Микста

Номер патента: 941353

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич

МПК: C07K 5/062

Метки: дисульфида, метилового, трет-бутилоксикарбонил-l-цистеинил-l-цистеина, циклического, эфира

...из смеси метанола и эфира и сушат в вакуум-эксикаторе надедким кали . Получают 6,27 г 11(99,6,считая на 1). Т,пл. 70-72 ОС, сВв5,2 (с 1, МеОН). Найдено, Ъ: С 40,17; Н 6,25; Я 10,37СВН(6 Я 1 О Я НС 1Вычислено, Ъ: С 40,22; Н 6,38;Я 10,42.Я-ТРЕТ-бутилоксикарбонил-Я-пирролидонметил-Ь-цистеин 111.10,2 г(0,04 моль) гидрохлорида Я-пирролидонметил-Ь-цистеина 1 растворяют при перемешивании в 80 мл 1 н. раствора едкого натра и приливают раствор 12 г (0,055 моль) ди- -ТРЕТ-бутилпирокарбоната в 40 мп ТРет - -бутилового спирта, Раствор нагревают при 45 ОС в течение 5 мин, а за" тем перемешивают при комнатной температуре 2,5 ч. Затем реакционнуюсмесь экстрагируют 50 мп петролейного эфира, водный слой охлаждают до ООС и подкисляют до рН 3-4...

Номер патента: 876641

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич

МПК: C07K 5/078

Метки: s-пирролидонметил-цистеина, качестве, пептидов, продуктов, производные, промежуточных, синтеза, цистинсодержащих

...проходит с вы-.ходом 90.Отщепление 5-защитных групп отполученного метилового эфира Вос- Рущ-цистеинил- Рущ-цистеина (Ч)и зажкание дисульфидного цикла осуществляют действием иода в метанолев течение 1,5 ч с выходом 92Использование производных 5-Рущ-цистеина в качестве исходных продук-,тов для синтеза.цистеинсодержащихпептидов позволяет получить упомяйутый выше циклический дисульфид метилового эфира Вос-цистеинил-цистеи-.на (Ч 1) с общим выходом 73,Таким обраэом, изобретение обеспечивает значительный положительныйэффект. Выход цистинсодержащего ди 40 пептида по сравнению с известнымувеличивается на 51, достигаетсязначительное упрощение проведенияпроцесса, связанное с применениемустойчивых в условиях пептидного син 45 теза производных...

Номер патента: 870396

Опубликовано: 07.10.1981

Авторы: Ауконе, Калей, Микста, Папсуевич

МПК: C07K 5/062

Метки: n-трет-бутоксикарбонил-s-пирролидонметил, исходного, качестве, метиловый, пептидов, продукта, синтеза, цистеинил-s-пирролидон-метил-цистеина, цистеинсодержащих, эфир

...на соедине- .ние 1); т.пл. 70-72 С,сЗ - 5,2(1 Н, д, 5-СН-М); 4,45 (2 Н, к,СООСН );3 82 (2 Н, т, МСН)3,40 (2 Н, м,СН)2,88 (2 Н, м, СОСН); 2,35 (2 Н,м, С-СН-С); 1,40 м.д. (ЗН, т, СН) .ИК-спектр, см"1, НН ВО: 3420 (М й Н)нужол: 1730 (УСО в 5-членном цикле);1640 (8 МН амида 1); 1520 (дМН амида1); 1270 (КМН амида 111); 1745ИСО сложного эФира) .й - трет- Бутоксикарбонил-пирролидонметЮлцистеин (111),10,2 г (0,04 моль) гидрохлорида5-пирролидонметилцистеина (1) растворяют при перемешивании в 80 мл 1 и.раствора едкого натра и приливаютраствор 12 г (0,055 моль) ди-трет,-бутилпирокарбоната в 40 мл трет-бутилового спирта. Раствор нагреваютпри 45 фС в течение 5 мин, а затемперемешивают при комнатной температуре 2,5 ч, Затем реакционную смесь...

Номер патента: 857117

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Власов, Калей, Микста

МПК: C07K 5/097

Метки: амида, бутоксикарбонилпролил-лейцил, глицина, трет

...т.е. не затрагивая слокноэфирной связи междуаминокислотой и полимером, что исключает отщепление пептида от полимерного носителя и обеспечивает увеличение выхода.Достигается такке упрощение проведения процесса, так как отпадаетнеобходимость работать с токсичными:коррозийныи хлористым водородом,Кроме того, время отщеплення Вос-защиты уменьшается 2 разаПрименение в реакции конденсации-Вос-аминокислоты, днциклогексилкарбодиимнда и аминоацилполнмерав молярных соотношениях 3:1, 5:соответственно способствует преимущественному протеканию реакции пептидообразования, а не побочной реакции перегруппировки промежуточного активированного производного аминокислоты с дициклогексилкарбодиииидом в неактивную аминоацилмочевину, препятствующей...

Номер патента: 586165

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Логинова, Майрановский, Микста, Папсуевич, Чипенс

МПК: C07C 103/52

Метки: дезаминоокситоцина, окситоцина

...- глицина растворяют в 8 мл безводного диметилформамида и электризуют на ртутном катоде на фоне 1%-ного Вц 4 ИС 104 в безводном диметилформамида при напряжении от - 2,0 до - 2,2 В и температуре 20 - 23 С в течение 35 мин, Растворитель упаривают при пониженном давлении в атмосфере азота при 20 С, остаток растворяют в 100 мл воды. рН полученного раствора доводят до 70,5 н. раствором аммиака. Продукт окисляют 9,2 мл 0,0114 н. раствором феррицианида калия в течение 30 мин в атмосфере азота. Желтоватый раствор обрабатывают ионнообменной смолой Рочкех 2 р,10 (С 1 - ) в течение 15 мин до исчезновения желтой окраски, фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме при температуре 20 - 25 С. Полученный маслянистый остаток растворяют в 3 - 5 мл...

