Способ получения 2, 5-диальдегида и 5-формил-2карбоновой кислоты тиофенового ряда
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИ ИЗОБРЕТЕНИ Сокгв СоветскихСоциалистических Республик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05 Х 1.1962 ( 785371/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 30,71.1966. Бголлетень16Дата опубликования описания 4,Х.19 бб л. 12 с 1,МПК С 07 Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР УДК 547.733.0. Л. Гольдфарб Рогови Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИАЛЬДЕГИДА И 5-фОРМИЛКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ ТИОфЕНОВОГО РЯДАгофен,5-диаль Предложен способ получения 2,5-диальдегида и 5-формил-карбоновой кислоты тиофенового ряда, состоящий в том, что ацеталь моноальдегида обрабатывают металлорганическим соединением, например бутиллитием, превращая его в 5-металлпроизводное, например в 5-литийпроизводное, которое подвергают взаимодействию с диметилформамидом (для получения тиофен,5-диальдегида) или углекислым газом (для получения 5-формилтиофен-кар боновой кислоты) .П р и м е р 1. Получение диэтилацеталя 5- литий-тиофен-альдегида.К раствору 18,б г диэтилацеталя тиофен- альдегида в 100 игл абсолютного эфира в атмосфере азота при температуре от - 30 до - 20 С постепенно прибавляют раствор б,4 г бутиллития в эфире, После окончания прибавления бутиллития убирают охлаждение, и температура медленно повышается до комнатной. При этой температуре смесь выдерживают 2,5 час. Полученный темный раствор используют для дальнейших реакций,П р и м е р 2. Получение диэтилацеталя тиофен,5-диальдегидаК раствору 14 ггл диметилформамида в 80 игл абсолютного эфира в токе азота при температуре от - 20 до - 10 осторожно прибавляют раствор, полученный по примеру 1. После окончания прибавления снимают охлаждение, выдерживают 1 час при перемешивании и кипятят 30 агин на водяной бане, Реакционную смесь разлагают водой, эфирный слой трижды промывают водой и высушивают над поташом, После отгонки эфира продукт фракционируют в вакууме. Получают 11,3 г диэтилацеталя тиофен,5-диальдегида;20т. кип. 152 - 154 С (11 тгаи рт, ст., гг р 1,5211; 4 1,1200) .Пример 3. Получение тгде гида.К раствору 2,0 г диэтнлацеталя тиофен,5 диальдегида в 10 игл спирта прибавляют 4 игл 3%-ной НС и нагревают до кипения. После охлаждения смесь выливают в воду, осадок отфильтровывают н высушивают. Получают 1,4 г тпофен,5-диальдегида белые пластинки, хкелтеющие на воздухе; т. пл. 114,5 - 115 20 из водного спирта. Дисемикарбазон - красныйпорошок, труднорастворимый в органических растворителях, обугливается прн нагревании Монооксим т. пл, 137 - 142 С,Строение тиофен,5-диальдегида доказывается его окислением в тнофен,5-днкарбоновую кислоту.П р и м е р 4. Получение 5-формил-тиофен 2-карбоновой кислоты.К суспензии избытка твердой углекислоты 30 в эфире при - 70 постепенно приливаютЗаказ 2739,6 Тираж 676 Формат бум, 60)90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2 раствор диэтилацеталя 5-литий-тиофен-альдегида, полученный по примеру 1, После ,цоончания прибавления массе дают нагреться до комнатной температуры, выдерживают 2 час и обрабатывают водой, Водный слой объединяют с промывными водами, полученными. при двухкратцом промывании эфирного с,чря 1 в/и-ной МаОН, Раствор подкисляют концентрированной НС 1 до кислой реакции на конго и упаривают до объема 100 - 150 мл. При охлаждении выпадаюткраспые квисталлы 5-формил-тиофен-карбоновой кислоты. Получают 7,9 г продукта; т. пл. 165 С; после обработки углем и кристалллза.ции из воды т. пл, 166 - 167"С. Предмет изобретен ия5 Способ получения 2,5-диальдегида и 5-формил-карбоновой кислоты тиофенового ряда, отличающийся тем, что ацеталь моноальдегида обрабатывают металлорганическим соединением, например бутиллитием, превращая 10 его в 5-металлпроизводное, например в 5-литийпроизводное, которое подвергают взаимодействию с диметилформамидом или углекислым газом, соответственно.
СмотретьЗаявка
785371
Я. Гольдфарб, В. И. Роговик
МПК / Метки
МПК: C07D 333/40
Метки: 5-диальдегида, 5-формил-2карбоновой, кислоты, ряда, тиофенового
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-184876-sposob-polucheniya-2-5-dialdegida-i-5-formil-2karbonovojj-kisloty-tiofenovogo-ryada.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-диальдегида и 5-формил-2карбоновой кислоты тиофенового ряда</a>
Способ количественного определения уроновых кислот в растворах
Номер патента: 185106
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: G01N 21/78
Метки: кислот, количественного, растворах, уроновых
...200 - 400 меш нагревают о 80"С с 3 объемами соляной кислоты, промывают водой до исчезновения ионов хлора, пропускают через смолу 3 Н раствор уксуснокислого калия или натрия до исчезновения хлора (методика его определения та же) и опять промывают дистиллированной водой, Затем смолу на 40 мин помещают 0,1 Н раствор уксусной кислоты и переносят в колонку.Осаждение сахаров и нх выделегше.10 мл 0.1 Н раствора едкого натра, содер. жащего галактуроновую, глюкуроновую кислоты и другие сахара, пропускают ч,гонку со скоростью 15 - 20 капель втечение 3 час колонку промывают 1вором уксусной кислоты, а через 24 ч Б раствором соляной кислоты.Цветная реакция.К 1 мл охлажденного эллюата приливают6 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают на...
