Способ получения 5-ы-замещенных аминофурфурола

Номер патента: 309520

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джон, Иностранцы

МПК: C07D 499/12

Метки: получения-)-а-амино-п

...и промымывают в холодном сухом ацетоне (20 мл), Смесь перемешивают в течение 20 люин при температуре - 10 С, отгоняют ацетон в вакууме при комнатной температуре и добавляют изобутилметилкетон (40 мл) к оставшемуся водному раствору. Далее смесь охлаждают до 5 С, сильно перемешивают и регулируют рН до 0,9 концентрированной соляной кислотой.Смесь выдерживают при рН 0,9 и температуре 5 - 10 С в течение 75 мин, затем слои разделяют. Водный слой промывают изобутилметилкетоном (10 мл), остаток растворителя удаляют в вакууме. Водный раствор, охлаждают до 5 С и доводят рН до 5,2 10 о/о-ным раствором едкого натра. Полученную суспензию перемешивают при 50 С в течение 5 мин, затем концентрируют в вакууме при температуре 20 С до /з прежнего объема....

Номер патента: 372806

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иба, Иностранец

МПК: C07C 219/06

Метки: аминов, третичных

...(0,042 моль) растворяют в течение 1 час в кетоне (-1 моль), Полученный раствор выпаривают в вакууме, остаток растворяют в 75 лл уксусного эфира и смешивают с 15 мл 2,5 н. раствора хлористо- водородной кислоты. Через некоторое времяй, - С - С - СН, - й И К,СН, 25 Составитель Л, ИоффеРедактор 3. Горбунова Техред 3, Тараненко Корректор И, Божко Заказ 1191/17 Изд. 0 о 295 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 мутный раствор фильтруют, высушивают и остаток растворяют в 20 мл уксусного эфира. Выкристаллизуется 1,2-дифенил- ацетокси 3- (пиперидинометил) -З-бутен-гидрохлорид.П р и м е р 3, 17,5 г 1-фенил-(и-хлорфенил) -3-...

Номер патента: 1190988

Опубликовано: 07.11.1985

Авторы: Масахиса, Сусуму, Такаюки

МПК: C07H 15/22

Метки: амино-2, канамицина, оксибутирил

...прибавляя 107.-ный раствор аммиака до РН 2 и экстрагируют СНС 1 з (70 мл х 1 О и гидрируют в течение ночи в присутх 10), После испарения СНС 1 з получают ствии 1,25 г 102-ного палладия на дополнительное количество 3-окси- . угле при атмосферном давлении и ком-норборнен-эндо,3-дикарбоксиимида натной температуре. Катализатор ото(7,2 г, 67, т.пл. 170-172 С) . фильтровывают и промывают 20 мл воды.П р и м е р 3. М-Окси-ноРбоРнен 15 фильтрат и промывные воды соединяют, -2,3-дикарбоксимидный эфир Ь-бензил оводят РН до 8, прибавляя 107.-ный оксикарбониламин-К-оксимаслянойраствор аммиака и наносят на колонку кислоты ( ).( 1) с силикагелем - 50 (ИН 4 , 200 .мл),Дициклогексилкарбодиимид (2,06 г, которую элюируют: 0,4 л воды;0,01 моль) при...

Номер патента: 1261566

Опубликовано: 30.09.1986

Автор: Джеймс

МПК: C07D 471/14

Метки: 4-амино-6, 7-дигидро-1-пентил-6, гидрохлорида, пиридин-5, пирроло3, пропилпиразоло(3, •она

...и соединенные водные слоипромывают один раз эфиром. Водныйслой подкисляют до рН 1 концентрированной НС 1, затем экстрагируют мети 45 ленхлоридом три раза порциями по50 мл. Органический экстракт сушатнад сульфатом натрия, а затем концентрируют, в ре:,ультате чего получа,ют желтое твердое вещество, которое50 после перекристаллизации из этилацетата дает 4,03 г целевого соединения.в виде белого твердого вещества с.т.пл. 124-128 С.д). 1-пропил,4-пирролидион,55 Суспензию 0,70 г (3,29 ммоль)пирролидиона, полученного по примеру 1 г, в 150 мл ацетонитрила нагревают до температуры цефлегмирования, 1261566которую поддерживают 2 ч. Полученныйв результате раствор концентрируют,а остаточное масло растирают с эфиром, в результате чего получают0,283 г...

Номер патента: 696023

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Кормачев, Кухтин, Павлов

МПК: C07F 9/54

Метки: аминов, ароматических, группу, содержащих, трифенилфосфониевую

...С - стеклование, затемзастывание, 310-315 С плавление сразложением. После перекристаллизации из воды получают продукт с т.пл,262-265 С-стеклование, затем застывание, 315-317 С - плавление с разложением,Найдено,Р 7,06; 6,96;Вг 17(0; 17,5С 2 ь Нм Р ВгВычислено,; Р 7,14; Вг 17,8Содержание ароматической аминогруппы, определенное методом диазо-тйрования, соответствует содержаниюосновного продукта 98,4.Аналогично получены и-аминобензилтрифенилфосфоний йодид (П), м-аминобензилтрифенилфосфоний бромид (1 И) ийодид (11) .П. р и м е р 2. п-Аминофенилтри.фенилфосфоний бромид (Ч) .К горячему раствору 12,4 г.п-нитрофенилтрифенилфосфоний йодида в смеси50 мл спирта и 100 мл воды, помещенному в стакан, порциями приливаютгорячий раствор 20 г ЯпС 1 2...