Способ получения 1, 4, 7, 10, 13, 16-гексатиациклооктадекана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1414847
Авторы: Павлищук, Стрижак, Яцимирский
Текст
,и09) 5 па С 0 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ тся к гетеро в частност,ааФ 4 ь ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(57) Изобретение относициклическим соединениям ик способу получения 1,4-гексатиациклооктадекана, который мо"жет найти применение в качестве экстрагента переходных и тяжелых металлов, а также для детоксикации ионовртути. Цель - повышение выхода целевого продукта, интенсификация процесса и улучшение условий труда. Получение целевого продукта ведут из3,6-дитиаоктандитиола,8 и 1,8 -дихлор,6-диоктана в среде диметилформамида в присутствии карбоната цезияи при 40-60 С, Способ обеспечиваетувеличение выхода в 2 раза (50-657),сокращение времени проведения процесса с 48 до 15 ч и улучшение условий труда путем исключения из процесса высокотоксичных веществ. 1 табл,1414847 0 4 30 40 55 О 65 Изобретение относится к областихимии гетероциклических соединенийсеры, а именно к способу получения1,4, 7, 10, 13, 16-гексатиациклооктадекана (гексатиа-краун-б), который может найти применение в качестве экстрагента переходных и тяжелых металлов,а также для детоксикации ионов ртути.Цель изобретения - повышение выхо.,10 да целевого продукта, интенсификацияпроцесса и улучшение условий труда,Цель достигается тем, что гексатиа-краунполучают взаимодействием эквимолярных количеств З,б-ди тиаоктандитиола,8, и 1,8 -дихлор- , -3,6-дитиаоктана в диметилформамидев присутствии карбоната цезия при40-60 С.П р и м е р 1. В двухлитровой кол 20,бе в 500 мл сухого диметилформамидасуспендируют 1,3-1,6 г (0,004- ., 0,005 моль) карбоната цезия, взвесь , нагревают до 40-60 С, К содержимомуколбы при энергичном перемешивании в 25атмосфере аргона добавляют из капельных воронок раствор.0,64-1,07 гЗ,б-дитиаоктандитиола,8 (0,0030,005 моль) в 100 мл диметилформамидаи раствор 0;бб - 1, 10 г (0,003 -0,005 моль) 1,8-дихлор,6-дитиаоктана в 100 мл диметилформамидаВремядобавления реагентов составляет 1014 ч. После этого раствор упариваютдосуха в вакууме, сухой остаток экстрагнруют хлористым метиленом. Полученный экстракт упаривают досуха ихроматографируют на колонке, заполненной силикагелем, используя в качестве элюента этилацетат (200-400 мл 7Л Элюат упаривают досуха, остаток перекристаллизовывают из 200-300 млэтанола. Выход 50-657., т.пл. 89-91 С,Найдено, 7.: С 40,23; Н 6,91;Я 5,03,Вычислено, 7.: С 40,03; Н 6,71;Я 5,33.Результаты примеров 1-10 полученияцелевого продукта приведены в таблице.Таким образом предлагаемый способполучения гексатиа-краун-б по сравнению с известным позволяет болеечем в два раза увеличить выход целевого продукта, сократить время проведения процесса с 48 до 15 ч и улучшить условия труда путем исключенияиз процесса высокотоксичных веществ. Формула изобретения Способ получения 1, 4, 7, 10,13, 16- -гексатиацнклооктадекана взаимодействием димеркаптана с серусодержащим дигалоидпроизводным в среде органического растворителя в присутствии основания, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, интенсификации процесса и улучшения условий труда, в качестве димеркаптана используют 3,6- -дитиаоктандитиол,8, в качестве .серусодержащего дигалоидпроизводного -1,8 -дихлор-З,б-диоктан, в качестве растворителя - диметилформамид, в кач естве основания - карб онат цезия, и процесс проводят при температуре 40-60 С.141484 7 Продолжение таблицы 50 59 50 28 60 61 30 10 70 30 10 Составитель Т. ВласоваТехред М. Ходанич Редактор Н. Яцола Корректор С,Шекмар Заказ 3845/2 ба Тираж 370ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4
СмотретьЗаявка
4189187, 03.02.1987
ИНСТИТУТ ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Л. В. ПИСАРЖЕВСКОГО
ПАВЛИЩУК ВИТАЛИЙ ВАЛЕНТИНОВИЧ, СТРИЖАК ПЕТР ЕВГЕНЬЕВИЧ, ЯЦИМИРСКИЙ КОНСТАНТИН БОРИСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 341/00
Метки: 16-гексатиациклооктадекана
Опубликовано: 07.08.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1414847-sposob-polucheniya-1-4-7-10-13-16-geksatiaciklooktadekana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4, 7, 10, 13, 16-гексатиациклооктадекана</a>
Устройство для оценки качества продукта процесса ректификации
Номер патента: 597386
Опубликовано: 15.03.1978
Авторы: Матикашвили, Попков, Ротенберг, Слаутинский, Соломеин, Токарев
МПК: B01D 3/42
Метки: качества, оценки, продукта, процесса, ректификации
...У У45с фазовыми координатами процесса,такими как: разность температурверха колонны и в зоне питанияХ 1-Ьд, разность температур в кубе колонны и в зоне питания ХСхдавление вкубе колонны ХРк и составпродукта ректификации Х = Й еЙ- матрица новариации шумов измерений, МБлок умножения нв коэффициенты состояния процесса ректификации содержит коэффициенты, характеризующие динамику процесса ректификации по каждой координатепроцесса. 60 Блок умножения нв коэффициенты управления содержит коэффициенты, характеризующие влияние на фаэовые координаты процесса таких управляющих воздействий, как расход флегмы О, отбор кубового продукта 0, расход греющего пара в испарителе колонны О и расход сырья.ф Устройство работает следующим образом,...