Способ выделения чистого амида салициловой кислоты из растворов
Номер патента: 118326
Опубликовано: 01.01.1958
Автор: Артур
МПК: C07C 231/02, C07C 231/24, C07C 235/60
Метки: амида, выделения, кислоты, растворов, салициловой, чистого
...салициловой кислоты пз раствора кристаллизацией известным приемом.Пример, Реакционная масса, полученная в рсзультате обменного разложения 1 Вес. ч. метилового эфира салициловой кислоты с 3 вес. ч, 25% водного раствора ХНз и содержащая в 1 л 230 г амида салициловой кислоты, 160 г свооодного МНз, 54 г метанола и 5802 воды, направляется при комнатной температуре через соответствующее распределительное устройство для ОсВОООждения от ам.,пака и метанола на поверхностный испаритель, Испаритель, поверхность которого нагревается до 92 - 95, помещен в вакуумдистилляционную колонну, работающую при остаточном давлении - 30 л,ц рт, ст. Отгоняемые аммиак н метанол удаляют из колонны и улавливают известным способом.ф 1(3 о 0 П р едмет изобретения...
Способ получения раствора для амидирования карбоновых кислот
Номер патента: 1599363
Опубликовано: 15.10.1990
Авторы: Бабиков, Верещагин, Гаер, Гареев, Голубков, Козлова, Латышев, Маранджева, Сакович, Терещенко, Черкашина
МПК: C07C 307/02
Метки: амидирования, карбоновых, кислот, раствора
...к пересульфированию МСК,Уменьшение времени пребывания реакционной массы по реакторам 1 и 2 менее 0,5 ч приводит к изменению конечного состава раствора вследствие незавершенности реакции сульфирования ДММ до МСК, а увеличение времени пребывания более 2,0 ч эффекта не дает и экономически нецелесообразно. 20Снижение содержания серного ангидрида в реакторе 3 менее 15% сопровождается уменьшениемвыхода МСК вследствие недостачи сульфирующего агента для завершения реакции сульфирования ДММ.В табл. 1 приведены данные, показывающие эффективность данной технологической схемы, зависимость количественного и качественного состава ин.гредиентов получаемого раствора от режимов работы лабораторной установки,П р и м е р. В реактор 1 при 140 С дозируют...
Способ получения амидов ароматических карбоновых кислот или их солей
Номер патента: 520041
Опубликовано: 30.06.1976
Авторы: Киндзи, Козабуро, Митихико, Тецухиде, Юкиоси, Юкихико
МПК: C07C 103/56
Метки: амидов, ароматических, карбоновых, кислот, солей
...кристаллы отфильтровывают, перекристаллизовывают из спирта и получают 5,6 г 4-(3,4 -диметоксициннамзило амино)-бензойной кислоты; т.пл. 267-269 С Пример 3, В 100 мл теплого этанола растворяли 1,42 г 4-(4 гидроксиФ б циннамоиламино) -бензойной кислоты, К этому раствору добавляпи раствор 0,21 г гидрата окиси натрия и 3 мл воды и полученную смесь нагревали 30 мин, охлаждали и затем фильтровали для собирания крис 10 2 -ОН3 -ОМе4 -ОН3 -ОМе4 -ОН3-ОМе3 -ОН4 н12 -Вч4 -ОН5 -ОМе4 -ОН3 -ОМе П р и м е р 4. Аналогично примеру 1, но с использованием 3-метокси-ацетокси О гидр оциннамоилхлорида полученный продукт реакции гидролизуют и получают 3-(3-метокси-гидр оксигидроциннамоиламино)- -бензойную кислоту. После перекристаллизации из водного спирта...
Способ получения производных 7-аминоцефам-3-он-4 карбоновой кислоты или 3-кетальпроизводных или 1-окисей или их солей
Номер патента: 583760
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/14
Метки: 1-окисей, 3-кетальпроизводных, 7-аминоцефам-3-он-4, карбоновой, кислоты, производных, солей
...гидроксильная группаК, которая вместе с остатком -СО образует этерифицированную карбоксильную груп.пу, легко расщепляемую путем обработкивосстановителем в нейтральной или слабокис-г 5лой среде, например путем обработки цинкомв присутствии водной уксусной кислоты илиподходящим нуклеофильным реагентом, например тиофенолятом натрия, представляет собой арилкарбонилметоксигруппу, в которой арил 30представляет собой незамещенный или замещен-,ный фенил, предпочтительно фенацилоксигруппу.Группа Й может означать и арилметоксигруппу, где арил представляет собой моноциклический, предпочтительно замешенныйароматический углеводородный остаток, Такой остаток вместе с остатком -СТО образует этерифицированную в сложный эфир карбоксильную...
Предыдущий патент: Способ получения тетрагидрофурана
Следующий патент: Способ получения 2, 5-диальдегида и 5-формил-2карбоновой кислоты фуранового ряда
Случайный патент: Вакуумное устройство