C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 323

Способ получения замещенных пентанолов

Загрузка...

Номер патента: 556720

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: "пьер, Андре, Жан-Луи, Мартин

МПК: C07C 31/02

Метки: замещенных, пентанолов

...Выход в пересчете на нитрил равен 71%.По той же методике, но с применением соответствующих исходных продуктов, получают следующие кетоны:5-пропил-октанон (выход 80%); т. кип.203 - 204 С прп нормальном давлении;6-и-пропилнонанон (выход 56%); т. кип, 218 - 220 С при нормальном давлении.Б. Приготовление 4-пропил-З-гептанола.В колбе Эрленмейера, охлаждаемой на ледяной бане, перемешивают магнитной мешалкой суспензию 15,6 г (0,1 моль) 4-пропил- гептанона в 150 мл этанола. К полученной суспензии добавляют по каплям в течение 30 мин суспензию 7,6 г (0,2 моль) боргидрида натрия, измельченного в 20 мл воды, После начала реакции ледяную баню уделяют, смесь перемешивают в течение 4 час при комнатной температуре, а затем выдерживают при стоянии...

Способ получения терефталевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 556722

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Есило, Сигето, Хирохико, Ясухиро

МПК: C07C 63/26

Метки: кислоты, терефталевой

...этом уксусную кислоту, возвращают в зону окисления, жидкий продукт реакцчи подвергают кристаллизации путем мгновенного испарения, отделяют выпавшие кристаллы полученной тере фталевой кислоты с размером не менее 40 мк,которые промывают уксусной кислотой, а остаток возвращают в зону окисления. Составитель И, ЮдинцеваРедактор Л. Герасимова Техред М, Семенов Корректор А, Степанова Заказ 1121/15 Изд.421 ираж о 60 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4,51 ипография, ир. Сапунова, 2 на уровне от 3 до 4%, время проведения процесса 60 мин. Жидкий продукт реакции отводят в кристаллизационный танк и, после охлаждения, разделяют на терефталевую...

Способ получения олефинов с6-с10

Загрузка...

Номер патента: 558026

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Алиев, Касимова, Муравчик

МПК: C07C 11/00

Метки: олефинов, с6-с10

...10,3. П р и м ер 3. Загруженный А 1 Сг-катализаторимеет насыпной вес 0,9573 г/мл, механическуюпрочность 85,7% . Условия дегидрирования:Температура реакции, СРазбавление сырья паром,моль/мольКонцентрация катализатора в реакторе, кг/мзВремя контакта сырья с катализатором, с Выход, вес, %: катализата 93,6, газа 4,0,кокса 2,4. 40 Состав катализата, вес. %: Состав газа, вес. %: Выход гексенов, вес.%: на пропущенный гексан 24,8, на разложенный гексан 74,5; конверсия гексана 33,3%. П р и м е р 4. В систему загружают описанный выше катализатор.Дегидри ров анию подвергают и-декан с55 т. кип. 174 С с 1 ю =0 7298, пю 1 4119 в ,412.Условия дегидрирования:Температура реакции, С 475Разбавление сырья азотом,моль/моль60 Концентрация катализатора...

Способ получения транс-бутена-2

Загрузка...

Номер патента: 558027

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Воловненко, Еременко, Ирхин, Лиакумович, Пономаренко, Салимгареева, Толстиков, Юрьев

МПК: C07C 11/08

Метки: транс-бутена-2

...катализатора получают 360 г транс-бутена.П р и м е р 3. По методике, описанной в примере 1, 2, исходя пз тех же мольных соотношений исходных соединений, на алюминийорганическом соединении -- трис- (ж-метилциклогексан- ил) пропил 1 - алюминийтрифенилфосфите и ацетилацетонате никеля получают 320 г транс-бутена 2.Пример 4.а) Приготовление каталитической смеси.К раствору из 51,6 г (0,1 моль) трис-(3-метилундека,8,10-триенил)-алюминия в 100 мл сухого толуола добавляют 10,6 г (О, моль) сухого хлористого ал 10 мРня. Смесь ВыдержР 1- вают в течение 3 ч при 80 С, а затем охлаждают. Приготовленную смесь мсдлеппо приливают к раствору из 0,35 г (0,001 моль) оксихинолята никеля и 3,1 г (0,01 моль) трифенилфосфита в 300 мл толуола и выдерживают...

