Способ получения 2, 5-диальдегида и 5-формил-2карбоновой кислоты фуранового ряда
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 184877
Автор: Гольдфарб
Текст
184877 ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик( АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ ависимое от авт. свидетельствач. 12 ц, 2-785371/23-4 а явлено 05,711.196 присоединением заявкиПриоритетОпубликовано ЗО,Ч Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР1 ПК С 07 966. Вголлетецьписания 4,Х,1966 ДК 547.725.07(088.8) 547.724.07 (088.8) Дата опубликова Авторы зобретени В. И. Роговик Л. Гольдф Заявитель СПОСОБ ОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИАЛЬДЕГИДА И 5-ФОРМИЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ ФУРАНОВОГО РЯДА Известные способы получения фуран,5- диальдегида и 5-формилпирослизевой кислоты трудоемки.Предложен способ получения этих продуктов, состоящий в том, что ацеталь моноальдегида обрабатывают металлоорганическим соединением, например бутиллитием, превращая его в 5-металлпроизводное, например 5-литий производное, которое затем подвергают взаимодействию либо с диметилформамидом (для получения 2,5-диальдегида), либо с углекислым газом (для получения 5-формилпирослизевой кислоты).П р и м е р 1. Получение диэтилаиеталя 5- литий-фуран-альдегида. К раствору 17 г диэтилацеталя фурфурола в 80 лгл эфира в атмосфере азота при температуре от - 30 до - 20 С постепенно прибавляют раствор 6,4 г бутиллития в 90 лл эфира. Смесь выдерживают около 3 час при комнатной температуре. Полученный темный раствор используют для дальнейших реакций.П р и м е р 2, Получение диэтилаиеталя фуран-,2,5-диальдегида, Раствор диэтилацеталя 5-литий-фурфурола выливают в раствор 14 лгл диметилформамида в 80 лгл эфира при температуре от - 20 до - 10 С в люке азота. Смесь выдерживают 1 час при комнатной температуре при перемешивании и затем кипятят 30 мин на водяной бане, Реакционную смесь разлагают водой, эфирный слой трижды промыьают водой и высушивают над поташом.При перегонке в вакууме выделяют 5,0 г диэтилацеталя фуран,5-диальдегида; т. кип.5 133 - 135 С (12 лглг рт, ст., пс 1,4900).П р и м е р 3. Получение фуран,5-диальдегида. К раствору 5 г диэтилацеталя фурац,5- диальдегида в 15 лгл спирта прибавляют 10 1 гл 30/о НС и нагревают до кипения. После ох лаждения смесь выливают в воду, осадок отфильтровывают и высушивают. Получают 2,4 г желтых криста,члов с т. пл. 110 - 111 С.П р и м е р 4. Погггчение 5-форлггглггирослизевой кислоты, К суспензии избытка твердой 15 углекислоты в эфире при - 70 С постепенноприливают раствор диэтилацеталя-литцйфурац-альдегида. После окончания прибав,чеция массе дают нагреться до комнатной температуры, выдерживают 2 час и обраба тывают водой. Водный слой объединяют спромывными водами, полученными прц двух- кратном промывании эфирного слоя 1%-ной ХаОН. Раствор подкисляют концецтрпровац.ной НС и упаривают до объема 100 - 150 лгл.25 При охлаждении выпадают кристал.чы 5-формилпирослизевой кислоты с т. п.ч, 202 - 203 С.После обработки углем н кристаллизации цз воды получают белые крцстал.чы с т, пл.204 С. Из 7 г диэтилацеталя фурфурола по лучается 8 г 5-формилпирослцзевой кислоты,184877 Предмет изобретен ия Составитель Б. Джуринский Редактор И. Нечай Техред А, Л. Камышникова Коррскторы: Е. Д. Курдюмова и О. Б, ТюринаЗаказ 27397 Тираж 675 Формат бум. 60901/а Обьем 0,1 пзд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 Способ получения 2,5-диальдегида и 5-формил-карбоновой кислоты фуранового ряда, этлича(ощийся тем, что, с целью упрощения процесса, ацеталь моноальдегида обрабатывают металлооргапическим соединением, например бутиллитием, превращая его в 5-мегаллпроизводное, например 5-литийпроизводное, которое подвергают взаимодействию5 диметилформамидом или углекислым газом, соответственно,
СмотретьЗаявка
785371
Я. Л. Гольдфарб В. И. Роговик
МПК / Метки
МПК: C07D 307/46, C07D 307/68
Метки: 5-диальдегида, 5-формил-2карбоновой, кислоты, ряда, фуранового
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-184877-sposob-polucheniya-2-5-dialdegida-i-5-formil-2karbonovojj-kisloty-furanovogo-ryada.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-диальдегида и 5-формил-2карбоновой кислоты фуранового ряда</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 5-диальдегида и 5-формил-2карбоновой кислоты тиофенового ряда
Следующий патент: 184878
Случайный патент: Агломерационная машина