C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Номер патента: 789508

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Ерыков, Коршунов, Кузовлева, Мелехов

МПК: C07C 69/653

Метки: бромэтилметакрилата, хлор

...полной конденсации, загружают 220 г (2,2 г/моль) метилметакрилата, 80,5 (1 г/моль) этиленхлоргидрина, 1 г фентиазина (ингибиторполимеризации). Смесь нагревают докипения и с помощью шприца черезпробку из мягкой резины вводят 2 г(0,0059 г/моль) тетрабутоксититана.Образующийся в реакции метанол выводят через ректификационную колонкув виде азеотропной смеси с метилмеотакрилатом при температуре 64-65 С.Через 1,5-1,6 ч реакцию заканчивают.Продукты реакции фракционируют в 40вакууме.Получают 140,3 г (94,5 от теории)р -хлор-этилметакрилата с температурой кипения 98-98,5 СС при 60 мм рт.ст,о - .б 4 1,1082, п 1 1,4502,Найдено,: С 48,52; 48,66", Н 5,89;6,10; С 6 23,64; 23,72. С 9 НОСВ,Вычислено,: С 48,50; Н 6,06;,СВ 23,90,Чистота продукта по...

Номер патента: 789509

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Андреев, Бажулина, Полякова, Смирнова, Хрустова

МПК: C07C 69/67

Метки: 15-оксипентадекановой, 5-ацетоксивалериановая, кислота, кислоты, продукт, промежуточный, синтезе

...уксусной кислоты (температура реакционной массы 110-1130 С). Избыток уксусной кислоты отгоняют в вакуумеи после вакуум-перегонки остаткадополнительно получают 19,5 г 97-ной5-ацетоксивалериановой кислоты си 1,4392, Всего получают 60,2 г5-ацетоксивалериановой кислоты, чтосоставляет 75 от теоретического на5-хлорвалериановую кислоту.П р и м е р 2. 5-Ацетоксивалериановая кислота,К 252 г (4,2 моль) уксусной кислоты прибавляют 76,5 г (0,7 моль)кальцинированной соды, а затем 99 г(0,7 моль) 96-ной 5-хлорвалериановой кислоты и кипятят при перемешивании 18-24 ч. После описанной в.примере 1 обработки продукта реакциии вакуум-перегонки получают 62,4 г(при 6 мм, п 1,4381, к.ч. 346,5,0э.ч. 359,7. Получают также 24 гсмеси (л 3:1)...

Номер патента: 789510

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Бокалдере, Лапицкая, Лиепиня, Лоля, Ноздрачева, Пивницкий, Фрейманис, Холодников, Шеймина

МПК: C07C 69/738

Метки: 2-6-карбметокси, циклопентен2-она-1, этокси)-гексил

...превращений. Индивидуальный 2-карбэтокси- в (61 -дикарбэтоксигексил)циклопентанон получают перегонкой в высоком вакууме. Выход 5,6 г (71,8 теорет.), т, кип. 176-180 С/0,1 мм, и -.1,4628, УФ:1 тц -в 2 нм (9 Е=2,957), ИК; 1735 смб) К 260 г 96-ной (1,34 моль) алиевой соли карбэтоксициклопенталона добавляют 350 мл диметилформамида (ДМФА), нагревают при перемешивании до 60 бС и после растворения соли добавляют 316 г (1,02 моль) ц) -бромпентилдиэтилмалоната. Смесь перемешивают при указанной температуре в течение одного часа, после охлаждения выпавший осадок бромида калия отфильтровывают и промывают небольшим количеством ДМФА, ДМФА от гоняют в вакууме. Получают остаток в количестве 400 г, содержащий 70- 80 2-карбэтокси-(6 -дикарбэток...

