C07J 1/00 — Нормальные стероиды, содержащие атомы углерода, водорода, галогена или кислорода, не замещенные в положении 17 бета атомом углерода, например эстран, андростан

Номер патента: 81708

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Воловельский, Киприанов

МПК: C07J 1/00

Метки: ацетата, метод, расщепления, семикарбазона, трансдегидро-андростерон

...тн)оттсходит части шое омтиление остатка уксусной кислоты. Повтор)у )к)лучеппьш после растттет)ттения продукт приходите доацетилпровать цагрекинем с уксусным ангидридом, а тосгте разложения цзоытка уксуного ангидрида, к)цталлизотзать нз спирта. Выход не превьпцает 82 ютю олг теоретического.По описываемому способу расщецлет)ие едут оутткщцтритом рси творе уксусной кислоты, содержащеи 1", серной кислоты. Тем)тературу при расщеплении выдерживают в пределах (6- 40". Прц расщецлешш ие происходит омылснпя ацетильной грутшы, т)озтохту сразу получается чистый продукт, Такой способ в трц нять раз сокращает время, ттеобходимое для проведения процесса, причем дттотттт заменяется болт е достутшой уксусной кислотой и устрапется неооходимоть в...

Номер патента: 97532

Опубликовано: 01.01.1954

Автор: Гаценко

МПК: C07J 1/00

Метки: ацетата, дегидроандростерона

...реакции продукты расщепления семикарбазона.Пример. К 5 г семикарбазона ацетата дегидроандростерона с т-рой разл. 276,5 прибавляют 30 мл 80% -ной уксусной кислоты. Смесь нагревают до т-ры 90 и прибавляют к ней 2 г перегнанного (фракция, кипящая при температуре 179 - 181) ацетоуксусного эфира,Г 1 ри дальнейшем нагревании семикарбазон ацетата дегидроандростерона растворяют в реакционной смеси и полученный раствор нагревают при т-ре 106 вв течение 1,5 - 2 час,После этого реакционную массу охлаждают до т-ры 15 - 20 и постепенно при перемешивании разбавляют 100 мл дестиллированной воды.Вьпавший осадок ацетата дегидроандростерона отделяют от маточного фильтрованием, промывают водой, затем разбавленным 5%-ным раствором КНСОз и снова водой до...

Номер патента: 98137

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Киреевдова, Максимов

МПК: C07J 1/00

Метки: ацетата, дегидроандростерона

...выделением углекислоты. Температуру реакционной смеси повышают до 102 и к полученному прозрачному слегка желтоватому раствору прибавляют по каплям 30 л.г водьь При этом выделяРЕЖДЕНИЯ 11 ДЕТЕЛЬСТ ВУ ется белый кристаллический осадок.Нагревание прекращают, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры при энергичном перемешиванип, осадок отфильтровывают, промывают несколькими миллил итрами 25%-ной уксусной кислоты и тщательно отжимают. Затем осадок влажным смешивают с 100 лог эфира и для удаления избыточной опиановой кислоты нейтрализуют 5",-ным раствором бикарбоната натрия, после чего эфирный слой отделяют и промывают водой до исчезновения щелочной реакции, От него отгоняют эфир и остаток растворяют при нагревании в...

Номер патента: 98682

Опубликовано: 01.01.1954

Автор: Гаценко

МПК: C07J 1/00

Метки: ацетата, дегидроандростерона

...(пльтроЙ- иию. Затем садок цй Фильтре промыт,пот ;)ирс. Й э)ирньи ой Оч)пк уидрив;116 Г ,Осу ма.110,( (и:(1д и,)11 Й 1 (.9 1. и(иее Гз. ( "пр(тури (Г 3(,;(ия 1 )0-,(Гт(ро ндро сп(йрйа 30 н(1,.ГО ( Це(;П) Ю с,ен:и) ирод) кта. нй де идройндростерона но) В уксуснокцсломОнусн 30дно в 1)(0,(Гтон(. ИЗВ(,сы (,иосооя иО.) чения дцетатй дегидроандростсрона разложением сто ссмикдрбдзоца с иомсщьо ошгановой кислоты, йцстуксусного (3нрй и т. д.110 сравнен)по с извести 1)п Оиособамц предлагаемый способ имеет ир изущества, которые зак;почяются в простоте о(.ущсствл(ния рсакции и В у 13(л)псниц ВЬ 1- кола целевого продукта.Оссо(ннссть (пособй сос 0)г в том. что на се)пк;)рб(зои йцстйтд,тсыцроандрт( - рои денс)мО (Вр(мспп 03 1(суено-кис;1 с...

