Способ получения 1-арил-2-оксо-(тио)гексагидропиримидинов

Номер патента: 423797

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Вихрева, Годовиков, Кабачник

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-тио(оксо)-2-алкил(арил)1, аза-2-фосфоцинанов, диокса-6

...6 Н 4 ХОаР.Вычислено, %: С 36,91; Н 7,23; Р 15,8.20 П р и м е р 2, 2-Тио-метил-б-фенил,3-диокса-б-аза-фосфоцинан.К 20,2 г триэтиламина в 500 мл бензола нрн комнатной температуре в течение 3 час добавляют одновременно 14,9 г метилдихлортиофосфоната и 18,1 г диэтаноланилина в 100 мл бензола. Смесь кипятят в течение 2 час, фильтруют, фильтрат три раза промывают по 50 мл холодной воды, сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, остаток псрекристал15 Составитель И, Обручников Техред А. Камышникова Редактор Л. Емельянова Корректор Н. Аук Заказ 3600/13 Изд .ЛЪ 1794 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 639451

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Вильям, Джон

МПК: C07D 271/02

Метки: диазола, производных, тиа(окса

...1,2,4-тиадиазол-ил) -Х - бутил-метцлвропанамцд, т, кцп. 115 - 117 С//0,15 лглг рт. ст. (очищен методом хроматографии на колонках.Найдено, %: С 59,39; Н 8,82;15,19;бО О 5,87.С г 4 Н 23 К 30-Вычислено, %: С 59,33; Н 8,89;14,83;О 5,65, 5 11,31.Х-(3 - Метлл,2,4-тиадцазол-пл) - Х.б 5 пропенцлфенплацетамцд, т, пл, 70 С.М-(З-Метил,2,4- тиадиазол-ил) - Хпропенилциклопропанкарбоксамид, т. пл.76 С.П р и м е р 21. Х н-бутил Х- (3-метил 1,2,4-оксадиазол-ил) -нбутанамид,54,2 г (0,03 лголь) 5-бутиламино-метил 1,2,4-оисадпазола,и 4,75 г (0,033 лголь) масляного ангидрида в 30 лгл толуола нагревают с обратным холодильником в течение3 ч. После удаления толуола под вакуумом 10остаток нагревают в 60 юг метанола с обратным холодильником с несколькимп каплями...

Номер патента: 428604

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Иноетранец, Иностранна

МПК: C07D 487/02

Метки: 2-арил-3-имино-5метил-7-окси-сямуи, пиримидинов12, триазоло4

...сосуд (емкостью 750 мл), снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой и .обратным холодильником, загружают 500 мя водного раствора фенилгцдразинсульфата (3%-ный) и 25 г дициандиамида и при перемешивании доводят реакционную смесь до температуры кипения. Эту температуру поддерживают,в реакционной смеси в течение 5 час. Непосредственно после этого снижают температуру до 45 С и затем в течение 15 лгия в колбу прибавляют 26,2 г дикетена.,При этом начинает выкристаллизовываться пиримидин. Через два часа реакционную смесь охлаждают до температуры 20 С, отфильгрсвывают осадок ,и неочищенный продукт сушат в вакууме при 70 С. В результате проведенных операций получают 24 г неочищенного продукта, что соответствует выходу 77% в...

Номер патента: 952104

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Джон, Джордж, Марк, Ральф, Та-Юх, Эдвард

МПК: A61K 31/559, C07C 405/00, C07D 327/04

Метки: азапростановой, интерфенилен-9-тиа-11-оксо-12, кислоты, производных

...хроматография на Я 102-ным метанолом в хлороформе) и 7,8 г желтого масла, одно пятно с Й 0,60. Общий выход продукта, использованного в следующей стадии 12,3 г (61).Стадия С. Получение 4-(3-) 3- -2-(1-оксициклогексил)-этил)-4- -оксо-тиазолидинил(-пропил)-бензойной кислоты.Раствору продукта из стадии В (3,6 г, 0,009 моль) в 16 мл трифторуксусной кислоты дают стоять при ком" натной температуре 4 ч. Затем раствор выливают в ледяную воду. Маслянистый продукт смывают эфиром и раствор промывают насыщенным ИаНСО до щелочнойреакции. В этих условиях избыток трифторуксусной.кислоты полностью удаляют и маслянистый продукт выделяютиз эфирного раствора. Его снова растворяют добавлением хлороформа. Затеморганический раствор промывают водойи...

Номер патента: 450812

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: 0-арил-1-окси-2, 2трихлорэтилфосфинатов

...в твчвниа 1 час 1 ораствор 0,03 гмоль 2,4,6-трихлорфанола и О,ОЗ гмоль триэтиламина в 40 мл хлороформа. Рвакционную массу нагрввают в твчвнивО б чвс при пврвивииввнии и 6070 С, охлаждают, добавляют 0,03гмоль хлоральгидрата и смвсь кипятят 3-4 час. После охлаждвниярвакционную массу промыаа)от водойдо отсутствия иона-хлора в промывных водах, растворитель удаляют иполучают йродукт в виде полукристалличвской щссы цтвмпвратураразмягчвния 45-50.С ; выход 83,Найдено,М : СХ 42,86; Р 5,72.,к х )ч/1Вычи 1;лапо,Ж : С 1 44,14 р Р 6,42Примвр. 2. Получвнив О-двнтахлорфанилбв 11 зил-оксив 2 в 2-;111трихлорэтилфос Рината.В условиях дримвра 1 из О 03гмоль бвнзилдихлор 5 ос 4 ина 0,05гмоль пвнтлхлорфанола, О,Ъ гмольтрл этиламина и О,ОЗ гмоль...