C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 1214649

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Козлов, Овчинников, Потехин, Товстохатько

МПК: C07C 33/20

Метки: оксиизопропил-изопропилбензола

...может быть использован дляполучения ароматических альдегидов,кислот и сложных эфиров,Цель изобретения повышение выхода целевого продукта.Иэображение иллюстрируется примерами, где приняты следующие обозначения: 1 -ДИПБ - И -диизопропилбензол; 1 М -(ОИП) ИПБ - м-/оксиизопропил/изопропилбенэол; м-(ГПИП) ИПБ "м-/гидропероксиизопропил/изопропилбенэол; Жру - 2 2-дипиридил; РЬеп -1,10-фенаитролин; И - нафтенат;Б - стеарат. Предварительно готовят раствор комплексного катализатора (смесь соли стеариновой или нафтеновой кислоты с 2,2-дипиридилом или 1,10-фенантролином 1 необходимой концентрации в М -ДИПБ. Затем в откалиброванный реактор помещают необходимое количество 11 в (ГПИ 11)ИПБ (как, например, в примере 1-34,9 г...

Номер патента: 1214650

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Белостоцкая, Волева, Ершов, Комиссарова

МПК: C07C 46/08, C07C 50/04

Метки: 5-ди-трет-бутил-ортои, 6-ди-трет, бутил-пара-бензохинонов, смеси

...81%,П р и м е р 2. 1,3 г (,0,005 М) соединения (1) растворяют в 80- 100 мп ледяной уксусной кислоты, добавляют 1,2 г (,0,005 М) ацетата двухвалентного марганца и нагреваоют в течение 24 ч при 70 С,в присутствии воздуха. Реакционную смесь обрабатывают так же, как в примере 1, выделяют 90% смеси хиноцов в соотношении 63%(0-) и 27% ( -1), считая на исходный фецол, или 70% и 30% соответственно, считая на конечный продукт. П р и м е р 3. 1,3 г (0,005 М)соединения (1) растворяют в 100 млледяной уксусной кислоты, добавляют 2,4 г ( 0,01 М)ацетата М;, и5 нагревают в течение 24 ч при 70 С,в грисутствии воздуха, После обработки, аналогичной описанной в предыдущих примерах, выделяют хроматографически 87% смеси 0 - и п-хинонов10 в соотношении 21...

Номер патента: 1214651

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Алиева, Крупенский, Потапов

МПК: C07C 51/235, C07C 59/105

Метки: альдоновых, кислот

...Теоретическиеданнв 1 е 194-195 Мол.масса Кислотный 196 эквивалент 192-194Т.пл С 129УдельноеовРащение(сЕ -7,0 -6,7 Д ( +) ксилоновая. кислота (получена в виде сиропа): 196 130-132Найдено Теоретические данные Мол,масса 166 КиСлОтныйэквивалент 165-70 166 5 ОУдельноевращениеИ 1 Р + 9,5 +20,1Ксилоновая кислота была также идентифицирована в виде двойной бром кадмиевой соли ( микрокристаллоскопическая реакция),Примеры 3-16 выполняли аналогично примерам 1 и 2.1214651 Т а б л и ц а 1 Выходпродукта, г Продол- жительВыходпродукта,Хот исСодержаниеНПКв ката ность це ходно гоколичества альлиза- торе,с.7. 2 7 3 оза 5,45 70 4,7 Параметры процесса окисления и выход альдоновой кислоты приведены втабл .1 и 2.Как следует из табл,1, оптимальным является...

Номер патента: 1214652

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Григорьев, Егорьков, Комаров, Комарова

МПК: C07C 51/367, C07C 59/70

Метки: кислотного, компонента, полиэфиров, синтеза

...г 33%-ного раствора едкогонатра (4,2 М) и выдерживали притемпературе кипения (113 ОСв тече"- ние 1 ч, Реакционную массу охлаждали, подкисляли 10%-ной солянойсислотой до рН 3 и выдерживалив течение 24 ч. Выпавший осадок сме 5 О 5 20 2 ЗО Яг си Фенилендиоксиуксусных кислототделяли фильтрагией и дважды перекристалпиэовывали из воды. Выходки сл от сост авил 6 77,Полученная смесь имеет следующийсостав. 7,: 5-Метилрезорциндиуксуснаякислота 79,9; 2,5 и 4,5-диметилрезорцинуксусная кислота 13,2;5-этилрезорциндиуксусная кислота 4,1;2 4 5- триметилр ез орциндиуксу снаякислота 2,07.; неидентифицированныеалкилрезорциндиуксусные кислоты остальное.П р и м е р 2, Смесь 121,0 г(1 М) высококипящей фракции экстрактивных фенолов процесса полукоксования...