Номер патента: 789511

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Фельдман, Шиманская

МПК: C07C 69/74

Метки: 2-(6-карбоксигексил, 2-она-1, циклопентен, этилового, эфира

...-карбоксигек 1 Осил)-циклопентанона, отличительной особенностью которого являетсяпроведение дегидрирования хлоридомдвухвалентной меди при температуре80-850 С в среде ацетонитрила. Процесс желательно вести при стехиометрическом соотношении этиловогоэфира 2-(б-карбоксигексил)-циклопентанона"1 и хлорида двухвалентноймеди, равном 1:2, 20Процесс целесообразно также проводить в присутствии кислорода в качестве окислителя. При этом мольноесоотношение этилового эфира 2-(б-карбоксигексил)-циклопентанонаи 25хлорида двухвалентной меди можетбыть снижено;.до 1:0,6.Выход целевого продукта во всехслучаях, в расчете на прореагировавшее исходное, составляет 75-84.Кроме того, в предложенном способене используются реагенты, вызывающие коррозию...

Номер патента: 789512

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Зейналов, Сарыева, Шагиданов

МПК: C07C 69/88

Метки: ацетобутирати, ацилоксиэтилсалицилаты, качестве, пластификатора, этилцеллюлозы

...15,8 г (0,1 моль) пеларгоновой кислоты, 0,38 г (1 к смеси реагентов) катализатора - 57-ной хлорной кислоты и 40 мл толуола. Температуру поднимают до 110-1200 С, при которой реакцию заканчивают за 4 ч (выделено 1,5 г воды). После соответствующих операций обработки, сушки и отгонки растворителя с 78,1-ным выходом от теории выделен 3 -пеларгоноксиэтилсалицилат, Показатели этого эфира представлены в табл. 1. ИК спектр: полосы поглощения фенильной группы в области 3200 и 1200 см , сложно-эфирной группы в области 1300-1165 см , метиленовой в области 2870 и 1472 см , метилью ной - в области 2940 и 1380 см карбонильной - в области 1750 см и бензольного кольца в области 1595 и 765 см . Ку=0,92 (РВО 3. степени, в системе бензол: ацетон...

Номер патента: 791219

Опубликовано: 23.12.1980

Автор: Сэмьюэль

МПК: C07C 17/14, C07C 22/04, C07C 25/02 ...

Метки: хлорбензилхлоридов

...азотом дляудаления хлористого водорода и остаточного хлора. Анализ реакционногопродукта дает состав 10 ортохлортолуола, 88-90 ортохлорбензилхлорида и 0-2 хлористого ортохлорбенэилидена. Формула изобретения Способ получения хлорбенэилхлоридов формулы сн,с СЕ 1) п=2,топ щ = 1, то и ирования хл е, есл- 1 2 ртолуолов фор путем хлмулы; С нС 1 (й) Источник принятые во вним 1. Патент США кл. 204"163, опуинформации,ние при экспертизеР 2695873,лик. 30.11.54 тель Н.ГоэаловаН,Граб Корректор Н.Григорук Соста Техре едактор Т.Кугрышева Поомитета СССРоткрытийя наб., д. 4 9109/72 Тираж 49 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений и 113035, Москва, Б, РаушскЗака исное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектна П р и и е р 2. Операция примера...

Номер патента: 791220

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Тулио, Чарльз

МПК: C07C 45/68

Метки: ароилфенилнафталинов, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...трех часов. Полученную смесь выливают в смесь льда и соляной кислоты, и кислую смесь экстрагируют этилацетатом. Этилацетатный раствор промывают, высушивают и концентрируют до получения 10,5 г масла красновато-бурого цвета. Масло добавляют к 500 мл уксусной кислоты, и смесь нагревают на паровой бане в течение 30 мин. Кислоту отпаривают, к остатку добавляют воду. Водную смесь подщелачивают добавлением основания, и щелочную смесь экстрагируют этилацетатом, Экстракт высушивают и концентрируют с получением 8,7 г продукта, который растворяют в ацетоне,к смеси добавляют одну эквивалентнуючасть лимонной кислоты. Ацетон отпаривают и к остатку добавляют метилзтилкетон. Смесь выдерживают при ОьС втечение ночи, и образующиеся кристаллы собирают...

