C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 409

Способ получения галогенангидридов сульфаминовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1015822

Опубликовано: 30.04.1983

Авторы: Герхард, Дитрих, Петер

МПК: C07C 303/34, C07C 307/02

Метки: галогенангидридов, кислоты, сульфаминовой

...мбар)П р и м е р 2. А. В 300 об. ч.1,2-дихлорэтана взмучивают 44 ч. (0,5 моль) М,Й -диметилмочевины. Через эту смесь пропускают 89 ч. оле" ума (0,5 моль Н 50, 0,5 моль 50)2(45 вес. 50 З), затем нагревают до 75 С и въдерживают эту температуруов течение 2 ч. Смесь охлаждаютБ. При 50 С добавляют.137,5 ч. (1 моль) трихлорида фосфора и через эту смесь пропускают 774 хлора (1,086 моль) в течение 2 ч при 50- 75 С до появления хлора в отходящемогазе, Небольшие количества твердых веществ отфильтровывают, а затем растворитель и фосфороксихлорид удаляют из Фильтра под вакуумом. Выход: 110 ч. хлоргидрида метилсульфаминовой кислоты (0,852 моль) (85,2 от теорет.), .т. кип. 74-77 С (0,2 мбарП р и м е р 3. Аналогично примеру 1 А) получают...

Способ очистки 4-метил-2, 6-ди-трет-бутилфенола

Загрузка...

Номер патента: 696722

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Боргардт, Долидзе, Захарова, Лиакумович, Мичуров, Рутман, Шалимова

МПК: C07C 37/68

Метки: 4-метил-2-(2, 6-ди-трет-бутилфенола

...т.пл. 69,970 ОС, содержание целевого продукта до 99,95 вес. Ъ,П р и м е р 1, В круглодоннуюколбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром,загружают 100 г ионола состава,вес. Ъ: и 100 г метанола, содержащего3 вес. % волы.Смесь нагревают до 60 С, затем раствор медленно охлаждают до 55 С Выпавшие кристаллы 4-метил,6- -ди-трет-бутилфенола отфильтровы:вают и промывают 40 мл охлажденного до ОС метанола. После сушки получают 79 г 4-метил,б-ди-трет-бутилфенола, т,пл. 70,0 С,Состав целевого продукта, вес. %: П р и м е р 2. В условиях примера 1 загружают 100 г продукта того же состава, что в примере 1, и 100 г метанола, включающего 8 вес.Ъ воды. Смесь нагревают до 60 С, затем раствор медленно охлаждают до 5 С.Выпавшие...

Способ получения полифторированных метилбензолов

Загрузка...

Номер патента: 1016275

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Штарк, Штейнгарц

МПК: C07C 25/13

Метки: метилбензолов, полифторированных

...цели предлагается алкилировать йодистым метилом 1,3-дифтор- или 1,2,4,5-тетрафторбензол в среде жидкого аммиакапри температуре испарения последнегов присутствии амида натрия.Амид натрия готовят непосредственно в реакционной колбе взаимодей ствием натрия с аммиаком в присутствии катализатора ( еС 3 ). Затем ксуспенэии амида натрия. в жидком ЙН 3при температуре его испарения добавляется полифторированный бензол, пере 20 мешивается в течение 5-30 мин, после чего добавляется йодистый метил.Поскольку аммиак после окончания реакции испаряется, имеется принципи-.альная возможность совместить удаление растворителя с его регенерацией, или поглощать его водой с полу чением водного аммиака, который находит разнообразное применение.П р и м е р 1....

Способ получения -оксипропионового альдегида

Загрузка...

Номер патента: 1016276

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Коваленко, Майборода, Петряев, Шадыро

МПК: C07C 47/19

Метки: альдегида, оксипропионового

...кислородсодержащего органического соединения используют пропандиол,2 или ацетон, а вкачестве катализатора - водорастворимую соль меди,Желательно в качестве водорастворимой соли меди использовать еехлорид или сульФат, или нитратПроцесс окисления сопровождается сильным разогревом, поэтому необходимо охлаждение: в случае пропандиола,2 до 12-17 С, а в случаеацетона - до 0-10 С.Количество взятого катализаторане оказывает влияния иа выход целевого продукта, а сказывается только 60на скорости процесса,П р и м е р 1. В пробирку помещают 0,1712 г (1 ммоль)СцС 1 я.: 2 НО,,ВНИИПИ Заказ 331122Филиал ППП "Патент", г. Уж 0,9 мл НО, 1,14 г (15 ммоль) пропандиола,2 и при охлаждении пробирки водой добавляют 3 мл перекисиводорода. После окончания...

