Способ получения 3-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоновой кислоты

Номер патента: 184867

Авторы: Панина, Струков

ZIP архив

Текст

184867 Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт, свидетельства М л. 12 р, 3 явлено 14.Ч.1965 ( 1007378/31-1 явкис присоединение гЧПК С 07 ет Комитетобретений делам открытий86 966. Бюллетень1 нубликовано сете Мииистрое СССР при та опубликования описания 26.1 Х,196 Авторыизобретения М. А. Панина и И. Т. Струков сесоюзный научно-исследовательский институт антибиотикоЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ФЕН ИЛ-МЕТИЛ ИЗОКСАЗОЛ-КАРБО НО ВОЙ КИСЛОТедмет и етения Способ получения 3-фени-4-карбоновой кислоты пу 5 ацетоуксусного эфира нксамовой кислоты в спирт ствии алкоголята, отгича целью повышения выхода упрощения технологии его О ведут в среде метилового с л-метнлизоксазолтем взаимодействия хлор ида бензгидроокой среде в присутоидсйся тем, что, с целевого продукта и получения, реакцию пирта в присутствии Известны способы получения 3-фенил-метилизоксазол-карбоновой кислоты путем взаимодействия ацетоуксусного эфира и хлорида бензгидроксамовой кислоты в спиртовой среде в присутствии алкоголята,Указанные способы, предусматривающие ведение синтеза в среде абсолютированного эталона, технологически сложны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что реакцию ведут в среде метилового спирта в присутствии едкого патра и образующийся эфир 3-фенил-метилизоксазол- -4-карбоновой кислоты обрабатывают воднометанольным раствором едкого натра.Такая методика получения 3-фенил-метилизоксазол-карбоновой кислоты позволяет синтезировать ее по простой технологической схеме и с высоким выходом.П р и м е р, В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, вносят 300 мл метанола и 18 г едкого патра и перемешивают до полного растворения, К раствору, охлажденному до минус 5 - 0 С, поддерживая эту температуру, добавляют 46,8 г технического ацетоуксусного эфира, перемешивают 15 мин, постепенно, в течение 1,5 час приливают 55,4 г хлорида бензгидроксамовой кислоты в 210 мл дихлорэтана и отгоняют метанол и дихлорэтан на водяной бане при перемешивании. К оставшейся густой массе прибавляют 278 лгл метанола и раствор 28,8 г едкого патра в 58 мл воды, ки пятят 3 час обратным холодильником, отгоняют метанол, охлаждают и добавляют 275 лог воды. Смесь дважды обрабатывают по 50,цл дихлорэтана, отделяют водный слой и подкисляют его концентрированной соляной кислотой О до рН 2,5 - 3,0, Через 1 час выпавший осадокотделяют, несколько раз промывают водой, высушивают при 60 - 80 С, смешивают с дихлорэтаном в отношении 1: 2, отфильтровывают, промывают дихлорэтаном и вновь высушивают при 60 - 80 С, Получают 51,8 г (72/о от теоретического количества, считая на исходный хлорид бензгидроксамовой кислоты) 3-фенил-метилизоксазол- карбоновой кислоты с т. пл, 188 - 190 С.О184867 тываот воднометанольным раствором едкогОнатра,Составитель В, А. Таратута Редактор А. Н. Пимеиова Техред А. А. КамышииковаЗаказ 27412 Тираж 625 Формат бум, 60 К 90/8 Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Цеитр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 едкого натра, образуюшийся эфир 3-(ренил- метилнзоксазол-карбоновой кислоты обрабаКорректорьн О. Б. Тюрина и Т. Н. Костикова

Смотреть

Заявка

1007378

М. А. Панина, И. Т. Струков Всесоюзный научно исследовательский институт антибиотиков

МПК / Метки

МПК: C07D 261/18

Метки: 3-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоновой, кислоты

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-184867-sposob-polucheniya-3-fenil-5-metilizoksazol-4-karbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоновой кислоты</a>

Похожие патенты