Номер патента: 791221

Опубликовано: 23.12.1980

Автор: Жак

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...в течение первых 20 мин реакции, а затемпостепенно снижается. По оконЧании 2 дпроцесса реакционную массу охлаждают.Образовавшийся остаток промывают водой, Фильтруют и высушивают под вакуумом при 80 С. Производят обработку фильтрата катионообменной смолойдля удаления металлических катализаторов и высушивают.Анализы различных фракций производятс использованием комбинаций методов ацидометрии, полярографии и хроматографии в газовой фазе. Реакционная смесь состоит из 137 г терефталевой кислоты, 177 г О-толуиловойкислоты и 7 г Д-карбоксибензальдегида.П р и м е р 2. В автоклав, опи-санный в примере 1, помещают 100 г 40п-ксилола, 180 г П-толуиловой кислоты, 150 г воды, 7,5 ммоль нафтената кобальта и 0,75 ммоль нафтенатамарганца.Мольное...

Номер патента: 791222

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Гюнтер, Фридрих, Ханс, Ханс-Иоахим

МПК: C07C 67/04

Метки: карбоновых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...полученного путем пропитки 1000 г указанного в примере 1 носителя раствором 89 г ацетата палладия, 103 г ацетата калия и 35,5 г ацетилацетоната меди. Катализатор содержит, после высушивания, вес.: палладия 1,6, калия 3,8 и меди 0,7 в расчете на элементы.При давлении 6,5 атм (на входе в реактор) и температуре реактора 170 фС через катализатор в час пропускают 2000 нл пропилена, 1925 нл инертного газа (азот и двуокись углерода и 2600 г уксусной кислоты, что соответствует начальной концентрации уксусной кислоты 19,8 об В эту газовую смесь сначала добавляют 0,5 об. кислорода и далее постепенно увеличивают количество кислорода таким образом, чтобы по истечении 6 ч концентрация кислорода во входящем в реактор газе составляла 7 об В то...

Номер патента: 791223

Опубликовано: 23.12.1980

Автор: Альфонс

МПК: C07C 69/06

Метки: алкиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...в табл . 2 . Время реакции не является существенным параметром способа и зависит от, применяемых давления и температуры, Обычно продолжительность процесса не превышает 20 часов. Увеличение продолжительности процесса часто приводит к увеличению побочных процессов и к снижению выхода целевого продукта.П р и м е р 1. В автоклав снабженный мешалкой, загружают метиловый эфир уксусной кислоты и 5 вес.В по отношению к эфиру тетрагидрата ацетата кобальта (11), а также 2,5 вес.В йода. После герметизации автоклава подают смесь окись углерода - водород в молярном соотношении 1;0,8 - 1,2 и давление доводят до 440 атм. Авотоклав нагревают до,180 С, а затем в течение 3 ч выдерживают при этой температуре. Автоклав охлаждают. П р и м е р 7. В...

Номер патента: 791226

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Бела, Дьердь, Ева, Егон, Ласло, Пирошка

МПК: A61K 31/185, C07C 327/18

Метки: 2-аминоциклопент-1-ен-1, дитиокарбоновых, замещенных, кислот

...и дополнительно кипятят смесь 10 ч. Затемреакционную смесь охлаждают, разбавляют 200 мл воды, осветляют активированным углем, фильтруют и подкисляют 25 мл уксусной кислоты. Выделившийся осадок - 2-Я-(4-карбокси-аминобутил)амино 1 циклопент-ен-дитиокарбоновую кислоту - отфильтровывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе. Выход 15.Т.пл. 155 С,П р и м е р 3. 2-Изоамиламиноциклопент-ен-дитиокарбоноваякислота.Раствор 12,6 г (0,08 моль) 2-аминоциклопент-ен-дитиокарбоновойкислоты в 120 мл метанола смешиваютс 17 г (0,2 моль) изоамиламина.Смесь кипятят 3 ч, после охлаждениясмешивают с 360 мл воды, отфильтровывают и подкисляют 12 мл уксусной кислоты. Выделившийся продукт отфильтровывают и промывают водой. Затемеще влажный...