Способ получения моно-или диарилкетонов

Загрузка...

Номер патента: 1016277

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Каратеев, Мощинская, Орина

МПК: C07C 49/76

Метки: диарилкетонов, моно-или

...взаимодействием ароматического углеводородас галоидангидридом карбоновой кислоты при 110-120 С в присутствиикомплексного катализатора-ониевойсоли и хлорида цинка или железа, вкачестве катализатора используютсоединение общей ФормулыИ МеСЕ ВЭ Н" РСЕгде Й = СН, й"-СНСЬН,-СнСЬ Н 4 СН , - Сн СЬ Н ( СН ), Иецинк или железо, Х - число, определяемое валентностью металла, И =2-3.Предпочтительно процесс вести примолярном соотношении ароматическогоуглеводорода, галоидангидрида и катализатора соответственно 3:1:(0,050,01) .Предложенный способ позволяет интенсифицировать процесс, так как время реакции составляет 0,68 - 4 ч,при этом расход катализатора в некоторых случаях также снижается,а выход целевого продукта остается на уровне известного...

Способ получения 1-окси-2-нафтойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1016278

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Емельянов, Задорожный, Смирнов, Чурикова

МПК: C07C 65/11

Метки: 1-окси-2-нафтойной, кислоты

...и 111 г 1-окси-нафтойнойи при 110-130 С с последующим выделе- кислоты, т,пл, 193-195 оС, выходнием целевого продукта обычными при,емами 4 1. 25 П р и м е р 4, Способ осуществляютНедостатками известного способа в условиях, аналогичных примеру 1,является низкий выход (51) целевогос добавкой 31,6 (0,2 моль) гипосульпродукта, большое количество отходов Фита натрия. Получают 57 г 1-нафтола(800 кг на тонну продукта) и низкая и смолы и 111 г 1-окси-нафтойной.1 чисто-;а 1-окси"нафтоййой кислотй 1 ЗО кислоты, т.пл. 194-195 дС, выходт,пл. 189-192 С ). Т.пл. лит.195- 59.И 97 С. П р и м е р 5. К раствору 40 гЦелью изобретения является поВы- (0,1 моль) едкого натра в 40 мл водышение выхода и чистсты целевого про- придают при пропускании азота 2,5...

Способ получения амидов антибиотиков из группы полиеновых макролидов или их производных

Загрузка...

Номер патента: 1017165

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Анджэй, Барбара, Леонард, Эдвард, Эльжбиэта

МПК: C07C 11/00

Метки: амидов, антибиотиков, группы, макролидов, полиеновых, производных

...СО =0,085 Ч г/мл.П р и м е р 14, 923 мг амфотерицина В с Е; =1420 при 382 нм суспендируют в 20 мл ЙЙ -диметилформамида, добавляют 0,86 мл изопропиламина, 2,04 мл азида фенилового диэфира о-Фосфорной кислоты и 1,38 мл триэтиламина, после чего оставляют при перемешивании при комнатной температуре на 5 ч. Дальнейшая процедура как в примере 11, Получают 370 мглф изопропиламида амфотерицина в с Е =1300 при 382 нм, что составляет , З 5 38 теоретического выхода. 1 С, = =0,097.,О г/мл.П р и м е р 15. 923 мг амфотерицина В с Е" =1420 при 382 нм суспендируют в 25 мл й,н -диметилформамида, последовательно добавляют 2690 мг и-октадециламина, 2,04 мл азида фенилового диэфира о-Фосфорной кислоты и 1,38 мл триэтиламина, после чего оставляют при...

Способ получения алифатического альдегида с

Загрузка...