Способ получения неопентилгликоля

Загрузка...

Номер патента: 558028

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Высоцкий, Кецлах, Ройтман, Эппель

МПК: C07C 31/18

Метки: неопентилгликоля

...неопентилгликоля и оксипивалата неопентилгликоля. Выход указанных сложных эфиров составляет 4% от теоретического в расчете на прореагировавший формальдегид. Побочный продукт 2,2,4-триметилпентандиол,3 по данным ГКХ отсутствует. Селектнвность образования неопентилгликоля по нзомасляному альдегнду составляет 94,6%.Пример 2 (сравнительный). В колбу загружают 324 г (4,5 моля) изомасляного альдегнда в 45 г изобутилового спирта и 64 г 70%-ного водного раствора формальдегида (1,5 моля) в 180 г нзобутилового спирта. При интенсивном перемешивании и охлаждении добавляют 30 г 20 О/о-ного водного раствора едкого патра (0,1 моля на 1 моль формальдегида). Реакцию ведут при 10 - 12 С 1,5 ч.Конверсия альдегидов в процессе конденсации составляет,...

Способ получения соединений 1-фенокси-2-окси-3-аминопропана или их солей в виде рацемата или оптическиактивного антипода

Загрузка...

Номер патента: 558638

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/138, C07C 323/12

Метки: 1-фенокси-2-окси-3-аминопропана, антипода, виде, оптическиактивного, рацемата, соединений, солей

...на нутче и переа также их солей восстановлением основания . кристаллизовывают из воды. Таким образомШиффа формулы П или 111 получают 1- 4- (2-метилтиоэтокси) фенокси -215 окси- (1-метил - 3 - фенилпропил) амино про 1 пан в виде гидрохлорида с т. пл. 154 в 1 С.а 1 к - Я - шк - 0 0-Он;-Сн-гн=ь-н Исходный 1-амино-окси- 4- (2-метилтиоэтокси) фенокси -пропан получают взаимодействием 1- 4- (2-метилтиоэтокси) фенокси -2,320 эпоксипропана и аммиака в метаноле. Он плаа/к - 5-аУк - О О - Са., СН-СН, - М=М вится при 74 - 81 С после перегонки при 180 Си 0,05 мм рт. ст.где ай айв и К имеют указанные значенияи КН равно К, при помощи боргидрида натрия. Способ получения соединений 1-феноксиВ зависимости от применяемых условий ре- окси-аминопропана...

Способ получения производных аминооксигидроксамовой кислоты или их солей

Загрузка...

Номер патента: 558639

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Агнеш, Дьердь, Иштван, Лайош

МПК: A61K 31/16, C07C 23/12, C07C 259/06 ...

Метки: аминооксигидроксамовой, кислоты, производных, солей

...О - У1Й О Х=О Составитель А. Анисимов Тскрсд М, СеменовКорректор Л, Котова 1 сдакзор Т, Девятко Заказ 1164/10 Изд. М 431 Тираж 560 Подпп ное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/3Типография, пр. Сапунова, 2 натной температуре в течение 16 ч и затем.лгоняют растворитель при пониженном давлении. Остаток перекристаллпзовывают из смеси этанола и воды в соотношении 1: 1, Получают 1,25 г (92% от теоретического) Х - Х- б=0,52,Вычислено, о/о, С 64,8; Н 9,0; Х 8,0,С 1 зНзз 04 Х 2 10Найдено, %: С 64,6; 119,2; Х 7,9.Г 1 ример 2. Х-Х(2,4-динитробензаль)аминооксиацетил -0 - (4-хлорбензил) - гидроксиламин.Из соответствующих исходных веществ аналогично примеру 1...

Катализатор для дегидрирования циклогексена

Загрузка...

