Способ получения 4, 10-дигид50-бензовтиеио3, 2-етиепин 4-она
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 184747
Авторы: Антон, Иностранна, Иностранцы, Эрвин
Текст
ОПИСАН ИЕИЗОБ РЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Соввтскив Социалистическил РеспубликЗависимый от патентаявлено 08.Х 11.1964 ( 932608/2 с присоединением заявкиМПК С 070УДК 547.736.07(088,8) риоритетпубликовано 21.Ч 11,1966, Бюллетень15ата опубликования описания 26,1 Х,1966 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР(Швейцария) Иностранная фирма Сандоц А. Г. (Швейцари1Предлагаемый способ получения 4, 10-дигидро-бензовтиено 3, 2-е 1 тиепин-она состоит в следующем,На 2-тиенилгалогенид действуют тиосалициловой кислотой в присутствии едкого натра в среде этанола при кипячении с последующим упариванием раствора, экстрагированием эфиром и подкислением разбавленной соляной кислотой. Выделенную при этом 8- (2-тиенил) тиосалициловую кислоту обрабатывают тионилхлоридом в среде абсолютного бензола при кипячении. Полученный хлорангидрид подвергают циклизации обработкой хлористым цинком в среде абсолютного бензола при кипячении с последующей обработкой ледяной водой, экстракцией и упариванием экстракта.П р и м е р. К раствору 15,4 г тиосалициловой кислоты и 8 г твердой щелочи в смеси из 40 смз воды и 160 смз этанола при комнатной температуре и перемешивании добавляют по каплям раствор 13,25 г 2-тиенилхлорида в 10 смз этанола, Затем реакционную смесь нагревают в течение 2 час до кипения и вслед за этим упаривают досуха при 50 С и пониженном давлении, Раствор остатка в 150 смз воды экстрагируют эфиром и щелочную водную фазу подкисляют 2 н. соляной кислотой, Затем отфильтровывают выпавший осадок и промывают его водой до нейтральной реакции. Для очистки сырого продукта его выкристаллизовывают два раза из этанола. Чистая 8- (2-тиенил) тиосалициловая кислота плавится при 179 - 180 С,К суспензии 80,64 г Я-(2-тиенил)тиосалициловой кислоты в 1650 слтз абсолютного бензола добавляют 234 смз чистого хлорида тионила и нагревают, размешивая, в течение 2 час до кипения. Вслед за этим выпаривают раст воритель, а также избыточный хлорид тионила при 50 С и давлении 15 мм рт. ст. и оставшийся кристаллический сырой продукт очищают перекристаллизацией из ацетона, Чистый 3-(2-тиенил) хлорангидрид тиосалицило вой кислоты плавится при 97 - 98 С.К суспензии 2,72 г хлористого цинка в100 смз абсолютного бензола при температуре кипения, размешивая, добавляют по каплям раствор 5,37 г 3-(2-тиенил)хлорангидри да тиосалициловой кислоты в 100 смз абсолютного бензола. После размезивания в течение 12 час при температуре обратного холодильника реакционную смесь после охлаждения вливают в 20 смз ледяной воды и водную фа зу экстрагируют несколько раз бензолом. Соединенные бензольные экстракты промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают при давлении 15 млт рт. ст. После двукратной перекристаллизации выпавшего сы рого продукта из ацетона получают чистый34, 10-дигидро-бензовтиено 3, 2-етиепин-онс т. пл. 1 1 - 112 С.ЪПредмет изобретенияСпособ получения 4, 10-дигидро-бензовтиено 3, 2-етиепин-она, отличающийся тем, что тиосалициловую кислоту подвергают взаимодействию с 2-тиенилгалогенидом в присутствии едкого натра в среде этанола при кипячении с последующим упариванием раствора,184747 экстрагированием эфиром и подкислением разбавленной соляной кислотой, полученную при этом 5-(2-тиенил)тиосалициловую кислоту обрабатывают тионилхлоридом в среде аб солютного эфира при кипячении с последующей циклизацией полученного продукта путем обработки хлористым цинком при кипячении в среде абсолютного бензола с последующей обработкой ледяной водой, экстракцией и 10 упариванием экстракта.Составитель И, К. Кривошеина Редактор Л. А, Ильина Техрсд Г, Е, Петровская Корректоры. О. Б. Тюрина и В. В. Крылова Заказ 2428/1 Тираж 675 Формат бум. 60)(90/8 Объем 0,1 изд. л, Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
932608
Иностранцы Эрнст Юкер, Антон Эбнэтер, Эрвин Рисси, Иностранна фирма Сандоц А. Г. Швейцари
МПК / Метки
МПК: C07D 335/04
Метки: 10-дигид50-бензовтиеио3, 2-етиепин, 4)-она
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-184747-sposob-polucheniya-4-10-digid50-benzovtieio3-2-etiepin-4-ona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 10-дигид50-бензовтиеио3, 2-етиепин 4-она</a>
Предыдущий патент: Способ получения смеси орто-, параи метатерфенилов
Следующий патент: Способ получения окситримезиновой кислоты
Случайный патент: Времяпролетный атомный зонд с компенсацией разброса кинетических энергий ионов