Номер патента: 1214653

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Балашов, Мухутдинов, Патласов, Чащин

МПК: C07C 67/08, C07C 69/14

Метки: этилацетата

...и эфирный слои из флорентины отводятэтилацетат-сырец (эфирный слой)со скоростью 130 г/ч (поток ФЗА)и эфироводу 47 гч (поток Ф щ),Большую часть оставшегося эфирногослоя разделяюг на два потока Фи ФПервый поток Ф 441 г/ч направляютв колонну в верхнюю часть для орошения насадки, второй поток Ф 883 г/ч, При температуре, равнойтемпературе жидкости во фпорентине(30-40 С), подают в самую нижнюю част ь ректификационной колонны,Общая масса конденсата (паропроизводител ьност ь 6), поступающего вофлорентину, 1501 г/ч. Соотношениепотоков жидкости (Ф) и пара (6)по колонне ./6 0,3. При ректификации осуществляли предельный попаропроизводительности режим,который оценивали по подвисанию(захлебыванию) жидкости в насадке,Характеристика материальных...

Номер патента: 1214654

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Липкин, Маркевич

МПК: C07C 67/313, C07C 69/72

Метки: ацетоуксусного, эфира

...20 г (0,29 моль) сухого зтилата натрия и 180 г (2,04 моль) этилацетата с содержанием воды О,ЗЕ (содержание воды в этилацетате корректируют ее добавлением по результатам анализа зтилацетата), Смесь Выдерживают при перемешивании н температуре 110 С (давление 2,2 атм) в течение 15-20 мин. После охлаждения к реакционной смеси добавляют воду и твердую (или газообразную) углекислоту. Органический и водный слой разделяют. Водный слой экстрагируют этилацетатом, Экстракт объединяют с органическим слоем, сушатнад Мд 50 ц и перегоняют. Получают36,3 г (953) АУЭ с температуройкипения 70-72 С /12 мм рт,ст.,1,4198.В условиях примера 1 проводятдругие опыты, меняя при этом температуру синтеза, мольное отношение1 О этилацетат: этилат натрия,...

Номер патента: 1214733

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Ахмедов, Гасанова, Кулиев, Пирмедов, Ханметов

МПК: C07C 2/22, C10M 107/04

Метки: масла, синтетического, смазочного

...М) эгилалюминийдихлорида. Молярное соогношение соль циркония: мезитилен:эгилалюминийдихлорид1;3,5:5,5 соответственно, Олигомеризациюопроводят при 90 С, давлении 40 агм в течение 5 ч,После проведения опыта жидкий кагализагиз автоклава сливаюг, количесгво его250 г, После обработки спиртом и фракционирования выделены олигомеры этилена:фрак.ция Сб - Со с выходом 35 мас.% и масляная С - С,то, выход которой 65,0 мас,%169 г, г, е. 398 г/1 г соли циркония.Масляная фракция имеет следующие качества 1 оо 19 мм /с, ИВ 122 ед., Тг- 30 С,П р и м е р 6. В автоклав загружаюгсоль циркония 2 гСР (0,6 г/, нанесенную наокись кремния 16 г, 3,75 мас,% ЕгСВ /5 0,затем добавляют 0,9 г (0,007 моль) мезити.лена и 1,4 г (0,011 моль) этилалюминийдихлорида. Молярное...

Номер патента: 1215617

Опубликовано: 28.02.1986

Автор: Эрнест

МПК: C07C 9/04

Метки: газа, метансодержащего

...чтобы точка росы потока была быне менее чем на 51 С ниже температуоры охлаждения, После отвода потокарециркулирующего газа 7 оставшийся1 псток газа, полученный из первогореактора, дополнительно охлаждаютв теплообменнике 2 и пропускают вовторой реактор метанирования 5 через слой катализатора, содержащийсяв нем,Выходящий поток 11 из второгореактора метанирования 5 охлажцаютв теплообменниках 3 и 12, подают всепаратор 13 и получают конечный2 О поток целевого газа 14,Технологическая схема, представленная на фиг. 2, отличается от схе.мы на фиг, 1 тем, что эжектор б рабо-тает под действием водяного паравысокого давления. Водяной пар длядвижения эжектора представляет собойпар высокого давления, генерированный в теплообменнике 10, откуда...