Номер патента: 558704

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Денисов, Лисичкин, Паничев, Юффа

МПК: B01J 23/835, C07C 5/333

Метки: дегидрирования, катализатор, циклогексена

...вес,% олова, 0,52 вес,% фосфора и 2096,46 вес,% сипикагепя.Дпя придания образцу свойств катализатора процесса дегидрирования цикпогексена в циклогексадиен,3 проводят ступенчатую термическую обработку в токе 26водорода. Процесс восстановления состоитоиз двух стадий; ф часа при 120 С и10 час при 350 С, В конце второй стадииосуществляют экспрессный нагрев до 450 о500 С с последующим охлаждением до ЗО350 С.Пр и м е р 2, 0,0608 г С. Н(Р/С Н / ) Й 5 пС растворяют в 75 мптолуопа й 0,25 г метанола, Через раствор пропускают аммиак до прекрашения вы- Мпадения осадка. При этом окраска комплекса меняется как описано в примере 1,Полученный слабоокрашенный раствор при-ливают в атмосфере аргона к предварительно гидратированному силикагелю, взятому...

Способ получения хлористого метила

Загрузка...

Номер патента: 558896

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Генин, Кернерман, Лапшин, Мельников, Светланов, Харитонов

МПК: C07C 17/16

Метки: метила, хлористого

...условия эксппуатации катализатора.пя компенсации постепенного падениявности катализатора копичесгво катапира в последнем слое берут с такимом, чтобы обеспечить постоянный,арный выход хлористого метила 96%падении конверсии метанола в первой ступени с 60 до 35%.Согласно предлагаемому спо д хлористого метила составляет выходе побочного продукта - днм эфира не бопее 01%. П р и м е р 1, В цопочный реаксинтеза хлористого метила, содержадва слоя катализатора, непрерывно иподогретую пврогазовую смесь мега- 150 96 140 42 180 96 130 96 190 38 хлористого водорода в количестве 417Эи 452 кг/час соответственно, В первом слое содержится 40 л катализатора вес. % хлористого цинка не алюмосиликате, во втором слое - 740 л. На выходе из каждого слоя...

Пентамер гексахлорциклопентадиена как антипирен для пластмасс

Загрузка...

Номер патента: 558897

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Аношкина, Башарина, Кавхута, Саламатов

МПК: C07C 23/46

Метки: антипирен, гексахлорциклопентадиена, пентамер, пластмасс

...553лучают у -лучами, используя в качествеьа,источника излучения Со , в течение230 час (доза облучения 500 рад/сек)при 300 С, Затем ампулу охлаждают докомнатной температуры, вскрывают и анализируют ее содержимое на наличие свободного хлора в газовой и жидкой фазах(свободнь.й хлор должен отсутствовать).Полученную вязкую маслянистую массус осадком перекристаллизовывают иэ ацетона, фильтруют, промывают небольшой порциейбензола,Кристаллическое вещество растворяютв гексане и разделяют методом жидкостнойхроматографии на колонке высотой 500 мм,заполненной окисью алюминия. Отдельныефракции собирают в стаканчики, упариваютрастворитель и взвешивают. Из осадка выделено 0,12 г С .С, 0,84 гС 6, и1,44 гС, С 6Магочник упаривают от растворителейи...

Способ получения -гликолей

Загрузка...

Номер патента: 558898

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Беляев, Бушин, Горшков, Крюков, Лиакумович, Павлов, Петухов, Плечев, Резникова, Рутман, Серова, Смирнов, Фарберов, Фейгин

МПК: C07C 29/00

Метки: гликолей

...тепьнос ти. ВГидрвтвцию можно проводить.в аппарателюбой конструкции, обеспечивающем эффективное перемешивание.. П р и м е р 1, Эпоксидирование Ь-изоамипена проводят в метаплической ампупе рроборудованной йеремешивающи; устройствоми нвгреватепем. В,ампупу загружают 5,5 мп-иэоамипева 50 мп окисленного изопентана с содержанием гидроперекиси трагичного амипа5,63 вес.% и 0,0126 г 3(39 вес.%) раствора гпикопята молибдена (ипи 15 вес.% мопибдена в расчетена металл) в смешанном растворитепе,состоящем из окиси и третичного амилового спирта, 36Мольное соотношение опефингидроперекись равно 3:1. Мопьное соотношениекатализатор эпоксидирования: гидроперькись равно 1:10001 Температура реакциио100 С. Продолжительность опыта 1 час. щПо окончании...

Производные дифенила с мостиковыми группами в качестве мономеров для получения термостойких полимеров

Загрузка...

