Способ получения d-2, 2-дифehил-3-metил-4n-mopфo-

Номер патента: 1350166

Опубликовано: 07.11.1987

Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо

МПК: C07D 501/18

Метки: 7-амино-3-замещенный, антибактериальные, ациламидоцефалоспоринов, качестве, кислота, метил, продуктов, промежуточных, проявляющих, свойства, синтезе, цефем-4-карбоновая

...давлении. После промывки осадка серным эфиром остаток растворяют в 30 мл этилацетата и раствор1 г сухого хлористого водорода в , Во 30 мл серного эфира добавляют к полу"ченному раствору при охлаждениильдом и перемешивании. Выпавшие крис"таплы собирают фильтрованием, тщательно промывают серным эфиром и эаВб тем перекристаллизовывают их хлороформом, получая 2,72 г (выход 60,9 Х)хлористоводородного пивалоилоксимети"лового эфира 7-амино-2-(5-метил 3-1,2 3,4-тетразолил)-метил-б -цефем 3 1350166В. В смешанном растворителе из 0,5 мп анизола и 5 мл трифторуксусной кислоты растворяют 0,462 г дифенилметилового эфира 7-амино- 2- -(5-метил,2,3,4-тетраэолил)-метил - Ь -цефем-карбоновой кислоты и полученный раствор подвергают взаимодействию при...

Номер патента: 1722228

Опубликовано: 23.03.1992

Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Тамаш, Юдит

МПК: C07D 401/10

Метки: кислоты, метансульфонатной, производных, соли, хинолинкарбоновой

...%: С 48,49; Н 3,46; й 3,71.П р.и м е р 4. 3,97 г (1-этил-фтор- хлор-оксо,4-дигидрохинолин-З-карбок - силат,0 )-бис-(ацетат)-бора и 3,00 г3 41-метилпиперазина подвергают реакции взаимодействия в 40 мл диметилсульфоксида в течение 250 ч при 25 С.К реакционной смеси добавляют 20 мл водного раствора гидроокиси натрия и температура реакции повышается до 1100 С в пределах 30 мин. Смесь умеренно кипятят в течение еще 0,5 ч, затем фильтруют втеплом состоянии и охлаждают, Доводят рН раствора до 7 путем добавления 96%-ной уксусной кислоты. Реакционной смеси позволяюткристаллизоваться в течение ночи в холодильнике и выпадающие в осадок кристаллы фильтруют и промывают некоторым количеством воды. Получают кристаллы бе 101520 2530 3540 4550...

Номер патента: 952846

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Ермакова, Подгорная, Попова, Постовский, Федорова

МПК: C07D 323/00

Метки: дибензо-18-краун-6, диформазильные, извлечения, качестве, кобальта, комплексонов, металла, никеля, одновременного, переходного, производные, щелочного, щелочноземельного

...Через 2 ч осадок фильтруют, 25 су нагревают на водяной бане при 60- промыва;рт водой и метанолом. Темно- .70 С 1 ч. При охлаждении выпадает осакрасные кристаллы сушат в вакууме. док, который фильтруют, промывают Растворим в этаноле, хлороформе, ди- ЗЪ-ной уксусной кислотой, водой и сухлорэтане, диметилформамиде, нераст- шат, Темно-фиолетовые крйсталлы. Сосворим в воде, эфире, хлористом ме- . тав комплекса 2:1. Растворим в диметилтилене. Выход 0,46 г (45). Уф-спектР: формамиде, метаноле, нерастворим в 268, 305 нм в этаноле. воде, хлористом метилене и хлороформе.Комплексные соединения диформазиль- П р и м е р 11. Комплекс 3,3 ных производных дибензо-краунбис-циан-(2-карбоксифенил)-форс солями переходных металлов никеля З 5 мазил...

Номер патента: 100865

Опубликовано: 01.01.1955

Автор: Богданов

МПК: C07C 29/92, C07C 33/22

Метки: бетта-фенилэтилового, дибензила, спирта

...100 в 1 начинается отгонка воды с небольшим количеством примесей. Всего воды отгоняется 86 - 90 лл.После отгонки воды включают вакуум и при 20 мм остаточного давления отгоняют часть 3 -фенилэтилового спирта, его кислый щаве эфир и дибензил. Отгонку пр шают, когда температура в р достигает 210 - 215,Головной фракцией отгоняется 92 г, вес кубового остатка составляет 372 г.2, Омыление и вакуумразгонка. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой и термометром, заливают 700 мл воды, нагретой до 60. Туда же вливают 372 г расплавленного оксалата 3-фенилэтилового спирта. При перемешивании в течение 1 часа вливают 250 г 42-ного раствора щелочи; при этом происходит быстрое омыление эфира и температура поднимается до 85 - 90. По мере омыления эфира...

Номер патента: 142306

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Ершова, Морозовская, Суворов

МПК: C07D 209/20

Метки: 5-окси-альфа-метилтриптофана

...темного масла, Его растворяют в 300 мл этанола и гидрируют в течение 4 - 5 час в автоклаве в присутствии 6,0 г скелетного никелевого катализатора при давлении 50 атм и температуре 50. После прекращения поглощения водорода содержимое автоклава отфильтровывают от катализатора и отгоняют спирт в вакууме. Остаток, являющийся этиловым эфиром 5-бензилокси метилтриптофана, представляет собой полукристаллическую массу, которая при обработке эфиром выпадает в осадок, последний отфильтровывают и вновь промывают эфиром. Получают 13,5 г продукта с т. пл, 127 - 128, что составляет 43,5% выхода от теоретического в расчете на а-нитропропионовый эфир. Из маточника дополнительно выделяют еще 1,2 г вещества с т. пл. 120 - 122. Общий выход таким образом...