C07C 33/04 — ациклические спирты с углерод-углеродными тройными связями

Номер патента: 105485

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Егорова, Кузнецова

МПК: C07C 29/48, C07C 33/04

Метки: диацетиленовых, соединений

Номер патента: 130511

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Аркадьева, Воронин, Гусев, Снигирь

МПК: C07C 27/18, C07C 33/04

Метки: ацетиленовых, спиртов

...1,5 час подают 415 г ацетона и перемешивают смесь в течение 2 - 2,5 час. Ацетилен стравливают, полученную массу разлагают водой (1 л) и выгружают из автоклава. Водный слой отделяют, продукт реакции нейтрализуют углекислотой и отгоняют хлористый метилен. Остаток разгоняют в колонке в десять теоретических тарелок при нормальном давлении. После отгонки и отсушки азеотропа выделяют диметилэтинилкарбинол, имеющий т, кип. 28 - 108, п=1,4205 - 1,4212. Выход составляет 480 г (79,870),13 П р и м е р 2. Получение дегидролиналоола. В автоклав с мешалкой загружают 170 г порошкообразного едкого калия и 0,6 л хлористого метилена. Продувают автоклав азотом, смесь насыщают ацетиленом при перемешивании и температуре 20 под давлением до 5 атм, Затем в...

Номер патента: 136344

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Аносов, Миропольская, Пинес, Савостин, Самохвалов, Федотова

МПК: C07C 29/00, C07C 33/02, C07C 33/04 ...

Метки: гамма, гамма-диметилалилового, дельта-3, изопентилового, спиртов

...и разделяют ректификгцией на колонке.Операция по разложеНю ацетатов проста и доступна, тогда как;ругие способы химического:интеза сложны.П р и м е р. К 116,2 г 4,4-диметилдиоксана,3 дооавляот в течение ЗО.Н 11 н110 л,г уксусного ангидрида и 0,1 л. концентрированной серной кислоты. Температура реакционной массы достигает 55 - 65, Нагревают 1 часна Водяной Оанс, отгоняют прп 30 - 50 лл рт. ст. Ие вошедшие в реакциюисходные вещества, а затем нагревают при 12 - 20 мм рт. ст. до 55 - 70.При этом отгоняюшиеся пары формальдепда улавливают ловушками,водой, находящимися за приемниками жидкого дистиллята. Д 1 стиллятотмывают водой и нагревают в течение одного часа с 10 ов-ным воднымедким натром, Отгоняют с водяным паром гзеотропную смесь...

Номер патента: 159823

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 49/00, C07C 33/04

Метки: 159823

...натрия и сушат хлористым кальцием, Растворитель удаляют, ос з аток перегоняюг.Выход - 3,9 г (52,7 о 1 о) . Т. кнп. 62 - 63 С ,с 80 лслс с 1 Ро 0 8086 п 2 о 1 4440, Мйо 30,27 СтН,Гв. Вычислено 30,52,ИК спектр; 3300 с, 2130 ср, 2075 сл сги с.У н д е к а т р и и н,5,8-ол получают следующим образом. К 2,5 г гептадсссссса,4 в 15 гил тетрагидрофурана приливают реактив Гриньяра, приготовленный из 0,6 г магния и 3,0 г бромистого этила в 15 лс.г тетрапсдрофурана, нагревают при кнпессни 1 час, после чего к образовавшемуся реактиву Иоцича прибавляют раствор ороммагнийпронзводного 4-хлорбутин-олав 50 лс,г тетрапсдрофурана, Последний получают из 17,0 г 4-хлорбутссн- олаи броммагшцсэтнла (из 4,1 г магния и159823 Предмет изобретен ия Текрсд Т....

Номер патента: 307561

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07C 29/38, C07C 33/04

Метки: ацетиленовых, спиртов

...так и по периодическому способуП р и м е р 1. В ходе проведения первой стадии приготовляют смесь И-метилпирролидон, дегидролиналол путем синтеза с использованием в качестве исходных продуктов ацетилена и метилгептенона.В стеклянный сосуд емкостью 500 смэ, снабженный мешалкой, вращающейся со скоростью 400 об/мин, впускным патрубком для подачи ацетилена большой длины, сосудом емкостью 125 см 3, термометром и патрубком для удаления газа, загружают 64 г гидрата окиси натрия в измельченном виде с концентрацией чистого вещества 93,75 О/о, содержащий 2 О/О воды (1,5 моль гидрата окиси натрия), 126 г Х-метилпирролидона.Температуру содержимого сосуда поддерживают постоянной на уровне 20 С, Для насьпцения растворителя пропускают поток...