Номер патента: 558900

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Данциг, Зайцев, Штрайхман

МПК: C07C 49/76

Метки: группами, дифенила, качестве, мономеров, мостиковыми, полимеров, производные, термостойких

...Н,а ОВычислено,%: С 82,39; Н 3,89; 0 13 72.В ИК-спектре обнаружены следующиеполосы поглошения см": 1653-1645 39(карбонильная группа), 1593 (бензольноеядро), 1245 (эфирный кислород),Температура начала термоокислительнойдеструкции соединения 1 в кислороде составляетЭ 50 С, 35П р и м о р 2. Получение 1,4-6 ис-(2 -дибензофурилкарбонил)бензола (1)в растворе хлористого метилена.К см: и 100 мл хлористого метилена,10 г (0,05 моль) дихлорангидрида терефталевой кислоты и 42 г (0,025 моль)одибензофурана при охлаждении до - 2 Спри перемешивании постепенно добавляют27 г (0,2 моль) хлористого алюминия.После прекращения выделения хлористого 45водорода реакционную смесь выливают вразбавленную соляную кислоту смешаннуюсо льдом, осадок...

Способ стабилизации водно-аммиачного раствора ацетата закиси меди

Загрузка...

Номер патента: 558901

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Горшков, Жестовский, Кисельников, Кузнецов, Малов, Павлов

МПК: C07C 53/10

Метки: ацетата, водно-аммиачного, закиси, меди, раствора, стабилизации

...ром аммиака, с определенной скоростью и при опредепенной темпеоатре до указан+ных вьпде соотношений Сц: Сц в раствор ре, Предварительное насыщение воздуха аммиаком требуется дпя сохранения постом янства состава МАР до и после продувки7 так как часть аммиака выдувается из раствора с воздухом., Значение рН раство ра поддерживается во всех случаях равным 9,0-12,5. Данные табл. 1 показывают, что всеиспытанные известные МАР нестабильны:наблюдается заметное снижение общей1 4П р и м е р 1. Дпя испытанийберут100 мл МАР, рН которого известнымспособом (введением аммиака и уксуснойкислоты) поддерживается большим 9,0,МАР имеет следующие характеристики:Содержание СНСООН, г-моль/и 4, 15Содержание,НН г моль/и . 9,84Содержание Сн, тъ.дон/,...

Способ получения сложных эфиров и альдегидов

Загрузка...

Номер патента: 558902

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Кацнельсон, Леенсон, Мисник

МПК: C07C 67/00

Метки: альдегидов, сложных, эфиров

...киспотъ 1, спиртаи соли органической кислоты и цинка, железа ипи меди в качествекатализатора.Катализатор - сэли органической кислотыи цинка, железа или меди используют,(53) УДК 547,2926558902 48,5 31,05,5 15,0 Составитепь И, ЮдинцеваРедактор Л. Гребенникова Техред И. Астапош Корректор А. Лакида Заказ 1614/82 Тираж 553 ПодписноеЦНИИПИ,Государственного комитета Совега Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 фипиап ППП Патент" г, Ужгород, уп. Проектная, 4 Простые эфиры, непредельные 1,3Этаноп 33,0Вода 2,1Конверсия масляной кислоты 93%, Конверсия ацегапя 100%. Сепективность гидропиза 96,5%,П р и м е р 2, Аналогично примеру 11опри температуре куба 140 С, температуреверха колонны 77-80 С из...

Способ очистки сложных эфиров пентахлорфенола и жирных кислот от окрашивающих примесей и несвязанного пентахлорфенола

Загрузка...

Номер патента: 558903

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Ворорнин, Маслова, Шаров

МПК: C07C 67/48

Метки: жирных, кислот, несвязанного, окрашивающих, пентахлорфенола, примесей, сложных, эфиров

...идетнастолько глубоко, что продукты реакциирастворяются в воде. Такой прием позволяет очищать от пентахлорфенола и окрашивающих примесей даже сильно загрязненныеэфиры с содержанием примесей пентахлорфенола до 10%, Расход раствора гипохлорига составляет 5-10 л на 1 кг эфиров,Эффективность такого способа зависиттакже от интенсивности раэмельчения массы в процессе обработки технических эфиров водным раствором гипохлорига, При10-30 С технические эфиры пентахлорфенола и жирных кислот представляют собойволокнистую мажущуюся массу, наиболееэффективной очистки продукта достигаютпри перетирании массы эфира с воднымраствором гипохлорита в аппарате мокрого размола,Предлагаемый способ очистки сложныхэфиров пенгахлорфенола й жирных...