Номер патента: 1215618

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Дьердь, Ева, Золтан, Иштван, Йожеф, Ласло, Рудольф

МПК: C07C 17/34, C07C 21/19

Метки: 1-дихлор-4-метил-1, 3-пентадиена

...в 50 мл пиридина добавляютпо каплям 25,5 г (0,25 моль) уксусного ангидрида и перемешивают 4 чпри 60 С. Затем реакционную массуовливают в смесь концентрированнойНС 1 и льда и экстрагируют бензолом.Растворитель отгоняют и остаток подвергают фракционной дистилляции в вакууме. Получают 50,5 г (90 ) 1, 1,1,4-тетрахлор-ацетокси-метилпентена. Т. кип. 134-135 С,К 100 мл метанольного раствора.28,2 г (0,1 моль) продукта ацилирования добавляют 30 г (О,1 моль)алюминия - (порошка) и 0,1 г хлорида двухвалентной ртути и кипятятпри перемешивании в течение часа. 15618 1Получают 13,5 г (72 .) 11,4-трихлор 4-метилпентена. Т. кип. 7072 С/16 мм.0,1 моль 1,1,4-трихлор-метилпентенакипятят с раствором этилата натрия в этаноле. Растворительотгоняют, остаток...

Номер патента: 1215619

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: "пьер, Винченцо, Франко

МПК: C07C 51/08, C07C 59/245

Метки: алкилтартроновой, галогеналкилтартроновой, кислот, сложных, эфиров

...Н ОН, 61,4 мл 96%-ной НФ 504 и 5298 дымящей Нг 904 при 20% 50, добавили при 0 С 0,72 моль 1-ацетокси,1-дицианоэтана (98,4 г). Реакционную смесь перемешивали при 0 С в течение 3 ч. При достижении ком онатной температуры добавили 1,4 моль Н 0 и кипятили в условиях частичной отгонки в течение 5 ч, удалив таким образом 30 вес.% реакционной смеси, Наблюдали образование(1 Н 4) Н 504 . Твердый остаток отфильтровали, промыли С Н ОН, и раствор упарили при понижейном давлении. Остаток смешали со 100 мл воды, и кислотный раствор нейтрализовали, добавив ИагСО . Его проэкстрагировали СНС 1 и осушили 11 аг 604, а затем. упарили. После пере-) гонки при пониженном давлении получили 103 г 2-метил-окси-диэтиламина (110 С/15 мм рт.ст. . Выход 76%.П р и м е...

Номер патента: 1216175

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Зарубина, Карпухина, Кузнецова, Мазалецкая, Назарова, Скрипко, Эмануэль

МПК: C07C 7/20, C10M 141/06, C10M 141/08 ...

Метки: изопарафиновых, масел, смазочных, стабилизации, углеводородных

...в смеси, тормозят окисление хуже: 2 10ДАТ - 2 ч, 2 ф 10ДЛ - 40 ч.Результаты представлены в табл. 1. П р и м е р 2. В окислительнуюячейку вводят 20 мл указанного вьппеуглеводородного масла, 117,6 мг(0,3 ммоль) ДАТ и 360 мг (0,7 ммоль)ДЛ. Ячейку опускают в термостат,5 10 15 20 25 30 35 40 45 нагретый до 175 фС, реакционную смесь продувают кислородом со скоростью 2 л/ч. Период торможенияопределяют так же, как в примере 1. Значениеравно 60 ч. При этих условиях компоненты используемой стабилизирующей смеси тормозят окисление хуже: ДАТ - 2 ч, ДЛ - 35 ч.Результаты представлены в табл. 2,П р и м е р 3 (сравнительный). Окисление проводят аналогично примеру 2. В качестве стабилизатора вводят 274 мг (0,7 ммоль) ДАТ и 155 мг (0,3 ммоль)...