Номер патента: 351364

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клодиус, Ронь

МПК: C07C 33/04

Метки: дегидролиналоола

...0,310,2360,210,45 1,27 0,33 0,28 15 0,63 2 3 4 5 30,60,50,8 Составитель М. Меркулова Редактор Т. Загребельная Техред 3. Тараненко Корректзр О, ТюринаЗаказ 3036,9 Изд. М 1292 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ комитета по дслага изобретений и открытий при Совете 51 ииистров СССРМосква, К, Раущская иаб., д. 4/5 Типография, п р. Сапунова, 2 Примеры 2- - 5. По методике примера 1 добавляют к 100 г реакционной массы различные количества воды, Получают результаты, представленные в таблице. 1, Способ получения дегпдролиналоола путем ацетиленировапия метил-гептен-она-б в замещенном амиде в присутствии щелочного реагснта, отличаюгиийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакционную смесь обрабатывают водой в количестве 2 - 10 моль на 1 г атом...

Номер патента: 458539

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Баданян, Восканян, Пашаян

МПК: C07C 33/04

Метки: винилацетиленовых, спиртов

...стружек, каталитичесгсое 1.Оличество (О)1 г кристаллиеско.го йода) и 1 О - 15 мл тетрагидрофурана. В отдельных случаях в качестве ка 1 ализатора иримснйют также и НЯ 12. Затем содержизое ко;1 бы нагревают до 60 С и прикапывают 2 - 3 г диметилвинилэтилилхлорметана. После проьедения начального периода реакции добавляют смесь 40 мл тетрагидрофурана и 40 мл диэтиловоо эфира (или 70 мл тетрагидрофурана) и медленно прикапывают 12,8 г (0,1 моль) хлорида в течение часа. Меакциопную смесь перемешивают еще 3 - 4 час при 20 С, затем охлаждают до - 1 О - 15 С и по саплйм п 1 зибавлйот ацетон. Меакций сильно экзотермична, но поддерживают указаннуо 30 температуру. -1 ерез 3 - 4 час проводят гидро458539 Предмет изобретения 1 О Составитель М....

Номер патента: 467056

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Белослюдова, Глушков, Огер, Самохвалов, Черныш, Шипова

МПК: C07C 33/04

Метки: 13-диметил-7-(1, 13-ин-11-диола-10, 5-триметилциклогексен, аддукта, выделения, ил-6)-нонадиен-8, щелочного

...1802/4 Сапунова, 2 Типография, пр,кар 0011 атов гцелоп 11 эх металлов с Ооразоваш:ем гомогенной суспензия. 1(онец разложения можно контролировать кондукторометрпческим методом по стабилизации величины электропроводности реакционоого раствора. 5 Отделение выпадающих в осадок углекислых солей щело 11111 х металов можно производить ;поб 11 м из известных способов; фильтрованием, цептрифугировапием или растворением в воде, С целью удаления неорганических со лей в виде воднь 1 х растворов, процесс разложения углекислым газом щелочных аддуктов а;1 етиленового гликоля С,в моРкно проводить такаке с добавле 1 шем такого количества воды в указанш -. вь 1 ше условиях, которое пеобхо 15 димо для растворенР 1 я получающихсягг 1 екислых...

Номер патента: 487869

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Бабалов, Занина, Зуев, Котляревский, Кудрявцев, Соколов, Чепиков, Шергина

МПК: C07C 33/04

Метки: 6-тетраметилгексадииндиола-1

...целевого продукта предложено проводить реакцию в среде водноаммиачного раствора, содержащего предпочтительно 20 - 25% аммиака. При этом выход 1,1,б,б-тетраметилгексадииндиола,6 повышается до 93 - 95%. Таким образом, предложенный метод позволяет утилизировать значительные количества диацетилена и вовлекать в реакцию уничтожаемый попутный аммиак.П р и м е р 1. К смеси 39,5 г (0,6 моль) ацетона, 3,4 г (0,06 моль) КОН, 5,0 мл НвО при охлаждении (1 - 10 С) добавляют смесь 11,5 г (0,2 моль) диацетилена, 5,2 г (0,3 моль) аммиака и 35 мл Н 20, доводят в течение 30 мин температуру до комнатной, затем до 40 С и при этой температуре перемешивают 3 ч. Получается 33,9 г (92,8%) 1,1,6,6-тетраметилгексадииндпола,6 в расчете на диацетилен.Весь аммиак...