Номер патента: 99211

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Гаврилов, Крылова, Павлов, Шевченко

МПК: C07J 1/00

Метки: ацетата, дегидро-андростерона, семикарбазона

...ацетата дегидроандростерона из его семикарбазона путем взаимодейст вия последнего, например, с пировиноградной кислотой, опиановой кислотой, муравьиным альдегидом и т. д.Особенность предлагаемого способа заключается в том, что ацетат дегидроандростерона получают путем взаимодействия его семикарбазона с левулиновой кислотой.П р и м е р. Раствор 20 г семикарбазона ацетата дегидроандростерона и 50 г левулиновой кислоты в 20 мл 80 УО-ной уксусной кислоты нагревают при температуре 115 в течение 1 часа. Затем реакционную массу обрабатывают 600 мл воды.выпадающий остаток отфильтровывают, сушат и экстрагируют эфиром. Остаток после отгонки эфира перекристаллизовывают из метанола.Получающийся ацетат дегидроандростерона имеет температуру...

Номер патента: 111902

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Гаценко, Петрова

МПК: C07J 1/00

Метки: 17-бензоатандростендиол, 17-транс-диол-17-бензоата, 5-андростен-3

...5 ) О, что Очь),Гение Лз-ацдРОс Гег,7-тр;иод.Гол-5)итат- бе зонги проц:)водят водным раствором потяця В )стаигс. нрц ки)5 Ген. рея к. снойи (03 - Г 55 и теченис 1,с) чя) я.1 р и и с р, 5 с .з-СП)дросгси-,5,17- ;)нс;(ис)л. .я Сс ят - бензсятяПс тат -7 - б ц )Одя идростГнли О. я ) растворяГОт ГГри ряз)Гешивяни В 2),1.),ГИ,.ГС 1)аг яя. К ИО;ГМЧЕНГО)Гу р;створ) СригиГцт 2 )0 .). Гехннческого ветс)ноля, массу нагрева)ОТ до 60 - 62 и мел,)синс тсикой сгруои Гп), 5);51(.НОТ ВОЛ. ЦОгО РЯС-,ВОРЯ ИотаШа. ПО ОКОНЧации загрузки поташа массу нагревшот и дд)от выдержку при слабом кцисчии (63 - 5 в теГонце5 чд- ОГ. ЗГтем массу оыаждают до 50 - .55 и нейтрализуют ледяной уксусной кислотой до слдбокнслой редк- ии ц; лк)ГмсовмО бмКкм. От Гс...

Номер патента: 136368

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Ананченко, Леонов, Платонова, Торгов

МПК: C07J 1/00

Метки: изомера, эстрона

...охлаждают и выливают в смесь из 32 г хлористого аммония и 200 г льда, Эфирный слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром, объединяют эфирные вытяжки, сушат сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют растворитель (под конец в вакууме). В остатке.18получают 14 г светло-желтого масла с и = 1,5622, представляющ бой почти чистый 1-винил-метокситетралол(1), После перегонки в вакууме получают 12 г (86%) карбинола с т. кип, 116 - 117 при 05,цм; )г д =- 1,5635; г 4 = - 1,0112.Найдено %: С,6; 76,7; Н,85; 8,0, СзН 602, Вичислено %: С,4; Н,9.1363 б 8 Предм ет изобретения Способ получения эстрона и его изомера, о т л ц ч а ю щ ц й с я тем, что, с целью повышения выхода, сокращения числа стадий и расширения сырьевой базы, конденсируют...

