Способ получения 2-алкилперимидинов и их солей

Союз Советских Социалистических Республик(088.8) торитет Комитет по деламаобретений и открытипри Совете Министров но 09,Ч 11.1966. Бюллетень14 Опу блик ата опубликования описания 25 Ч 111,1 61 6 т ОСО УЧ ЕН ИЯ 2-АЛ КИЛ П ЕРИМ ИДИ И ИХ СОЛЕЙ Изобретение относится к области получения2-алкилперимидинов и их солей, которые могут найти применение в качестве стабилизаторов для полимеров, а также исходных веществ для создания красителей,Предлагаемый способ заключается вчто нафтилендиамин,8 кипятят с алкибоновыми кислотами (С от 5 до 17) при молярном соотношении 1: 2 в органическом растворителе, например диэтилбензоле, полученную при этом соль 2-алкилперимидина растворяют в спирте и обрабатывают водным раствором едкого натра,том,лкарарата 15колбу,м илоя воды,ндиамилмидииов с 2-а учени имиди холодилдля от ,8 г) на Соли 2-а сте та. В ьнико елени фтиле килкарбоновыми кислотами кил% Выход, % л., С пирическая формул Найдено айдено Вычислен вычислен С 2 е Неера 1 еОе СееНзе 1 ЧзО е Сзе Н.вИаОе Сз 4 НетМаОв СзеНе 2 ХеОз СзНтОз С 46 НтеИеОе 102 - 103104 в 1107 в 1,7109,5 в 1И 1 - 112, 5113 в 1115,5 в Ц,5 334104 ь52 344 409 476 527 584 641 697 8,2 6 8 8,2 6,7 6,0 5,2 4,7 61 63 65 67, 68 75 5,36 4,84 4,42 4,05 69 Пример 1. Пол 2-гептадецилпер снабженную обратным вушкой Дина - Старка загружают 0,1 моль (15на,8 и 0,2 лоль (56,8 г) стеариновой кислоты, добавляют 50 лтл диэтилбензола (техничсского, представляющего собой смесь изомеров, получаемого из кубовых остатков при производстве этилбензола). Смесь кипятят до отделения примерно 80% теоретического количества воды (около 3 лтл), на что уходит около 4 час (при дальнейшем нагревании вода выделяется очень медленно). Смесь охлаждают до 80 С и добавляют 250 лл бензола или дихлорэтана, тетрахлорметана и нагревают до кипения. Горячий раствор при необходимости фильтруют с добавкой активированного угля и охлаждают. Из фильтрата при охлаждении выделяется 51,8 г продукта (75% от теоретического). Для получения в аналитически чистом состоянии продукт кристаллизуют из 200 лл спирта. В таблице приведены химические показатели полученных веществ.Пример 2. Получение свободного основания гептадецилперимиди н а. 0,1 моль полученной соли растворяютпри нагревании в 200 мл спирта и при интенсивном перемешивании медленно прибавляют3%-ный раствор едкого патра до слабощелочной реакции, при перемешивании смесь нагревают до 60 - 70 С и выделившийся осадок основания отфильтровывают; для очистки от соли карбоновой кислоты осадок перемешиваютс 400 - 500 мл воды, нагретой до 60 - 70 С, ивновь отфильтровывают.Получают 2-алкилперимидины;Пентадецил с т. пл. 92,5 - 93,5 С,Найдено И 7,32%.СавНввХ.,Вычислено К 7,41%,Гептадецил с т, пл. 95 - 96 С.Найдено, %: С 79,1; Н 10,6; И 6,78.С 28 Н 421 ч 2.5 Вычислено, %: С 79,5; Н 11,04; Х 6,89.Предмет изобретенияСпособ получения 2-алкилперимидинов и ихсолей, отличающийся тем, что нафтилендиа мин,8 подвергают взаимодействию при кипячении с алкилкарбоновыми кислотами (С от 5 до 17) при молярном соотношении 1: 2 в органическом растворителе, например диэтилбепзоле, полученную при этом соль 2-алкилпе римидина растворяют в спирте и обрабатывают водным раствором едкого натра.Составитель И. И. Бочарова Реаактор Л. Г, Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор С. И. Соколова Заказ 2406(9 Тираж 625 Формат бум, 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2