Номер патента: 569552

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Аширбекова, Васильева, Щелкунов

МПК: C07C 33/04

Метки: спиртов, третичных, этинилзамещенных

...кипение эфирного раствора. После окончания добавления реагентов смесьнагревают в течение 4-5 час, разлагают 5кислотой и далее выделиют целевой продуктизвестными приемами, например перегонкой,9 ыход 60-82%, чистота 9899% (по данным ГЖХ),Строение и состав полученных продуктов 10доказаны химическим путем (щелочноетермическое расщепление до соответствующих ацетиленовых углеводородов), а такжеподтверждены данным элементарного анализа и ИК-спектроскопии (частоты в облвс ти 2200-2100 см, соответствующие С-С,а также в области 3400-3390 см, соответствующие О-Н).Предлагаемый способ прост в исполнении,осуществляется в одну технологическую ств цдию, выходы целевого продукта стабильновысокие. Преимушеством способа являетсятакже использование...

Номер патента: 573472

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Кибина, Мусантаева, Щелкунов

МПК: C07C 33/04

Метки: винилацетиновых, винилдиацетиленовых, спиртов, третигенных

...чистоты,П р и и е р 1. В колбу Кляйзена 9 г 2% (0,043 г моль) 2,3,8- триметни,6-нова,3,8-зриоав, 8,В г (0,043 гмоль) эгиаоргоформиата н О,54 г (0,004 гмонд бенэойной кислоты, смесь нагревают прн 180-220 С, отгоняя при этом образую- М щйси эгкловый спирт. По выделении первой порп спирта (8 мл) аостепенно снижают даааеие а системе до 4 мм рт. ст., одно временно отгоняя образующиеся продукты реакци. Сначала отгоняюзся легколетучие И эгаовый спирт и не вступапай в реакцию эгаоргоформаг а затем при 188 аС/4 мм рг. сг. - целевой 2,3,8-гриметнаионен- -4,6-аи-оа, который крисгаллиеуется в аремхе. В результате лолучеюг 6,3 г 4 (93,8%) целевого внннлднвцегиненовогосннр Температура кипения,С/ мм рт. ст.Вииипэгииилкарбниоп И 1,4860 О,8888 73...

Номер патента: 618366

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Васильева, Шостаковский, Щелкунов

МПК: C07C 33/04

Метки: 1-пропин-3-ола

...и 10,22 г (0,1 моль) АфОэ при 230 240 аС получают (86) 1-пропин-З-ола, чистота (ГЖХ) 98,4.П р и м е р 3. Смесь 11,47 г (0,1 моль) 2-метил-З-пентин,5-диола и 11,2 г (0,15 моль) Са(ОН) нагревают при 235-,250 С. По мере,отгацщ про дуктов распада в реакционную колбу из капельной воронки приливают примерно равное количество гликоля, Получают 45,42 г (89) 1-пропин-З-ола, чистота (ГЖХ) 98,2 введя всего в реакцию 102,5 г (0,9 моль) 2-метил-пентин- -2,5-диола.Таким образом, способ позволяет -увеличить чистоту и выход целевого 1-пропин-ола и добиться непрерывности процесса. Способ получения 1-пропин-олпутем расщепления 2-метил-пентин,5-диола нагреванием в присутствиикатализатора, о т л и ч а ю щ и й с я 8 тем, что, с целью...

Номер патента: 619480

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Айдаралиев, Жумагалиев, Кинеев, Нургалиева, Ягудеев

МПК: C07C 33/04

Метки: диметилвинилэтинилкарбинола

...давлении, Процесс полностьь заканчиваетсяв течение 45 мин, Получают 1,078 г2 з (98%) диметилвинилэтинилкарбинола(45) Лата опубликования описания 04.07,78619480 О 15 Формула из обретения Составитель В. ИващенкоРедактор Л, Новожилова ТехредА, Алатырев Корректор М. Демчик Заказ 4372/20 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, М, Раушская набд, 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4(2-метилгексазин-ен-ол) с т кипо53-54 С р 10 мм р . п1,4771,Найдено,%: С 76,26; Н 9,17;С, Н,ро.Вычислено,%; С 76,36; Н 9,09.П р и м е р 2. В условиях примера1, на скелетном катализаторе состава,вес.%: Ж 1 84, ЪЧ 16, полученного путемвыщелачивания 0,4 г...