Номер патента: 1017166

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Бой, Ганс, Гейнц-Дитер, Лудгер

МПК: C07C 45/50

Метки: алифатического, альдегида

...продукта следующего состава, :Изооктан 2,1Дииэобутилен 25,8С 9-альдегид 67,4С -спирт91,5Сгущенное масло 3,2После снятия давления продукт разделяют перегонкой под давлением 80 мм рт.ст. при температуре низа колонны 125 С на головной продукт и содержащий катализатор кубовый продукг. При этом ежечасно получают 167,1 кг головного продукта и 8,9 кг кубового продукта следующих составов, :1017166 Головнойпродукт Головной Кубовый продукт продукт Кубовый продукт 2,5 27,4 68,1 2,0 2,2 2,5 27,7 68,1 1,7 Головной Кубовый продукт продукт 2,4 27,5 68,9 1,2. 2,4 25,1 67,1 2,0 3,4 ИзооктанДиизобутилен 27 у 2С-альдегид69,3 30С -спирт 1,3 5,6Сгущенноемасло 1 64,4При этом конверсия диизобутилена составляет 68,4 в пересчете на исходный диизобутилен,...

Способ разделения смесей углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 1017699

Опубликовано: 15.05.1983

Авторы: Альфред, Антон, Бодо, Ганс, Зигфред, Карл-Гейнц, Манфред, Райнер, Роланд, Урзула, Хельмут, Хорат

МПК: C07C 7/13

Метки: разделения, смесей, углеводородов

...образуемых побочных продуктов. Однако возможно в условиях процесса примс.нять газообразные амины или ниэкомолекулярные углеводороды.В качестве газообразного вытесняющего средства предпочтительноприменяют водород или водород в сме си с другими в условиях процесса 45 неадсорбируемыми ситом газами.Благоприятнее всего в первом периоде времени поддерживать нагрузку молекуляриого сита жидкой смесью углеродов 0,1-10 об/об.ч, во вто ром периоде времени нагрузку молекулярного сита газообразным десорбентом 100-1000 об/об. ч в пересчете на нормальные условия и в третьем периоде времени нагрузку молекуляр ного сита газообразным вытесняющим веществом 100-1000 об/об.ч, в пересчете на нормальные условия.Предпочтительно, чтобы между первым и...

Способ получения альдегидных производных полигликолей

Загрузка...

Номер патента: 1017701

Опубликовано: 15.05.1983

Авторы: Беседина, Зубов, Кузаев, Михантьев, Михантьева, Романова, Топчиева

МПК: C07C 47/12

Метки: альдегидных, полигликолей, производных

...и охлаждении (0-5 С) к 4,5-30 мл пиридина. Постепенно в систему прибавляют 3 г окисЛЯ емого полиэтиленгликоля (ПЭГ) и выдерживают при 20-25 фС в течение 20- 24 ч. Окончание реакции контролируют по изменению окраски. И реакционное среды осаждают ионы Сго и Сг+и выделяют целевой продукт.Окисление ПЭГ предложенным способом протекает с высокой селективностью беэ деструкции и сшивания мак ромолекул, что подтверждают данные гель-проникающей хроматографии. Наличие альдегидных групп подтверждают ИК-спектры ( 1640 см - М -колебанияС:0), качественная реакция с 24-динитрофенилгидраэином (оранжевое окрашивание), фотометрическое ти рование,Предложенный способ позволяет упростить процесс за счет исключения использования катализатора,...

Способ очистки диметилформамида

Загрузка...

Номер патента: 1018932

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Вернов, Ворожейкин, Гулиянц, Курбатов, Лиакумович, Липатова, Осовский

МПК: C07C 7/05

Метки: диметилформамида

...195 мм рт,ет. до темпера тури 125 С (170 аС в пересчете на атвюсферное давление), Получают 296,4 г регейерированного ДМФА и 21,6 г кубового остачка. Содержние ДИФА в кубовом остатке 3,2 мас. е. З) Кубовый остаток соответствует ТУ на котельное топливо (см. таблП р и м е р 2. К 300 г.ДМФА, поступающего иа очистку .от тяжелого остатка, добавляют 12 г (4:мас.Ф) ПАБС. Эту смесь перегоняют в условиях, аналогичных примеру 1. Получают 296:,4 г регенерированиого ДМФА и. 15,6 г кубового остатка. Наблюда-. ется отсутствие содержания ДМФА в кубовом .остатке, Кубовый остаток. ЗО соответстзует ТУ на котельное топ- .ливо (см. табл.). П р и м е р 3. К 300 г ДИФА, пос". тупающего на очистку от тяжелого остатка, добавляют 6 г 2 мас.%) ПАНС. Эту смесь...

Способ получения дифенила или дитолила

Загрузка...