Номер патента: 1216176

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Вернер, Галеева, Гасанов, Демец, Козлов, Прокопова

МПК: C07C 29/76, C07C 31/22

Метки: воды, глицериновой

...желатиновых, кожсырьЕвых,утилизациойных и других заводах. Онасодержит 96 г/л глицерина, 30 г/лжирных кислот и имеет зольность1,703. После сепарирования эту воду,содержащую 100 г/л .глицерина, 3 г/лжирных кислот и 1703 золы насосомпод давлением 0,3-0,4 МПа циркулируют через .секцию ультрафильтров сфторопластовыми мембранами со скоростью 5 м/с. При этом производительность ультрафильтров по.фильтратусоставляет 66 л/м.ч. фильтрат не . содержит жирных кислот:, имеет зольность 1,607 Концентрат, полученныйот ультрафильтрации, содержит 60 г/л . жирных кислот. Его объем составляет 5 Х от объема исходной глицериновой воды, подаваемой на ультрафильтрацию. Этот концентрат жирных кислот смешивают с исходной глицериновойводой после...

Номер патента: 1216177

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Агеев, Бережной, Косовский, Райков, Сороко

МПК: C07C 45/29, C07C 47/02

Метки: альдегида, масляного

...относится к получениюмасляного альдегида, находящего применение в производстве полимерныхматериалов.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта путемимпульсной подачи сырья.П р и м е р 1. В контактныйаппарат высотой 250 мм, диаметром50 мм загружают катализатор - медь,нанесенную на активную окись алюминия в количестве 300 мг на 1 смфносителя с добавкой 2,5 Х К 0 (поотношению к меди), средним размеромзерен 075 мм. Высота слоя катализатора 200 мм.Частоту и скорость подачи исходной реакционной смеси поддерживаютпостоянной отсекающим устройством,установленным на входе в контактныйаппарат. Теплоотвод иэ слоя катализатора осуществляют охлаждающимэлементом с переменной по высоте поверхностью,Исходную спирто-воздушную...

Номер патента: 1217243

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Даниель, Мишель

МПК: B01J 23/40, B01J 37/02, C07C 15/04 ...

Метки: водного, деалкилирования, катализатор, приготовления, толуола

...чтобыбыла абсорбирована вся соль. Приготовленный таким образом катализаторосушат при 140 С, затем подвергаютпрокалке и дальнейшей обработке согласно примеру 1. Содержание металлав носителе составляет 0,6 мас.Е.Этот катализатор (7) в количестве10 г подвергают испытанию в следующих условиях: температура 470 С,одавление 2 бар, объем толуола, проходящего через единицу объема ката 15 лизатора в час (ОН) 0,6; молярноеотношение Н О/толуол = 8; по прошествии шести часов степень конверсии составляет 181 и селективностьпроцесса составляет 103,П р и м е р ы 17 -и 18. Образцыкатализаторов с содержанием введенного в них сульфата 100 ч./млн и500 ч./млн (катализаторы 8 и 9) приготавливают согласно примеру 16,после чего их испытывают в тех жеусловиях,...

Номер патента: 1217246

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Клаус, Михаэль, Петер, Эдгар

МПК: B01J 23/06, B01J 37/04, B01J 37/30 ...

Метки: катализатор, конверсии, синтез-газа, углеводороды

...продукт имеет следующий состав, мас.7:Оксид цинка 3,1Оксид натрия 0,02Оксид алюминия 1,26Диоксид кремния ОстальноеП р и м е р 7. Формование 50 г предварительно обработанного порош 20 500 25 45 227053метанэтан пропанС,П р и м е р 9. Превращение, синтез-газа производят в реакторе снеподвижным слоем катализатора диаметром 10 мм и с реакционным объемом 60 мл. В реактор помещают 40 мл 55 катализатора, полученного в соответствии с примером 2. Катализатор активируют посредством того, что через него при 450 С и давлении 2 бар 2172464коабраз ного алюмосиликата, полученного в соответствии с примерами 1-6,перемешивают с 15 мл 407,-ного силиказоля и 15 мп воды до полученияпастообразной массы, после чегопроизводят формование на тарелкахдля...