Номер патента: 623850

Опубликовано: 15.09.1978

Авторы: Блажин, Геворкян, Казарян, Меликьян, Огородников, Смолин

МПК: C07C 33/04

Метки: ацетиленовых, спиртов

...15 мл растворителя, Перемешивание продолжают еще 30 мин под током ацетилена, Затем реакционную смесьразбавляют 100 мл воды, экстрагируютдвумя порциями растворителя по 100 млкаждая, высушивают над сульФатом маг623850 Формула изобретения 331 г 3 1 г1, Патент США Р 3257465,кл, 260-618, 1966. Составитель В.СтыценкоРедактор Л,Емельянова Техред А.Алатырев КорректорВ. Сердюк Заказ 5106/ 18 Тираж 559 Подписчое ГИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ния. После отгонки растворителя разгонкой в вакууме выделяют 13,7 г(0,3 моля) КОН и 150 мл МТГП получают 10,9 г (74,6) 3-фенилбутин-олас т,кип. 104 С/12 мм рт.ст.,т...

Номер патента: 639849

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Авакян, Блажин, Геворкян, Казарян, Меликьян, Огородников, Смолин

МПК: C07C 33/04

Метки: ацетиленовых, спиртов

...насыщают ацетиленом в течение 30 мпн и в следующие 2,5 ч прикапывают раствор 12,6 г (0,1 моля) 2-метилгептен-олав 15 мл растворителя. Перемешпвание продолжают еще 30 мпн под тоИзд.157 Подписное Тираж 526 Заказ 324/2 Типография, пр, Сапунова, 2 ком ацетилена. Затем реакционную смесьразбавляют 150 мл воды, экстрагируют эфиром, высушивают над Мд 304. После отгонки растворителей (эфир и 4,4-диметпл,3 диоксан) разгонкой в вакууме выделяют12,0 г (78,9% ) 2,6-диметилоктен-ин-ола с т. кип, 86 - 87 С/12 мм, по 1,4632 (лит,:81 - 82 С/10 мм, по 1,46341),П р и м е р 2, З-Метил-З-фенилпропинол-З.Аналогично примеру 1 из 12 г (0,1 моля)ацетофенона (прикапывают 4 ч) и ацетилена в присутствии 16,8 г (0,3 моля) КОН и150 мл 4,4-диметил,3-диоксана...

Номер патента: 689613

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Ева, Йожеф, Ласло, Саболич, Шандор, Эдит

МПК: C07C 33/04

Метки: этинилбензгирола

...по примеру 3.В результате получают 260,4 г (94%) 2,4-дихлор-а-этицилбсцзгцдрола; т. пл. 75 С.С 1,Н 1 ОС,0.Рассчитано, %: С 65,00; Н 3,64; С 25,59.Найдено, %: С 64,85; Н 3,92; С 1 25,70.П р и м ер 12. По примеру 11, в результате этинилирования 3,4-дц.;лорбензофенона, получают 3,4-дпхлор-а-этицилбензгидрол.Выход продукта составляет 96%, т. кип.135 С/0,1 мм рт. ст.Рассчитано, %: С 65,00: Н 3,64; С 1 25.59.Найдено, %: С 65,12; Н 3,51; С 1 25,60.П р и мер 13. По примеру 11, цз 4,4-дцхлорбензофенона получают в результате этинилирования 4,4-дихлор-а-этинилбензгидрол.Выход продукта составляет 92%, т. пл.73 - 74 С.С 15 Н ИС 120.Рассчитано, %: С 65,00; Н 3,64; С 1 25,59.Найдено, %: С 65,08; Н 3,51; С 1 25,55.При мер 14. По примеру 11,...

Номер патента: 475845

Опубликовано: 15.10.1979

Автор: Ковалев

МПК: C07C 33/04

Метки: ацетиленовых, спиртов

...лития, приготовленному из 0,4 г лития и 30 мл жидкого аммиака, прибавляют 4,86 г гексина. Перемешивают 1 ч, вводят 30 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты (гексаметапол), после чего прибавляют раствор 3,56 г 6-хлоргексанола в 10 мл гексаметапола, перемешивают 1 ч при 20 22 С и 5 ч при 45-55 С, Разлагают холодной водой, экстрагируют эфиром, промывают 1%-ным раствором НСС, осушают тйсе 2 ЬР,упаривают, остаток перегоняют. Получено 2,93 г (61%) спирта. Т. кип. 97-98 С (0,4 мм), ио ХО 1,4660 у ИК-спектр (см ); 3430-3620,Найдено, %: С 78,75; Н 12,10.Вычислено, %: С 79,06; Н 12,16.)Фр 30 мл гексяметяполя 3,36 г (61 Ъ)"спирта.Т,кии. 137 141 С (0,4 мм);1,4658; ИК-спектр (см 1 ): 343036 20,Найдено, %; С 80,17; Н 12,64. 5С, Н О,Вычислено, %;...

