Способ получения 2-диэтиламинометилтиирана

Номер патента: 1416490

Авторы: Бурибаева, Кимсанов, Расулов

ZIP архив

Текст

(57) Изобретенических веществ,2-диэтиламиноме гия 2-диэт ргание касается сер в частности п тилтиирана (АТтвенныи уни лучениядлявеРасулов интеза би еств. Для логически активныхповышения выхода АТсса обработки 2-диэрана избытком тиоци упр ами ения проометилок аната а и оЕ оху 1 а 1 гсу 1 ащапе гасМаегото170,калия в среде водногкомнатной температурбилизатор - К СО и танол ста 1 ат 1 е использ нгибитор позволяю 2 при со рохинон. Эти условисить выход АТ до 60времени процесса в повыащении раз ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС пО делАм изОБРетений и ОткРы К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Нцрле ,У. Чег М .,Бе 1 еяпу Е. Ро 1 утпегкагю1 а 1 Еу 1 авпез апй гддгаппеа йегюей Егор асМга 1еесопйогу ав 1 пез. - Р 1.егш 1 аге СЬеппе, 1973, Вй.а. 23-3,(5 г)4 с 07 э ззг/02 /А бг к 3/314 6490 Составитель Т, ВласоваРедактор Т. Лазоренко Техред Л,Кравчук Корректор С, Черни Заказ 4031/22 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химии гетероциклических соединений серы, аименно к усовершенствованному способу получения 2-диэтиламинометилтиирана, который может найти применениедля получения новых классов соединений, обладающих биологической активностью.Цель изобретения - увеличение выхода и сокращение продолжительностипроцесса получения 2-диэтиламинометилтиирана, что достигается применением в качестве стабилизатора карбоната калия, а в качестве ингибитора -гидрохинона,П р и м е р, В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают раствор 24,2 г,(0,25 моль) тиоцианата калия, состоящего из 20 мл воды и 15 мл этанола.Затем в смесь прибавляют 1 г КСОз вкачестве стабилизатора. При энергичоном перемешивании при 20-25 С в ечен е 0,5 ч в раствор по каплям приливают 14,8 г (0,115 моль) 2-диэтиламинометилоксирана, Перемешивание продолжают еще 7,5 ч,Выпавший осадок цианата калия отфильтровывают и промывают диэтиловым эфиром (60 мл). Из фильтрата отделяют органический слой, водно-спиртовый высаливают 5 г БаС 1 и экстрагируют (2 х 30 мл) эфиром. Органический слой и эфирные вытяжки объединяют и сушат над безводным Ма 80. После отделения твердой части в Фильтрат добавляют0,25 г гидрохинона и из него удаляютрастворитель. Остаток подвергают вакуумной Разгонке.При 50-52 С/2 мм рт.ст, выделяютфракцию, соответствующую 2-диэтиламинометилтиирану, в количестве 10,0 гчто составляет выход 60,37 от теории.ои р (показатель преломления)1,4835; р 4 (плотность) 0,9427,Найдено,: С 57,16; Н 10,83;Н 10,42; Б 21,61; МК 43,39,Сния.15 Вычислено, 7.: С 57,931 Н 10,34;Н 10,42; Я 22,07; МК 44,27.ИК-спектр, см : 2960, 2920, 2870(-СН), 2800 (СН-Ь-СН -И), 1200 (С-И)675 (тиирановый цикл).20 Таким образом, данный способ посравнению с известным позволяет увеличить выход целевого продукта примерно на 107. и сократить время проведения процесса в 3 раза.25Формула изобретения Способ получения 2-диэтиламинометилтиирана взаимодействием 2-диэтил аминометилоксирана с избытком тиоцианата калия в растворе водного этанола при комнатной температуре, .о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, последний гроводят в присутствии в качестве стабилизатора карбоната калия, ав качестве ингибитора - гидрохинона,

Смотреть

Заявка

4166477, 22.12.1986

ТАДЖИКСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. ЛЕНИНА

КИМСАНОВ БУРИ ХАКИМОВИЧ, РАСУЛОВ САЛИХ АТТАЕВИЧ, БУРИБАЕВА ЗУЛАЙХО БОБОМУРАДОВНА

МПК / Метки

МПК: A61K 31/38, C07D 331/02

Метки: 2-диэтиламинометилтиирана

Опубликовано: 15.08.1988

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1416490-sposob-polucheniya-2-diehtilaminometiltiirana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-диэтиламинометилтиирана</a>

Похожие патенты