266776

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Б АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 266776 Саюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваявлено 18 Х,1968 ( 1241628/23-4) Кл. С 0741 13/О с присоединением заявкиПриорите Комитет по делом вобретений и открыти при Совете Министров СССРпубликовано 20,Х 11.1972. Бюллетень3 УДК 547.729.7.07(088.8)за 1973ата опубликования описания 1.П.1973 Авторыизобретени В. В, Довлатян и Д. А, Констанянмянский сельскохозяйственный институт аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ТРИХЛОРМЕТИЛ-ИМ ОКСОЛАНА ИЛИ 2-ТРИХЛОРМЕТИЛ-ИМИНО(ИЛИ 5,5-ДИАЛ КИЛ)-1,3-ДИ ОКСОЛАНА НО,3- АЛКИ 284.рихлорметил-имин бласти получени найти применени щих ге би идно Вычислено, %: Ы 6, Хлоргидрат 2-т диоксолан,Смесь 14,75 г (0,1 м 5 (0,1 моль) нитрила ггревают на водяной ба лученный полуацеталь ной температуре на дв метилполуацеталь хло компоненты: п 1,487 гонке под вакуумом р продукты.,3 аля и 5,7 г ислоты нае 1 час. Попри комнат- Сырой цианследующие 7; при перена исходные оль) хлоликолевойне в теченоставляютое суток.раля имее лагается 5 Изобретение относится к о я соединений, которые могут е в качестве веществ, обладаю р ц й активностью.Предлагается способ получения 2-трихлорметил-имино,3-диоксолана или 2-трихлорметил-имино-алкил (или 5,5-диалкил) -1,3- диоксолана, заключающийся в том, что хлоральгидрат подвергают взаимодействию с циангидрином альдегида или кетона, например с гликолонитрилом или ацетонциангидрином, в присутствии пиридина в качестве катализатора с последующим выделением полученного продукта известным способом.Выход продукта 95,6%.П р и м е р 1. 2-Трихлорметил-им диоксолан.К смеси 7,4 г (0,05 моль) хлораля, 2,85 г (0,05 моль) гликолонитрила и 25 мл сухого петролейного эфира при перемешивании и охлаждении охладительной смесью (лед и поваренная соль) прибавляют 0,05 г пиридина. Смесь оставляют в холодильнике на ночь. На следующий день петролейный эфир декантируют, выпавший осадок тщательно обрабатывают новыми порциями сухого петролейного эфира и отсасывают. Выход продукта 9,8 г (95,6% от теории), Т. пл. 95 - 96 С.Найдено, %: гч 7,12.С 4 Н 402 С3 Х. Полуацеталь растворяют в 50 мл абсолютного эфира и при перемешивании и охлаждении охладительной смесью насыщают сухим хлористым водородом, После этого реакционную колбу закрывают, оставляют на 2 час в охладительной смеси. Выпавшие кристаллы из-за сильной гигроскопичности быстро отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром и высушивают над концентрированной серной кислотой.Выход продукта 16,8 г (70% от теории). Т. пл. 112 в 1 С (с разложением).Найдено, %: С 1 - 14,73.С 4 Н 02 С 4 ИВычислено, %: С 1 - 14,75.Пр и м ер 2, 2-Трихлорметил-имино,5- диметил,З-диоксолан.266776 Предмет изобретения Составитель Г. ЕзерскаяТехред Т. Миронова Корректоры: А. Дзесова и Е, Талалаева Редактор Н, Лазарева Заказ 106/1 Изд, Мо 72 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3К смеси 6,93 г (0,47 моль) хлораля, 3,8 г (0,047 моль) ацетонциангидрина и 25 мл сухого петролейного эфира при охлаждении водой прибавляют 0,05 г пиридина,Сразу выделяется обильный осадок. Смесь оставляют на ночь и на следующий день отфильтровывают, промывают петр олей ным эфиром и высушивают на воздухе,Выход продукта 9,5 г (88,5% от теории), Т. пл, 132 С.Найдено, %: Х 6,34; С 145,4.СвНз 02 С 1 зХВычислено, /о. Х 6,02; С 1 45,8.Хлоргидрат 2-трихлорметил-имино,5-диметил,3-диоксолан.10 г 2-трихлорметил-имино,5-диметил,3- диоксолана растворяют в абсолютном этиловом эфире и при охлаждении водой прибавляют эфирный раствор хлористого водорода до тех пор, пока не прекратится образование мути. Смесь оставляют в холодильнике на ночь и на следующий день отфильтровывают.Выход продукта 6,5 г (56,5% от теории), Т. пл. 172 С.Найдено, %: И 5,56.Вычислено, /,; Х 52,П р и м е р 3, 2-Трихлорметил-имино-метил-этил,3-диоксолан,К смеси 25 мл сухого петролейного эфира,7,4 г (0,05 моль) хлораля и 5 г (0,05 моль)циангидрина метилэтилкетона при охлаждении охладительной смесью прибавляют 0,15 мл5 пиридина. Смесь оставляют при комнатнойтемпературе на пять дней. Затем выпавшийосадок отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и высушивают на воздухе,Полученный таким образом сырой продукт10 растворяют в ацетоне, осаждают водой и отфильтровывают. Выход продукта 10 г (80% оттеории). Т. пл. 131 С.Найдено, %: И 5,46,СНоОзС 1 зМ.15 Вычислено, о/о. М 5,65. 20 Способ получения 2-трихлорметил-имино1,3-диоксолана или 2-трихлорметил-имино- алкил (или 5,5-диалкил)-1,3-диоксолана, отличающийся тем, что хлоральгидрат подвергают взаимодействию с циангидрином альдегида 25 или кетона, например с гликолонитрилом илиацетонциангидрином, в присутствии пиридина в качестве катализатора, с последующим выделением полученного продукта известным способом,