C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ декобальтизации продуктов гидрокарбоксилирования олефинов
Номер патента: 952834
Опубликовано: 23.08.1982
МПК: C07C 27/22
Метки: гидрокарбоксилирования, декобальтизации, олефинов, продуктов
...выхода кислот за счет окисле.ния альдегидов составляет 6,6%П р и м е р 5. Аналогично примеру 1продукт гидрокарбоксилирования олефиновС 11 - С 1 з (беэ растворителя), содержащий51,6 г кислот С 1 з - С,4, 5,3 г альдегидовС,з - С 5 г непрореагировавших олефиновС 11 - Сз, 22 г воды и 2 г кобальта (в расчете на металлический), декобальтизуют 50 мл10 о-ной уксусной кислотой (2,5 мольСН,СООН на 1 моль Со) при 80 С в присутствии 6 л воздуха (1 моль Оз на 1 моль Сои 2 моль 02 на моль альдегидов С 2 - С),Достигается 99,85%-ная степень извлечения кобальта (остаточное содержание кобальта 0,003 г).Из органической фазы выделяют 56,9 г кислотС, - С Увеличение выхода кислот эа счетокисления альдегидов составляет 10,3%,П р и м е р 6, Продукт...
Способ получения ароматических оксикетонов
Номер патента: 952835
Опубликовано: 23.08.1982
Авторы: Гершанов, Джемилев, Толстиков, Туктарова
МПК: C07C 45/45
Метки: ароматических, оксикетонов
...е. 90%, д, 0,9615,п 1,5494,П р и м е р 3, 22 г (0,2 моль) п.крезолаЭ 566 г (0,2 моль) гекса.ьпропилового спиртанагревают в металлической ампуле 3 ч при135 С, а потом ампулу охлаждают и реакционную смесь переносят в колбу с обратным40холодильником, где кипятят 1,5 ч с 10 млводы, Далее из реакционной смеси отгоняютрастворитель, а остаток перегоняют под вакуумом при 126 - 130 С/3 мм рт, ст. Получают27,5 г (91,6%) З.метил-оксиацетофенонас т. кип,.127 С/мм рт, ст, и т. пл, 104 С(изспирта) . 4П р и м е р 5, .15 г 2-трет.бутилфенола,46,9 г гекса.н.амилтриаминоэтана и 100 млгексилового спирта кипятят при 130 С в тече.ние 3 ч, а потом к смеси прибавляют 15 млводы и массу кипятят еще 2 ч. После опонкйрастворителя при атмосферном давлении остаток...
Способ получения алкилбензойных кислот
Номер патента: 952836
Опубликовано: 23.08.1982
Авторы: Алиева, Гашимов, Мехтиев
МПК: C07C 51/265
Метки: алкилбензойных, кислот
...при этом децилгекса. 1децилбензойные кислоты всплывают на поверх.ность и потому легко отделяются с помощьюделительной воронки от водного раствора хлористого натрия. Полученные таким образом кислоты, после их обезвоживания (прокаленным эОсульфатом магния), подвергают анализу как ввиде кислоты, так и в виде их метиловыхэфиров,Получают 18,2 г смеси децил.гексадецилзамещенных бензойных кислот и 48,5 г смеси эзуксусной кислоты и хлорпарафинов (Со - С,)и непрореагировавших децил-гексадецилтолуолов,Указанную смесь объединяют с нижним слоем,куда вводят дополнительно свежую порциюдецил-гексадецилтолуолов (32,75 г) и прово-дят повторно процесс окисления (опыт 2) сотработанной катализатором от опыта 1.В опыте 2 (табл. 1) отсутствует...
Способ получения нафтеновых кислот
Номер патента: 952837
Опубликовано: 23.08.1982
Авторы: Алиев, Ахундов, Зейналов, Шагиданов
МПК: C07C 61/00
Метки: кислот, нафтеновых
...возвращают на повторное окисление.Водный раствор щелочных солей кислот разлагают серной кислотой, расход которой считают по эквиваленту израсходованной щелочи, и выделяют нафтеновые кислоты с выходом 15-,17 вес.Ъ на исходное сырье. При необходимости нафтеновые кислоты подвергают вакуумной перегонке с от" бором узких фракций кислот с заданными показателями.П р и м е р 1, 200 кг нафтенового концентрата с показателями: молекулярная масса 240, йо 0,856, п 1,4738, групповой углеводороднйй состав (вес.Ъ) - нафтены 74,9, н-парафины 0,7, иэопарафины 22,42, ароматические соединения 1,98, окисляют кислородом воздуха при 140 ОС, расходе воздуха 0,4 м/кг ч, в течение 5 ч и в присутствии 1,5 вес.Ъ на загрузку нафтената марганца, В результате...
