Способ получения 6, 7-дикарбэтоксипиримидо-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
.о" .знЙЮ1чеои-Я ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Йвз доеетскизСоциалистическихРеслублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 08.1 Ъ,1968 ( 1232050/23-4) Кл, 12 р ем заявкис присоедине МПК С риоритет Комитет оо далава изобретений и открыти ори Совета Министров СССР(088.8) 11.Н.1969. Бюллетень20вания описания 24,Х 1,1969 убликован та опубли АвторынзобретенЗаявитель евковская, М. П. Немерюк и Т, П, Лапшинследовательский химико-фармацевтическийут им. Серго Орджоникидзе Т. С, Сафонова, Л. Г,Всесоюзный иаучно-иинсти ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6, 7-ДИКАРБЭТОКСИПИРИМ-(2, 3-в) Изобретение относится и области получения 6,7-дикарбэтоксипиримидо - (4,5-в) - (1,4) - тиазинов или 6,7- дикарбэтоксипиридо - (2,3-в)- (1,4) -тиазинов, которые могут найти применение в качестве красителей, ростовых веществ, инсектицидов, а также для получения на их основе физиологически активных соединений,Предлагаемый способ заключается в том, что производные 5-амино-б-меркаптопиримидина или 5-амино-меркаптопиридина подвергают взаимодействию с хлорщавелевоуксусным эфиром при кипячении в органическом растворителе, например этаноле, с последующим выделением целевого продукта известными способами.П р и м е р 1. 4-Метокси,7-дикарбэтоксипиримидо- (4,5-в) - (1,4) -тиазин. Смесь 0,5 г (0,0032 лоль) 4 - метокси-амино-меркаптопиримидина и 0,71 г (0,0032 моль) диэтилового эфира хлорщавелевоуксусной кислоты в 20 мл этанола нагревают на водяной бане в течение 3 час. Из реакционной массы отгоняют растворитель, остаток растирают с водой и отфильтровывают. Получают 0,85 г (81% ) оранжевого вещества, т. пл. 109 - 114 С, Оранжевое кристаллическое вещество имеет т, пл. 106 - 107 С из смеси метанол - вода (1; 1) .Найдено, %: С 47,97; Н 4,73; 1 ч 12,79;8 10,14. С 1 сН 1;,МаЯО;.Вычислено, %; С 47,99, Н 4,65; 1 ч 12,92,8 9,85.П р им ер 2, 2-Амино-метил,7 - дикарб.5 этоксипиримидо-(4,5-в) -(1,4) - тназин. Смесь0,5 г (0,0032 моль) 2,5-днам ино-метил-бмеркаптопиримидина, 0,71 г (0,0032 моль) диэтилового эфира хлорщавелевоуксусной кислоты в 20 лл этанола нагревают на водя ной бане в течение 3 час, Образовавшийсяраствор красного цвета фильтруют н фнльтрат упаривают. Остаток растирают с водой и отфильтровывают. Получают 0,8 г (77% ) светло-желтого вещества, т. пл. 95 - 100 С.15 Светло-желтое кристаллическое веществоимеет т. пл. 101 - 103 С из смеси метанол - вода (1; 1) .Найдено, %: С 48,42; Н 4,86; Х 17,51;5 9,84.20 С 1 Н 1 еМ 4304Вычислено %: С 48,14; Н 4,97;17,27;5 9,88.П р и м е р 3, 2-Хлор,7-дикарбэтоксиН-пиридо-(2,3-в) -(1,4) -тиазин. Смесь 0,5 г 25 (0,003 лтоль) 2-хлор-амино-меркаптопиридина и 0,6 г (0,0026 лоль) диэтилового эфира хлорщавелевоуксусной кислоты в 15 мл этанола кипятят в течение 30 мин. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме до 30 объема 13, выделившийся осадок отфильтро4 ф- ф.еу, ф245788 Составитель Р, МарголинаРедактор Л, Г, Герасимова Текред А, А. Камышникова Корректор С. М, Сигал Заказ 2860,7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, нр. Сапунова, 2 вывают, промывают водой и сушат. Получают 0,92 г (90%) с т. пл. 147 - 148 С. Ярко-красные кристаллы, т. пл. 147 - 148 С (из этанола), растворимые в ацетоне, ДМФ, этилацетате, бензоле, хлороформе, пиридине, эфире и четыреххлористом углероде, не растворимые в петролейном эфире. При хроматографировании в тонком слое (силикагель КСК-гипс) в системе бензол - Н-гептан - этилацетат (19 - 1: 1) и проявлении концентрированной серной кислотой получают одно желтое пятно с И 0,280,Найдено, /ю. С 47,69; Н 3,96; С 1 11,06; М 8,46; Я 9,85.СтаНтаС 1 Хй 04 Вычислено, /ю. С 47,48; Н 3,95; С 1 10,80;М 8,52; 5 9,74. Предмет изобретения5Способ получения 6,7-дикарбэтоксипиримидо- (4,5-в) - (1,4) -тиазинов или 6,7-дикарбэтоксипиридо- (2,3-в) - (1,4) -тиазинов, отличающийся тем, что производное 5-амино-меркаптопири мидина или 5-амино-меркаптопиридина подвергают взаимодействию с хлорщавелевоуксусным эфиром при кипячении в органическом растворителе, например этаноле, с последующим выделением целевого продукта 15 известными способами,
СмотретьЗаявка
1232050
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический, институт Серго Орджоникидзе
Т. С. Сафонова, Л. Г. Левковска М. П. Немерюк, Т. П. Лапшина
МПК / Метки
МПК: C07D 239/74, C07D 279/16, C07D 513/04
Метки: 7-дикарбэтоксипиримидо
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-245788-sposob-polucheniya-6-7-dikarbehtoksipirimido.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6, 7-дикарбэтоксипиримидо-</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 3, 4, 5-тетрагидро-1, 4 бензоксазепина
Следующий патент: Способ получения 1, 4-пиперазинона-2
Случайный патент: Шлифовальный круг