Номер патента: 793376

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Аксель, Вернер, Херберт

МПК: C07C 59/185

Метки: кетокарбоновой, кислоты

...Ъ: С 52,7; Н 6,4;Н 12,25.Полученный амид кипятят с обратным холодильником в 1 л 2 н.раствораКОН, причем имеет место интенсивноевыделение аммиака. По окончании выделения аммиака, охлаждают и рН раствора, при охлаждении, с помощьюполуконцентрированной НС 1 доводят до1. Затем экстрагируют трижды по 100 млхлористого метилена. Объелиненные793376 20 3 7 5 102 СН (СН 2)з СНС 1 - СН - СН - С2 95-97 НС Н 7 5; Н Раствор 11,1 гизовалериановой етиленхлорида охзатем при этой вор подают 22 г азного хлористого каплям добавляют оды при осторожно органической Фазы Пример 1 (1,0 моль) цианид кислоты в 350 мл лаждают до -20 С температуре в рас (0,6 моль) газооб водорода. Затем п 20 мл (1,1 моль) перемешивании. От 9,90 овод днак боно ,0 м вой...

Номер патента: 793377

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Андре, Жан-Клод

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...воды, Реакционная массапосле прохождения первого реакторачерез сливную магистраль поступаетво второй реактор второй зоны реакции. Во втором отстойнике выделяют 2 Оиз раствора 10,15 кг/ч влажной терефталевой кислоты, Маточный растворпосле выделения терефталевой кислотывозвращают в цикл полностью в первыйреактор первой зоны реакции. Такимобразом, во вторую зону реакции вводят на 1 кг воды 0,736 моля кислоготереАталата калия. Молярное соотношение бензойная кислота:кислый терефталат калия составляет при этом 4,215,Кристаллы терефталевой кислотыпромывают непосредственно в центрифуге 10 кг горячей воды. Промывные воды используют в первом реакторе второй зоны для перевода в суспензиюкислого терефталата калия, После высу-З 5шивания получают...

Номер патента: 793378

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Дэвид, Леонард

МПК: C07C 63/26

Метки: изо-или, кислоты, терефталевой

...для удаления следов бензайнай кислоты. Промытый продукт сушат и ксилал или смесь ксилола с талуолом удаляют сушкай, после чего продукт готов к употреблению.Предлагаемый способ поэволяет снизить сгорание органических компонен раживания воды, Параксилал подают в зону окисления путем накачивания из питающего резервуара, находящегося под давлением. Предусмотрены также218 170 153 273 127 127 127 127 Параксилол, г Производительностьнасоса, г/ч 327 170 . 166 193 90 90 90 90 85 85 85 8585 10 10 10 10 10 90 90 90 90 90 Время накачивания,мин 40 60 55 Вода в растворителе, вес. 10 10 10 81 90 90 Вода, г Бенэойная кислота,г 729 810 810 810 810 810 810 810 Со в расчете на растворитель, вес. 0,04 0,04 0,06 0,10 0,03 0,03 0,06 0,03 Мл в расчете...

Номер патента: 793379

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Веслав, Йордан, Станислав, Хенрик

МПК: C07C 63/36

Метки: кислоты, нафтилпропионовой, производных

...кристаллизации изсмеси лигроина с ацетоном получают23,5 г вещества; т. пл. 151-152 С. П р и м е р 2. 20 г 2-(б-метокси-нафтил)-пропионового альдегида, полученного в примере 1, растворяют в 50 мл бензола и в полученный раствор, при интенсивном размешивании,каплями добавляют раствор 12 г хлорита натрия и 20 г амидосерной кислоты в 250 мл воды. Через 15 мин отфильтровывают осаок тщательно промывают водой и кристаллизуют из смеси воды с этанолом. Получают 18 г 2-(б-метокси-нафтил)-пропионовой кислоты, что составляет 84 выхода; т. п. 152-153 С.Вычислено, : С 73,02; Н 6,12, Найдено, : С 73,00; Н 6,05.П р и м е р 3. В раствор 21,4 г 2-(б-метокси-нафтил)-пропионового альдегида, полученного в примере 1, в 300 мл этанола каплями добавляется...