Способ получения алкиловых эфиров карбоновых кислот с -с
Номер патента: 952838
Опубликовано: 23.08.1982
Авторы: Дельник, Кацнельсон
МПК: C07C 69/24
Метки: алкиловых, карбоновых, кислот, эфиров
...гидрокарбоалкоксилирования в количестве 301,0 г содержащий вес.: этиловых эфиров тетрадекановой кислоты 40,9, побочныхпродуктов реакции 3,0, непрореагировавшего олефина, воды и этилово го спирта 46,8, пиридина 10,0 икарбонила кобальта (считая на кобальт) 0,13, обрабатывают. в трех - горлой стеклянной колбе с перемешивающим устройством при 606 С 2,5 л воздуха (3,1 моль О/моль кобальта) в течение 5 мин и отгоняют растворитель, целевые и часть побочных продуктов сначала при атмосферном давлении, а затем под вакуумом при температуре в кубовом продукте, не превышающей 2000 С.Кубовый продукт вакуумной колонны в количестве 22,4 г, содержащий 1,78 вес. соединений кобальта (считая на Со), рециркулирует в процесс...
Катализатор для получения метилформиата
Номер патента: 954099
Опубликовано: 30.08.1982
Авторы: Краснянская, Лелека, Лендер, Маркова, Рыжак, Сущая
МПК: B01J 23/888, C07C 67/40
Метки: катализатор, метилформиата
...имеет состав (в невосстановленном состоянии), .вес.СпО 76,02 пО 10,0.А 10 . 2;0МО О,1СОу 4,5Н,О 4,4.Полученный катализатор испытывают в процессе получения метилформиата,Результаты испытания при 280, 290,300 фС и объемной скорости 1000 чпредставлены в табл.1.954099 Таблица 2 Содержание етилформиата Состав газа, об.% Нг СО Х, ч в газе, в коноб.Ъ денсате,вес.Ъ мп катализатора/сут10,0 9,0 1,8 7,5 90,7 8,0 9,5 7,3 3,5 2,1 8,0 89,9 2,2 8,7 2,4 . 9,3 12,0 7,7 9,0 23,3 89,1 11,5 4,6 12,5 8,0 2,3 9,6 88,1 3000 14,0 8,2 3,7 9,0 8,3 24,6 8,2 280 1000 300 1000 29,0 3,3 17,0 4,1 26,4 79,7 3,7 26,6 44,5 6,5 69,5 А 10 4,7 В,О, 1,0 З 0 Ю 0,3 4,0 Н,О 2,8 Испытания на производительность проводят при 220 и 240 фС и объемной 35 скорости 1000...
Способ получения алкилата
Номер патента: 954380
Опубликовано: 30.08.1982
Авторы: Овсянников, Суманов, Хаджиев
МПК: C07C 2/58
Метки: алкилата
...определяются следующим. Добавле- р 5 ние изобутана менее 15 об. на смесь приводит к незначительному снижению вязкости потока кислоты и не являет ся целесообразным. Добавление изобутана более 45 об, на смесь не приемлемо, поскольку при последующем добавлении в зоне реакции олефинового сырья создается пониженное объе- мное отношение кислота:углеводороды(менее 1,1:1), что недопустимо.При применении предлагаемого спо- . соба вязкость охлаждаемого потока снижается практически в 2 раза по сравнению с концентрированной чистой кислотой и реальной циркулирующей в реакторном блоке установки кисло , той содержащей около 3-5 об. ор 1ганических примесей, не отделяющихся при отстое.В данном случае используется для алкилирования 98-85-ная серная кис...