Номер патента: 138616

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Бокова, Гангрский, Гаценко, Кукушкина, Лейбельман, Максимов, Неугодов, Палов, Петрова, Сигал, Франгул, Хлыстова

МПК: C07J 1/00

Метки: ацетата, дигидроэпиандростерона

...Охлажденный раствор оксима ацетата азо-прегнадиенол-Зр-онавыливают в воду (1500 мл). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения запаха пиридинаи сушат при 60 - 80 С.Температура плавления оксима ацетатая 5 е-прегнадиепол-Зр-она221 - 222 С, вы.5 ход 15 г (96 о)П р и м е р 2. Для получения ацетата дигидроэпиапдростерона из ацетата азо-прегнадиенол-Зр-онабез выделения промежуточногооксима пиридиновый раствор последнего, по 10 лученый, как это описано в примере 1, охлаждают до температуры от - 5 до - 7 С идобавляют к нему 53,2 г (0,340 моль) хлорокиси фосфора в 90 мл пиридина, Добавлениехлорокиси фосфора в пиридине производят с15 такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси пе поднималась выше 0 - 1 С,Затем...

Номер патента: 141866

Опубликовано: 01.01.1961

МПК: C07J 1/00, C07J 41/00

Метки: 141866

...вес 1,330; содержание СгО, около 1 О - 175 г/л), приготовленную из 64 3 г 99%-ного хромового ангидрида, растворенного 82,5 мл воды, 227,5 мл ледяной уксусной кислоты и 55 мл 95)-ной серной кислоты (уд. вес 1,83). После первых 1.5 час температуру снижают до 0 и продолжают равномерно приливать хромовую смесь при температуре -+2,По окончанию приливания хромовой смеси реакционную массу перемешивают в течение 1 час при 2, затем дают выдержку при перемешивании в течение 5 час с равномерным подъемом температуры до 18, После отстоя охлажденной до 10 реакциэнной массы (в течение 1 час) отделяют дихлорэтановый слой продуктов окисления, а непрореагировавший хромовый ангидрид восстанавливают 3,5 мл концентрированного раствооа бисульфита натрия. К...

Номер патента: 146310

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гончарова, Кукушкина, Лейбельман, Максимов

МПК: C07J 1/00

Метки: тестостерона, эфиров

...при температуре 14 - 15 в течение 15 - 20 мин раствор 16 г хлорангидрида энантовой кислоты (25", избытка) в 20 лл бензола. Смесь нагревают при 50 - 55 в течене 1 час. Хроматографируют пробы на бумаге (система бензол - изооктан (1: 1) - подвижная фаза и формамид - метанол (1: 1) - неподвижная фаза) и убеждаются, что весь тестостерон превратился в его энантовый эфир, Затем смесь охлаждают до 0 и к ней добавляют 5,3 г диэтиламиноэтанола или 5,4 г диэтиламинопропанола и перемешивают при этой температуре 4 - 5 час, после чего оставляют при комнатной146310 Предмет изобретения Способ получения эфиров тестостерона и высших алифатических кислот путем взаимодействия хлорангидридов алифатических кислот и тестостерона в присутствии пиридина, о...

Номер патента: 149774

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Аксенова, Гриненко, Лукичева, Максимов, Попова, Федорова

МПК: C07J 1/00

Метки: эстрона

...ни келевыми или никельсодержащими стальными кольцами, а при каталитическом гидрировании Л 6-дегидроэстрона использовать как палладиевый, так и никелевый катализатор в растворе диоксана. Для выделения полупродук та Ло-дегидроэстрона предлагается реакционный раствор фильтровать при температуре не ниже 70 С, что ускоряет процесс и дает воз. можность получать полупродукт в достаточной степени чистым, 20П р и м е р. Стадия ароматизаиии. Раствор 40 г Л 4 е -андростатриендиона,17 в 4 л вазелинового масла, нагретого до 120 С, нагнетают с помощью поршневого насоса со скоростью 4 л(час в трубку из нержавеющей стали 25 д - 50 мм, 1 - . 0,75 мм), наполненную кольцами из стали ЭЯ 1 Т и нагретую электропечью до 480 С, Туман минерального масла...