Номер патента: 793381

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Вернер, Гайко, Гельмут, Герберт

МПК: A61K 31/138, C07C 213/02, C07C 217/32 ...

Метки: аминопропана, антиподов, виде, оптически-активных, производных, рацемата, солей

...щавелевая, молочная, винная кислотыили 8-хлортеофиллин.Л р и м е р. Гидрохлорид 1-(2-цианофенокси)-3-(2-метилбутин-амин)-2-пропанола.2,84 г 0,02 моль) 3-(2-метилбутин-ил)-5-(2-цианофеноксиметил)-оксазолидин-она в 20 мл этанолапосле добавления 3 г КОН в б мл Н 20в течение 3 ч нагревают с обратнымхолодильником до кипения. Послеотгонки растворителя остаток извлекают с помощью НО и экстрагирувтхлороформом. Хлороформовый растворизвлекают затем путем встряхиванияс разбавленной НС 1 и выделившуюсяводную фазу подщелачивают гидроокисью натрия, Выделяющееся основание поглощают хлороформом, органическую фазу промывают НО и высушивают над Ма 504 . После фильтрацииотгоняют СНС 1 и,добавляя петролейный эфир, перекристаллизовывают остаток из уксусного...

Номер патента: 791596

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Агаев, Гусейнов, Кулиев, Ризаева

МПК: C07C 22/04, C25B 3/06

Метки: бензила, хлористого

...считая на превращенный толуол.На чертеже изображен электролизер, общий вид.П р и м е р.В электролизер,состоящий иэ катодного 1 и анодного 2пространств, оборудованный лампой 3,помещают 400 мл 25-ной солянойкислоты. Анодную трубку, изготовленную из стеклянной трубки диаметром45 мм и длиной 240 мм, сверху закры791596 аэ 9370/16одписное НИИПИТираж 49 вают резиновой пробкой, через которую проходит трубка 4 платинового токопровода 5 и трубчатая осветительная система б с лампой 3. Анодную трубку сверху закрепляют на штативе и опускают в сосуд, снабженный краном для слива продуктов реакций. Толуол (46 г) вводят через отверстие в пробке,В анодном пространстве А образуется два слоя несмешивающихся жидкостей, Анод устанавливают на их границе....

Номер патента: 791710

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Биккулов, Зинковская, Капорский, Письменная, Юхно

МПК: C07C 15/02, C07C 7/10

Метки: ароматических, выделения, неароматическими, смесей, углеводородов

...гексана, гептана, бензола и толуола в дитиоэтиленкарбонате и М-метилпирролидоне при 60 фС. По этим данным вычислены коэф 1 фициенты селективности Ькоэффициент активности гексана(толуола) и растворяющая способность по отношению к бензолу 0 ту О) 3 а также критические температуры растворения (КТР) для смеси состава, .вес. н-гептан 65, толуол 35 при соотношении растворитель:смесь 1:1 (весовые). 26Экстракционная характеристика растворителей дана в табл. 1.Из представленных данных следует, что при незначительном снижении растворяющей способности по сравнению сМ-метилпирролидоном, селективность дитиоэтиленкарбоната выше.П р и м е р 2. На чертеже приведена треугольная диаграмма системз н-гептан-толуол-дитиоэтиленкарбонат при 40 оС (кривая 1)....

Номер патента: 791711

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Грушова, Щербина

МПК: C07C 15/02, C07C 7/10

Метки: ароматических, выделения, углеводородов

...вначале термостатируют в течение 15 - 20 мин, а затем мешалкой сэлектроприводом интенсивно перемешивают в течение 20 мин. Далее проводят отстаивание до полной прозрач- ЗОности рафинатной и экстрактной фаз,после чего их разделяют.Выделение экстракта и рафината изэкстрактной и рафинатной фаз, осуществляют общеизвестными методами. 33Содержание ароматического компонента в экстракте и рафинате определяют хроматографическим методом. П р н м е р 2, Сырье и условияэкстракцин аналогичны, описанным впримере 1. В качестве селективногорастворителя используют бинарнуюсистему, состоящую из 30 вес.% ДМАи 70 вес.В ДМСО.П р и м е р 3. Сырье и условияэкстракции аналбгичны, описанным впримере 1. В качестве растворителяиспользуют бинарную систему 40...