Способ получения бутадиена
Номер патента: 954381
Опубликовано: 30.08.1982
Авторы: Алиев, Тер-Саркисов
МПК: C07C 11/167
Метки: бутадиена
...поступает на первый 15моль С 4слой ГеСо-катализатора, куда такжеподают и первую порцию кислорода вколичестве 0,5-0,6 моль О на1 моль С 4.При температурах 330-530 С (в условиях адиабатического разогрева)проходит реакция дегидрирования н-бутиленов в присутствии кислорода.Продукты реакции из первого слояпосле охлаждения в теплообменном аппарате или другим способом.до 3303500 С сшивают со второй порцией кислорода, подаваемой в количестве О,б 0,7 моль О на 1 моль оставшихся(после первого слоя) н-бутиленов и 30поступают во второй слой РеСО-катализатора, где в условиях адиабатического разогрева (350-520 дС) проходит дополнительная конверсия непрореагировавших в первом слое н-бутиленов.Продукты реакции из второго слояпосле соответствующего...
Способ очистки ароматических кислородсодержащих соединений
Номер патента: 954383
Опубликовано: 30.08.1982
Авторы: Дубинина, Зуева, Круглов, Маслов, Михайлова, Стрыков, Тригубская, Фролов
МПК: C07C 27/26
Метки: ароматических, кислородсодержащих, соединений
...до 0,5 других примесей:бенэальдегид, дибенэил, дифенил, бензойная кислота,и 100 мл 25-ного водного раствора аммиака. Содержимое реактора при нормальных условиях перемешивают в течение 1 ч, затем перемешивание отключают и дают массе расслоиться. Бензиловый спирт (нижнийслой) отмывают водным солевым раствором до рН 7 и вновь обрабатываютв течение 1 ч свежей порцией (100 мл25-ного раствора аммиака), послечего реакционной массе дают расслоиться и нижний слой (бензиловыйспирт) отмывают солевым растворомдля снижения рН от 8,5 до 7. Отмытый бензиловый спирт обрабатываютводным раствором бисульфита натриядля связывания бензальдегида и отмывают солевым раствором для повышениярН от 3 до 7. После этого бензиловый спирт направляют на...
Способ получения -фенилэтилового спирта
Номер патента: 954384
Опубликовано: 30.08.1982
Авторы: Камаева, Кологривова, Хейфиц, Шумская
МПК: C07C 33/22
Метки: спирта, фенилэтилового
...стирола ведут в присутствии никельхромового катализатора состава вес.: никель 48-60, окись хрома 26-35, графит 3-6Использование предлагаемого спо" соба позволяет упроститьпроцесс и уменьшить пожароопасность за счет замены пожароопасного никеля Ренея на непирофорный никельхромовый катализатор.П р и м е р 1 В стальной вращающийся автоклав емкостью 0,15 л загру= жают 10 г 99-ной окиси стирола, 3,3 г 85-ного водного изопропилового спирта",.0,02 г йаОН и 0,3 г никельхромового катализатора, Создают в автоклаве начальное давление водорода 40 атм. Реакцию проводят при 80 оС. Поглощение теоретического количества водорода заканчивается через 30 мин. Выход 9 -Фенилэтилового спирта (определено по ГЖХ составляет 97,5 от теоретического.954384...
Способ получения 2-( -оксипропил)-1, 4-диметоксибензола
Номер патента: 954385
Опубликовано: 30.08.1982
Авторы: Быкова, Казымов, Кириллова, Хайрусова, Ютилов
МПК: C07C 43/205
Метки: 4-диметоксибензола, оксипропил)-1
...реакции определяют по легкому помутнению реакционной смеси и по появлению на поверхности лития светлых пятен. Хлористый н -бутил равномерно прибавляют в течение часа, поддерживая температуру внутри колбы около (-) 10 оС. Затем ОоС - (+) 5 оС после чего реакционную массу, перемешивают 2 ч, давая ей нагреться до ОоС - (+) 5 оС, после чего прибавляют раствор 51,52 г (0,37 моль) диметилового эфира гидрохинона ваказ 6361/20 Тираж 445ВНИИПИ Государственн по делам изобретени 113035, Москва, Жно Подло комитета СССРи открытийРаушская наб., д 4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 150 мл абсолютного эфира (в одну порцию). Перемешивание продолжают еще один час и оставляют на 15 ч. Затем в течение трех часов прикапывают 55 мл (0,75...
