ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 232267ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикп исо пением заявки Лое МПК С 070 С 07 д УДК 547,785.5.07(088.8ритет Комитет по деламбретений и открыти публиковано 11.Х 11,1968. Бюллетень Ло 1ата опубликования описания 6.Ч,1969 и Совете Министро СССР вторызобрете П. М. Кочергин и И. А, Мазур есоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзеаявитель СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ИМ ИДАЗОЛ И НО-(2,1-Ь) -ТИАЗОЛ И Н 4; Вг 38,Изобретение относится к области получениясоединений, которые могут найти применение в качестве промежуточного продукта в синтезе физиологически активных веществ и красителей. 5Известный способ получения имидазолино(2,1-Ь) -тиазолина заключается в том, что 2-меркаптоимидазолин обрабатывают этиленхлор(бром) гидрином, а полученный при этом 2- (р - оксиэтил) меркаптоимидазолил - трех бромистым фосфором с последующей циклизацией 2-(р-брохгэтил)меркаптоимидазолина обработкой едким натром в спиртовом растворе.С целью упрощения технологического процесса, предлагается 2-меркаптоимидазолин обрабатывать 1,2-дигалоидэтаном, например 1,2-дибромэтаном, в растворителе, например в водном изопропаноле, в присутствии основания, например бикарбоната натрия или 20 едкого кали, и выделять целевой продукт известным способом. Полученное соединение может быть выделено в виде основания или солей с минеральными либо органическими кислотами, например в виде хорошо кристал лизующегося 6 ром гидр ата, выход которого 62 - 65%, считая на исходный 2-меркаптоимидазолин,П р и м е р.К смеси 20 л Имидазолино- (2,1-Ь) -тиазолин.г,г 1,2-дибромэтана, 20 г бикар боната натрия и 100 лг.г изопропанола прибавляют при перемешивании в течение 1 час суспензию 5 г 2-меркаптоимидазолина и 20 м,г 20% -ного водного раствора едкого кали и 50,тг,г изопропанола. Реакционную массу кипятят 4 час при перемешивании, растворитель и избыток дибромэтана отгоняют в вакууме досуха. К остатку прибавляют 50 м.г 20%-ного раствора едкого кали, извлекают хлорофорвытяжку промывают водой, сушат над сульфатом магния и растворитель отгоняют в вакууме. Получают технический имидазолино-(2,1 Ь) -тиазолин в виде желтого некристаллизующегося масла, Вещество растворяют в ацетоне, прибавляют 42 - 46%-ную бромистоводородную кислоту до кислои реакции, Выделившийся белый осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Выход бромгидрата имидазолино- (2,1-Ь) -тиазолина 6,6 г (63,3% от теории), который в случае необходимости очищают переосаждением эфира из смеси метанол: ацетон = 1: 2. Это бесцветные призмы с т, пл, 170 - 172 С.Найдено, %: С 28,57; Н 4,17; Вг 38,20; Х 13,22; Я 15,13.СвНв 1 е 8НВг,Вычислено, %: С 28,72; Н 4,3 21; Х 13,40; Я 15,33.Пикрат - желтые иглы с т. пл. 172 - 174 С (из смеси этанол: вода = 1: 5) .Составитель Филиппова Техред Л. Я. Левина Корректор И. Л, Кириллова Редактор Л, А. Ильина Заказ 419/19 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения имидазолино-(2,1-Ь)-тиазолина на основе 2-меркаптоимидазолина с применением основания и спиртового раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, 2-меркаптоимидазолин обрабатывают 1,2-дигалоидэтанолом, например 1,2-дибромэтаном, и продукт 5 выделяют известным способом.

Смотреть

Заявка

1182267

П. М. Кочергин, И. А. Мазур, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоиикидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 513/04

Метки: 232267

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-232267-232267.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">232267</a>

Похожие патенты