Способ выделения дйпйпёрйдилов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СПИИЗОБРЕТЕНИЯ 267632 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 11.711.1968 ( 1256272/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 02 ЛЪ.1970, Бюллетень13Дата опубликования описания 8 Х 11.1970 Кл. 12 р, 1/01 МПК С 070 57/04УДК 547.828.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения Ю, Н. Форостян и Е, И. Ефимова Заявитель СПОСОБ ВЫДЕЛЕЙЙЯ ДИПИПЕРИДИЛОВ Таблица 1 Найдено, ое Вычислено, оз Температураплавления,Дипиперидил (ДПП) Формула 70,4270,47 70,73 70,65 70,40 70,51 70,59 70,59 70,59 70,59 70,59 70,59 7,35 7,35 7,35 7,35 7,35 7,35 10,25 10,25 10,25 10,25 10,25 10,25 234 218 247 238 206 228 7,50 7,60 7,52 7,58 7,21 7,18 10,09 10,43 10,39 10,47 10,11 10,07 С 1 зНззМ 0С НМзОзСюНззМ.О.СюНззМОзС а,а-ДПП. 2(СН,) зо Л,Р-ДПП, 2(СНз) зО т)Т-ДПП, 2(СНз) 0а,3-ДПП. 2(СНз)0 а, т-ДПП, 2(СНз) зО , т-ДПП . 2 (СНз)0 Йзвестен способ получения дипиперидилов восстановлением соответствующих дипиридилов натрием в спирте или же каталитическим восстановлением. После восстановления образуется сложная смесь, состоящая из семи- восьми близких по строению и свойствам веществ,С целью упрощения процесса выделения дипиперидилов в чистом виде из смеси продуктов,восстановления дипиридилов, а также для повышения выхода целевого,продукта предложен способ, заключающийся в том, что смесь дипиперидилов подвергают взаимодействию с ацетоном в весовом соотношении 1:30, образующийся при этом комплекс дипиперидила и ацетона обрабатывают водой и экстрагируют,дипиперидил хлороформом. П р и м е р. 3 г дипиридила (любого изомера) восстанавливают 2,4 г,натрия в 300 лл абсолютного пентанола. Алкоголят разрушают водой, а основания отгоняют с водяным 5 паром, Основания экстр агируют хлороформом; экстракт сушат поташом. Растворитсль отгоняют, а к густому остатку (после охлаждения) прибавляют сухой ацетон и наблюдают моментальное выпадение белого творожи стого осадка соли дипиперидпла (ДДП),Выход 84%. На 1 вес. ч. смеси восстановленного дппиридила берут 30 вес. ч. ацетона (весовые час ти в процентах),Результаты приведены в табл. 1.267632 Таблица 2 Значение величины Температура динитрозо,С Внешний Температура плавленияили кипения основания,О( СНС 1,;СзН:СНС 1 з ;СН ОН (20:20:5) Вещество вид 0,28 0,42 159 102 Жидкость Кристаллы 112/5 мм (259)105 (из петролейногоэфира)172 (из бензола)68 (из петролейногоэфира59 (из петролейногоэфира)116 (из бензола) а,а.Дипиперидил З,З.Дипиперидил 0,24 149 88 0,18 То же т, т-Дипиперидил а,З-Дипиперидил 0,42 0,25 149 а,Т-Дипиперидил р, Т.Дипиперидил 132 0,36 Составитель О, ДашкевичРедактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. С, Веденеева Заказ 1785111 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, ир. Сапунова, 2 Для получения свободного основания комплексную соль (30 г) разлагают водой (100 мл). Основание экстратируют хлороформом, растворитель отгоняют, а остаток, представляющий собой густую массу, перекристаллизовывают из соответствующего растворителя. Температуры плавления оснований и динитрозопроизводных, выделенных в чистом виде, хорошо согласуются с литературными данными (см. табл. 2).Чистоту дипиперидилов проверяют хроматографически в тонком незакрепленном слое окиси алюминия 11 степени активности, Толщина слоя сорбента 0,5 мм; размер,пластины 27 Х 9 см; проявитель - .пары йода. В табл. 2 приведены величины й, для дипиперидилов (комплексы так же хроматографируются, как и свободные основания и имеютте же величины Я, ) 20 Предмет изобретения Способ выделения дипиперидилов из смесипродуктов восстановления дипиридилов, отличаюи(ийся тем, что, с целью упрощения про цесса и увеличения выхода целевого продукта, смесь двпиперидилов подвергают взаимодействию с ацетоном в весовом состношении 1:30 с последующей обработкой образующегося при этом комплекса дипиперидила и аце тона водой и экстракцией целевого продуктахлороформом.
СмотретьЗаявка
1256272
Ю. Н. Форост, Е. И. Ефимова
МПК / Метки
МПК: C07D 401/04
Метки: выделения, дйпйпёрйдилов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-267632-sposob-vydeleniya-djjpjjpjorjjdilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения дйпйпёрйдилов</a>
Устройство для содержания рыб в воде с изменяющейся величиной
Номер патента: 1131489
Опубликовано: 30.12.1984
Авторы: Крумин, Пятницкий, Саблин-Яворский
МПК: A01K 61/00
Метки: величиной, воде, изменяющейся, рыб, содержания
...рыб в воде с изменяющейся величиной рН, содержащем сосуд с водой, источник постоянного тока, электроды для электролиза воды, подключенные к источнику то" ка через регулятор напряжения, и установленную между электродами вертикальную перегородку, выполненную из токопроводящего материала, перегородка расположена вдоль одной из торцовых стенок сосуда, а к ее краям герметично подсоединены вертикальные пластины, изготовленные из электро- изоляционного материала и не доходящие до противоположной торцовой стенки сосуда, при этом электроды установлены так, что контактируют с перегородкой.На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство, план; на фиг. 2 - то .же, вид сбоку.Устройство для содержания рыб в воде с рзменяющейся величиной рН...