Номер патента: 791712

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Биккулов, Зинковская, Капорский, Колычев, Масагутов, Письменная, Юхно

МПК: C07C 15/02, C07C 7/10

Метки: ароматических, выделения, неароматическими, смесей, углеводородов

...селективного растворителя.П р и м е р 1. Методом газожидкостной хроматографии определены коэффиця" енты активности при бесконечном раэ бавлении гексана, гептана, бензола и толуола в й-метилтиазолидоне и М-метилпирролидоне при 60 оС. По этим данным вычислены коэффициенты селективности рф26коэффициент активности гексана(гептана) коэффициент активности бензола(толуола) и растворяющая способность по отношению к бензолуоо58 - 1/3 бензолаа также критические температуры растворения (КТР) для смеси состава ЗЕн-нептан 65 вес толуол 35 вес.при соотношении растворитель - смесь1:1 (по весу).Из представленных данных следует,что при незначительном снижении ра-створяющей способности по сравнениюс й-метилпирролидоном,...

Номер патента: 791713

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Бабалов, Вахтин, Зуев, Маретина, Петров, Степанова, Цилько, Чувирова

МПК: C07C 7/11

Метки: ацетилена, выделения, газов, диацетилена, углеводородных

...4,6, нинйлацетилен 1,3, карбонаты 0,5, испаряют при температуре от -33 до +10 С, десорбируя аммиак и ацетиленовые углеводороды. Разделение десорбированной газовой смеси, содержащей, об.: аммиак 89, диацетилен 4,7; ацетилен 2,8; винил- ацетилен 1,2; ведут путем хемосорбции диацетилена и абсорбции аммиака водой. В остатке получают ацетилен состава, вес.: ацетилен 78, винил- ацетилен 20, диацетилен 1, который возвращают н цикл.Неиспарившийся остаток после десорбции аммиака и ацетиленовых углеводородон, передают на сжигание.Кубовый остаток, полученный на второй стадии абсорбции испаряют и полученную ацетилен-аммиачную смесь промывают от аммиака водой.Общая степень выделения ацетилена 99,5. Степень очистки его от диацетилена 98....

Номер патента: 791714

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Белозеров, Танасейчук, Шаров, Шишкин

МПК: C07C 11/08

Метки: бутена-2

...вес,: бутен- 92,4, бутен- 7,6.П р и м е р 5. Проводят получение бутнленов в условиях примера 1 при соотнсиаении А 10/А 1 (50,) после дрокаливания в составе катализатора, равном 1:0,26 (вес.). При этом получают, конверсия н-бутанола в бутилены - 93,5, выход дибутилового эфира - 7,6, выход бутена - 2 - 67,3, состав бутенов, вес.: бутен- 71,8, бутен- 28,2.В таблице представлены результаты по проведению процесса в присутствии катализатора в зависимости отсоотношения А 1 0 / А 1 ( 5 О +) . Весовые соотношенияА 10/А 1(504)в катализаторе 1: 4,2 Выход бутенов, от теоретического 63,1 72,3 89,6 67,3 Абутен. Получаемая смесь бутенов пригодна, например, для синтеза 2,3-ди 5 ромбутана, который можЬт, в своюочередь, служит исходным сырьем...

