Способ получения 3, 9-ди-(оксифенилэтил) спиробиметадиоксана

Номер патента: 246530

Авторы: Заборина, Куценко, Семенова

ZIP архив

Текст

Союз Соввтски Ссцизлистичвски Респ 1 олиС 1;СОВЗЗИЯ ПАТЕИТНОТЕХ 1111 ЧЕС 11 АЯ БИБЛИОТЕКА Зависимое от авт. свидетельства766/2 МПК С 070 юритет Комитет оо долом зоорвтвний и открытиЯ лри Соввтв Министров СССРБюллетень2 088.8) публиковано 20.Ч 1,196 ЛК 5 Дата опубликования описания 17,Х 1.1 Авторыизобретения И. о, А, И. Семенова. и Т. Г. Заборин Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,9-ДСП ИРОБИМЕТ СИФЕНИЛЭТИЛ)САНА 2на фильтре дихлорэтаном для удаления свободного фенола. Остаток перекристаллизовывают из хлорбензола. Ионообменную смолу отфильтровывают и вновь возвращают на следующие операции алкилирования,Выход - не менее 50 оот теории, считая на диаллилиденпентаэритрит. Перекристаллизованныи продукт представляет собой белое кристаллическое вещество с т. пл. 210 С, содержанием ОН-групп 8,5 ; свободный фенол отсутствует. По данным тонкослойной хроматографии вещество не содержит примесей и является н-п-изомером 3,9-ди- (оксифенилэтил) -спиробиметадиоксана. Характерный для ароматических систем вид ИК-спектра и наличие интенсивной полосы 830 см - 1 свидетельствуют о пара-расположении заместителей в 3,9-ди(оксифенилэтил) -спиробиметадиоксане. Регенерированный фенол и толуол могут быть возвращены в реакцию. П р и м е р 2. Опыт проводят, как указанов примере 1, но вместо смолы КУиспользуют смолу КУ. Приме без вожен Заявлено 111968 ( 12 с присоединением заявки 11Известен способ получения 3,9-ди-(оксифепилэтил) -спиробиметадиоксана, заключающийся в том, что фенол подвергают взаимодействию с диаллилиденпентаэритритом в среде органического растворителя при комнатной температуре в присутствии кислого катализатора, а именно концентрированной соляной, серной, фосфорной или п-толуолсульфокислоты, с последующим выделением полученного продукта известным способом.Выход б 7 - 70 оот теории.С целью повышения выхода целевого продукта высокой степени чистоты, содержащего преимущественно н-а-изомер, и проведения процесса непрерывным методом, предлагается в качестве кислого катализатора применять ионообменную смолу КУили КУпри комнатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом.Выход 80 оот теории. Пример 1. В колбу загружают 282 г (3 моль) фенола, 300 мл толуола, 85 г обезвоженной ионообменной смолы КУи 10 б г (0,5 моль) диаллилиденпентаэритрита, растворенного в 100 мл толуола. Смесь перемешивают б час при 20 С и выдерживают 12 час при комнатной температуре, после чего осадок 3,9-ди- (оксифенилэтил) -спиробиметадиоксана с ионообменной смолой фильтруют, промывают 3, В колонну загружают б 5 гй ионообменной смолы КУи246530 Предмет изобретения Составитель Г. ЕзерскаяТехред Л, В. Куклина Корректор С. М. Сигал Редактор А. Петрова Заказ 2889/б Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 пропускают через нее раствор диаллилиденпентаэритрита с фенолом в толуоле в малярном соотношении 1: 6: 20 при температуре 20 С,Выход - не менее 80 оот теории, считая на диаллилиденпентаэритрит, Обработка продукта ведется, как указано в примере 1, исключая перекристаллизацию из хлорбензола. Прим ер 4. Опыт проводяткак указано впримере Зно вместо смолы КУиспользуютсмолу КУ-8-п. Способ получения 3,9-ди-(оксифенилэтил) -спиробиметадиоксана путем взаимодействия 5 фенола с диаллилиденпентаэритритом в средеорганического растворителя при комнатной температуре в присутствии кислого катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, получения продукта вы сокой степени чистоты и проведения процессанепрерывным методом, в качестве кислого катализатора применяют ионообменную смолу КУили КУ,

Смотреть

Заявка

1210766

Н. И. Куценко, А. И. Семенова, Т. Г. Заборина

МПК / Метки

МПК: C07D 319/06, C07D 493/10

Метки: 9-ди-(оксифенилэтил, спиробиметадиоксана

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-246530-sposob-polucheniya-3-9-di-oksifenilehtil-spirobimetadioksana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 9-ди-(оксифенилэтил) спиробиметадиоксана</a>

Похожие патенты