Способ получения тетрахлорэтилена

Загрузка...

Номер патента: 559639

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Хайнц, Херберт

МПК: C07C 21/12

Метки: тетрахлорэтилена

...незначительной мере,55 что доспи аетая время непрерывной эксплуатациисвыше 1000 рабочих часов, Коррозия графитного .мвтериала незначительна или исключена,Получаемый тетрахлорэтилен после дистилляции имеет высокую степень щстоты; так,ой д свободен от трихлорэтилена, часто содержащегося вкачестве нежелательной примеси в продуктах получаемых по другим способам.Хлор можно получать в жидком и газообразном виде и утилизировать в других способах хлорирования.П р и м е р 3. В средней части вертикально расположенной кварцевой трубки внутоенним ,диаметром 40 мм и длиной 400 мм находится по длине 250 мм слой из зерен искусственного угля сеточной фракции размером 5 - 30 мм. Зерна получаются механическим раздроблением торгового, плотного, сильно...

Способ получения гадоид замещенных 4-трифторметил-4″ нитродифениловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 559640

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Исао, Итару, Кадзуюки, Каничи, Риохеи, Синдзо, Тадааки

МПК: C07C 43/20

Метки: 4-трифторметил-4, гадоид, замещенных, нитродифениловых, эфиров

...и выдерживают при 160 - 170 С после добавления, реакцию проводят в течение 3 час при перемешивании с удалением водък оПосле завершения реакции содержимое колбы выливают в стакан с водой и экстрагируют хлороформом. Экстракт промывают разбавленным раствором щелочи несколько раз, а затем - водой.Хлороформ отгоняют под вакуумом и лолу- чают 14,5 г 2-хлор. трифторметил.2. фторди. фенилового эфира.Найдено,%: С 52,8; Н 2,33; С 12,1; Р 25,9, С, з Н 7 г 4 СОВычислено,%: С 53,2; Н 2,41; С 12,2; Р 26,2.10,5 г (0,036 моль) дифенилового эфира загру жают в четырехгорлую колбу емкостью 100 мл и ь нему добавляют 35 мл уксусного ангидрида для растворения дифенилового эфира, Температуру в колбе педдерживают на уровне 0 С путем охлажде. ния и к...

Способ очистки и осушки монокарбоновых кислот”

Загрузка...

Номер патента: 559641

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Джон, Крауз, Ллойд, Фредерик

МПК: C07C 53/08

Метки: кислот, монокарбоновых, осушки

...От.бором бокового потока по линии 16 из точкимаксимальной концентрации галоидводородаудаляют почти весь галоидводород, поступающий вколонну 10. Отбор бокового потока можно осу.шествлять с нескольких тарелок средней частиколонны 10. Фракцию бокового отбора по линии 16возвращают в нижнюю часть колонны 2 (линия 16снабжена вентилем 17) или отбирают по лищш 18,что позволяет накапливать или удалять фракциюбокового отбора для последующей переработки. Иэкуба колонны 10 отбирают практически сухуюкарбоновую кислоту, в основном, свободную отгалоидных соединений.Для того, чтобы в колонне 2 наиболее полноотделялся галоидводород, поступаюший в колон.ну 2 с исходной смесью и с фракцией боковогоотбора иэ колонны 10, в кубе колонны 2...

Способ получения 13, 14, 15, 16-тетранорлабдандиола-8, 12

Загрузка...