Номер патента: 745888

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Денисов, Фаворская, Шевченко

МПК: C07C 33/04

Метки: ацетиленовых, спиртов

...10-ныйраствор: квартет 4,80 1 Н,= б гц(-ОН), (так как в ДМСО не снимаетсяспин-спиновое взаимодействие черезкислород, то наличие дублета свидетельствует о структуре вторичногоспирта) .П р и м е р 2. Получение 2-,метил-метил-пентин"ола.Синтез проводят в условиях, аналогичных примеру 1, с тем же соотношением реагирующих веществ и растворителей, на 10 р 2 г фенилацетилена берут 7,2 г окиси изобутилена, Выход10,6 г (60 от теории), т. пл. 42 С.спектр 10 ный ртр в СС 4100 Мгц: синглет 1,2.8, бН, (-СЩ;синглет 2, 34; 1 Н, (-ОН); синглет2,47, 2 Н, (-СН-); мультиплет 7,2,5 Й, (-С,Й,.). В 10-ном растворе ДМСО гидроксильный протон не расщеплен, синглет 4,6 м.д. (шкала с) р ПМР-спектр полностью соответствует предполагаемой структуре указанного выше...

Номер патента: 979317

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Баданян, Карапетьян, Хримян

МПК: C07C 33/04

Метки: 2-метил-3, 5-гептадиин-2-ола

...ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Недостатками этого метода является .сравнительно низкий выход, применениелегко. воспламеняющегося металлического натрия и использование этанола,в больших количествах.Целью предлагаемого изобретения 5является повышение выхода целевогопродукта, а также упрощение технологии процесса.Поставленная цель достигается при реализации способа получения2-метил,5-гептадиин-ола путем иэомеризации 2-метил,б-гептадиен-ин-ола в присутствии щелочного агента - водного аммиака при ихмольном соотношении равном 1 (2,4-9) при температуре 55-95 фС.Предложенный способ осуществляют в ампуле в течение 0,5-2 ч.Выход 2-метил,5-гептадиин-ола . составляет 79,0-90,3, а чистота по ГЖХ 98-99.Строение продукта доказано с...

Номер патента: 1004340

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Балезина, Ишмуратов, Одиноков, Толстиков, Харисов

МПК: C07C 33/04

Метки: 3-алкин-1-олов

...к предлагаемому особ получения 3-алкинметаллирования алкилэа етиленов щелочными мета- 10043 40 Формула изобретения Составитель М.МеркуловаРедактор Л.Химчук Техред Л,Пекарь Корректор Е Рошко Заказ 1788/29 Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР- по делам изобретений и открытий113035 у Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 0,3 г (1,4 вес,) ацетнлацетонатажелеза и 21,5 г 2-хлорэтилвинилового эфира. Смесь перемешивают 10 ч прн30 С и затем обрабатывают, как впримере 1. Получают 18,8 г (61)спирта (Ч) у т.кип. 130 ОС (20 мм 5рт;ст.), п 1 1,461730,8767, ИКспектр (4, см ): 2220 (СРС),3400 (ОН), ПМР спектр (д", м,д):085 (ЗН СН, б Гц), с 1, 35(ЗН, СНд), м 178-2,4 (4 Н, СН 2-С=С), 10т 3,46...

Номер патента: 1240011

Опубликовано: 27.03.1997

Авторы: Блинов, Кирсанов, Кузьмичев, Муравьев, Попова, Тайц, Шмелев

МПК: C07C 29/42, C07C 33/04

Метки: ацетиленовых, спиртов

Способ получения ацетиленовых спиртов общей формулыгде R и R1 одинаковые или разные и представляют собой C1, C11, C16, алкенил C6,конденсацией соответствующего кетона с ацетиленом в жидком аммиаке в присутствии катализатора едкого кали при давлении 25 30 атм, отличающийся тем, что, с целью повышения конверсии кетона и выхода целевого продукта, процесс проводят в две ступени: на первой ступени при 15 30oС, на второй ступени от 9 до + 7oС.