Способ получения 6, 7-дикарбэтоксипиримидо-

Номер патента: 245788

Авторы: Лапшина, Левковска, Сафонова

ZIP архив

Текст

.о" .знЙЮ1чеои-Я ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Йвз доеетскизСоциалистическихРеслублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 08.1 Ъ,1968 ( 1232050/23-4) Кл, 12 р ем заявкис присоедине МПК С риоритет Комитет оо далава изобретений и открыти ори Совета Министров СССР(088.8) 11.Н.1969. Бюллетень20вания описания 24,Х 1,1969 убликован та опубли АвторынзобретенЗаявитель евковская, М. П. Немерюк и Т, П, Лапшинследовательский химико-фармацевтическийут им. Серго Орджоникидзе Т. С, Сафонова, Л. Г,Всесоюзный иаучно-иинсти ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6, 7-ДИКАРБЭТОКСИПИРИМ-(2, 3-в) Изобретение относится и области получения 6,7-дикарбэтоксипиримидо - (4,5-в) - (1,4) - тиазинов или 6,7- дикарбэтоксипиридо - (2,3-в)- (1,4) -тиазинов, которые могут найти применение в качестве красителей, ростовых веществ, инсектицидов, а также для получения на их основе физиологически активных соединений,Предлагаемый способ заключается в том, что производные 5-амино-б-меркаптопиримидина или 5-амино-меркаптопиридина подвергают взаимодействию с хлорщавелевоуксусным эфиром при кипячении в органическом растворителе, например этаноле, с последующим выделением целевого продукта известными способами.П р и м е р 1. 4-Метокси,7-дикарбэтоксипиримидо- (4,5-в) - (1,4) -тиазин. Смесь 0,5 г (0,0032 лоль) 4 - метокси-амино-меркаптопиримидина и 0,71 г (0,0032 моль) диэтилового эфира хлорщавелевоуксусной кислоты в 20 мл этанола нагревают на водяной бане в течение 3 час. Из реакционной массы отгоняют растворитель, остаток растирают с водой и отфильтровывают. Получают 0,85 г (81% ) оранжевого вещества, т. пл. 109 - 114 С, Оранжевое кристаллическое вещество имеет т, пл. 106 - 107 С из смеси метанол - вода (1; 1) .Найдено, %: С 47,97; Н 4,73; 1 ч 12,79;8 10,14. С 1 сН 1;,МаЯО;.Вычислено, %; С 47,99, Н 4,65; 1 ч 12,92,8 9,85.П р им ер 2, 2-Амино-метил,7 - дикарб.5 этоксипиримидо-(4,5-в) -(1,4) - тназин. Смесь0,5 г (0,0032 моль) 2,5-днам ино-метил-бмеркаптопиримидина, 0,71 г (0,0032 моль) диэтилового эфира хлорщавелевоуксусной кислоты в 20 лл этанола нагревают на водя ной бане в течение 3 час, Образовавшийсяраствор красного цвета фильтруют н фнльтрат упаривают. Остаток растирают с водой и отфильтровывают. Получают 0,8 г (77% ) светло-желтого вещества, т. пл. 95 - 100 С.15 Светло-желтое кристаллическое веществоимеет т. пл. 101 - 103 С из смеси метанол - вода (1; 1) .Найдено, %: С 48,42; Н 4,86; Х 17,51;5 9,84.20 С 1 Н 1 еМ 4304Вычислено %: С 48,14; Н 4,97;17,27;5 9,88.П р и м е р 3, 2-Хлор,7-дикарбэтоксиН-пиридо-(2,3-в) -(1,4) -тиазин. Смесь 0,5 г 25 (0,003 лтоль) 2-хлор-амино-меркаптопиридина и 0,6 г (0,0026 лоль) диэтилового эфира хлорщавелевоуксусной кислоты в 15 мл этанола кипятят в течение 30 мин. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме до 30 объема 13, выделившийся осадок отфильтро4 ф- ф.еу, ф245788 Составитель Р, МарголинаРедактор Л, Г, Герасимова Текред А, А. Камышникова Корректор С. М, Сигал Заказ 2860,7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, нр. Сапунова, 2 вывают, промывают водой и сушат. Получают 0,92 г (90%) с т. пл. 147 - 148 С. Ярко-красные кристаллы, т. пл. 147 - 148 С (из этанола), растворимые в ацетоне, ДМФ, этилацетате, бензоле, хлороформе, пиридине, эфире и четыреххлористом углероде, не растворимые в петролейном эфире. При хроматографировании в тонком слое (силикагель КСК-гипс) в системе бензол - Н-гептан - этилацетат (19 - 1: 1) и проявлении концентрированной серной кислотой получают одно желтое пятно с И 0,280,Найдено, /ю. С 47,69; Н 3,96; С 1 11,06; М 8,46; Я 9,85.СтаНтаС 1 Хй 04 Вычислено, /ю. С 47,48; Н 3,95; С 1 10,80;М 8,52; 5 9,74. Предмет изобретения5Способ получения 6,7-дикарбэтоксипиримидо- (4,5-в) - (1,4) -тиазинов или 6,7-дикарбэтоксипиридо- (2,3-в) - (1,4) -тиазинов, отличающийся тем, что производное 5-амино-меркаптопири мидина или 5-амино-меркаптопиридина подвергают взаимодействию с хлорщавелевоуксусным эфиром при кипячении в органическом растворителе, например этаноле, с последующим выделением целевого продукта 15 известными способами,

Смотреть

Заявка

1232050

Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический, институт Серго Орджоникидзе

Т. С. Сафонова, Л. Г. Левковска М. П. Немерюк, Т. П. Лапшина

МПК / Метки

МПК: C07D 239/74, C07D 279/16, C07D 513/04

Метки: 7-дикарбэтоксипиримидо

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-245788-sposob-polucheniya-6-7-dikarbehtoksipirimido.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6, 7-дикарбэтоксипиримидо-</a>

Похожие патенты