Номер патента: 559916

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Влад, Драгалина, Колца, Кустова, Сибирцева, Токарева

МПК: C07C 35/02

Метки: 16-тетранорлабдандиола-8

...бор и.р:до калия в абсолютном изопроццловом спирте с добавлением хлористого лития, взятого в эквимолекулярном количестве по отцошешцо к боргидриду. Восстановление проводят црц тем цературе 20 - 60 С в присутствии 3-кратного избытка боргидрида. По окончании реакции отгоняют изопропиловый спирт. Остаток, представляющий собой боратный комплекс и избыток боргидрида, разлагают известными ме тодами, например, раствором соляной кислоты. Выход целевого продукта составляет 64 - 65% прц восстановлении технического цорамбреинолида и 82 - 85% - црц восстацовлеши перекристаллцзоваппого продукта. Оттоцы цзоцропцлового спирта, содержащие 0,5 - 0,6% влаги, используют в реакции повторно.При проведении реакции с добавлением монокристаллогидрата...

Способ выделения салициловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 559917

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Альтшулер, Быкова, Климов, Фомченкова, Шитов

МПК: C07C 65/10

Метки: выделения, кислоты, салициловой

...салпцплата натрия н избирательная сорбцпя непонных примесей низкомолекулярных эфиров фенола на сульфоуг559917 Составитель Е. ГригорьеваРедактор И. Хубларова Техред И, Карандашова Корректор О. Тюрина Заказ 1386/3 Изд. Юо 504 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113036, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ле СК, обуславливающие получение целевого продукта с содержанием основного ве 1 цества 99,5 вес. % и температурой плавления 158 в 1 С.Технология способа состоит в следующем.Водный раствор салицилата натрия подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 6,5 - 7,5, обрабатывают активированным углем марки А при нагревании. Затем отделяют...

Способ получения пластификатора

Загрузка...

Номер патента: 559918

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Володин, Евдокимова, Момот, Перемитина, Тюрин, Чуров

МПК: C07C 69/30

Метки: пластификатора

...С 9 (с 3 - 51)оо-ныл нзбыткон на взя тый кубовый остаток) и проводят этсрнфнкацию 2 - 8 ч прн 140 - 210 С и непрерывной отгонке воды.По оончаннп 1)еакцнн сес охлаждают докомнатной температуры, отфильтровывают 20 хлорнстый натрий, растворяют его в воде иорганический слой присоединяют к фнльтрату.фильтрат д 1 стнллнруют, отонрая непрореагнровавгцне синтетические жирные кислоты, и получают в остатке смесь сложных эфиров 25 кислот, глицерина и эфнроспиртов - целевойт 1 ластпфнкатор.Пример 1. В ркубового остат; а, сн 2,63 г хлористого559918 Показ япэ ГОС 1 ласти фи катор диалкилП1.ря )кирых и;слеп и пентаэрлтрита) по предлагаемому способу атель, с,и 1, и срси; 59 оз- )1 фалаг 140 Прочность на разрыв, кггс.2Относительное...

Способ получения анетола

Загрузка...

Номер патента: 560527

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Курт, Рейнер

МПК: C07C 43/20

Метки: анетола

...осуществляют в снабженной дозатором и нисходящим холодильником вакуумплотной аппаратуре смешиванием диметоксидифенилпропанов или полученного в первой стадии реакции пролукта конденсации с кислым катализатором. Количество катализатора должно составлять поимепцо 0,001 - 10 вес. оо. предпочтительно 0,1 - 5 вес. Ого, в частности 0,1 - 3 вес. /, в пересчете на вес используемого диметоксцдифенцлпропана. Аппаратуру вакуумируют, и реакционную смесь нагревают. размешивая, до температуры реакции. По лостижении температуры реакции продуктьг расщепления - анизол и анетол начинают отгоцяться. Реакцию продолжают, пока не прекратится отгонка продуктов расщепления.Предпочтительный вариант предлагаемого способа заключается в том, что анцзол...

Способ получения производных аминопропанола, их солей, рацематов или оптически-активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 560528

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Александер, Антон, Курт, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/137, C07C 215/52

Метки: аминопропанола, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...размешанную суспензию, содержащую 15,2 г(0,4 моль) алюмогидрида лития в 60 мл абсолютного тетрагидрофурана. Затем кипятятв течение 3 час с обратным холодильникоми оставляют стоять,в течение ночи. Избыточный алюмотидрид лития разлагают, отсасывают и остаток экстрагируют теплым диметилформамидом. Органическую фазу упариваютв вакууме. Остаток растворяют в разбавленной бромистоводородной кислоте, фильтруютчерез активированный уголь и затем выпаривают досуха. Полученный гидробромид 2-бензиламино- (3,5-диоксифенил) - 1 - пропанола(т. пл, 117 - 119 С) перекристаллизовывают изацетонитрила.Выход 56/о от теории,По предлагаемому способу с аналогичнымивыходами получают следующие соединения:гидробромид 2-амино- (3,5-диоксифенил)1-пропанола, т. пл....