Номер патента: 1018934

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Городецкая, Кожевников, Матвеев

МПК: C07C 15/14

Метки: дитолила, дифенила

...при выделении диарилов.Поставленная цель достигается способом получения дифенила или дитолила окислительной димериэацией бензола или толуола при 70-110 оС. и парциальном давлении кислорода 5-20 атм в присутствии в качестве катализатора водно-уксусного раствора соли палладия и фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты с последующей экстракцией целевого продукта из реакционной смеси парафиновым углеводородом С-С , взятым в объемном соотношений к исходному сырью, равном (3,3-4,7):1.Предпочтительно использовать парафиновый углеводород С-С.,а, насыщенный уксусной кислотой.Парафины от Са и выше имеют низкую растворимость в уксусной кислоте и хорошо растворяют целевые диарилы и исходные арены. Поэтому экстракция диарилов из...

Способ получения стирола

Загрузка...

Номер патента: 1018935

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Зарембо, Истомин, Коваленко, Коврайский, Комаров, Котельников, Осипов, Павлычев, Уткин

МПК: C07C 15/46

Метки: стирола

...пара. Соотнсхаение комдонентов этилбензол:бензол:толуол:водянойпар выдерживают 1:0,04:0,11:18. Дегидрирование ведут на катализатореКпри температуре на входе в ре 50 актор 620 фС,Расход компонентов с основнымитехнологическими потоками. и рецикломбензола и толуола приведен в табл, 2. 1502 18р р.4 468 т Таблица 2 Расход компонентов, мсль/ч Рецикл бентольной Фракции с колонны 24 в линию 1моль/ч Образ овалосьчистых продуктов,моль/ч Компоненты Выход продук- Выход продук тов в реактор тов иэ реак- тора 52,0 52,0 водород 6,0 6,0 гидрирование подают 94,0 моль/ч этилбенэола, 65,9 моль/ч толуола и 1502 моль/ч водяного пара. Дегидрирование проводят на катализаторе Кпри 620 аССконденсированвые углеводороды подают на установку...

Способ получения 4-адамантил-1-бензилбромида

Загрузка...

Номер патента: 1018936

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Зозуля, Озеров, Рахимов

МПК: C07C 17/156, C07C 22/04

Метки: 4-адамантил-1-бензилбромида

...присутствии перекиси бензоила происходит образование смеси бромистогобензила и й-(б-,м -,а -толил)-3,3диметилглутаримидов, что осложняетпроцесс разделения,Наиболее близким по техническомурешению к предлагаемому являетсяспособ получения замещенных бенэилбромида иэ соответствующих бензильных замещениых соединений .при броверовании бромом при кипячении (Та 76,8 ф С) в среде СС 14 в, присутствииперекиси бензоила (3 .Но по этому способу выход целевого продукта не виде 80.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, т.е.монобромзамещенного и -толиладамантана.Поставленная цель достигаетсясйособом получения 4-(адамантил)бензидбромида путем бромированияи -толиладамантана элементарнымбромом при 45-50 С в среде четыреххлористого...

Способ получения этиловых эфиров фторбензилоксикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1018937

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Бурба, Зулькарнаев, Кашинский

МПК: C07C 69/63

Метки: кислот, фторбензилоксикарбоновых, этиловых, эфиров

...и м е р 4. Способ синтезаидентичен. Берут бромистый гексилмагинй 19,1 г (0,1 моль),диэтиловыйэфир щавелевой кислоты 14,6 (0,1 моль)10.парафторбензилхлорид 14,45 г (0,1 .моль); 1 Выход 8,29 г (29%).Тке - 165-167 оС;про,5290;а 2 ф, 1389.На дено,Ф: Р Ъ,3410 Е 1 15,01С 68,84; Н 8,36.СВычислено,В: Р б,4.2; ОЕ 1 15,2;С бар 92;. Н 8,45.ИКР крФСтосм"1;С-Р ПИР,И -2 р 5 мц,Йонечный продукт - этиловый эфир-в-фторбензилоксиоктановой кислотыП р и м е р 5. Способ синтезаидентичен приведенному. Берут бромистый октилмагний 21,5 г (0,1 моль),диэтиловый эфир щавелевой кислоты14,6 г (0,1 моль), парафторбенэилхло-,рид 14,45 г (0,1 мольу. Выход 9,39 г %; Иксфс:0-1740. Иксп,;С-Р О1075 у ПМРс -2,6 м.д.Конечйый продукт - этиловый...