Номер патента: 150510

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07J 1/00, C07J 7/00

Метки: 150510

...при продолжающемся перемешиваннндо 15 - 10 С.15 Выпавший осадок отделяют фильтрованиеми промывают толуолом. Фильтрат упариваютв вакууме, остаток прогревают при 70 - 100 Си 0,5 лслс остаточного давления. Кристаллизацией из ацетона получают 132,6 г эргостерона20 с т. пл. 128,5 - 129,5 С и а 1 о - 11 С (с 4 хлоРоформ) в хлороформе.П р и м е р 2. Получение прогестерона,К осушенному отгонкой раствору 20 г прегнеполона (т. пл. 187 - 188 С, а/о)+22 в спир 25 те) и 56 мл циклогексанона в 600 мл толуоладобавляют 5 г изопропилата алюминия исмесь кипятят 1 час, охлаждают до 80 - 90,добавляют 8 мл уксусной кислоты и 8 лсл воды. Выпавший после охлаждения до комнат 30 ной температуры осадок основных ацетатовРедактор Р, А, Киселева Техред Л....

Номер патента: 157056

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07J 1/00

Метки: 157056

...в 80 .г т-КСИЛОля. П 1 И 02 ВЛЕНИЕ П 1 одОЛЖ 210 Т ОКОЛО 30 Лия ПРИ ТЕМПЕрятурЕ 140 - 160 С, причем при этом отгоняется вода. Затем смесь кипятят 30 лия, охлаждают, отфильтровывают невошедшпй в реакцшо 2-метилциклопентандион,3, промывая его 30,л и-ксилола. Фпльтрат промывают 2 - 3 раза 5%-ных раствором едкого кали (по 30 нл), один раз 20 1,г воды, отгоняют в вакууме растворитель и кристаллизуют остаток прибавлением 5 лл спирта. Кристаллы отфильтровывают, промывают ледяньм эфиром, сушат на воздухе и получают 17,6 г 3-метокси-Л з 9 -8, 14-секоэстратетраендиона, 17 (49,5"; от теоретического количества, считая на исходный 1-винил-метокситетралол).П 1 имер 3. В трехгорлую колбмт снйб)кепи 0 мехйнической шалкой и обратным...

Номер патента: 157057

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07J 1/00

Метки: 157057

...натрия, вводимым в небольшом избытке (около 1,4 нояб на моль эстроца). Дальнейшее бензоилц157057 рование осуществляют по Шоттен-Бауману взаимодействием с семикратным избытком бензоилхлорида в присутствии раствора едкого кали.О ОН ОН н КОН и удешеч чшении дмет изобретения Способ получения осстановления бор ющим бензоилироты в присутствии нения выделения п тва гормонального ановление техничес но-диметилформам онечного продукта гпоноос 1,зоата огидридом нато ьанием получе щелочи, о т л и ромежуточного препарата, уп кого эстрона и идиом растворе ведут известньвэстраия в сногоч а 1 ощпродурощешбензош,ело1 И ПРИЕ диола пиртово продукт ийся (та, пов 4 я тех илирова чи, ада из эстрона путем м растворе с похлорангидридом тем, что, с...

Номер патента: 157682

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07J 1/00

Метки: 157682

...в котором нахолится раствор ацлростецдиона и 3-нафтола в ацетоне. Фермецтацию проволят в услош;ях аэрации при температуре 37 С, после чего экстрагируют ацлросталиецлиоц хлороформом.Пример. Колбы с 200 11,1 срелы, солержашей 0,5 глюкозы, 0,5% кукурузного экстракта и Волопроволцую волу, засевают бактериальной суспецзией из расчета 2,5 - 3,0 иьрд клеток на 100 ил среды. После 24 час выращивания культуры на качалке при температуре 28"С посевной материал помещают в ферментер с 12 л воды (рН,8 - 7,2). Одновременно в ферментер вволят раствор 6 г анлростенлцоца и 120 в;г -нафтола в 120 лл ацетона. Ферментацпо 1 ро 1 олят прц температурев условиях аэрации (1 объем воздуха на 1 объем среды). Метоконтроля конца реакции служит...