Номер патента: 791715

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Гвинтер, Суворова, Фельдблюм, Фрейдлин

МПК: C07C 13/12

Метки: циклопентена

...или кобальта, цианидкалия нли натрия, гидроокись калияилн натрия и аддин, выбранный из группы, содержащий пропиламин, 4- 15"дипиридил, этилендиамнн и дизтнлентриыин, при мольнсм соотношении компонентов 1:2-4;0,1-1:1-3.Процесс целесообразно проводитьпри комнатной температуре и атмосФер- Яном давлении.Отличие сгособа состоит в использовании вышеуказанной каталитическойсистемы.Количество катализатора составляет 5-10 к весу циклопентадиена,на металл.Реакция идет при перемешивании исамопроизвольно прекращается при по-.глощении 1 моль водорода. Каталиазатор содержит 99 - 99,5 циклопентена. остальное - непрореагнровавший циклопентадиен, Циклопентан необразуется. Димернзация исходногоциклопентадиена не наблюдается.П р и и е р 1, В...

Номер патента: 791716

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Асхабова, Леонтьев, Лунин, Романовский, Хаджиев

МПК: C07C 13/18

Метки: алкилпроизводных, парафинов, циклогексана

...скоростью 0,2 л/ч.Температура реакции 120 С, давлениеатмосферное, соотношение водород:бензоле 40:1. Выход циклогексана 70,селективность близка к 100.П р и м е р 2. Навеску 0,7 г силикагля с удельной поверхностью200 м /г, фракция 0,2-0,3 мм, помещают в реактор, чтобы выход капилляра находился в слое силикагеля,затем сверху насыпают гидрид сплавациркония с никелем состава 2 г - 51,4;В 1 - 37,8, Н,8. Через катализаторЕгйН пропускают водород со скоростью2 0,9 л/ч, а через силикагель - толуолв токе водорода со скоростью 0,2 л/ч.Температура реакции 120 С, давлениеоатмосферное, соотношение водород:толуолв 40:1. Степень превращения 100.Щ Выход метилциклогексана 75, бенэола24, метана 1.П р и м е р 3, Навеску О;7 г цеолита йаУ, не активного в...

Номер патента: 791717

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Губайдуллин, Джемилев, Дорохов, Михайлов, Толстиков

МПК: C07C 13/277

Метки: транс, транс-1, триметилциклододекатриена-1

...при мольном соотношении компонентов катализатора, равном 13:1.В указанных условиях образуется исключительно транс,. транс, транс- -1,5,9-триметилциклододекатриен- -1,5,9 с выходом 50-60 при селективности по целевому продукту 100. Непрореагировавший иэопрен возвращается нз реакции неизменным и мо-4 жет быть использован повторно. Структура полученного тримера (1) подтверждена спектральными методами, атакже оэонолиэом. При озонолитическом расщеплении (1) с последую щим метилироваяием продуктов озонолиза эфирным раствором диаэометанабыл получен только метиловый эфир левулиновой кислоты. Получение левулиновой кислоты при озонолизе (1) Муказывает на то, что циклотримеризация изопрена на никельсодержащихгомогенных комплексных...

Номер патента: 791718

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Бородин, Комендантов

МПК: C07C 13/72

Метки: 0-бутанди-спироциклобутан, бицикло-1

...триизобутилоловогидридом в среде бенэола при кипении с последующим восстановлением 2,2,4,4- -тетраметил,3-дихлорциклобутана натрием в среце триглима при темпера туре 120 С 2 .Исходное соединение 2,2,4,4-тетра- метил 1,1,3,3-тетрахлорциклобутан получают путем хлорирования 2,2,4,4- -тетраметилциклобутандиона,3 пяти- Щ хлористым фосфором в среде четырех- хлористого углерода 3. где Ме - щелочной металл.П р и и е р 1, К смеси 55 г пяти- хлористого фосфора и 70 мл четырех- хлористого углерода добавляют 16,6 г диспиро,1,3,Ц -декан,10-дион в 65 мл четыреххлористого углерода. Смесь нагревают при 80 С в течениео5 ч. После охлаждения смесь выливают в лед, органический слой промывают содой, 5-ным раствором углекислого 40 натрия до...

