Способ получения 8-нитро-1, 3, 6-триазагомоадамантана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
1414848 КО найти применение в си ски активных соединезобретен о Способ получения 8-ни азагомоадамантана форму 502, Коннонич С ос тавит ель Техред М.Хо едактор Н. Яцол Корректор С,Шекмар Заказ 3845/2 баВН Тираж 370 ИИПИ Государственного о делам изобретений Москва, Ж, РаушП одписноомитета СССРоткрытийая наб., д. 4/5 1130 афическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,оизводственно-поли Изобретение относится к области - химии каркасных соединений, конкретно к способу получения 8-нитро-,3,6- -триазагомоадамантана формулы которыи может н,тезе биологичений. 15Цель изобретения - разработка способа синтеза представителя новой ге,тероциклической системы - 8-нитро,3,б-триазагомоадамантана, исходяиэ гексаметилентетрамина, ,4,6,9- 20(200 ммоль) ледяной уксусной кислоты 30и 40 мл н-бутилового спирта нагреваютдо кипения. Реакционную смесь перемешивают при кипении в течение 1 ч. После удаления растворителя в вакуумевязкий остаток экстрагируют кипящимн-гептаном (8 100 мп) . Растворительотгоняют в вакууме. Остаток хроматог,рафируют на колонке диаметром 2 Ь м,.высотой 650 мм, заполненной силикагелем в системе хлороформ - насыщенный аммиаком метанол (10:1) . Послехроматографирования получают 3,47 г(2 Н, д 1= 13,5 Гц, СС ); 3,56 (2 Н,с., С) р 3,22 (2 Н, д., 21 = 13,5 Гц,СуС ); 3, 28-2,09 (4 Н, м., С С ) .Масс-спектр; М 198.П р и м е р 2, В условиях примера 1, сокращая время проведения реакции до 0,5 ч, получают 3,25 г (40,9%);Я-нитро,3,б-триазагомоадамантана.П р и м е р 3. В условиях примера 1, увеличивая время проведения реакции до 2 ч, получают 3, 13 г (39,5%)Я-нитро,3,6-триазагомоадамантана.Таким образом, предлагаемый способпозволяет получить новое соединение8-нитро,3,6-триазагомоадамантан свыходом : 40% о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтонитрометан подвергают взаимодействиюс эквимолярной смесью гексаметилентетрамина и 1,4,6,9-тетраазатрицикло 4,4,1,1, додекана в присутствии уксусной кислоты в среде н-бутиловогоспирта при температуре кипения реакционной смеси в течение 0,5-2 ч с последующей экстракцией целевого продук-:та кипящим н-гептаном и очисткой хроматографированием на колонке с силикагелем в системе хлороформ - насыщенный аммиаком метанол (10:1),
СмотретьЗаявка
4191160, 06.02.1987
МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ
КУЗНЕЦОВ АНАТОЛИЙ ИВАНОВИЧ, КОСМАКОВ ВИКТОР АЛЕКСАНДРОВИЧ, УНКОВСКИЙ БОРИС ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 471/08
Метки: 6-триазагомоадамантана, 8-нитро-1
Опубликовано: 07.08.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1414848-sposob-polucheniya-8-nitro-1-3-6-triazagomoadamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-нитро-1, 3, 6-триазагомоадамантана</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1, 4, 7, 10, 13, 16-гексатиациклооктадекана
Следующий патент: 5н-5-оксоимидазо(2, 1-в)-1, 3-бензотиазины и способ их получения
Случайный патент: Устройство для определения числа сочетаний