Способ выделения бутадиена из смеси с углеводородами разной степени насыщенности

Загрузка...

Номер патента: 560868

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Бушин, Бытина, Горшков, Кроткевич, Павлов, Плечев, Сараев

МПК: C07C 7/08

Метки: бутадиена, выделения, насыщенности, разной, смеси, степени, углеводородами

...и 40,75 углеводородов С 5,Расход греющего пара 2,4 т/час, расходохлаждающей воды 115 м /час..зП р и м е р 2. Очистку бутадиена,состав которого приведен в примере 1, оталленовых и ацетиленовых углеводородовосуществляют путем экстрактивной ректификации в колонне, имеющей 75 тарелок,в присутствии ацетонитрила, содержащего3 вес.% воды. Циркуляция экстрагента3,5 т/час. Бутадиен (1021,4 кг/час), со.держащий (в вес.%): 0,2 метилаллена,0,002 1-6 утина, 0,001 2-бутина,О 003бутенина, 0,15 углеводородов С 5 и 0,1ацетонитрила, направляют на очистку отметилаллена, углеводородов Су и ацетонитрила путем четкой ректификации. Кубовый продукт колонны экстрактивной ректиикации направляют в колонну десорбции.Десорбированные углеводороды возвращаютв...

Способ стабилизации хлороформа

Загрузка...

Номер патента: 560869

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Данилов, Кормачев, Панфилов, Рудая

МПК: C07C 17/42

Метки: стабилизации, хлороформа

...способ стабидобавлением 0,5- 1 вес. о спирта,Известен промь ации хлороформ %- ного этилово Однако этиловы роформ, уменьшаеет нижний уровеперегонки и по спирт загрязняет хлоего удельный вес, сни О ь температурного преде ыщает влажность. стабилизациисерусодержащих х- или четырехтых тиоэфиров, цикле, или их вестен также способроформа добавлениемений, например трех циклических просаших атом серы вводных.азанные стабилизанедостаточно эффек о соеди .членнь соде рж п торы тру ивны.аты сведены в та Изобретение. относится к способу стабилизации хлороформа, используемого в качестве растворителя или сырья прн производстве фторопласта, фреона и т.д. абилизнрованного хлосяцев.склянки с притертой 500 мл технического ость 0,008% в перевляют...

Способ получения полифтордифенилметанов

Загрузка...

Номер патента: 560870

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Борисова, Будник, Хоменко

МПК: C07C 25/18

Метки: полифтордифенилметанов

...4 моль) паряформа в 45 мл 28%-ногооолеума ( Д 4 = 1,923) прибавляют 105 г (0,062 моль) пентафторбецзола, перемешивают при 50-55 С в течение 9 час, выливают ца лед, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают, 10 бг декафтордифецилметаца с т. пл. 63,64 С ( из петролеццого эфира с т. кип. 70 - 100 ОС с активировацным углем). По данным 33 т. пл, 63-64 О. Смешанная проба с образцом, полученным по 3не дает депрессии температуры плавления, ИК- спектры обоих образцов идентичны. 20 Ггде 1= ГСбЗг,СН СН С О т л и ч а юцентрироваццой серной кислоты или 2-30%П р и м е р 2, К раствору 2,16 г(0,072 моль) пардформа в 10 мл олеума4 = 1,931) прибавляют 2 фЭ г (0,0108 4 моль) 1 - хлор-, 2, 3, 5, 6 - тетрдфторбензола, нагревают, при 55 - 6...

Способ получения ацетальдегида

Загрузка...