Номер патента: 791719

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Бородовицын, Позднякович, Шейн

МПК: C07C 15/16

Метки: триметилдифенилметана

...- 1,4-диметилбензол, равном 1:10-15 в течение 4-18 ч, По окончании процесса серную кислоту отделяют и исполь 25 зуют в дальнейшем повторно.П р и м е р 1. Смесь 41,3 г (0,294 моль) 4-метилбенэилхлорида, 312,0 г (2,94 моль) 1,4-диметилбензола и 16,95 г (0,147 моль) 85-ного раствора серной кислоты нагрева" ЗО ют при перемешивании при 80 С в тео чение 7 ч, Отделяют органический слой, отмывают водой от кислоты и сушат хлористым кальцием. Отгоняют 1,4-диметилбенэол и остаток пере гоняют под вакуумом (1 мм рт. ст). Получают 1,84 г 4-метилбензилхлорида, т. кип. 80-85 фС и 42,51 г 2,5,4 -триметилифенилметана; т. кип. 138- 138,5 С. Выход последнего, считая на вступивший в реакцию 4-метилбен,эилхлорид, составляет 72,0. Данные ИК- и...

Номер патента: 791720

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Валитов, Потапов, Рафиков, Рысаев

МПК: C07C 17/357, C07C 21/04

Метки: 3-дихлорпропенов

...нихромовая спираль, которая служит для обогрева реактора.Регулирование напряжения производятс помощью латра. Внутренняя трубка диаметром 20-21 мм служит длязагрузки катализатора. Длина реактора 200 мм.В верхней части имеется отверстиедля ввода стеклянной трубки диаметром5 мм, которая служит карманом длятермопары, а также имеется патрубокдля подачи 1,2-дихлорпропана. 1,2-Дихлорпропан дозируется с помощьюшприца, установленного на дозаторе.В нижней части реактора имеется двапатрубка. Первый служит для подачивоздуха.Воздух подается в межтрубное пространство, где нагревается до температуры реакции. В реакторе имеетсязона термического дегидрохлорирования, длину этой зоны можно изменять,Второй патрубок в нижней части реактора...

Номер патента: 791721

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Иванык, Кочубей, Кришталь, Паздерский, Трегер

МПК: C07C 21/04

Метки: дихлорэтиленов

...газ собирают и анализируют методом газожидкостной хроматографии, Конденсат органической фазы после промывки отделяют от водной фазы, затем сушат над прокаленным хлоридом кальция и также анализируют хроматографически, Для количествен" ного определения непрореагировавшего хлора и хлористого водорода 35 реакционный газ из реактора параллельно подают в 10-ный водный раствор К 1. Количество хлора определяют титрованием свободного иода 0,1 нраствором тиосульфата натрия, затем определяют количество хлористого водорода титрованием того же раствора 0,1 н. раствором едкогонатрия, Время опыта 1 ч. Получено после отмывки от хлора и хлористого водорода 0,4 л (О,017 моль) С Н, 0,3 л ф 5(0,013 моль) С НС 3, 0,55 (0,024 моль)транс,2 О 1 Н...

Номер патента: 791722

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Васькова, Ковырзина

МПК: C07C 17/156, C07C 25/18, C09K 11/06 ...

Метки: дибромтетраметил-п-сексифенил, качестве, люминесцентного, соединения

...Получают 3,1 г (92) светло-желтого порошка т. пл. 230-260 С. Перекристал- Ялиэовывают иэ хлорбензола с окисьюалюминия и углем. После трех перекристаллизаций получают 0,35 г (10)бесцветных кристаллов с Фиолетовойлюминесценцией; т. пл. 270-273 фС. З 5После многократной перекристаллизации выделено 0,07 г;.т, пл, 273276 С.Найдено,: С 74,00; 73,32; Н 4,44;5,00, Вг 21,30, 21,02Сц, Н Вга,Вычислено,%: С 71,42, Н 4,76,Вг 23,80По результатам элементного анализа выделенное вещество соответствует дибромтетраметил- )Р-сексифенилу.П р и м е р 2. К раствору 2,57 гтетраметил- р -сексифенила (т. пл.232-237 С), 150 мл хлороФорма, 1 г уг-,лекислого натрия, 0,1 г железа (порошок), 0,05 г йода при 40-45 С (температура водяной бани) медленно прибавляют 1,1...