Способ получения галогени алкилзамещенных 2 метилдифенилметана

Загрузка...

Номер патента: 1020418

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Бородовицын, Позднякович, Савяк, Шейн

МПК: C07C 15/16

Метки: алкилзамещенных, галогени, метилдифенилметана

...а также З 5применение в качестве последних хлористого цинка и хлористого алюминия, работа скоторыми осложнена, так как они легкогндролизуются на воздухе. что требует дляработы с нйми специальньи мер предосторожности,. исключающих гидролиз хлоридовцинка или алюминия,Наиболее близко к предлагаемому способ получения алкилзамещенных 2-метилдифенилметана взаимодействием бензил- . 45хлорда с алкилбензолами при 110-140 о; .в присутствии в качестве катализаторабензилирования 0,005 0,03.2 моль безвод.ного хлорного железа на могь исходно обензилхлорида, Выход целевых 2-метилдифенилметанов невысокий и как правило не превышает 70%З 1.Использование относительно большихколичеств катализатора, а также применение в.качестве последнего...

Способ получения транс-1, 2-дихлораценафтена

Загрузка...

Номер патента: 1020419

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Аникин, Дроздовская, Левандовская

МПК: C07C 25/22

Метки: 2-дихлораценафтена, транс-1

...растворвыливают на лед и транс,2-дихлораценафтен экстрагируют бензолом, Экстракт промывают водой, сушат сульфатом натрия и упаривают из него растворитель, В результате получают. 2,95 гкристаллического транс,2-дихлораценафтена, который после кристаллизации из метанола имеет т.пл, 67,568 С 13Недостатками способа являются низкий (бб 1) выход целевого продуктаи сложность проведения процесса, связанная, в первую очередь, с использованием безводных реагентов и сильныхводоотнимающих веществ.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощениепроцесса.Поставленная цель достигается способом получения транс,2-дихлораценафтена, состоящим в том, что Щс-аценафтиленгликоль взаимодействует с гидрохлорирующим агентом - 38-451-нойсоляной...

Способ получения альдегидов и спиртов гидроформилированием олефинов

Загрузка...

Номер патента: 1020420

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Имянитов, Куваев

МПК: C07C 27/22

Метки: альдегидов, гидроформилированием, олефинов, спиртов

...ки 55 жащие соединения - 791,(табл. 2)нал 31020цию проводят при 160-210 С и давлении синтез-газа 80-150 ат. От продукта реакции дистилляцией отгоняют.образовавшиеся альдегиды и спирты,Кубовый продукт представляет собой 5высококипящий ароматический раство"ритель, содержащий растворенный кобальткарбонилфосфиновый комплекс.Этот раствор используют вновь в процессе,гидроформилирования . . 10:При осуществлении предлагаемогоспособа гидроформилирования олефиноввесь катализатор как в реакционнойсмеси, так и в кубовом остатке высококипящем растворителе). после отгонки продуктов реакции находится в.ви"де растворимых кобальткарбонилфосфй.- новых комплексов, отличных от ком.- плексов (1) и (11). Последнее былоустановлено при анализе продукта мегодом...

Способ получения ацетатов 3-метилбутен-3и 3-метилбутен-2 ола-1

Загрузка...

Номер патента: 1020421

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Биккулов, Ибатуллин, Сафаров, Сафарова, Шахова

МПК: C07C 33/025

Метки: 3-метилбутен-2, 3-метилбутен-3и, ацетатов, ола-1

...сеоной кислоты при100 С в течение 1 ч. Затем реакцйьнну.массу нагревают в вакууме 115-20 ммрт, ст.цо 65-67 С. с отгонкой смеси увысусной кислоты, формальцегида, избыткауксусного ангицрица и ацетатов метилбу-,тенолов. После обработки отгона водой,раствором бикарбоната натрия и фильтрования органическую фазу отделяют, сушати перегоняют. ВыхЬд смеси метилбутейолПацетатсв составпяет 63% 2 ,Однако изз .стный способ характеризу ется недостаточно высоким выходом целевых продуктов и необхоцимостью вакуумной отгонки продуктов реакции, что ус ложняет технологию процесса.Цель изобретения - увеличение выхоца . 40 делевого продукта и упрощение технологии процесса,Поставленная цель достигается способом получения ацетатов 3-метилбутен Э ВНИИПИ...

Способ получения -фенилантрахинона

Загрузка...