Способ получения меллитовой кислоты
Номер патента: 954386
Опубликовано: 30.08.1982
Авторы: Зубова, Рудаков, Рудакова
МПК: C07C 63/313
Метки: кислоты, меллитовой
...20 мл этилового спирта,. Двуокись марганца отфильтровывают, промывают кипящей дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды упаривают до объема25 100 мл и нейтрализуют азотной кислотой до рН 7, Приливают горячий насыщенный раствор хлорида бария. Выпавшие в осадок бариевые соли бензолполикарбоновых кислот отфильтровывают и проьывают холодной водой, Отжатые на фильтре бариевые соли переносят в стакан, добавляют 25 мл 13-ной серной кислоты и 20 мл дистиллированной воды и нагревают на бане 3-5 минСульфат бария отделяют фильтрованием через плотный фильтрат и промывают порциями подкисленной воды до бесцветных промывных вод, фильтрат и промывные воды упаривакт до 5-7 мл и до бавляют двойной объем 90-96-ной азотной...
Способ очистки углеводородов
Номер патента: 955854
Опубликовано: 30.08.1982
МПК: C07C 7/00
Метки: углеводородов
..."Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 фазу, обогащеннун 1 солью, которая может быть обработана, например,центрифугированием, затем фильтрацией, в головной части колонны получаютфракцию, не содержащую солей.П р и м е р. Очистке подвергают реакционную. смесь, полученную навыходе из реактора алкилирования бен-зола этиленом в присутствии хлорида:,алюминия в качестве катализатора ихлористого этила в качестве промотора. Реакционную массу, состоящуюиз 50 л/ч кислого алкилата, содержащего 60 мл растворенного комплекса .и 100 мл/ч кислого алкилата, содержащего 60 мл растворенного комплекса и 100 мл/ч маслянистой фазыкомплекса, обрабатывают в трубчатомнейтрааизаторе диаметром 5 см и высотой 100 см. Перемешивают с помощьюциркуляционного насоса...
Способ получения метилсульфатов n, n, n-триметиламмониевых производных полиеновых макролидов
Номер патента: 955855
Опубликовано: 30.08.1982
Авторы: Анджей, Барбара, Ежы, Льэонард, Павэл, Эдвард, Эльжбета, Эмилья, Ян
МПК: A61K 31/7036, A61K 31/7048, C07C 211/62 ...
Метки: n-триметиламмониевых, макролидов, метилсульфатов, полиеновых, производных
...что составляет 50 теоретического выхода.П р и м е р 10. 1 г ауреофацинас ЕЛф = 800 (при 378 нм) растворяют в 23 ж смеси диметилформамид-метанол (10:1), добавляют 1 г бикарбоната натрия и по каплям вводят 1 мл 5 диметилсульата. Раствор перемешивают при 20 С в течение 20 ч, после обрабатывают, как описано в примере 1.Получают. 0,7 г метилсульфата метилового сложногб эфира М,М,В-триме.тиламмониевого производного ауреофацина с Е = 760 (при 378 нм), что составляет 65 теоретического выхода.П р у м е р 11. 0,1 г кандицидина с Е ф 400 (при 378 нм) раство ряют в 5 мл смеси диметилформамидметанол (10,1) добавляют 0,1 г бикарбоната натрия и по каплям вводят ЗО 0,1 мл диметилсульфата. Раствор перемешивают при 20 фС в .течение 15 ч, после чего...
Способ получения меркаптоациламинокислот или их солей
Номер патента: 955857
Опубликовано: 30.08.1982
МПК: A61K 31/198, A61P 9/12, C07C 327/22 ...
Метки: меркаптоациламинокислот, солей
...1330 С,П р и м е р 2. М -(3-ацетилтио-метилпропаноил)"-тирозин,1 ОЗаменяя Е-аргинин в методике примера 1 на -тироэин, получают М"(3-метилтио-метилпропаноил)-"тироэин в виде масла, имеющего 5 Н-груп"ту 0,93 (вычислено 1,00),Нейтрализующий эквивалент (СООН)264 (вычислено 286) и К0,15 (наснликагеле в системе бенэол/уксуснаякислота),П р и м е р ,3. М-(3-ацетилтио-метилпропаноил)триптофан.Заменяя -аргинин в методике приР,мера 1 на Е-трипотофан, получаютМ-(3-ацетилтио-метилпропаноил- ."-триптофан как иекрнсталлическоетвердое вещество, имеющее эмпирическую формулу С НэОЧВычислено,Ъ: С 55,60, Н 4,76,М 8,65.Найдено,Ъ: С 56,37, Н 5,56, ЗОМ 8,81.Нейтралиэующий эквивалент СООН)334 (вычислено 324), (5 Н) эквивалент0,94 (вычислено 1,00).П р и...