Способ совместного получения фталевых кислот и хлороформа
Номер патента: 141149
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Азбель, Иоффе, Мак, Хчеян
МПК: C07C 17/361, C07C 19/04, C07C 51/00, C07C 63/15
Метки: кислот, совместного, фталевых, хлороформа
...до кислой реакции ца конго. Выделившуюся изофталсвую кислоту отфилыровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают при температуре 100. Температура плавления кислоты 328 - 334, Выход 92,5%.П р и м е р 2. Смесь 8 г гексахлорида м-диацетилбензола, 2,38 г гидрата окиси кальция и 30 лл воды нагревают при перемешивании до кипения. В течение 0,5 часа из реакционной смеси отгоняют хлороМ. 14114 с 9 с Предмет изобретения Способ совместного получения фталевых кислот и хлороформа, отличающийся тем, что изомерные бис-(трихлорацетил)-бензолы или их технническую смесь нагревают с водными растворами щелочей с последующим выделением кислот известными способами. Составитель описания А, В Нечайкин Редактор Н. И. Мосин Техред А. А....
Способ получения замещенных пенициллинов
Номер патента: 584786
Опубликовано: 15.12.1977
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/46
Метки: замещенных, пенициллинов
...растворенного в 15 мл воды, одновременно прибавляют по каплям на протяжес нии 1 мин к реакционной смеси раствор 440 мг Феноксиацетилхлорида в 10 мл метиленхлорида. После энергичного пеоремешинания при температуре 0 С в тече ние следующих 15 мин фазы разделяют и водный слой повторно экстрагируют метиленхлоридом и после высушивания объединенных органических фаз сульфатом магния упаринают в вакууме для удаления растворителя, получая 1,16 г сырого продукта, который очищают хроматографией на колонке, заполненной 35 г силикагеля (причем набивка колонки сорбентом производится в хлороформе). для элюиронания первых 12 фракций используют хлороформ. Фракции 13 и 14 элюируют 30 мл 1-ного этилацетата в хлороФорме, тогда как для элюирования фракций...
Штамм 15, используемый для очистки сточных вод предприятий тонкого органического синтеза, содержащих смесь неионогенных поверхностно-активных веществ и морфолина и способ биохимической очистки сточных вод
Номер патента: 1131901
Опубликовано: 30.12.1984
Авторы: Венгжен, Гвоздяк, Дмитренко, Подорван, Сидлярчук, Удод, Шапарь
МПК: C02F 3/30, C02F 3/34, C12N 1/20
Метки: биохимической, веществ, вод, используемый, морфолина, неионогенных, органического, поверхностно-активных, предприятий, синтеза, смесь, содержащих, сточных, тонкого, штамм
...штаммом Рзеис 1 ощопаз аегщгпоза 1/5, а сброженный осадок вводят одноразово.Штамм имеет следующие морфологические и физиологические свойства,Клетки мелкие, палочковидные, с закругленными концами, расположенные одиночно или парами, грамотрицательные, подвижные, с полярным жгутиком, спор не образуют.На мясо-пептонном агаре колонии округлые, диаметром 3-4 мм, плоские, в проходящем свете полупрозрачные, край колонии волнистый. Поверхность колонии гладкая, влажная, блестящая, консистенция вязкая. Обладает сине- зеленым пигментом, диффундирующим в среду, На мясо-пептонном бульоне культура вызывает равномерное помутнение. Культура оксидазоположительная, каталазоположительная, гидролизует желатин, не гидролизует крахмал, не обладает...
Способ получения замещенных алкановых кислот или их сложных эфиров (его варианты)
Номер патента: 1340580
Опубликовано: 23.09.1987
МПК: C07C 57/30, C07C 57/40, C07C 69/612, C07C 69/616
Метки: алкановых, варианты, его, замещенных, кислот, сложных, эфиров
...0,100 г карбоната кальция нагревают в 3 мл смеси воды с метанолом (3:7 по весу) при температуре дефпегмации 18 суток. Осуществив обычные операции с последующим хроматографическим разделением, получают 0,132 г метилового м-(4-дифторметоксифенил) изовалериата в виде бесцветного масла. Выход 51 .ЯМР (СТЗС 3.,),3 : 0,71 (ЗН, д, Т = - 7 Гц); 1,02 (ЗН, д, Т = 7 Гц); 2,0- 2,5 (1 Н, м); 3,14 (1 Н, д, Т = 11 Гц);3,63 (ЗН, с), 6,47 (1 Н, т, Т = 74 Гц);7,02 (2 Н, дТ = 9 Гц); 7,31 (2 Н, д, ,3 = 9 Гц).П р и м е р 100. В 3 мл смешанного из воды и ДМФ (1:4 по весу) растворителя в течение 12 сут. при температуре 110 С нагревают 0,368 г 1-(4- дифторметоксифенил)-2-метансульфонилокси-метил-бутанона и 0,100 г карбоната кальция, после чего смесь...
Предыдущий патент: Способ получения хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты
Следующий патент: Способ получения бромгидрата 2, 2, 6, 6-тетра метилхинуклидина
Случайный патент: Самонаклад для переплетных крышек