Способ получения дяс-дестиобиотина

Номер патента: 506297

Опубликовано: 05.03.1976

Автор: Фульвио

МПК: C07D 337/12

Метки: 11-дигидродибензо, производных, солей, тиепина

...- тропанилоксп)дибензо в,е) -тиспин -5,5 -диоксида метилйодп.дом аналоггчгго примеру 1 получают их йодметилаты, т.пл. 270 - 275 С или 335 - 340 С (разл,) соответственно.П р и м е р 3. Бромметилат 6,11-дигипро.11-(За -тропанилокси) .дибензо -.в,е) -тиеци -5,5-диоксида получают, как в примере 1, нз 6,11 -дигидро -1- (За - тропаиилокси) -дпбсизо в,е) -нге.пин -5,5- диоксида и метилбромида, т.пл.335 - 340 С (разя,) .П р и м е р 4, В раствор 21,7 г 6,1 3 -пигнпро.11. (За - тропанилокси) дибензо -в,е) -ттспин -5- оксида в 150 мл этанола добавляют покаплям раствор 8,5 г метгдбромпда в 70 лот зтано.ла, выдерживают 18 час при комнатной температу.ре, сгущают, обрабатывают маслянистый остатокацетонолл и вьщеляют броммстигат, т.пл.395 -98 С.П р и...

Номер патента: 368239

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алиев, Ешимбетов, Кадыров, Ташмурадов

МПК: C07C 209/58, C07C 211/52

Метки: 4-бром, или, хлор)3-трифторметиланилина

...и выделением целе вого продукта известным способом.Выход целевого продукта до 58%.П р и м е р 1. Получение 4-бром-трифторм етил а иили н а.К раствору 19,3 г (0,09 г моль) И-три фторметилфенил-ацетамида в 60 мл ледяной уксусной кислоты добавляют порциями 14 мл 45%-ной бромистоводородной кислоты и к охлажденному раствору приливают раствор 7,1 г бромата калия в 20 мл воды так, чтобы 25 температура не превьгшала 20 С. Реакционную смесь оставляют на 15 час при комнатной температуре, затем разбавляют водой и выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Полученный продукт вносят в 200 мл кипящего ЗО П р и м е р 2. Получение 4-хлор-трифторметиланилина.К раствору 14 г (0,05 г моль) М-(3-трифторметилфенил) -ацетамида в 45 мл ледяной уксусной кислоты...

Номер патента: 289597

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Инк, Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: разделения, рацемической, смеси, цис-1

...(цис,2-эпоксипропил)- фосфонил-О,О-диацетатом.49,7 г (0,1 лоль) этого соединения помещают в 400 ял 80%-ного водного раствора изопропанола с 1 г 104-ного палладия на угле. Пастообразную смесь помещают под давлением водорода 6,4 атм в автоклав с мешалкой и энергично перемешивяот до тех пор, пока н= израсходуется 0,2 ноль водорода. Продукт вынимают из автоклава, пягрегаот до 75 С до полного растворения и отфильтровывают от палладиевого катализатора. Маточныи раствор охлаждают до 0 С и фильтруют. Осажденный белый продукт является моно- (+)-афенетила ммони й ( - ) ( 1 ис,2 - эпоксипропил)- фосфонатом, который зятем сушат в вакууме при 40 С. Т. пл. 135 - 137 С (с разложением).Я 8 в;с, = - 2,6 (с = 5 М, Н,О).Эта соль может быть затем превращена...

Номер патента: 466662

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Жак, Рене

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/22

Метки: аминодезацетоксицефалоспорановой, виде, кислоты, них, одного, производных, смеси, трансизомеров, цис

...концентрируют досуха в вакууме, растворяют остаточек в 100 мл эфира и 20 м,г воды, декантируют,водный слой, к органическому слою прибавляют 10 я.г воды л 20 мл 1 н. соляной кислоты, перемешивают, декантируют и экстрагируют водные слои 5 10 15 20 25 30 35 40 эфиром. Объединенные эфирные слои сушат над сернок 1 слым натрием, отсасывают, упаривают досуха, растворяют остаток в 100 ял цзопропилового эфира,и 20 лгл метанола, прибавляют 4,5 юг 4 н, раствора пидроокиси лцтия, перемешивают, прибавляют 20 мл воды и декантируют. Метанольно-воьдный слой,падки сляют уксусной кислотой, экстр агир уют эфирный слой метанолом и водой, объсдцпенные метанольно-,водяные слои цодкисляют, удаляют метанол в вакууме, экстрагируют остаток хлороформом, сушат...

Номер патента: 1792416

Опубликовано: 30.01.1993

Авторы: Еити, Исао

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-цис-2-галогеноциклопропил, замещенной, кислоты, пиридонкарбоновой

...выпариванием досуха при пониженном давлении, Остаток суспендировали в 20 мл дихлорметана и добавляли 700 мг триэтиламина при охлаждении льдом. После перемешивания в течение 10 мин добавляли полученный ранее дихлорметановый раствор и оставляли на ночь. Реакционную510 15 смесь промывали водой и сушили над безводным сульфатом натрия. Растворитель выпаривали, остаток кристаллизовали из н-гексана и получали 787 мг целевого соединенения (50 Ь) в виде бледножелтых кристаллов,Ссылочный пример 35. (-)-этиловый эфир 6,7-дифтор-(1,2-цис-фтор-циклопропил)-8-метил-оксо,4- дигидрохинолин-карбоновой кислоты (соединениеформулы 51 Ь).В 20 мл безводного диоксана растворяли 600 мг соединения (50 Ь) и в раствор добавляли суспензию из 100 мг 60 о -го...