Номер патента: 158275

Опубликовано: 01.01.1963

Авторы: Иванова, Максимов, Поль, Хина

МПК: C07J 1/00

Метки: 17заявлено, 80332231-16, l-(+, «бюллетене, в-андростатриендиона-3, делам, знаков, изобретений», комитет, министров, ноября, открытий, совете, сссропубликовано, товарных

...в соответствии с предлагаемым способом смесь 2,6-дибром-Л 4-андростендиоиа,17, угле- КИСЛОГО КЯЛЬЦИЯ И ДИ)1 ЕТИЛ 1 ЬОРМс)ХИДс ПЯГРЕВЯ 10 Т В ТОКС ЯЗОТЯ ПРН ТЕМ- пературе 110 - 115 С; охлаждают, фильтруют и отгоняют большую -асть дикетнгфоР)аки;1 с в вакУУМС. Остаток выливают в водУ и экстРЯ-ируют эилацетятос. Полученный экстракт обрабатывают яктивпровянным углем, сушат и отгоняют растворитель.ИсхоДный 2,6-Диб)Рок-Л 4-сИДРостенДион,17 может б)111,:1 олУ еп ПЗВССтНЫМ СПОСОбОМ ОРОМИРОВаНПЕМ Л 4-ЯНДРОСТЕНДИОнс)-3. 17 и ЛЕС)1 эфира и уксусной кислоты бромом.П Р и м е Р, Смесь 20 г 2,6-дибРОМ.Л)-андРостендионс)-3,17 с 5.5 углекислого кальция и 200 .нл диметилформамида нагревают в токе азота в течение 4 - 6 чаа прп 110- 115 С. Затем...

Номер патента: 162529

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07J 1/00

Метки: 162529

...эновид и др,При мер 1. В трехгорлую колбу, изолированную от окружающей среды и снабженную мешалкой, трубкой со щелочью и капельной воронкой, из баллона заливают 250 лл жидкого аммиака, прибавляют раствор 5 г 3-метилового эфира эстрадиола,17 Р в 150 ил этилцеллозольва и при перемешивании вносят 3,75 г металлического натрия. Через 10 мин к реакционной массе добавляют около 500 ил воды. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат в вакууме над щелочью. Получают с количественным выходом технический 3-метиловый эфир Л Б(1 о) -эстр адиенд 1 ола,17 Р с т. пл. 108 - 110 С и содержанием исходного продукта около 1 - 2%. После пере- кристаллизации из смеси бензола с петролей162529 Предмет изобретения...

Номер патента: 166334

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Воловельский, Зсесдюзная

МПК: C07J 1/00

Метки: 17-дипропионата, 2а-метилдигидротестостеронпропионата, эстрадиола

...готовых продуктов составляет 97 - 99,50 гг 0 (от теоретического, считая на исходное вещество).П р и м е р. П о л у ч е н и е 2-а-м е т и лдигидротестосте р о ни р оп ион ата и 3,17-дипропионата эстр адиол а. В колбе Эрленмейера растворяют 20 г 2-а-метилдигидротестостерона в 80 мл сухого пири- дина. Колбу охлаждают льдом с солью до температуры реакционной смеси, до минус 8 - 12 С, и при перебалтывании четырьмя порциями в течение 5 - 10 мин прибавляют 20 мл свежеперегнанного хлористого пропионила. Смесь оставляют на 2 час при этой же температуре, затем выливают в 800 мл воды, содержащей 80 лг соляной кислоты, и экстрагируют 3 раза эфиром (по 500, 200, 200 мл).Эфирные экстракты промывают водой,5",г 0-ным раствором едкого натра,...