Номер патента: 1020422

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Золотухин, Ковардаков, Рафиков, Салазкин

МПК: C07C 50/18

Метки: фенилантрахинона

...г-фенилантрахинонас т. пл. 162-162,5 С .Выход 64,3 от теоритического врасчете на взятую для синтеза кислоту или 53,4 Ф от теоритического в расчете на некристаллизованную 2-4 -фенилбензоил)бензойную кислоту,П р и м е р 3. В литровую колбупомещают 100 г 2-(4 -фенилбензоил)бензойной кислоты с т. пл . 230-2315 10 5 10и 200-500 мп хлористого тионила.При кипении тионилхлорида ведут синтез 4-6 ч, после чего отгоняют из- .быточный хлористый тионил, а полученный продукт-и-(3-хлор-фталидил)дифенил кристаллизуют из бензола, сушат в вакууме при 100 С и получают 85 г (803 от теоретическогопродукта с т. пл. 167-168 С. 5 г полученного П -(3-хлор-Фталидил)дифенила в пробирку и проводят термообработку и последующее выделение целевого продукта...

Способ получения пропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1020423

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Бахчаджян, Варданян, Налбандян

МПК: C07C 51/235

Метки: кислоты, пропионовой

...с помощью вентиля и реометра, со скоростью 25 л/ч пропускаютпредварительно перегнанный пропионовыйальпегип, через термостатированный нахопящийся в сосуде, погруженном в термостат, подбором температуры которого со, зцают определенную концентрацию алые, гипа в воздухе. Воздух с содержаниемРеактор без насадки 7)5 52Реактор с сапкой 951,5 1,5 0 1,81,5 . 15,1 Уменьшение соотношения поверхность; объем более чем 10:1 нецелесообразно в связи с уменьшением конверсии пропионового альпегида. Увеличение соотнопения:М более чем 25:1 также неделесо образно в связи с увеличением обьема насадки. Выполнение способа при среднем значении соотношения по Л =18:1 наиболее предпочтительно.П р и м е р 2, Поток воздуха, ре гулируемый с помощью вентиля и...

Способ получения 4-дифенилкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1020424

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Бардаков, Креймер

МПК: C07C 63/331

Метки: 4-дифенилкарбоновой, кислоты

...водой. В менее концентрированной кислоте время процессе увеличивается, а выход уменьшается. В более концентрированной кислоте образу" ются побочные пропукты, от которых прак тически невозможно бчистить целевой продукт.Соляная кислота используется в качестве катализатора.Очистка от примесей путем экстракции их органическими растворителями вместо обычно используемого переосажаения из щелочного раствора позволяет значительно уменьшить длительность и труаоемкость процесса и увеличить съем с еаиницы оборудования.424 4ления. Массу ахлажаают до комнатнойтемпературы (20-25 С), осадок отфильтровывают, промывают водой (до рН 7)и сушат. Технический продукт помещаютв колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холоаильннком,...

Способ получения ацетопропилацетата

Загрузка...

Номер патента: 1020425

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Колесников, Потеряхин, Рахимкулов, Серпуховитин, Щавлинский

МПК: C07C 69/12

Метки: ацетопропилацетата

....порсаиок хлористого паллазатор РД С 8, раствореяньФ в 15%-ном дия (0,5 г),. Включают мешалку и черезводном растворе соляной кислоты из бюретку подают водород,. Интенсивностьрасчета 1 г ЩС 1 на 20 мл сильвана. неремешивания 400 кач/мин. ТемпераПосле герметизации реактора в него1 тура 20 С. Продолжительность- рвамподают водород под неболыпим избыточ: .ции 4 ч. Продукты реакции. анализируютным: давлением (0,1-0,2 ати). Пропесс ., аналогично примеру 1, Выход ацетопропилпроводят. при 20-.28"С в течение 4 ч апетата 93,6 мас.% от теоретического.при неремешивании. Продукты реакции . П р и м е р 3, В реактор по приме..подвергают ректификадии с целью выделе-щ ру загружают сильван (0,1 моль),. воду.ния,целевого продукта (АПА). В результа- . (0,1...

Способ автоматического регулирования процесса этерификации

Загрузка...

