Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты

Номер патента: 1133272

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Давидович, Комарова, Рогожин

МПК: C07D 207/404

Метки: аминокислот, защищенных, качестве, кислоты, оксисукцинимидный, оксисукцинимидных, реагента, синтеза, щавелевой, эфир, эфиров

...-/дисукцинимндолоксалата, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяютв этилацетате и промывают 5 В-нымраствором бикарбоната натрия, водой,сушат над сульфатом натрия и упаривают, В итоге получают И-оксисукцинимидный эфир Я-защищенной аминокислоты.И р и м е р 2. Получение И-оксисукщюиимидного эфира трет-бутнлокси 36кербонилаланина,К раствору, содержащему 1,0 г(5,29 ммоль) трет-бутилоксикарбонилаланина и 1,28 г (15,9 ммоль) пириднна в диметилформамиде, добавляют2,25 г (7,95 ммоль) ди-Я-оксисукцинимидного эфира щавелевой кислоты.Реакционную масоу перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре.Отфильтровывают избыточное количество ди-Я-оксисукцинимидного эфира. щавелевой кислоты, фильтрат упариваютв вакууме. Масляный остаток...

Номер патента: 620479

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Гончаренко, Карножицкий, Мелашенко, Чешко

МПК: C07C 101/26

Метки: газожидкостной, диэтиловый, качестве, кислоты, неподвижной, пропиламино-уксусной, селективной, фазы, хромотографии, этилендиаминотетрауксусной, этиловый, эфир

...в качесгве комппексонов 2,Однако в йигерагуре отсутствуют сведенияоб эгиповом эфире К-пропипаминоуксуснойкисп огы и диэ типовом эфире э типе ндиамин огеграуксусной киспогы, которые могутнайти применение в качестве универсальной фазы дпя газожидкостной хроматографии. гвору 83 мп пропи абсопюгного бензоп рипиваюг 61 мп эг реакционную смесь апепь абсопюгного еакция протекает б ной смеси, выпадае . Через нескопько6204 79 ф ., 3гоняют при 1 мм. рт, ст. и 118:. Цьпевой продукт перекристаппизовываюгЭъ 9 из абсопютного бензопа с 1 0,85 г/см И 144202,8,5, выход 95 %.Вычиспено, %: Й 9,6Найдено, %: Й 9,58. 5 К раствору 20 г эгипендиамингетра уксусной кислоты в 100 мп абсопютного этанопа прибавпяюг 1/16 мопя концентрированной серной киспоты....

Номер патента: 569560

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Алексеева, Евстигнеева

МПК: C07C 101/22

Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров

...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...

Номер патента: 607833

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Карпова, Лапкин, Пидэмский, Рыбакова, Щепин

МПК: A61K 31/231, A61P 29/00, C07C 67/14, C07C 69/734

Метки: активность, анальгетическую, ди-алкилкарбалкоксивиниловые-эфиры, дикарбоновых, кислот, проявляющие

...кислоты, а также щавелевую,.янтарную, адипиновую и о-фталевую кислоты,Структуру синтезированных соединений подтверждают спектроскопическимиметодами. В ПИР-спектрах данных про 55дуктов сигнал водорода, стоящего у двойной связи, проявляется в виде триплета в области 86,30-6,65 м.д. Соотношение интегральных интенсивностей сигнала олефинового протона и сигна- лов сС-водородов карбалкоксигрулп равно 1:2 для соединений с карбзтокснгруппой) и 1:3 (для соединений с карбометоксигруппой). Изучение литературных данных и теоретический расчет величины химического сдвига олефинового протона позволяет заключить, что олефиновый водород находится в цисположении к карбалкоксильной группе и молекулы данных соединений соответствуют структурев...

Номер патента: 691078

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Габор, Ева, Ливия, Магда

МПК: C07C 69/38

Метки: кислоты, малоновой, сложных, эфиров

...а растворитель после сушки,отгоняют. Остаток, растирают в безводном спирте. Выделенное кристаллическое вещество отфильтровывают нахолоду, Получают 16,90 г (62,5) 2 кристаллического вещества, т.пл.85 88 ос.Найдено,: С 52,94; И 2,65;О 10,95; С 1 31,80Вычислено,:С 53-1 3; й 2, 77;30 .0 11,80, С 1 32,20,П р и м е р 10. Аналогичнопримеру 9 получают сложные Фенильйыеэфиры гемн-(пентахлор) -фенилмалоновой кислоты общей ФормулыС Н-СН(СОО-й)СООС С 1 , приведЕнныев табл.2вой кислоты. Реакционную смесь ещеподогревают до окончания выделенияхлористого водорода до 50-60 С,после чего растворитель и оксихлорид отгоняют в вакууме, оставшиеся15,9 г хлорангидрида кислоты растворяют в 50 мл четыреххлористогоуглерода и прикапывают к раствору53 г (0,2 моль)...