование в качестве катализаторадегидратируют над катализатором (серсульфата магния позволяет снизить декар- лым магнием) в том же реакторе...