Номер патента: 560871

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Алхазов, Вартанов, Мотякова, Хендро

МПК: C07C 47/06

Метки: ацетальдегида

...Ацетальдегид из бутеноввой фракции, обогашенной бучают при окислении в проточпри атмосферном давлении бения водяного пара, температуре450 оС, объемно скорости по ол200 - 400 час", мольном отнофины: воздух = 1: 9 в присугстго алюмофосфорцого катализаторзываюшего коррозии реактора иратов. составляет 25- 40 до 33 мол.% при а до 84%. В качес реакции образуютс дивинил, ацетон, ак более 8 мол.%).Конверсия сырьявыход ацегальдегидлекгивцосги процесспобочных продуктовдвуокись углерода,леин и кислоты (це560871 Таблица 1 23,6 6,4 Бутен - 1трансБутен - 2 39,7 36,7 47,3 цис - Бутен - 2 46,3 Таблица 2 82,0 84,0 Бутены - 2То же 450 2000 33,0 425 3000 28,3 34,2 Бутеноваяфракция, обогащенная бутенами - 2 400 3000 20,8 22,5 81,0 25,3. 4000 450 То же 82,0...

Способ получения хлораля

Загрузка...

Номер патента: 560872

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Бандик, Калачик, Курдюков, Ситанов, Хардин

МПК: C07C 47/16

Метки: хлораля

...холодильником, термометром и 15 барботером, и подают абгазы, содержащие в среднем 23,0% хпора и 76% хлористого формула изобретения 1. Способ получения хлораля путем 40 стадийного хлорирования этилового спирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения конверсии этилового спирта, на первой стадииллорирование ведут элементарным хлором в присутствии инициатора при 35-45 оС до получения реакционной смеси с плотностью 1,1- 1,16 г/смг которую обрабатывают абгазами стадий хлорирования элементарным хлором при 55-60 С до образования реакционной сме- о водорода, при 55 - 60"С до образования хлормасла с плотностью 1,35, которое разбавляют водой ( 6 вес.% от спирта) и обрабатывают хлором со скоростью 8 л/час при 85 оС в хлораторе...

Способ получения метакролеина и окиси изобутилена

Загрузка...

Номер патента: 560873

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Боболев, Боболева, Булыгин

МПК: C07C 47/20

Метки: изобутилена, метакролеина, окиси

...до 200 С. В реактор, обогреваемый электро- . 15 печью, помещена магнитная мешалка падающего типа. Установка снабжена обратным водяным и углекислотным холодильником, На выходе иэ реактора установлен ротамет (реометр) для измерения расхода окисляю- Ю щего газа. Все поверхности в реакторе и сам реактор выполнены из титана. Через к,;кдые полчаса по ходу реакции из реактора отбирают пробу специально встроенным пробоо тборником . 25Растворитель и непрореагировавший изо бутилен возврацают в реактор.Катализатор постоянно находится в реак-.)торе и не уносится из него, так как на- .Яэнесен на механически прочные крупные гранулы или .,зерна.При использовании автоклава с врашакьф шейся мешалкой ( мешалка Вишневского) существенных...

Способ получения эфиров 5-алкокси3-оксопентановых кислот

Загрузка...

Номер патента: 560874

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Кизимова, Сомин

МПК: C07C 59/00

Метки: 5-алкокси3-оксопентановых, кислот, эфиров

...брутто- формуле С 6 Н 1404.Судя по спектру ПМР (10%-ный раствор в СП С 3 ) продукт представляет собой смесь кетонйой СН 3 О (СН 2) 2 -СН 2 -СООС 2 Н 5 и енольной СН 0(ЙН 2)2 (ОН - СН -СООС 2 Н 5 форм с преобладанием первой из них (,875%):Спектр ПМР ц . м.д.: 5,03 (еиольная, сиш - лет, =СН), 4,17 (кетонная, квартет,СОХиг) 3 6 2 ( кетонная, триплет СН 5 ОСН ), 3,46 (кетонная, синглвт, СОСНСО) 3 32 М 4(кетонная, синглет СН 50), 2,75 (кетонная триплет, СНСНСО), 1,26 (кетонная, триплет, СНСН).Аналогично при использовании хлорметил- этилового эфире получают этиловый эфир 5 -этокси- оксопентановой кислоты, Выход 45%, т. кип.87-,93 С/1 мм, П 1,4345; по ГЖХ продукт однороден й идентичен с продуктом, полученным известным методом. Формула...