Номер патента: 1217248

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Лоренс, Майкл

МПК: C07C 39/17

Метки: 4-2-окси-4-замещенных, производных, фенилнафталин-2-олов

...свойства предлагаемых соединений определяют путем проведения испытаний с использованием болевых раздражителей,Испытание с применением тепловыхболевых раздражителей в виде горячей1 пластины для определения анальгетического эффекта на мьппах.Используют методику, которая явля-ется модификацией методики Вулфа иМакдональда. Регулируемым тепловымраздражителем воздействуют на лапь 1мыши через алюминиевую пластину толщиной 3, 175 мм. Под нижней поверхностью алюминиевой пластины помещаютизлучающую инфракрасный тепловойсвет лампу (250 Вт) с рефлектором.Тепловой регулятор, соединенный стермисторами на поверхности пластины, программирует работу ламповогонагревателя таким образом, что поддерживается постоянная температураона...

Номер патента: 1217249

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Лоренс, Майкл

МПК: C07C 49/623

Метки: 8а-татрагидронафталин-2, дион-6-этиленкеталя, транс-4а-5

...мл 107.-ного раствора сульфатанатрия. Органический экстракт дваждыпромывают 250-миллилитровыми порциями насьпценного бикарбоната натрия,сушат над сульфатом магния и выпаривают до образования маслоподобного остатка,Сырой маслоподобный остаток очищают кроматографической обработкойв колонке с 50 г силикагеля, элюируя диэтиловым эфиром, в результатечего в виде маслоподобной смесидиастереомеров получают 850 мг(877-ный выход) целевого соединения 1данной стадии примера,ПМР-спектрограмма (СРС 1), о:0,9-2,8 (ш), 3,46 (п 1, ос-метин катому серы) ф 3,92 и 4,00 (Б, .этиленкеталь) и 7,55 (ш, фенил-Н) .В охлажденную до 0 С суспен 55 зию 21,9 г (0,547 моль) гидридакалия в 200 мл диметоксиэтана добавляют 43,2 г (0,277 моль) метилфенилсульфината. Затем...

Номер патента: 1217250

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Джузеппе, Мауро, Пьеро, Пьетро, Раффаеле, Серджо

МПК: C07C 63/26

Метки: маточного, раствора

...94 мас,% уксусной кислоты, 567 катализатора, подаваемого в колонну (кабальт, марганец и бром),17250а3 мас.7. НО и промежуточные продукты окисления, рециклизуют в синтез(колонна 4), другая часть указанного кубового продукта поступаетв ребойлер тай же колонны, представляющий собой перегонный куб 5, снабженный мешалкой, теплаабменник 6,соединенный последовательно и подогреваемый паром, Концентрированный.10 продукт направляют (линия 7) в испаритель (не показан) с тонкимслоем, а затем - в муфель для прокаливания; оставшуюся часть жидкости, поступающей иэ перегонного 15 куба, пропускают через теплообменник6 и направляют обратно в перегонный куб, где пары высвобождаютсяперед тем, как снова попадают в колонну. Бремя пребывания жидкости 20 на...

Номер патента: 1217251

Опубликовано: 07.03.1986

Автор: Клавдио

МПК: C07C 67/29, C07C 69/72

Метки: алкиловых, алкоксиацетоуксусной, кислоты, эфиров

...с содержанием основного вещества 97,6 Х, 11 роизводительность при общей длительности реакции около 30 мин 1,57 моль/ч.П р и м е р 7. 86,4 (1,60 моль) метилата натрия взвешивают в 150 мл тетрагидрофурана при комнатной температуре, В эту взвесь по каплям добавляют в атмосфере азота в течение 5-6 мин 101,9 г (0,67 моль) метилового эфира 4-хлорацетоуксусной кисло. ты (молярное соотношение эфира и алкоголята 1: 2,31), Температура слегка повышается и ее выдерживают в течение 26-29 мин при 62-65 С. При обработке аналогично примеру 1 получают 81,2 г (83/) эфира 4-метоксиацетоуксусной кислоты с содержанием основного вещества 99 Х. Производительность при общей длительности реакции около 35 мин 1,51 моль/ч,Пример 8, 147 4 г (1,53 моль...

Номер патента: 1217252

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Манфред, Рут, Феликс, Ханс

МПК: A61K 31/15, A61P 3/10, C07C 249/08 ...

