Способ получения а-оксиили а-алкоксир. р. р трихлорэтиламинопроизводных 1д5-триазина

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Солта Соввтскиа Содиалистичесила РеспубливЗависимое от автсвидетельстваЗаявлено 25.Х.1967 ( 1205460/23-4)с присоединением заявкиМ. Кл, С 070 55/44 При итет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 211972. Бюлле Дата опубликования описания 2 нь УДК 547.874(088.8.1 Ч.197 Авторыизобретения В, В, Довлатян, Д. А. Мецбурян, Я, А. Сенекеримян и М. А. Ап Армянский сельскохозяйственный институт аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКСИ- ИЛИ а-АЛКОКСИр,р-ТРИХЛОРЭТИЛАМИНОПРОИЗВОДНЫХ 1,3,5-ТРИАЗИН(а-окси-р,Ц - трихлазина.В круглодонную колбу с механиче шалкой и обратным холодильником кальциевой трубкой вводят 1,3 г (0,0 кои мес хлор моль) Соединения, способ получения которых приводится в данном описании, можно использовать в качестве гербицидов или фунгицидов.Предложен способ получения а-окси- или а-алкокси-р,р,р - трихлорэтиламинопроизводных 1,3,5-триазина, заключающийся в том, что 2-хлор,6 - бисамино - 1,3,5-триазин или 2-хлор-алкиламино- (или 4 - диалкиламино)- 6-амино,3,5-триазин обрабатывают хлоралем в присутствии щелочного катализатора, например поташа, и избытка хлораля в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при кипении реакционной массы. Полученный при этом продукт подвергают взаимодействию с хлористым тионилом в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при кипении реакционной массы с последующей обработкой полученного продукта спиртом в присутствии основания, например пиридина, при кипении реакционной массы. Продукты выделяют известным способом. Выход составляет 66,6 - 95%. 2-хлор,6-бис-(амино) -симм-триазина и 0,32 г поташа, а затем при охлаждении водой прибавляют 9,4 г (0,064 моль) хлораля и 20 мл четыреххлористого углерода. Смесь нагревают на водяной бане в течение 6 час. По окончании реакции выделившийся осадок отсасывают, тщательно промывают водой, после чего высушенный на воздухе продукт обрабатывают кипящим гексаном и отсасывают, Выход 3,8 г (95% от теории). 2-хлор,6-бис-(а-окситрихлорэтиламино) -симм-триазин при нагревании до 350 С не плавится.П р и м е р 2. Получение 2-хлор-(этиламино) -6 - (а р,р,Р - тетрахлорэтиламино) - симмтриазина,В круглодонную колбу с механическоишалкой и обратным холодильником с хл кальциевой трубкой помещают 4,81 г 0 (0,015 моль) 2-хлор-(этила мино) -6- (а-ок,Р,р,р - трихлорэтиламино) - симм-триазина 15 мл четыреххлористого углерода и при охлаждении водой прибавляют по каплям 2 г (0,007 моль) хлористого тионила, растворенного в 10 мл четыреххлористого углерода.Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 10 час. После этого отгоняют растворитель, остаток обрабатывают гексаном и отфильтровывают, Выход 4,6 г (90,9% о от теории), т, пл. 164 - 166 С,265112 Составитель С. ПоляковаТехред 3. Тараненко Корректор В. Жолудева Редактор Б, Федотов Заказ 1041/4 Изд,473 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 3, Получение 2-хлор- (метиламино) - 6-(а - этоксиЩ,р - трихлорэтиламино) -симм-триазина.В колбу с обратным холодильником помещают 16,27 г (0,05 моль) 2-хлор-(метиламино)-6- (а,рДр - тетрахлорэтиламино) - симмтриазина в 5 мл спирта и при охлаждении прибавляют по каплям 3,95 г (0,05 моль) пиридина, Реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 6 час и оставляют на ночь. После этого отгоняют спирт, остаток обрабатывают водой и отсасывают. Выход 13 г (80 о/о от теории), т. разл. 226 С,Предмет изобретенияСпособ получения а-окси- или а-алкоксир,р,р-трихлорэтиламинопроизводных 1,3,5-триазина, отличающийся тем, что 2-хлор,6-бисамино,3,5-триазин или 2-хлор-алкиламино- (или 4-диалкиламино) -6-амино,3,5-триазин подвергают взаимодействию с хлоралем 5 в присутствии щелочного катализатора, например поташа, и избытка хлораля в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при кипении реакционной массы, полученный при этом про дукт подвергают обработке хлористым тионилом в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при кипении реакционной массы с последующей обработкой полученного при этом продукта 15 спиртом в присутствии основания, напримерпиридина, при кипении реакционной массы и выделении продуктов известным способом.