5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-гептафтор-4, 4-бис(трифторметил) гептен-1 как полупродукт для синтеза фторсодержащих масло-, бензо-, морозостойких силоксановых полимеров
Номер патента: 626554
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Гервиц, Кнунянц, Макаров, Милешкевич, Плашкин, Соколов, Федосеева, Южелевский
МПК: C07C 21/18
Метки: 4-бис(трифторметил, 7-гептафтор-4, бензо, гептен-1, масло, морозостойких, полимеров, полупродукт, силоксановых, синтеза, фторсодержащих
...фтористыйцезий.В качестве полярных апротонных растворителей можно использовать ацетонитрил, диметиловые эфиры этиленгликолей,предпочтительно диглим.П р и м е р 1. В четырехгорловую колбу,снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром помещают 400 мл диглима, 200 г(1,33 моль) прокаленного фтористого цезия и перемешивают при 50 С 30 мин, За.тем к этой смеси добавляют 300 г (1 моль)пер фткр (2-метилпентена) и перемешиваю гпри 50 - 60 С в течение 2 ч. После этого вреакционную массу медленно добавляют242 г (2 моль) бромистого аллила, затемреакционную массу перемешивают при 50 -60 С в течение 5 ч и оставляют на ночь.Реакционную массу обрабатывают водой,нижвий водный слой отделяют, а верхнийорганический...
Способ выделения высокотемпературных органических теплоносителей из кубовых остатков пиролиза бензола
Номер патента: 956442
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Каплан, Никишин, Хараз, Чечеткин
МПК: C07C 15/14, C07C 7/04, C09K 5/10 ...
Метки: бензола, выделения, высокотемпературных, кубовых, органических, остатков, пиролиза, теплоносителей
...оптимальным режимом является;режим притемпературе 400 С,П р и,м е р. Исходное сырье - кубовыеостатки пиролиза бензола в количестве137,5 кг/ч состава, %: 6 дифенила, 10 отерфенила, 25 м-терфенила, 25 и-терфенила, остальное - высшие полифенилы, на-,правляют на ректификацию в первую колонну,Диаметр колонны 1200 мм,Количество тарелок 80 шт.,Высота колонны 41,5 м,Температура верхаколонны, С 125Давление, мм рт. ст. 3 - 5Температура Йиза ко-лонны, С 294Давление, йм рт ст. 106 - 105При указанных параметрах происходитвььделение в качестве дисъиллята легкойфракции, содержащей, кг/ч, 8,3 дифенила,13,7 о-терфенила, 32,77 м-терфенила и 0,3 п-терфенила, а в качестве кубового остатка смеси, которая содержит, кг/ч, 1,63 м-терфенила, 34,1 и-терфенила,...
Способ получения монохлортолуолов
Номер патента: 956443
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Дворко, Дубинина, Шликевич
МПК: C07C 17/12, C07C 25/02
Метки: монохлортолуолов
...74 46 - 52 высокая селекгивность по хлортолуолампри полной конверсии по толуолу. Из приведенных в табл. 2 данных вцдно, 25 .то соотношение о- и и-хлортолуолов можно варьировать условиями проведения хлорирования от 0,81 до 1,27 (опыты 1, 6).Предварительное насыщение ацетонигрила хлористым водородом несколько увеличи вает скорость хлорирования е подавляет Опыты 7 и 8,постазлены в присутствии добавок воды до 10 мгс, %. Добавка воды не изменяет активности катализирующпх добавок и не приводит к каким-либо их изменениям. Это позволяет не сушить исходный толуол и хлор, что упрощает технологию процесса в целом, и дает экономический эффект за счет исключения стадии сушки реагентов, Кроме того, добавкой воды можно регулировать соогношение о- и...