Метки: амидов, кислоты, оксимов, пировиноградной, солей

...1 -пропионовую кислоту, т.пл. 7045 73 С;2-циннамилоксииминопропионовуюкислоту, т.пл. 89-91 С;метиловый эфир 2-циннамилоксииминопропионовой кислоты, т.пл. 89-91 С;2-(3-фторциннамилоксиимино)-пировиноградную кислоту, т.пл. 8890 С.П р и м е р 3. Этиловый эфир 2-(циннамилоксиимино)-пропионовой кислоты,Смесь, состоящую из 2,2 г (10 ммоль) 2-(циннамилоксиимино)- пропионовой кислоты, 16 мл хлорофор 1217252ма, 1,78 г (15 ммоль) хлористого тионила и 2 капель диметилформамида нагревают в течение 2 ч при температуре кипения реакционной смеси. Непосредственно после этого от реакционной смеси отгоняют в вакууме хлороформ и избыточное количество хлористого тионила, Оставшийся маслообразный продукт смешивают с 20 мл этилового спирта и смесь...

Номер патента: 1217258

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Кристофер, Лоренс

МПК: A61K 31/427, A61P 1/04, C07C 277/08 ...

Метки: 2-гуанидино-4, гетероарилтиазола, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...каплям в течение 1 мин добавляют 1,16 г (7,25 ммоль) брома, Затемо смесь нагревают при 50-60 С в тече; ние 1 ч. Смесь концентрируют, твердый остаток растирают с 30 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. Нерастворимое. вещество собирают фильтрованием, промывают водой и сушат в вакууме, получая 1,12 г (717) 1-(2,4-диметил-имидазолил) --2-бромэтанона в виде белого твердо.ого вещества, т.пл, 128-132 С.ЯМБ(Л ДМСО), (8): 4,40 (с, 2 Н) 12,27 (с, ЗН) , 2,13 (с, ЗН),бП р и м е р 17. Полугидрат гидробромида 2-гуанидино-(2,4-диметил - 4-имидазолил)-тиазола.Раствор 1,0 г (4,6 ммоль) 1-(2,410 -диметил-имидазолил)-2-бромэтанона в 50 мл ацетона подогреваюти добавляют 0,55 г (4,6 ммоль) амидинотиомочевины. Смесь нагреваютс обратным холодильником в...

Номер патента: 1217860

Опубликовано: 15.03.1986

Авторы: Захаров, Калинкин, Лернер, Никитин, Ромм, Тюляев, Чудновский

МПК: C07C 25/28, G05D 27/00

Метки: процессом, стирола, хлорметаксилирования

...процесса попдерживается заданной путем изменения подачихлора в реактор регулятором 4. Величина заданного значения температуры непрерывно уменьшается с помощьюфункционального устройства 6 поуравнениюР 6 = -0,133 Р 5 + 0,637 " где Р 6 - выходной сигнал функционального устройства 6;Рб - выходной сигнал датчика 5.Величина Р 5. формируется следующим образом:р 2-1 Н+020 81000й 9гдеН - редокс-потенциал реакцион 40ной массы.Заданное соотношение между расходами хлора и стирола поддерживается регулятором 3, воздействием на рас.ход стирола. Пока величина редокспотенциала остается меньше 500 шЧ45 860 2и соответственно выходной сигнал датчика 5 меньше 0,6 атм, это соотношение не меняется. При времени хлорирования=4,92 ч...

Номер патента: 722066

Опубликовано: 15.03.1986

Авторы: Иванова, Кузьмина, Рожкова, Супрун, Фрейдлина, Чуковская

МПК: C07C 17/354, C07C 25/18

Метки: 1-дихлор-2, 2-диарилэтанов

...в присутствии хлористогожелеза (обычно) РеС 1 4 НО. В последнем случае требуется дополнительная перекристаллизация.При восстановлении 1,1,1-трихлор 2,2-бис-(И-метоксифенил)этака(ТМЭ) в качестве катализатора может быть успешно применен Ре(СО) .1,1-Дихлор,2-бис-(И-метоксифенил)этан (ДМЭ) получен с выходом 807от теоретического, причем продуктне загрязнен никакими примесямии не требует дополнительной очистки. Восстановление ТМЭ в присутствииРеС 1 4 НО протекает более сложно.Конверсия восстановителя - циклогексанола - колеблется от 15 до407. Среди продуктов его превращения наряду с циклогексаноном образуются (в результате побочных процессов) - циклогексен, хлористый циклогексил и дициклогексиловый эфир.Выходы циклогексена,...