Номер патента: 1020426

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Анфиногентов, Ветцель, Дьяков, Кудрявцева, Лангнер, Малых, Чистяков

МПК: C07C 69/82

Метки: процесса, этерификации

...отзаданного: значения, соотношение расхоцов этиденгдиколя и терефталевойкислоты корректируют при отклоненииэлектропровоцности получаемого расплава этерификата .от предельно допустимйхзначений и стабилизируют давление ваппарате этерификации изменением расхода паров этиленгликодя и воды на выходе аппарата,На чертеже представлена блок-схемасистемы регулирования процесса этерификапинеТФК из бункера 1 и ЗГ из приемни,ка 3 подают в смеситель 3. Сигналы сцозвтора 4 ТФК и расхоцомэра 8 ЭГ поступают на вход регулятора 6 соотношениярасходов ЭГ и ТФК, Выон регулятора 6соотношения связан с регулирукнпим органом 7 на линни ЗГ. В смесителе 3 регулируют уровень смеси с помощью уровнемера 8, выход которого. связан свходомрегулятора Й уровня....

Способ получения производных 1, 1-бифенил-2-илалкиламина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 1022655

Опубликовано: 07.06.1983

Авторы: Вильям, Ричард

МПК: A61P 9/06, C07C 213/04, C07C 215/28 ...

Метки: 1-бифенил-2-илалкиламина, производных, солей

...гидроокиси натрия. Шелочной раствбр экстрагируют нес" колько раз диэтиловым эфиром, Эфирные экстракты объединялт, промывают водой и сушат. В результате упаривания растворителя образуется масло, из которого после перегонки получаютl ,1,8 г Н,М-диизопропил-окси"4-(1,1 бифенил-ил)-бутиламина. Т.кип.168- 171 фС при давлении 0,2 мм рт.ст.Найдено, Ъ: С 81,42; Н 9,82; Я 4,26СууН, Н 0Вычислено, ВС 81,18; Н 9,60; М 4,30.П р и м е р 2. В соответствии с методикой примера 1 1,2-эпокси- (1,1 -бифенил-ил)-бутан вводят во взаимодействие с изопропиламином, в результате чего получают Н-изопропил-окси-(1, 1 -бифенил-, ил) -/бутиламин.Полученное свободное основание переводят в соль взаимодействием с хлористым водородом, в результате чего получают...

Способ получения производных 9-аминоалкилфлуорена или их солей

Загрузка...

Номер патента: 1022656

Опубликовано: 07.06.1983

Авторы: Вильям, Ричард

МПК: C07C 255/47

Метки: 9-аминоалкилфлуорена, производных, солей

...типичная оральнаядоза для лечения пациента, страдающего аритмией, составляет от 1 до 200 мг препарата аминоалкилфлуорена (налример, 9-изопропиламинопропил-аминокарбо-. нилфлуорен, предпочтительно в форме Фармацевтически приемлемой соли, такой какидрохлоридная соль), от 1 до 4 раз в день в зависимости от особенностей конкретного пациента и его состояния, флубрен можно назначать парэнтерально; например, в виде внутривенных вливаний. Такие Форьн препарата приготавливают, растворяя примерно 500 мг наэванйого соединения в подходящем разбавителе, например 1000 мл 5-ной глюкозы. Полученные растворы вводят в количестве окояо 1 мл/мин пациенту, страдающему аритмией.П р и м е р 1, 9-(3-Диметиламк, нопропил)-Э-цианофлуорен.К перемешиваемому...

Способ удаления остатков катализатора алкилирования ароматических углеводородов олефинами или олигомеризации олефинов

Загрузка...

Номер патента: 1022959

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Гейсман, Кириллов, Минскер, Муринов, Нелькенбаум, Никитин, Прокофьев, Сангалов, Свинухов, Толстиков, Ясман

МПК: C07C 2/08

Метки: алкилирования, ароматических, катализатора, олефинами, олефинов, олигомеризации, остатков, углеводородов, удаления

...1 9,54; С 1 25,09, Я 22,62.По данным элементного анализа осадок соответствует формулеС 2 НА 1 С 122 (СН 9)Д 50.В олигомеризате ионы А 1 и С 1 необнаружены, что свидетельствует о пол.ной очистке реакционной массы от катализатора.Содержание А 1 в олигомерес ММ=1000,определенное комплексономе.трически,составляет ( 0,0013,П р и м е р 2. Опыт проводят в техже условиях, что и в примере 1. Диметилсульфоксид (0,05 г) добавляют вмольном соотношении к СН-А 1 С 1 равном 1:1, В результате С РА 1 С 1 связывают в комплексе СНА 1 С 1(СН) 0нерастворимый в гептане. После отделения от осадка (0,1 г) гептановыйраствор олигомера практически не со"держит катализатор (содержание А 1 впродукте 0,0014).К О, 1 г осадка комплексаСНА 1 С 1(СН)0 добавляют 3 мл...

