Способ получения нитрила а-метил-а-амино-у(индолил-з) масляной кислоты

Номер патента: 246517

Авторы: Институт, Мнджо, Папа

ZIP архив

Текст

бова Советских Социалистических Республикф цсч 2 Ью(р Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 01.1 Ч.1968 ( 1230014/23-4) 12 р, 2 с присоед Приорите нием заявкиПКС 07 Комитет по лел открыти инистроа обретали ри Совет СК 547.752,07(088.8) бликовано 20.Ч 1.1969. Бюллетень21 ания 21.Х 1.1969 Дата о икования 5 (-, , ( ( 1 Авторыизобретения Мнджоя Л. Папаян нститут тонкой органической химии АН Армянской ССР явитель НИТРИЛА а-МЕТИЛ-а-АМ25П р едм ет изСпособ получения ну- (индолил:3),-.м аслянойикайся тем, что 4-(индоЗО вергают взаимодействию об р етен ( итал а а-;метикисЛОты,лил)-бута-ами тлича нонподм натрием Изобретение относится к спосооам получеНия соединений, которые могут найти применения в синтезе веществ, обладающих физиологической активНостью.Предлагается способ получения нитрила а-метил-а-амино-у- (индолил) -масляной кислоты, заключающийся в том, что 4-(индолил)-бутанонподвергают взаимодействию с цианистым натрием в присутствии хлористого аммония и избытка гидро- окиси аммония в среде полярного органического растворителя, например метанола, при температуре, не превышающей температуры кипения водяной бани, с последующим выделением полученного продукта известным спо. сооом.П р и и е р. В ампулу помещают смесь 3,74 г (0,02 моль) 4-(индолил) -бутанонав 25 мл метанола, 1,0 г (0,02 моль) цианистого натрия и 1,2 г (0,02 моль) хлористого аммония в 10 мл воды и 30 мл 25%-ного водного раствора гидроокиси аммония. Запаянную ампулу нагревают на водяной бане 6 - 8 час при 60 - 70 С и 2 час при 80 С. В течение этого времени на дне ампулы выделяется темно-красный маслянистый слой.После охлаждениясодержимое экстрагируют 3 - 4 раза по 30 мл эфира. Соединеннь(е экстракты промывают 4 - 5 раз холодной водой порциями по 40-мл для удаления метанола- и аммиака. Высушенный над прокаленным сульфатом натрия эфирный раствор образует устойчивый хлоргидрат белого цвета с т. пл.139 - 140" С.5 Наидено, %: С 1 14,12,СН 1 еС 1 М,.Вычислено, %: С 1 14,22.После полной отгонки эфира оставшеесямасло начинает кристаллизоваться при расти О рании стеклянной палочкой. Добавление накристаллизующееся масло абсолютного эфира способствует образованию более мелких и четких кристаллов основания с т. пл. 103 - 104 С.Однако вследствие растворимости в эфире 15 выход составляет всего 55 - 60%.Если эту же операцию вести с применениемминимального количества эфира, то выход составит 67 - 70%, а т. пл. 96 - 98 С. Основание с такой температурой плавления достаточно 20 чисто для применения в реакциях.Найдено, %: С 73,48; Н 7,33; К 19,48.Вычислено, %: С 73,23; Н 7,04; ( 19,71.Оксалат имеет т. пл, 127 - 128 С.246517 Составитель Г, ЕзерскаяТехред Л. В, Куклина Корректор В. И. Жолудев Редактор А. Петрова Заказ 2890/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 в присутствии хлористого аммония и избытка гидроокиси аммония в среде полярного органического растворителя, например метанола,при температуре - не выше температуры кипения водяной бани с последующим выделениемполученного продукта известным способом.

Смотреть

Заявка

1230014

Л. Мнджо, Г. Л. Папа, Институт тонкой органической химии Арм нской ССР

МПК / Метки

МПК: C07D 209/20

Метки: а-метил-а-амино-у(индолил-з, кислоты, масляной, нитрила

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-246517-sposob-polucheniya-nitrila-a-metil-a-amino-uindolil-z-maslyanojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нитрила а-метил-а-амино-у(индолил-з) масляной кислоты</a>

Похожие патенты