Номер патента: 944290

Опубликовано: 23.03.1986

Авторы: Гембицкий, Гилев, Зидермане, Каган, Кравченко, Лидак, Паэгле, Пулле, Симхович

МПК: A61K 31/155, A61P 35/00, C07C 279/02 ...

Метки: активностью, обладающий, полигексаметиленгуанидина, противоопухолевой, фосфат

...из 11,9 г 0,52 моль) натрия, Перемешивают 15 мин, отфильтровывают натрий хлористь 1 й и к фильтрату при перемешивании прибавляют 49,0 (0,5 моль) фосфорной кислоты, Выпавший осадок фосфорнокислой 90 2соли тетрамера гексаметиленгуанидина отфильтровывают, промывают эфи ром и сушат в вакууме.Выход 44,6 г (71,67).Найдено,7.: С 31,58; Н 7,11, М 18,52, Р 14,07.Вычислено,7.: С 31,26, Н 7,18, й 18,68, Р 13,92.Противоопухолевая активность фосфата полигексаметиленгуанидина изучена на 4-х тест-системах: лимфоидной лейкемии 1 - 1210, карциносаркоме Уокера, аденокарциноме 755 и саркоме 37, Лимфатическую лейкемию 1 -1210 имплантировали внутрибрюшинно мышам ВР Г,обоего пола по 10 клеток на мышь, Карциносаркому Уокера прививали подкожно белым...

Номер патента: 1219583

Опубликовано: 23.03.1986

Авторы: Балова, Ремизова, Фаворская

МПК: C07C 11/22

Метки: диацетиленовых, связей, системой, сопряженной, терминальной, тройных, углеводородов

...33 мл смеси бензолаи гексана в соотношении 1:1,5, аименно 13,2 мл бензола и 19,8 млгексана, додекадиина,7 1,62 г/2 мм рт.ст.; и =1,4742,В таблице приведеныданные по изомеризации додекадиина,7 с 2-аминоэтиламидом лития при различныхусловиях.При проведении изомеризации вЭДА (см. таблицу) наибольший вы 129583ход целевого продукта не превышает 303, при этом наблюдается сильное осмоление реакционной смеси. Образующийся в реакции комплекс ацетиленида лития целевых углеводородов с ЭДА растворим в ЭДА.Поскольку гексан и ЭДА не образуют гомогенной системы, а ЭДА и бензол смешиваются в любых соотношениях, используют смешанный растворитель, содержащий ЭДА, бензол, гексан, Соотношение компонентов смешанного растворителя при проведении...

Номер патента: 1219584

Опубликовано: 23.03.1986

Авторы: Красуцкий, Мищенко, Новикова, Семенова, Федоренко, Хильчевская, Юрченко

МПК: C07C 51/363, C07C 53/23

Метки: адамантана, бромкарбоновых, кислот, ряда

...кислота.Получают из 2,1 г 17-(1-адамантил)пропионовой кислоты, 1,6 мл (0,02 моль)хлористого тионила и 1,3 мл (0,026 моль)брома при 50-55 С в течение 8 ч аналогично примеру 1. Выход К -бром-О в (1-адамантил)пропионовой кислоты2,7 г (95%) . Т,пл . 156-158 С (СС 04) .Найдено, %: С 54,21; Н 6,20;Вг 26,98С,Н, ВгоВычислено, %: С 54,36; Вг 27,82;Н 6,62.П р и м е р 3. о -Бром,3-диметиладамантил-уксусная кислота,Получают из 2,5 г (0,01 моль)1,3-диметиладамантил-уксусной кислоты, 1,5 мл (0,02 моль) хлористоготионила и 1,3 мл (0,025 моль) бромаопри 50-55 С в течение 8 ч аналогичнопримеру 1. Выход с -бром,3-диметил 25 адамантил-уксусной кислоты 3,0 г-,5 мл 0,03 моль) хлористоготионила и 2,1 мл (0,04 моль)оброма при 53-55 С в течение9 ч, После...

