Способ получения 2, 3, 4, 5-тетрагидро-1, 4 бензоксазепина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 245787
Автор: Станкевичус
Текст
Союз Советснин Социзлистичесних РессублинВИйюЗЫЛЯ ТНИИЧЕСЕАЯ ВИВЗ 0 ТЕКА Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22.17.1968 ( 1235536/23-4 Кл присоединением заявкиМПК С 07 ПриоритетОпубликовано 11.И.1969, БюллетеньДата опубликования описания 24.Х 1.1969 Комитет оо делам иаобрвтеииЯ и отнрытиЯ при Совете Министров СССР(088,8) Автор изобретения танкевичус Каунасский медицинский институт Литовской СС аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 3, 4, 5-ТЕТРАГИДРО, 4-БЕНЗОКСАЗЕПИНАИзвестен способ получения 2,3,4,5-тетрагидро,4-бензоксазепина, заключающийся в том, что 2-карбамоилфеноксиуксусную кислоту подвергают циклизации при температуре 120 С в присутствии хлористого бензола и хлористого ацетила, и полученный 2,4-дигидро,4-бензоксазепиндион,5 восстанавливают алюмогидридом лития при температуре кипения реакционной массы,Для упрощения способа получения и расширения сырьевой базы предлагается способ получения 2,3,4,5-тетрагидро,4-бензоксазепина, заключающийся в том, что эфир 2-цианфеноксиуксуснои кислоты подвергают каталитическому гидрированию, например, над никелем Ренея в среде органического растворителя при температуре окружающей среды, с последующим восстановлением полученного лактама о-аминометилфеноксиуксусной кислоты алюмогидридом лития в среде инертного растворителя при температуре кипения реакционной массы и выделением целевого продукта известным способом,Пример 1. Получение лактам а вам инометилфеноксиуксусной кисл от ы. В круглодонную колбу емкостью 0,5 ." приспособленную для восстановления водородом, помещают свекеприготовленный катализатор (никель Ренея из 10 г никельалюмлнпеваго сплава) и быстро заливают 35 - 40 лил метилового спирта, помещают туда же 4,62 г(0,025 лтоль) метилового эфира 2-цианофеноксиуксусной кислоты и добавляют около20 лл метилового спирта, после чего солер 5 гкимое колбы продувают несколько раз водородом, Гидрируют прп атмосферном давлении 2,5 - 3 час при встряхивании. К тому времени поглощается рассчитанное количествоводорода,О Спиртовой раствор осторокно сливают, катализатор промывают несколько раз по 20 -25 ял метилового спирта. Собранный спиртовой раствор фильтруют, отгоняют метиловыйспирт. Полученный кристаллический остаток5 весит 3,6 г, т. пл. 112 - 114 С. После кристаллизации из четыреххлористого углерода т. пл.113 в 4 С,Пример 2. Восстановление 245 тригидр о,4-б ензоксазели ион а. К20 свекеприготовленному раствору алюминогидрида лития (на 3,2 г гидрида лития и 27 гбезводного бромистого алюминия в 200 ллбезводного этилового эфира), помещенному вдвухгорлую круглодонную колбу емкостью25 1 л с обратным холодильником и капельнойворонкой, защищенными от влаги хлоркальциевыми трубками, по каплям прибавляютраствор 9,5 г лактама о-аминометилфенокснуксусной кислоты в горячем безводном бен.30 золе.245787 Составитель Г. ЕзерскаяРедактор Л. Г, Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректор С, М, Сигал Заказ 2860/б Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 После прибавления лактама содержимое колбы кипятят 5 - б час, реакционную смесь разлагают обычным способом, сильно подщелачивают, экстрагируют эфиром, вытяжки сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют в вакууме. Получают 3,7 - 4 г 2,3,4,5- тетрагидро,4-бензоксазепнна, т. кип. 103 - 105 С (4 мм рт, ст,). Предмет .изобретенияСпособ получения 2,3,4,5-тетрагидро,4- бензоксазепина из производного феноксиуксусной кислоты с применением восстановления алюмогидридом лития и выделением целевого продукта известным способом, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве про изводного феноксиуксусной кислоты применяют эфир 2-цианфеноксиуксусной кислоты, который гидрируют в присутствии катализатора, например никеля Ренея, и полученныц при этом лактам о-аминометилфеноксиуксус ной кислоты подвергают восстановлению известным способом в среде инертного растворителя при температуре кипения реакционной массы.
