Способ получения 5-нитро-8-меркаптохинолина

Номер патента: 232260

Авторы: Банковский, Цируле

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 232260ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских СоциалистическиХ Республикависимое о авт. свидетельства Ъз1.1967 ( 1172392/23-4)ем заявки М Кл, 12 р, 1/1 аявлено 13.т с присоедин МПК С Од риоритетпубликовано 11.Х 11.1968. Бюллетень Ъ ата опубликования описания 6 Л.1969 Ъбгвитет по йолаге чтзобретений и отнрыти при Совете РЛнннстрое СССРУДК 543.831.6.07(08вторыобретен Ю. А, Банковский и М. А. Цируле Институт неорганической химии А. Н. Латвийской ССаявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРО-МЕРКАПТОХИНОЛИН 15,70; С 52,22; С 1 Вычислено,2,43. ХзЯОз.13,65; 8 15,5 2 36 20ПредметСпособ полученилина, от,гггчаюгиггйсяхинолин подвергаю25 жеприготовленнымкомнатной температлснием полученногособом,зобретен о-згеркаптохигго 5-нптро-галоид действию со све дом натрия прг следующим выде а известным спо 5-нит тем, чтвзаго сульфг респ продуг Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве аналитических реагентов.Предлагается способ получения 5-нитро- меркаптохинолина, заключающийся в том, что 5-нитро-галоид хинолин подвергают взаимодействию со свежеприготовленным сульфидом натрия при комнатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход целевого продукта 61%.П р и м е р. 4 г ХаОН растворяют в 250 мл абсолютного этанола и добавляют 3 г измельченной серы. Смесь интенсивно перемешивают или встряхивают в течение 2 час, отфильтровывают нерастворившийся осадок и к филь- трату прибавляют 5,2 г 5-нитро-хлорхинолина или 6,3 г 5-нитро-бромхинолина. Образовавшийся интенсивно красный раствор встряхивают 30 мин и фильтруют выпавший МаС 1, осадок промывают 10 мл абсолютного этанола. К фильтрату добавляют 5 -мл дистиллированной воды. Интенсивно перемешивают пока начинает выпадать осадок, натриевой соли 5-нитро-меркаптохинолина и оставляют на 2 час в холодильнике. Осадок отфильтровывают и промывают эфиром. Получают 3,5 г натриевой соли 5-нитро-меркаптохинолина,что составляет 61 % от теоретического по отношению к 5-нитро-хлорхинолину.3,0 г натриевой соли 5-нптро-меркаптохинолина растворяют в 150 мл дистиллированной воды при комнатной температуре. Растзор фильтруют и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4 - 5.Выпавший темно-красный 5-ннтро-меркаптохинолин отфильтровывают и получают 1 г вещества. После перекристаллизации из этанола т. пл. 232 С, при хранении или высушивании при повышенной температуре вещество становится желтым.Найдено, %: Х 13,66; 5Н 305

Смотреть

Заявка

1172392

Ю. А. Банковский, М. А. Цируле Институт неорганической химииА. Н. Латвийской ССР

МПК / Метки

МПК: C07D 215/18, C07D 215/24

Метки: 5-нитро-8-меркаптохинолина

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-232260-sposob-polucheniya-5-nitro-8-merkaptokhinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-нитро-8-меркаптохинолина</a>

Похожие патенты