Способ получения резорцина
Номер патента: 956444
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Балахонцев, Гирфанов, Джемилев, Еникеев, Зубарев, Кривоногов, Пахомова, Селезнев, Толстиков, Халилов, Щаднева
МПК: C07C 39/08
Метки: резорцина
...раствора едкого кали, 2 г порошкообразного железа. Автоклав закрывают, нагревают до 160 С и выдерживают при этой тем ,пературе 60 мин (давление 6 атм). После охлаидения автоклава реакционную смесь разбавляют 100 мл воды, отфильтровывают порошкообразное железо, раствор нейтр ализуют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют н-бутанолом (4 х 300 мл) . Бутанол отгоняют и получают 15 г кристаллической массы, т. пл.65 С. Физико-химические константы полученного продукта совпадают с константами исходного совдинения.П р и м е р 6 (сравнительный). В стальной автоклав емкостью 300 мл помещают 20 г (0,12 моль) 2,б-дихлорфенола (модельное соединение), 80 г 75%-ного водного раствора едкого кали и 2 гпорошкообразного железа. Автоклав...
Способ получения резорцина
Номер патента: 956445
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Корепанов, Павлов, Яншевский
МПК: C07C 39/08
Метки: резорцина
...сепарационную зону.Далее реакционную смесь направляют на доразложение дигидропврекиси во вторую зону проточного реактора, представляющую собой рабочую трубчатку, где обеспечивается пленочный режим процессгд разложения при повышении те 1 мпературы до 90 о С в течение 0,6 мин. В результате реакции разложения получают смесь, содержащую 5,1 кг ацетона, 0,9 кг воды,ВодаДигидроперекись м-ДИПБ Оксигидроперекись м-ДИПБЫоногидроперекисьм-ДИПББензолРезорцинИзопропилфеполИзопропенилфенолФенолизопропилкарбинолЛцетон При м ер 3, Процесс ведут аналогично примеру 1, Время контакта; 1 стадия 0,1 мин, 11 стадия 0,5 мин. Твмпература; 1 стадия 70 С, 11 стадия 90 С. Степень конверсии м-ДИПБ и выход резорцина,как в нримере 2, 28,2 кг бензола, 15,2 кг...
Способ очистки с -с спиртов
Номер патента: 956446
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Бавика, Бобылев, Винник, Денисова, Караваева
МПК: C07C 29/80
Метки: спиртов
...20 верха колонны 143 - 164 С н давлении 30 -40 мм рт. ст. с использованием в качестве разделяющего агента диэтиленгликоля.Использование предлагаемого способапозволяет упростить процесс очистки С 4 - 25 Сю-спиртов от примеси С 1; - Сгс-углеводородов за счет исключения из технологической цепочки стадпп отмывки целевых продуктов,от разделяющего агента.П р и см е р 1. Количество исходной смеси ОО первичных высших жирных спиртов фрак956446 10 Формула изобретения Составитель А. Евстигнеев Техред О. Павлова Редактор 3. Бородкина Корректор С. файн Заказ 876/680 Изд. М 212 Тираж 448 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент...
Способ получения дифенилолпропана
Номер патента: 956447
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Бондаренко, Крюкова, Прозоров, Юлина, Яскина
МПК: C07C 39/16
Метки: дифенилолпропана
...среды путем отгонки.Непрерывная подача ацетона обеспечивает в реакторе,в каждый данный момент большое мольное соотношение фенола и ацетона, что уменьшает возможность образования побочных продуктов и повышает выход целевого продукта.В иэвестном способе 131 при проведении конденсации в присутствии 96% -ой серной кислоты дифенилолпропан не образуется даже за длительное врвмя (2 сут) и реакционная масса содержит только продукт 5 10 15 20 25 держивая температуру, необходимую для удаления воды. Воду, выделившуюся в результате реакций сульфирования и конденсации, отгоняют из реакционной смеси с парами гетероазеоцропа циклогексан - вода, которые конденсируются в холодильнике и расслаиваются в насадке Дина - Старка. При этом...
2, 6-дициклооктенилфенолы в качестве антиоксидантов к углеводородным маслам
Номер патента: 956448
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Алиев, Ахмедов, Велиев, Гаджиев, Гасанов, Оруджева, Сулейманова
МПК: C07C 39/23, C08K 5/13, C10M 129/10 ...