Номер патента: 182717

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07J 1/00

Метки: d-19-hoptectoctepoha

...Из соответствующей зоны элюируют 136 лег светло-желтого масла, которое под небольшим количеством эфира легко закристаллизовывается, Получагс:т 96 снг (21,10 гсс от теоРетического количества) бесцветного с 1-9-нортестостерона с т. пл, 120 в 1 С. 0 П р едме зо тения Способ получепиметилового эсрира с 1иелочного металлаощим гидролизомип 1, отличающийсяпя процесса, реакгетрагидрофуранаспирта при гемпера Известны способы получения с 1-19-нортестостерона из метилоього эфира с 1-эстрадиола в присутствии щелочного металла и растворителя с последующим гидролизом образовавшегося соединения. Они предусматривают применение в качестве растворителя жидкого аммиака, использование которого технологичсски весьма затруднено.Сущность предлагаемого...

Номер патента: 184842

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Гриненко, Максимов, Федорова

МПК: C07J 1/00

Метки: а»(deg, эстрадиендиона-3

...хлороформом и сушат безводным сульфатом магния. 5,45 г масла, полученного после отгонки растворителя, хроматографируют на 60 г силикагеля. Бензолом вымывают 3,49 г (66%) й-З-хлор-Ыо,5-секоэстрендиона,17 в виде масла.ф 0,33 (на закрепленном слое силикагеля в системе этилацетат - гексан 2: 3).П р и м ер 2. Ж-Ьо,5-С е ко э ст рентр но н,5,17. Раствор 1,85 г Й-З-хлор-Лзе,5,- секоэстрендиона,17 в 11 мл уксусной кислоты приливают по каплям при энергичном перемешивании к 13 мл концентрированной серной кислоты, охлажденной до - 25 С. Смесь перемешивают при комнатной температуре 20 мин, затем выливают на лед и экстрагируют хлороформом, Экстракт промывают раствором бикарбоната натрия, раствором хлористого натрия и сушат безводным...

Номер патента: 191547

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Балашова, Всесоюзный, Гринюк, Институт, Калинкина, Ковылкина, Краснова, Лейбельман, Никифорова, Романчук, Соколова, Стзсоюс, Тевлина, Трост, Шагалов, Щукина

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00

Метки: веществ, выделения, жидкостей, кулбтуралбных, стероидных

...с т. пл. 138 - 139,5 С. Выход 78,15% от теоретического количества, считая на исходный прогестерон. П р и м е р 3, П р е д н и з о н. Очищенную с помощью центрифуги (20000 об/мин) культуральную жидкость в количестве 11,8 л подкисляют соляной кислотой до рН 3 и пропускают через адсорбционную колонку, описанную в примере 2, со скоростью 60 мл/мин. Десорб.- цию осуществляют техническим водным (60% ) изопропиловым спиртом со скоростью 30 мл/мин. Злюат (3 л) в течение 1 час перемешивают с 5 г активированного угля, фильтруют и отгоняют спирт в вакууме. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно перемешивают с 10 мл охлажденного 40%-ного водного изопропилового спирта, снова отфильтровывают и сушат в вакуум-сушильном шкафу....

Номер патента: 192202

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Андрюшина, Всесоюзный, Максимов, Хина

МПК: C07J 1/00

Метки: 17а-этинильных, производныхэстрана

...холодильником, снабженным водоотделителем Дина - Старка. По окончании отгонки воды холодильник переключают на нисходящий и отгоняют смесь толуола и изобутилового спирта. Для полно-. ты отгонки спирта к реакционной массе несколько раз добавляют абсолютный толуол, Коэффициент преломления отгона должен быть не ниже 1,4850. Раствор изобутилата ка.лия в толуоле охлаждают в токе азота до комнатной температуры, прибавляют 300 мл абсолютного толуола и в течение двух часов пропускают ток ацетилена, одновременно добавляя 20 г З-метокси-Ыв/г%эстрадиенонав толуоле. Перемешивание в токе ацетилена продолжают еще 6 час, затем при охлаждении постепенно прибавляют 950 мл насыщен ного раствора хлористого аммония, отделяютверхний толуольный слой, а...

