Способ получения галоидсульфосодержащих сямуи-триазинов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик СоциалистическиРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ висимое от авт. свидетельстваКл, 100 Заявлено 17.7.1967 ( 117265323 с присоединение заявкиПК С 07 1 риорите комитет по репам изобретений и открыти при Совете Министров СССР1.Х юллетень я описания 6 Лт.196 Авторыизобретения И, Л. Кнунянц, Г. А. Сокольский, Л. И, Рагулин и А, И. Мартынов Военная академия химической защитыаявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДСУЛЪФОСОДЕРЖАЩИ СИМтИ-ТР ИАЗ И НОВкционировакуум анием ос Выделяют кислота.ионной сз щую фрак ящую фра сульфатовВыделяетс рпропион 584 по 1 3 тон - угле татка реакг высококипяНизкокип сушат над регоня ют. ридтетрафто 43 С г(зо 1,5 еси в цню.кцию промы магния и в я нитрил и овой кислот 060,ают водой, оришо пе- сульфофтос т. кип, 6,52; Г 45,01;Чайе . экв. ОН Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности. Предлагаемый способ получения галонд сульфосодержащих симл-триазинов заключается в том, что галоидсодержащий Р-сультон, например фторсодержащий Р-сультон, подвергают взаимодействшо с аммиаком в среде органического растворителя, например 10 эфира, полученный при этом сульфогалоидполигалоидациламид обрабатывают фосфорным ангидридом при температуре 150 - 180 С, образующийся при этом 2,4,6-трис-(и-сульфогалоидполигалоидалкил) -силл-триазин под вергают взаимодействию с первичным или вторичным амином. Продукты выделяют известным способом. Выход 88 - 92%.При мер 1. К 100 вес. ч. абсогиотного серного эфира медленно прикапывают 23,0 вес.ч. 20 гексафторпропанР-сультона. Через эфирный раствор барботируют 3,4 вес, ч. сухого аммиака. Раствор упаривают на водяной бане вначале при атмосферном давлении и затем в вакууме. Твердый остаток смешивают с 25 15 - 16 вес. ч. фосфорного ангидрида и смесь медленно нагревают до 150 в 1 С в вакууме или при атмосферном давлении. При этом отгоняется низкокипящая фракция, конденсирующаяся в ловушке, охлаждаемой смесью аце- ЗО Найдено, О;: С 17.41Я 1552; мол, в. 204 (по . р ), К 2,05; экв. фтор-иона 0,98.С 3021 г 55.Вычислено, %: С 17,22, М 6,61; 1- 45,50;15,31; мол. в. 209; экв. КОН 2,00; экв. фториона 1,00.Повторной перегонкой высококипящсй фракции выделяют 2,4,6-трис- (а-сульфофторидтетрафторэтил)-триазнн с т. кип. 98 С при 2 лл рт. ст. н т. пл. 45"С, хорошо растворяющийся в спирте, эфире, бензоле.Найдено, 1; С 16,75; л 6,45; Г 45,10;8 15,12; мол. в. 640 (криоскопня в бензоле); экв. КОН 5,90; экв, фтор-иона 3,10.СзОЛзГ 153 зВычислено, о/,: С 17,22;6,61; Г 45,50;5 15,31; мол. в, 627; экв. КОН 6,00; экв. фториона 3,00.Выход нитрила и триазина при нагревании реакционной смеси в вакууме 15 - 20 лтл рт.ст,232273 Составитель С. Л. ПоляковаРедактор Л. К. Упсакова Техред Л. Я. Левина Корректор А. П, Татаринцева Заказ 420/5 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 составляет соответственно 8,6 вес. ч. (41%) и 7,7 вес. ч. (37 о/,), при нагревании реакционной смеси при атмосферном давлении 2,1 вес. ч. (10 о/,) и 15,0 вес. ч. (72%).Пример 2, К 2,1 вес. ч. 2,4,б-трис-(сс-сульфофторидтетрафторэтил)-триазина при встряхивании и охлаждении льдом медленно прикапывают 2,0 вес. ч. циклогексиламина. Смесь промывают 10 вес. ч. соляной кислоты (1: 1) и затем 10 вес. ч. воды, Остаток высушивают в эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выделяется 2,4,6-трис-(сс,К-циклогексилсульфамидотетрафторэтил)-триазин в виде белой стекловидной массы. Продукт хорошо растворяется в спирте, эфире, хлороформе. Выход 2,6 вес. ч. (90%)Найдено, о/,: Х 9,66,С 2 тНзоОог 1 Аа ззВычислено, о/,: И 9,72,П р и мер 3. Аналогично с выходом 92 о/, получают 2,4,б-трис- (а-сульфопиперидидотетрафторэтил) -триазин в виде белой пастообразной массы. Найдено, /: Х 9,95.СНзоОГ,зоО,з.Вычислено, %: Х 10,21.П р и м е р 4. Аналогично получают другие сульфофторсодержащие симлс-триазины на основе диэтиламина (выход 93 о/о), К-метиланилпна (выход 88 о/о), морфолина (выход 92/о). Г 1 редмет изобретенияСпособ получения галондсульфосодержащих симм-триазинов, отлссчаюсссссйся тем, что галоидсодержащий 3-сультон, например фторсодержащий р-сультон, подвергают взаимодействию с аммиаком в среде органического растворителя, например эфира, полученный при этом сульфогалоидполигалоидациламид обрабатывают фосфорным ангидридом при температуре 150 - 180 С и образующийся при этом 2,4,6-трис- (сс-сульфогалоидполигалоид алкил) -симл-триазин подвергают взаимодействию с первичным или вторичным амином с последующим выделением продуктов известным способом.