Способ получения 1, 4-динитроимидазолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1416488
Авторы: Ахметгараев, Гафаров, Григорьева, Ильина, Фассахов, Фассахова
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) 4 С 07 0 233/92 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ЗОБРЕТЕНИЯ АН СВИДЕТЕЛЬСТ ТОРСК ЛяАогиче сахФАх СР984(56) Авторское свидетельст В 1155596, кд. С 07 Э 233/ где 1 а: К К, Н; 1 бК - СНЗ,й, - Н; . - Н, ; - СН,; й - Н,К, - КО , которые используются в органическом синтезе. Цель - упрощениепроцесса и расширение ассортимента,Получение целевых соединений ведутнитрованием производных имидазола,которые дозируют в смесь НЯО и уксусного ангидрида с последующей обработкой смеси нитратом аммония примолярном соотношении реагентов 1:(22,5)(4-8):(4-5) соответственно при .35-40 С и выдержке 3-4 ч. Процесс упрощается за счет проведения его водну стадию и использования болеедоступных реагентов. 4 табл.416488 лы Оф уХ 25 Изобретение относится к химии нитропроизводных гетероциклических полиазолов, а именно к усовершенствованному способу получения 1,4-динитроимидазолов общей формулыодуВ (1)К 0210 где 1 аК К,-Н;1 б;К - СН, К - Нв1 в:К - Н, К, - СНкоторые используются в качестве про "15 межуточных продуктов в органическом синтезе.Белью изобретения является упрощение процесса и расширение ассортимента производных 1,4-динитроимидазолов (1,4-ДНИ)Производные имидаэола общей форму где 11 а: К = К - Н;11 б: В. - СН, К- Н 3011 в; К - Н, К,СН ,.11 г: В.-Н, К -Юдозируют в смесь серной кислоты и уксусного ангидрида с последующей обработкой реакционной смеси нитра том аммония при мольном соотношении реагентов 1:(2-2,5):(4-8):(4-5) сооответственно при 35-40 С и выдержке в течение 3-4 ч.П р и м е р 1. 1,4 ДНИ (1 а) 1,36 г (0,02 моль) имидазола присыпают в смесь 2,1 мл 95%-ной (0,04 моль) серной кислоты и 11,3 мл (0,12 моль) уксусного ангидрида.,Температура прио дозировке поднимается до 35-40 С. После охлаждения реакционной смеси до 15-20 С дозируют 6,4 г (0,08 моль) нитрата аммония и дают трехчасовую выдержку при 35-40 С. После окончания выдержки массу разбавляют 30 мл воды и экстрагируют дихлорэтаном50 2-15 кп. Выход 1,4-динитроимидазола 1,7 г (567. от теории),Т = 90-91 С (четыреххлористый углерод). Результаты опытов, проведенных при различном соотношении компонентов, времени выдержки и температурах, представлены в табл, - 3. В табл.4 приведены данные элементного анализа целевых продуктов. Таким образом, изобретение позволяет упростить технологию получения 1,4-динитроимидазолов (нитрование проводится в одну стадию без вьщеления промежуточных мононитроимидазолов), уменьшить опасность процесса вследствие замены азотной кислоты нитратом аммония, увеличить ассортимент целевых продуктов. Формула изобретения Способ получения 1,4-динитроимидазолов общей формулы где 1 а:К=К, - Н;1 б К СН К Н1 ВК Ну К СНрнитрованием производных имидазола в присутствии уксусного ангидрида, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве производных имидазола используют имидазолы общей формулы где 11 а: КК - Н;11 б:В. - СН К - Н;11 в: К - Н КеСН 111 г: К - Н, К, - ИО, которые дозируют в смесь серной кислоты и уксусного ангидрида с после дующей обработкой реакционной смеси нитратом аммония при молярном соотношении реагентов 1:(2-2,5):(4-8):о :(4-5) соответственно при 35-40 С и выдержке в течение 3-4 ч.-1 О 24 и м е ч а н и е. Температура реакции время выдержки 3 ч.о мпература реакции 35-40 С отношение компонентов ими дазол:серная кислота:нитаммония, уксусный аягидрсоставляет .1:2:4:6. 4оимила(5 Ив,4 114 ДНИ)115 27,7 8 СаНКОф 27 ф,н н е ч а и и е.В Ж-спектре получеииыксоединений присутствуют полосы поглощенисм Ф 1250, 1640 (И-Ю), 1380, 1590 (С - КО), 1 б 65 (СН-ароматическое) ираж 370 Подписно И Заказ 4031 роизв.-полигр. пр-тие, г, Ужгород, ул. Проектная,5-Иетил 1,4 дииитро- аэол Соотношение к имидазол:серн аммония: уксуставляет 1;2:4держки 3 ч. я кислота;нитраый ангидрид сос6, Время вы
СмотретьЗаявка
4163819, 16.12.1986
КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ГРИГОРЬЕВА ВАЛЕНТИНА НИКОЛАЕВНА, ФАССАХОВ РАФАЭЛЬ ХАЙРУТДИНОВИЧ, ГАФАРОВ АЙРАТ НУРЕЕВИЧ, ФАССАХОВА ЧУЛПАН РАФАЭЛЬЕВНА, АХМЕТГАРАЕВ ТАНЗИЛ ФАССАХОВИЧ, ИЛЬИНА НАТАЛИЯ МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 233/92
Метки: 4-динитроимидазолов
Опубликовано: 15.08.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1416488-sposob-polucheniya-1-4-dinitroimidazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-динитроимидазолов</a>
Предыдущий патент: Способ получения алкилпроизводных хинолина
Следующий патент: Способ получения производных 5-оксибензофурана
Случайный патент: Способ соединения труб