Метки: 6-дициклооктенилфенолы, антиоксидантов, качестве, маслам, углеводородным
...циклодиенами в присутствии фенолятов алюминия при 300 320 о С.Физико-химические константы синтезированных соединений приведены в табл.1.Синтезированные соединения идентифицированы методами ПМР- и ЙК- спектроскопии, Результаты даны в табл,2. П р и м е р 1. В продутый сухим 5 азотом автоклав из нержавеющей стали объеМом 200 мл, снабженный магнитной мешалкой, загружают 0,85 г свежей алюминиевой стружки и 60 г свежеперегнанного Фенола. Автоклав нагреваютО )до 200 С в течение 1 ч. Затем его охлаждают до ЗООС, выпускают образовавшийся водород и в атмосфере азота к содержимому автоклава добавляют 28,4 г 1,5-циклооктадиена, Реакцию 1проводят при 320 С в течение 180 мин, Получают 10,2 г 2,6-дициклооктенилфенола.П р и м е р 2. Режим, как в при"...
Способ получения ацетальдегида
Номер патента: 956449
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Дорфман, Емельянова, Шокорова
МПК: C07C 47/07
Метки: ацетальдегида
...(выход 100 о/о ) при степени превращения этилена 85%.П р и м е р 2. Во встряхиваемый реакционный сосуд помещают раствор, содержащий, вес. /о, ЕеВг, 2,16, ХаС 0,01, остальное вода. Реакционную массу нагревают до 70 С и через раствор пропускают газовую смесь, содержащую, об, /о, 3,5 С 1-1 остальное азот, со скоростью 92,5 ч- и состава, об. о/о. 3,5 ХО, остальное азот со скоростью 185,3 ч - . Анализ продуктов превращения этилена и окиси азота проводят по методике примера 1,При пропускании 20 л этилена через раствор выше приведенного состава получают 0,51 г ацетальдегида, т. е, выход 100 о/о.П р и м е р 3, Во встряхивасмый реакционный сосуд помещают раствор, содержащий, вес. о/,: ГеВг, 2,16, ХаС 0,175, вода остальное, Реакционную массу...
Способ получения 8-оксиоктан-1-аля
Номер патента: 956450
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Ишмуратов, Одиноков, Толстиков, Харисов
МПК: C07C 47/19
Метки: 8-оксиоктан-1-аля
...75етрагидрофурана (Тбавляют при переме0,056.моль) 73-ноГ в толуоле, выдермесь при - 10 СС в 0 ср,(сР,м,д, ): 3,22 (6 Н, 0 5 (2 Н, СНО НО, 35 Гц)8,8-диметок в 40 мл ТГ), с36 Гц мл ГФ) шивагоживаютечеохтан- добав фатического эфира используют эфир. общей Формулы где к - сн ; с н ,Предложенный способ позволяетбез дополнительной очистки получитьцелевой продукт с выходом 97-97,5при одновременном упрощении процесса за счет снижения температуры .на второй стадии процесса до комнатной и исключения, стадии очистки,этой жеемешиваюттемператрат проИас 1,упари 3) 8,81,44415 с,ляют 5 мл 10-ной НСИ, нагревают 2 ч,затем добавляют 5 мл воды и оставляют на 12 ч при комнатной температуре, далее разбавляют 200 мл диэтилового эфира, промывают 10-нымраствором...
Способ получения ацетата скандия
Номер патента: 956451
Опубликовано: 07.09.1982
МПК: C07C 53/10
...40 40 202,1 126,2 202,1 202,1 202,1 16,3 15,8 7,4 19,5 5,8 10 10 10 10 10 6,0 126,2 90 25 1,5 202,1 19,5 ф В цеховых условиях,кислоты происходит пидролиз соли с образованием основных формиатов скандия,выпадающих в осадок. При увеличении избытка муравьиной кислоты скорость реакции увеличивается и наиболее оптимальной становится при 150%-ном и выше избытке этой кислоты. Верхний предел (200%) выбран из экономических соображений - дальнейшее увеличение избытка муравьиной кислоты лишь удорожает процесс без существенного увеличения скорости реакции, Поэтому процесс обычно проводят в 7 - 20% -ной муравьиной кислоте при 120 в 20-ном ее избытке от стехиометрии. Для перевода формиата скандия в ацетат достаточен 3-кратный избыток уксусного...