Номер патента: 523083

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Микста, Папсуевич, Фридермане

МПК: C07C 103/52

Метки: вазопрессина, гормонов, окситоцина, пептидных, пептиды, синтеза, цистеинсодержащие

...мл (16 ммоль) й -метилморфолина и затем 1,8 мл (15 ммоль) изобутилового эфира хлоругольной кислоты. Через 10 мин добавляют охолажденнуюдо -10 С смесь 6,25 г (10 ммопь)полученного трифторацетата метиловогоэфира глутаминид-аспарагинид -бензамидометил-цистеина и 1,1 мл (10 ммоль) Ц-метилморфолина в 40 мл диметилформамидаи перемешивают при -15 С в течение 2 час,Обработкой реакционной смеси аналогично примеру 3 и перекристаллизацией из смеси диметилформамида и эфира получают 5,9 г 5(81,5%) продукта, т. пл. 210-211 СО о"ЭГЫ= -3 О с,2, диметилформамид),Найдено, %: С 53,09; Н 7,00; М 13,57,32 49 10 7КВычислено,%: С 53,10; Н 6,82; Й 13,55.П р и м е р 6, Метиловый эфир ВОС-фенилаланил-глутаминил-аспарагинил- Ь -бензамидометил-цистеина ( У 1 )...

Номер патента: 514812

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Микста, Папсуевич

МПК: C07K 7/64

Метки: вос-тоциновой, кислоты

...сырья используют вос- Я -Йензамидэметил. цистеинил-тиро зил-изолейцил-глутами нил-аспарагинил - Я -бензамидометилцистеин. Отшепление Я -бензамидометильных групп протекает легко и с высоким выходом йодэМ в метаноле, и одновременно с отщеплением происходит замыкание дисульфидногэ цикла собразованием вос тоциновой кислоты,Обеспечивается значительный положитель ный эффект выход целевого продукта пэ сравнению с известным увеличивается на 3035% и достигается упрощение проведения процесса.П р и м е р 1. К раствору 0,26 г (1,03 ммоль) иода в 108 мл метанолао прикапывают при температуре 10 С в течение 2 час раствор 0,48 г (0,41 ммоль) вэс Я -бензамидометилцистеикил5 -тирозил-изэлеицил глутаминил-аспарагинил- Я бензамидэметилцистеика в...

Номер патента: 497296

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Ванага, Гутманис, Зицманис, Микста, Микстайс

МПК: C07D 51/42

Метки: 6-диаминопиримидинов, производных

...катализатор и промывают 500 млэтанола. Объединенный спиртовой раствор упаривают при вакууме ( 40 мм рт. ст.) досуха.Получают 121 г (82,0%) 4,5,6-триаминопи римидина в виде желтоватых игольчатыхкристаллов; т. пл, 257 - 258 С.Найдено, %: К 55,71.С 4 Н 7 Кв.Вычислено, %: К 55,97.25 Пр и мер 2. В реактор емкостью 16 л загружают 200 г 2-меркапто,6-диамино-нитрозопиримидина, 5000 мл этанола, 600 г катализатора - никеля Ренея и 500 мл водного аммиака. Смесь гидрируют при комнатной зо температуре (20 С) и давлении водорода497296 15 оставитель С. ЧерноваТехред Е. Митрофанова Редактор Т, Никол Корректор Н, Аук Изд,1064 Тираж 529 Государственного Комитета Совета Министро по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская набд....

Номер патента: 422724

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Звайгзне, Микста, Чипенс

МПК: C07C 201/08, C07C 205/12

Метки: п-нитробензилхлорида

...как катализатор и рдукта реакции, способствуютолько п-изомера,В отсутствие уксусной кислоты и-нитробензилхлорид образуется с низким выходом исильно загрязняется. При увеличении долиуксусной кислоты реакционная смесь замер 5 зает.Оптимальная температура реакции ( - 5) -( - 15) С. При более высокой температуреобразуются побочные о- и м-изомеры.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабжен 10 ную механической мешалкой, термометром икапельной воронкой, наливают 617 мл(14,8 моль) азотной кислоты (д 1,51), охлаждают до - 15 С (сухой лед/ацетон) и при перемешивании добавляют по каплям 160,0 мл15 (2,8 моль) ледяной уксусной кислоты, поддерживая температуру - 15 С,К полученной нитрующей смеси при - 15 Сприбавляют 46 мл (0,4 моль)...

Номер патента: 319221

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Волкенштейн, Волкова, Грачева, Завь, Институт, Куницка, Микста, Микстайс, Родионова, Станкевич, Филиппов

МПК: C07D 233/32

Метки: дяс-дестиобиотина

...лавопо эф,разделить- атом водорода или этил, оенованныирирствании этилового эфира кетодегидиобиотина формулы Пример. 1 г 4(5)-метил(4)-1-кетокарбэтокси-амил) -имидазолвнона(11) гидрируют во вращающемся автоклаве из нержавеющей стали над скелетным никелем 10 (2 г) в 40 мл спирта (30 - 50 С, 5 - 15 атм,30 - 40 час), Затем охлаждают, добавляют раствор 0,21 г едкого натра в 1 мл воды и продолжают гидрировать при 100 С (5 - 30 атм, 10 - 15 час) вновь охлаждают, фильт руют, фильтрат упаривают,в вакууме досуха,остаток растворяют в 4 мл водного спирта (1: 1), охлаждают до 0 - 10 С, подкисляют 3 мл 51 ч ооляной кислоты, оставляют на 6 час при 0 - 10 С, выпавший осадок отфиль тровывают, промывают водой, перекристаллизовывают из водного спирта...