Номер патента: 198333

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гаценко, Гончарова, Комова, Максимов, Петрова

МПК: C07J 1/00

Метки: тестостерона

...агентами, например двуокисью марганца,П р и м е р. 100 г Л 4-андростендиона,17 при перемешивании растворяют в 4 л метанола, охлаждают до 0 - 1 С и при перемешивании в течение часа прибавляют всднощелочной раствор борогидрида натрия, полученный растворением 7,9 г борогидрида натрия в 100 лл 20% -ного водногс едкого патра. Посуду, в которой готовили раствор борогидрильский химико-фармацевтическийго Орджоникидзе да натрия, ополаскивают еще 20 лл раствора едкого патра, прибавляя его к реакционной смеси, Г 1 еремешивание продолжают при этой же температуре еще 20 лин, псдкисляют ледяной уксусной кислотой до слабощелочной реакции на лакмус, отгоняют метанол в вакууме при температуре пе выше 45 С и медленно выливают остаток в 7 л воды....

Номер патента: 198334

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гриненко, Максимов, Попова

МПК: C07J 1/00

Метки: производных

...на фильтре бензином. После просушивания при 80 С получают 7,85 г (55,2% от теоретического) эстрона с температурой плавлспия 251 в 2 С и ао 153 С После перекристаллизации из ацетона получают 7,3 г (51,3 О/о от теоретического) препарата с т. пл. 256 - 258,5"С и ио 159 С.П р и м е р 2. Раствор 60 г Л 1, 4, 6-андростатриендиона,17 в 4 л вазелинового масла, нагретого до 120 С, пропускают со скоростью 4 л/час в токе азота через трубку, описанную в примере 1, при 470 - 480-"С. Выделившийся в приемнике осадок отфильтровывают, промывают на фильтре бензином и сушат. Получают 34,3 г (60,4% от теоретического) технического Л 1, 3, 5(10), 6-экстратетраенол- онас т. пл. 251 в 2 С ар = в 1 С. ЗО Пример 3. Раствор 5 г Л 1,4-андростадиенол-онав 0,5 л...

Номер патента: 210770

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Мишель, Робер

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-кёто-17а-этинил-17р-оксиэстра-4, триена

...9 (11) -диенвзаимодействию с парабензохиноаналогом, например 2,3-дихлор рабензохиноном, в среде инертноского растворителя, например аруглеводорода, при окружающейП р и м ер, Получение 3-окс17 р-гидроксиэстра,9,11-триена.Вводят 29,6 мг 3-оксоа-этинксиэстра(10),9(11) -диена и 4хлор,6-дицпанопарабензохинонабезводного бензола и перемешив ружающей температуре 26 час, затем осадок отсасывают, промывают бензолом, добавляют к фильтрату 10 сма бензола и 30 сма бисульфита натрия разбавленного в пять раз, далее промывают водой, фильтруют и упаривают, Остаток растворяют в хлористом метилене, ог гоняют растворитель под азотом. Полученный продукт кристаллизуют из изопропилового эфира. Получают 28,9 мг 3-оксоа-этинил 17 р-гидроксиэстра,9,11-триена,...

Номер патента: 222270

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07J 1/00

Метки: 5а-мегил-17р-окси-а-норапдростан-3-она

...до 110 - 115 С с последующим выделением продукта или омылением щелочью при кипячении. П р и м е р 1. К раствору 2,76 г 3-метил,5,17 р-тригидрокси-А-норандростана с т. пл.188 в 1 С в 100 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 0,2 г моногидрата и-толутсульфокислоты и нагревают 2 час до 110 - 115 С. Затем разбавляют охлажденный окрашенный в темный цвет реакционный раствор водой и исчерпывающе экстрагируют простым эфиром. Эфирный экстракт сначала промывают содовым раствором, затем водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают. Остающийся сырой продукт после перекристаллизации из метанола дает 1,4 г 5 а-метилр-гидроксн-А-норандростан-З-онацетата, который плавится при 183 - 184 С, а 1 о - 54 (с 1% в хлороформе).П р и м е р 2. 1,35 г 5...