СмотретьЗаявка
1235536
А. П. Станкевичус Каунасский медицинский институт Литовской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 267/10
Метки: 5-тетрагидро-1, бензоксазепина
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-245787-sposob-polucheniya-2-3-4-5-tetragidro-1-4-benzoksazepina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3, 4, 5-тетрагидро-1, 4 бензоксазепина</a>
Способ приготовления прессовочных масс для электроугольных изделий
Номер патента: 490220
Опубликовано: 30.10.1975
МПК: H01R 43/12
Метки: масс, прессовочных, приготовления, электроугольных
...до размера зерен 2,5 и каменноугольный пск с температурой размяги чения 135 С в соотношении по весу 10:7,5 изагружали в вибрационну 1 о мельницу Ч-15 с емкостью корпуса 400 л. Размол и смсшспи материалов вели в мельнице с охлаждаемым корпусом в течение 30 м 1 гн с выдержкой в 15 течение 10 мин прп конечной температуре60 С. Выгруженную шихту с насьпгной массой 450 г/л вальцевали прп 280 оС и провальцованную массу размалывали на дезинтеграторе в обычных температурных условиях.20 Фракционный состав 1 юлученного после размола на дезиитеграторе пресспорошка былследующим, %:Остаток па сетке 025 0,2 Остаток на гкс 0063 41 25 Проход через сетку 0063 58,8Из указанного пресспо)юшке при удельномдавлении 1200 кг/см прессовали...
Способ изготовления литых изделий на основе графитосмоляных масс
Номер патента: 147760
Опубликовано: 01.01.1962
Автор: Антонов
Метки: графитосмоляных, литых, масс, основе
...тем, что, с целью обеспечения возможности их формования и отверждения без катализаторов и без применения давления с достижением газонепроницаемости и химической стойкости изделий, в качестве литейной массы применяют массу термического отвердевания, состоящую из углеграфитового порошка и водной эмульсии резольных смол, изготовленных на суммарных фенолах, например, марок ГФи КФ. Составизель описания М. С. Хухлин Тсхред А. А. Кудрнвицкая Корректор В. Андрианов Редактор Н. И. Мосин Подл. к печ. 9 А.62 г. Формат бум, ТОХ 1081/, Обьем О,8 изд. л,Зак. 4198 Тираж 650 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер д, 2/б. Типография ЦБТИ, Москва, Петровка 14,Предлагаемый...
Способ приготовления растворителя для нитроклетчатки
Номер патента: 43470
Опубликовано: 30.06.1935
Автор: Морозов
МПК: C08B 5/02
Метки: нитроклетчатки, приготовления, растворителя
...размешивании и охлаждении прибавляют азотную кислоту. Затем раствор пропускают небольшим потоком через просторную нагретую стеклянную или фарфоровую или же алюминиевую муфту, где и идет превращение скипидара в вещество., активно растворяющее нитроклетчатку и другие эфиры целлюлозы.В лабораторном масштабе процесс получения из скипидара растворителя ннтроклетчатки осуществляется следующим образом: к раствору 100 г скипидара в 100 г крепкого этилового спирта, при температуре этого раствора не выше 30, небольшими порциями приливают 30 г крепкой азотной кислоты,затем для более плавной реакции при. бавляют к ней небольшое количество окиси или азотнокислого алюминия, а затем полученную смесь, последовательно небольшими порциями, не больше чем...
Способ очистки растворителей
Номер патента: 431150
Опубликовано: 05.06.1974
Авторы: Герхард, Мартин, Райнер, Ханс, Эккехард
МПК: C07C 7/05
Метки: растворителей
...добавляют в количестве 0,93 О/о от объема очищаемого растворителя.П р имер 3. Для непрерывного проведения 10 метода по примеру 2 собирают полученный концентрат, обогащенный полимерами в циркуляционном выпарном аппарате, и ежечасно добавляют к нему 0,6 л очищаемого И,К диметилформамида, к которому подмешиваюг1 об. О/О углеводородной смеси. Темперагуру в низу колонны поддерживают равной 126 С.Растворитель со всеми низкокипящими компонентами отгоняют через колонну, а вводимое за единицувремени в циркуляционный выпарной аппарат количество углеводородной смеси непрерывно перегоняют из него в виде обогащенного полимерами маслянистого раствора, содержащего (в вес. О/О): 16,7 полимеров, 3,4 Х,И-диметилформамида (0,03 вес. О/О исходного...
Способ рекуперации растворителя—метанола
Номер патента: 185292
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C08F 116/06, C08F 8/12
Метки: растворителя—метанола, рекуперации
...случае, часть конденсата стекает в виде флегмы обратно в колонну 9, остальнуо часть выпускают из системы 15 по трубе 10 для рекуперации метанола. Внижней части колонны остается продукт реакции кротонового альдегида и бисульфита натрия, который выводят из системы по труое 12.20 Материальный баланс, относящийся к вышеупомяпутым ступеням процесса, приведен в табл, 1,Таблица 1 Материальный баланс Весовой Всего кг/час Вещества Кг/час Компоненты по трубе 1 2355 880 Перегонная колонна 2 Компоненты по трубе 7 Компоненты по трубе 5 75 1038 Компоненты по трубе 8 2272 Компоненты по трубе 8 2272 Компоненты по трубе 10 Компоненты по трубе 12 1339 Перегонная колонна 9 933 ченного с добавкой сульфита натрия, бисуль 25 фита авария, солянокислого...
Предыдущий патент: Способ получения 7-алкокси-р-алкил(арил)
Следующий патент: Способ получения 6, 7-дикарбэтоксипиримидо-
Случайный патент: Устройство для записи неподвижных изображений