Способ получения -формилакриловой кислоты
Номер патента: 956452
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Гвоздецкая, Жук, Кульневич, Лапкова
МПК: C07C 57/02
Метки: кислоты, формилакриловой
...(азотной кислоты) в количестве 15 мл (0,1 моль). Перемешивание продолжают еще 1 ч. Общее время реакции 5 ч. Затем оксидат перегоняют с водяным паром для удаления избытка окислителя и непрореагировавшего фурфурола. Содержимое колбы ао окончании перегонки упаривают и экстрагируют из него р-формллакриловую кислоту смесью бензола и этилового эфира (,1: 1).После отгонки экстрагента и перекристаллизации,из бензола .и эфира получают 26,6 г бесцветных кристаллов р-формилакриловой кислоты, Выход 95% от теоретического, т. пл, 56,0 С.Найдено, %: С 48,10; Н 4,10.Вычислено%: С 48,01; Н 4,07.Использование в качестве окислителя азотной кислоты позволит повысить выход до 95%, осуществлять процесс во взрывобезопасных условиях а значительно снизить...
Способ получения низших алкилбензолмонокарбоновых кислот
Номер патента: 956453
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Алиева, Векилова, Оруджев, Шахтахтинский, Шик, Эфендиев
МПК: C07C 63/04
Метки: алкилбензолмонокарбоновых, кислот, низших
...200 см (172 г) и-ксилола и 0,4 г катализатора (0,23 вес, /о),содержащего 4 мг экв/г кобальта, нагревают до 135 С и при этой температуре пропускают через реакционную смесь газообразный технический кислород. Расход кислорода 400 ч . Давление атмосферное. Реакцию ведут в течение 5 ч, Затем реакционную массу охлаждают и отфильтровывают и-толуиловую кислоту совместно с частицами катализатора. Осадок обрабатывают серным эфиром, в результате чего и-толуиловая кислота переходит в раствор, а катализатор возвращается в процесс для повторного использования. После отгонки эфира выход сухого остатка 182 г (82% ); т, пл. 178 в 1 С (т, пл. по лит. данным 179,6 С) 4П р и м е р 2. Окисление проводят, как в примере 1, с той разницей, что...
Способ совместной очистки пиромеллитового диангидрида и ароматических углеводородов
Номер патента: 956454
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Варфоломеев, Вшивцева, Егоров, Каримова, Налетова, Обухов, Рафиков, Толстиков
МПК: C07C 63/307
Метки: ароматических, диангидрида, пиромеллитового, совместной, углеводородов
...до- 5,0 С. Полученный осадок в течение15 мин обрабатывают 1100 вес. ч, иилящего бензола. При этом образуется кристаллический осадок - ПДА и бензольный раствор дурола, Кристаллический осадок промывают горячим бензолом и сушат 6 чпри 80 - 100 С. Дурол из раствора извлекают, иак в п, а. Получают 65% дуролаи 68% ПДА, т. пл. 290 - 291 С, к. ч, 1029,0.30 Содержание основного вещества 99,98 %Показатели дурола те же, что в п. а,в). Очистка 93,4%-ного ПДА с помощью 63%-ного дурола. Показатели дуролате же, что в п, а, ПДА; к. ч. 980,0, т, пл.230 - 240 С.Осадок, полученный из смеси 26,6 вес. ч.ПДА с 24,26 вес. ч. дурола и 35 в. ч, ацетона, перемешивают в течение 15 мин при70 С с 13 вес. ч. бензина (т. кып. 62 -40 90 С). Кристаллический ПДА...
Способ получения псевдоэтилового эфира -формилакриловой кислоты
Номер патента: 956455
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Гвоздецкая, Жук, Кульневич, Лапкова
МПК: C07C 67/08
Метки: кислоты, псевдоэтилового, формилакриловой, эфира
...взаи 2 о модействию с этанолом в присутствии хлороформа с использованием сульфосополистирольной катионообменной смолы в качестве катализатора,при следующем весовом соотношении реагентов 1: 2 - 3: 5 - 25 5,5: 0,4 - 0,5 соответственно прп температуре 70 - 75 С. П р и м е р 1. В трератным холодильнико са 1 дкой Дина-Старка зО загружают 20 г р-фо956455 формула изобр етения Составитель Н, Токарева Техред О, Павлова Редактор 3, Бородкина Корректор С. файн Заказ 873/678 Изд, М 214 Тираж 448 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк, фил. пред, Патент лоты, 46 г этанола, 100 г хлороформа и 8,3 г ионообменной смолы КУ, Колбу с реакционной смесью...