Номер патента: 231408

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Жан, Иностранна, Люсьен

МПК: C07J 1/00

Метки: 231408

...хлористым метилецом, промывают органическую фазу до нейтральности промывных вод, сушат, фильтруют и выпаривают досуха; собирают 7,7 г сырого, этицилированцого производного, которое может быть очищено хроматографичсски на кремнекислом магнии и пере- кристаллизацией в изопропиловом эфире; получают 5,2 г З,З-диметоксиа-метила-этицилр-гидроксиэстра(10), 9 (11) -диена (выход: 69",1) в виде бесцветного твердого продукта, растворимого в обыкновенных органических растворителях, нерастворимого в воде и в водных разбавленных кислотах и водных разбавленных щелочах; т. пл. "-130 С,Инфракрасный спектр; С =О отсутствует;присутствуют ОН при 3 590 сл 1; С=СН при 3 300 сл 1; две полосы сопряженного С=С типа при 643 и 1 612 сл - .Б....

Номер патента: 232250

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гончарова, Максимов

МПК: C07J 1/00

Метки: 5а-бромандроста-диол-зр, 63-она-17, з-ацетат, разделения, смеси

...С 1 док отфил вают и высушивают в вакуум-сушильноМ шкафу при комнатной температуре.Получают 5,98 г (94%) аддукта состава СзгНзгО.гВг СНС 1 з.5 Вычислено, %: Вг 14,62; С 119,46,Найдено, %: Вг 14,7; С 120,04.в). Получение аддукта соединения 1 с хлороформом из диоксанового раствора этого соединения.О К раствору 2 г соединения 1 в 25 мл диоксана прибавляют 25 лгл хлороформа и смесь нагревают 1 час при 45 С, а затем охлаждают при - 5 С. После фильтрования, промывки осадка на фильтре хлороформом и 5 высушивания на воздухе получают 1,8 г(70,5%) аддукта с хлороформом. Отгонкой растворителя в вакууме (температура бани 30 - 30 С) получают дополнительно 0,72 аддукта. Суммарный выход его 100% от тео- О рии. При высушивании аддукта при 50 - 60 Сдо...

Номер патента: 241319

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07J 1/00

Метки: 241319

...в 80 мл хлористого метилена и эпоксидируюг 2,24 г 850/,-ной лг-хлорнадбензойной кислоты путем выдержки в течение ночи при температуре около - 8 С. После обработки, описан нои в примере 1, получают 3,84 г кристаллизующейся смеси моноэпоксидов. 1 г смеси растворяют в толуоле и хроматографируют на ЗО г нейтральной окиси алюминия (активность 11). Элоируот 100 лг толуола и 100 цл смеси толуола с этилацетатом (49:1). По прошествии 1 час колонку промывают 1,8 л смеси толуола с этилацетатом (9:1) и фильтрат упаривают в вакууме, Остаток (960 мг) раство. ряют в 10 лл хлористого метилена и 40,ц г эфира и обрабатывают, при перемешивании, 2 лгл эфирата трехфтористого бора. Через 15 лгин смесь обрабатывают 80 лг,г насыщенного раствора...

Номер патента: 242777

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Клаус, Клеменс, Роземари, Федеративна, Хайнц, Ханс, Хорст, Шеринг, Эберхард

МПК: C07B 57/00, C07J 1/00, C07J 15/00 ...

Метки: активных, оптически

...в 1 С;агро - 141 (с = 1, СНС 11.Вещество идентично З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-олу, который получают отщеплением рацемата из рацемического материала, по точке плавления, вращению, всем спектрам, а также по газовой хроматографии и хроматографии в тонком слое. П р и м е р 8. Получение З-метокси, 3, 5 (10), 8-эстратетраенр-ола, СсНг 40 г (284, 38),58,00 г (0,205 моль) З-метокси, 3, 5 (10), 8, 14-эстрапентаенр-ола гидрируют при помощи 8,2 г предварительно гидрированного 50/-ного палладия/карбонат кальция в 200 мл тетрагидрофурана. Поглощается в течение 50 мин 4820 мл водорода (95" теоретического количества), Раствор отфильтровывают от катализатора,После выпаривания растворителя в вакууме и перекристаллизации из этанола...