Способ получения дихлорбутенов

Загрузка...

Номер патента: 1022960

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Акопян, Бабаян, Мартиросян, Миракян, Мурадян

МПК: C07C 21/04

Метки: дихлорбутенов

...3,4-дихлор.-бутена и1,4-дихлор-бутена 1,7-2:1.На чертеже изображена непрерывнаятехнологическая схема осуществленияпроцесса.Сборник 1 заполняют цетыреххлористым углеродом и дозирующим насосом 2попадают в нижнюю часть хлоратора 3.Туда же подают из баллона бутадиен,предварительно очищенныи и высушенныив системе, состоящей из ловушки аммиака 4 (примеси аммиака улавливают 50раствором серной кислоты), трубки, заполненной зернистым едким кали 5, трубки с безводным хлористым кальцием 6 и молекулярных сит 7, Расход подаваемого бутадиена регулируют с помощью ротаметра 8 (из баллона 9); одновременно из баллона 10 в хлоратор 3 подают хлор-газ. Расход хлорарегулируют ротаметром 11, установлен"ным на линии его подаци до буферной емкости 12....

1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлортрицикло(6, 2, 1 ) -2-ундецен -6, 7, 8 -трикарбоновая кислота как полупродукт в синтезе ее ангидрида антипирена-отвердителя эпоксидной смолы и способ ее получения

Загрузка...

Номер патента: 1022962

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Гасанов, Мамедова, Мусаева, Салахов, Умаева

МПК: C07C 57/56

Метки: 11-гексахлортрицикло(6, 2-ундецен, ангидрида, антипирена-отвердителя, кислота, полупродукт, синтезе, смолы, трикарбоновая, эпоксидной

...1,0 5 )-2-унпецен,8-пикарбоновую5 ОО кислоту с т,пл. 214 С.оИспользуя в процессе окисления в качестве исходного реагента ангидрид 1,2,3,4,11,11-гексахлор-б-метилтрицикло (6,2,1,0 5 О )-2-унпецен 7,8-пикарбоновуюкислоту (пример 4) удается повыситьвыход целевого продукта по 97,8%,Структура полученной 1,2,3,4,11,11 гексахлортрицикло (6,2,1,0)-2-ун 5 Одецен 6,7,8-грикарбоновой кислоты покаО зана ИК-спектроскопией, т.е. наличиемполос поглощения в области 1603 смцля С = 0 и 3330 см ., характернойпля ОНгруппы,Чистоту целевого продукта контролиру 5 ют методом ТСХ: апсорбент силикагельмарки КСК, размерностью 150-200 меш,система растворителей бензол;пихлорэтан:уксусная кислота - 4:1,5:1. Проявлениепятен-Уф - облучением,0 Потенциометрическим...

Алкиловые эфиры дигидродициклопентадиенил циклогексанкарбоновой кислоты в качестве пластификаторов поливинилхлоридных композиций

Загрузка...

Номер патента: 1022963

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Алескерова, Дадашова, Зейналов, Искендерова, Мамедова

МПК: C07C 61/08

Метки: алкиловые, дигидродициклопентадиенил, качестве, кислоты, композиций, пластификаторов, поливинилхлоридных, циклогексанкарбоновой, эфиры

...соответствует карбонипьной группе кислоты 930 см, соответствует гидроксильной группе карбоксильных групп, 960 см соответствует циклогексанов му копьцу, Отсутствие погпощения в области 1570 см ", характеризующее бэпее напряженное менее прочное шестичленное кольцо в .схеме цициклопентациена свидетельствует о том, что наблюдаемая двойная связь находится в более прочном кольце. Это, в свою очерець, говорит о том, что .в реакциях циклоалкипирования принимает участие двойная связь шестичленного копьца дициклопентадиена.40Наличие в спектрах кратной связи пятичленного кольца подтверждается также полосами поглощения валентного копебания С-Н связи в обдасти 3035 см" (6-8), характерными лишь для менее напряжена 45 го бопее прочного пятичленного...