Способ выделения дйпйпёрйдилов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СПИИЗОБРЕТЕНИЯ 267632 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 11.711.1968 ( 1256272/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 02 ЛЪ.1970, Бюллетень13Дата опубликования описания 8 Х 11.1970 Кл. 12 р, 1/01 МПК С 070 57/04УДК 547.828.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения Ю, Н. Форостян и Е, И. Ефимова Заявитель СПОСОБ ВЫДЕЛЕЙЙЯ ДИПИПЕРИДИЛОВ Таблица 1 Найдено, ое Вычислено, оз Температураплавления,Дипиперидил (ДПП) Формула 70,4270,47 70,73 70,65 70,40 70,51 70,59 70,59 70,59 70,59 70,59 70,59 7,35 7,35 7,35 7,35 7,35 7,35 10,25 10,25 10,25 10,25 10,25 10,25 234 218 247 238 206 228 7,50 7,60 7,52 7,58 7,21 7,18 10,09 10,43 10,39 10,47 10,11 10,07 С 1 зНззМ 0С НМзОзСюНззМ.О.СюНззМОзС а,а-ДПП. 2(СН,) зо Л,Р-ДПП, 2(СНз) зО т)Т-ДПП, 2(СНз) 0а,3-ДПП. 2(СНз)0 а, т-ДПП, 2(СНз) зО , т-ДПП . 2 (СНз)0 Йзвестен способ получения дипиперидилов восстановлением соответствующих дипиридилов натрием в спирте или же каталитическим восстановлением. После восстановления образуется сложная смесь, состоящая из семи- восьми близких по строению и свойствам веществ,С целью упрощения процесса выделения дипиперидилов в чистом виде из смеси продуктов,восстановления дипиридилов, а также для повышения выхода целевого,продукта предложен способ, заключающийся в том, что смесь дипиперидилов подвергают взаимодействию с ацетоном в весовом соотношении 1:30, образующийся при этом комплекс дипиперидила и ацетона обрабатывают водой и экстрагируют,дипиперидил хлороформом. П р и м е р. 3 г дипиридила (любого изомера) восстанавливают 2,4 г,натрия в 300 лл абсолютного пентанола. Алкоголят разрушают водой, а основания отгоняют с водяным 5 паром, Основания экстр агируют хлороформом; экстракт сушат поташом. Растворитсль отгоняют, а к густому остатку (после охлаждения) прибавляют сухой ацетон и наблюдают моментальное выпадение белого творожи стого осадка соли дипиперидпла (ДДП),Выход 84%. На 1 вес. ч. смеси восстановленного дппиридила берут 30 вес. ч. ацетона (весовые час ти в процентах),Результаты приведены в табл. 1.267632 Таблица 2 Значение величины Температура динитрозо,С Внешний Температура плавленияили кипения основания,О( СНС 1,;СзН:СНС 1 з ;СН ОН (20:20:5) Вещество вид 0,28 0,42 159 102 Жидкость Кристаллы 112/5 мм (259)105 (из петролейногоэфира)172 (из бензола)68 (из петролейногоэфира59 (из петролейногоэфира)116 (из бензола) а,а.Дипиперидил З,З.Дипиперидил 0,24 149 88 0,18 То же т, т-Дипиперидил а,З-Дипиперидил 0,42 0,25 149 а,Т-Дипиперидил р, Т.Дипиперидил 132 0,36 Составитель О, ДашкевичРедактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. С, Веденеева Заказ 1785111 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, ир. Сапунова, 2 Для получения свободного основания комплексную соль (30 г) разлагают водой (100 мл). Основание экстратируют хлороформом, растворитель отгоняют, а остаток, представляющий собой густую массу, перекристаллизовывают из соответствующего растворителя. Температуры плавления оснований и динитрозопроизводных, выделенных в чистом виде, хорошо согласуются с литературными данными (см. табл. 2).Чистоту дипиперидилов проверяют хроматографически в тонком незакрепленном слое окиси алюминия 11 степени активности, Толщина слоя сорбента 0,5 мм; размер,пластины 27 Х 9 см; проявитель - .пары йода. В табл. 2 приведены величины й, для дипиперидилов (комплексы так же хроматографируются, как и свободные основания и имеютте же величины Я, ) 20 Предмет изобретения Способ выделения дипиперидилов из смесипродуктов восстановления дипиридилов, отличаюи(ийся тем, что, с целью упрощения про цесса и увеличения выхода целевого продукта, смесь двпиперидилов подвергают взаимодействию с ацетоном в весовом состношении 1:30 с последующей обработкой образующегося при этом комплекса дипиперидила и аце тона водой и экстракцией целевого продуктахлороформом.
СмотретьЗаявка
1256272
Ю. Н. Форост, Е. И. Ефимова
МПК / Метки
МПК: C07D 401/04
Метки: выделения, дйпйпёрйдилов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-267632-sposob-vydeleniya-djjpjjpjorjjdilov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения дйпйпёрйдилов</a>
Предыдущий патент: Способ получения хлорангидрида диметилкарбаминовой кислоты
Следующий патент: Способ получения бромгидрата 2, 2, 6, 6-тетра метилхинуклидина
Случайный патент: Самонаклад для переплетных крышек