ZIP архив

Текст

318222 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК П АТЕН ТУ Союз Советскиз Социалистическик РеспубликЗависимый от патентаМПК С 076 41(08 явлено 18 1.1968 ( 121223 И 313322(23 риоритет 18.1.1967,91646, Франция 09.Х 1.1967,127611. Франци Комитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССРК 547,891.2.07(088.8 юллетень31 Опубликовано 19.Х.1971 Дата опубликования оп ания 3.1.1 вторызобретени Иностранцы Фуше и Клод Жорж Александр Герем н Клемен Заявител ЫХ 10-11-ДИГИДРО- ИНА ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВИзобретение ния соединени пение в качест синтезе физиоПредлагаемь ных 10,11-диги формулы где К 1 и К 2 - имеют вышеуказанные зна ения, а Ка - алкил, подвергают восстановив, ению алюмогидридом литья в среде органа еского растворителя, например диэтилов го5 эфира или тетрагидрофурана, с последующвыделением целевого продукта известнспособом.П р и м е р. В ходе эксперимента испо ьзуют суопензию 1,25 г двойного гидридаО тия-алюминия, приготовленную в 75 сма бводного эфира, в,которую вводят в тече ие25 мин раствор 4,9 г 5-метилэтоюсикарбон лИ-метиламин-И,11-дигидро- (Ы) -дибе зазепина в 75 сма безводного эфира,5 Приготовленную таким образом реакци иную смесь нагревают 3 час,с применени кдля конденсации пара обратного холоди ьника, Охлажденную до температуры 5 С успензию подвергают реакции гидролиза,О торую,проводят в течение 1 час путем поспенного введения 1,45 сма дистиллированн Гводы, затем 1,1 сма 5 н. водного раствора дкого патра и 4,9 смз дополнительного коли ества дистиллированной воды, Выпавший о а 5 док отделяют, отжимают и промываюттырьмя порциями эфира, общее колическоторого составляет 200 смз. Фильтрат этрагируют двумя порциями охлажденн2 н. водного раствора метансульфокислоО общий расход которой составляет 100 с я к способумогут найтиуточных продактивных веполучения прибензазепина относитс йкоторые ве промен логически й способ получе- примеуктов в ществ.оизвод- общей о-(Ь изде К 1 - водоК 2 - водоаключаетсяор мулы од, алкил, аралкил;од или алкил,том, что соединен еобщей ево сго ы, тзгде К - водород, а 15 Я - водород ил отличающийся тем формулыгде К и К Кз - алкил ЗО могидридорастворите или тетраг лением це бом, - имеют вышеуказанные значения, , подвергают восстановлению алюм лития в среде органического ля, например диэтилового эфира идрофурана, с последующим выделевото продукта известным опосоСоставитель С. Дашкевич едактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. МихееваЗаказ 3544/10 Изд.1490 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова после чего дополнительно экстрагируют 500 смз дистиллированной воды. Полученные собранные вместе воднокислотные вытяжки подщелачивают 40 сл 10 н. водного раствора едкого натра, а затем экстрагируют тремя порциями эфира, общее количество которого составляет 240 смз,Полученные таким образом и собранные вместе эфирные вытяжки промывают 50 смз дистиллированной водыпосле чего их сушат над безводным, сульфатом магния с,последующим удалением растворителя испарением. Осадок (3,8 г) растворяют в 7 смз охлажденного этилового спирта, вводят 1,7 с,яз дистиллированной воды и кристаллизуют. После охлаждения до температуры 3 С и выдержки при указанной температуре в течение 16 час выпавшие кристаллы отделяют, отжимают и промывают 1,5 см смеси этилового спирта с дистиллированной водой в соотношении 4:1. Затем сушат при пониженном давлении (20 мм рт. ст,), В результате получают 3,6 г 5-метил-диметиламин,11-дигидро - (Ь,)- дибензазепина, т. пл, 65 - 66 С. 4 Предмет изобретения Способ получения производных 10,11-дигидро-(Ы)-дибензазепина общей формулы 5 В

Смотреть

Заявка

1313322

Иностранцы Жан Клемен Луи Фуше, Клод Жорж Александр Гереми, Иностранна фирма, Рона Пуленк А. О

МПК / Метки

МПК: C07D 223/22

Метки: 318222

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-318222-318222.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">318222</a>

Похожие патенты