Номер патента: 1219585

Опубликовано: 23.03.1986

Авторы: Аврорин, Журавлев, Нефедов, Симонова, Торопова

МПК: C07C 23/00, C07C 87/52

Метки: анилина, меченного, тритием

...Рй)в количестве 1,638 мг (0,015 мг-ат.РЙ (мет Это количество исходных продуктов рассчитано на продажную упаковку трития активностью 1 Ки.Реакционная ампула является частьюцельнопаянной установки, котораяприсоединяется .к вакуумной системе.Перед проведением синтеза в целяхпредупреждения изотопного обменапродуктов реакции с влагой, адсорбированной на внутренних стенках реакционной ячейки, она вакуумируется втечение .1-2 ч при ЗОООС и давлении10-10. мм рт.ст,Процесс происходит в следующемпорядке,В реакционную ампулу засыпаетсякатализатор, установка присоединяется к вакуумной системе и вакуумирует.ся в течение 1-2 ч при давлении10 мм рт.ст. для удаления следоввлаги и дегазации.Катализатор активируется нагреваонием в вакууме до 200-250 С в...

Номер патента: 1220566

Опубликовано: 23.03.1986

Авторы: Доменико, Иво, Марио, Пиетро

МПК: C07C 51/48, C07C 61/08

Метки: гексагидробензойной, кислоты

...реакторов 10-12,каждый из которых снабжен перемешивающими устройствами 13-15 соответственно. Реакторы соединены в батарею трубопроводами 16 и 17, через которые противотоком проходят потоки жидкого материала, подлежащего обработке, и водорода. В верхний по ходу реактор 10 подают в точке 8 водород (412,5 л/ч), который предварительно нагрет до нужной температуры в теплообменнике 19, а в точке 20 - 450 г/ч жидкой бенэойной кислоты, содержащей 1,5 мас,7. лал 1220566ладиевого катализатора (57,-ного, нанесенного на уголь), также после предварительного прогрева с помощью насоса 21, который подает материал иэ емкости 22, в которой достигают ожижения эа счет комбинированного термического и механического воздействия.Водород и продукты поступают...

Номер патента: 1220567

Опубликовано: 23.03.1986

Авторы: Леандер, Раймунд

МПК: C07C 51/367, C07C 59/215

Метки: кислоты, тетроновой

...обработки 183-ной соляной кислотой н тетроновую кислоту. Выход 2,44 г = 752.П р и м е р 6, Аналогично примеру 1 57,8 г (0,3 моль) м -бутилового эфира 4-хлорацетоуксусной кислоты(0,34 моль) бутилата натрия в ДМСОв течение 24 ч, получая бутиловыйэфир 4-трет .-бутоксиацетоуксуснойкислоты, который аналогично примеру 1 переводят путем обработки18 -ной соляной кислотой в тетроновую кислоту. Выход 2,28 г = 70 . П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 49,38 г (0,3 моль) этилового эфира 4-хлорацетоуксусной кислоты подвергают взаимодействию с 32,67 г(0,34 моль) трет .-бутилата натрия в диоксане в течение 16 ч, получая этиловый эфир 4- трет,-бутоксиацетоуксусной кислоты, который переводят путем обработки 10 -ной соляной кислотой в тетроновую...

Номер патента: 1221220

Опубликовано: 30.03.1986

Авторы: Венкатараман, Джеральд

МПК: C07C 57/32

Метки: 2-алкил-2-(4-фторметокси-4-фтортио)-фенилуксусная, вещества, инсектицидов, качестве, кислота, промежуточного

...углерода медленно добавили к раствору 29 г (0,15 моль) 4-трифторметилтиотолуола в 90 мл четыреххлористого углерода и кипятили 20 с обратной перегонкой при освещении рутной лампой 275 Вт. По окончании добавления раствор кипятили с обратной перегонкой еще 1 ч. Больщую часть растворителя отогнали при атмосферном 25 давлении, остаток перегнали в вакууме. По газожидкостной хроматографии погон 15,5 г с т.кип. 64-77 С/0,6- 0,8 мм рт.ст., содержал 923 монобромсоединения. 30П р и м е р 12. Получение 4-трифторметилтиофенилацетонитрила.3,9 г (0,08 моль) цианида натрия добавили при 65 С к 40 мл диметилсульфоксида в атмосфере азота. Тепло отводили, по каплям добавили 14,3 г (0,05 з моль) й -бром-трифторметилтиотолуола с такой скоростью,...