Способ переработки кубового продукта процесса каталитического алкилирования бензола этиленом
Номер патента: 887557
Опубликовано: 07.12.1981
Авторы: Амосов, Дуганова, Липович, Михальская, Полубенцева, Соркина
МПК: C07C 5/27
Метки: алкилирования, бензола, каталитического, кубового, переработки, продукта, процесса, этиленом
...4,5 58 возможность увеличить выход этилбензола на 15 от веса кубового остатка, а также выход фракции .от 180 до 220 С, котораяидет на приготовление катализаторного комплекса Сущность данного способа заключается в следующем.В процессе алкилирования бензола этиленом помимо основного продуктаэтилбензола получается целый ряд ароматических углеводородов с большим молекулярным весом. Смесь продух. тов реакции алкилирования бензола этиленом подвергают ректификационной разгонке. В процессе ректифика" ции выделяют этилбензол (выход 30-.33), фракцию, выкипающую до 220 ОС идущую на приготовление катализатор- ного комплекса, фракцию, выкипающую свыще 220 С, представляющую кубовый Бенэол + Х....
Устройство для регулирования качества продукта процесса ректификации
Номер патента: 1176903
Опубликовано: 07.09.1985
Авторы: Ащин, Кузнецов, Ушатинская
МПК: B01D 3/42
Метки: качества, продукта, процесса, ректификации
...3 на76903 2постоянный коэффициент Кь выход которого соединен с положительным входом первого сумматора 5, третий вход которого соединен с задатчиком 7, выход сумматора соединен с регулятором 9 качества, который связан с испол нительным механизмом 10. Отрицательный вход сумматора 5 соединен с вторым сумматором 6, один из входов которого соединен с задатчиком 8, другой - с выходом умножителя 4 на постоянный коэффициент К 2, соединенного своим 5 10входом с вторым анализатором качества 2.Величина постоянной составляющейуравнений (1) выводится с помощью задатчиков 7 и 8,В сумматоре 5 решается функциональ 15 ная зависимость концентрации ключевого(целевого) компонента продукта от величины температурных поправок и текущих значений...
Способ получения 2, 6-диамино-3, 5-динитропиразина и 2 метокси-6-хлор-3, 5-динитропиразин в качестве промежуточного продукта для синтеза 2, 6-диамино-3, 5-динитропиразина
Номер патента: 1703645
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Мясников, Тартаковский, Шитов, Юдин
МПК: C07D 241/16, C07D 241/20
Метки: 5-динитропиразин, 5-динитропиразина, 6-диамино-3, качестве, метокси-6-хлор-3, продукта, промежуточного, синтеза
...при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют 8,4 г (0,06 М) 2-метокси- хлорпиразина так, что температура поддерживается в интервале 35-40 С. Перемешивают 0,5 ч при 40-45 С, а затем 3,5 ч при 75-80 С, охлаждают, выливают на лед,осадок фильтруют, промывают ледяной водой до нейтральной реакции и сушат, Вес10,2 г (770 ). Для удаления следов кислот продукт перекристаллизовывают из спирта,Т.пл, 105,5-106,5 С, ПМР-спектр: 4,25 с (ОСНз). Масс-спектр: гп/е = 234 (М+); 188 (М -гч 02). Вычислено, о : С 25,60; Н 1,28; М 23,87, Найдено.: С 25,31; Н 1,37; Г 4 23,55, В табл,1 приведены данные по нитрованию 2-метокси-б-хлорпиразина аналогично примеру 1 в различных условиях.П р и м е р 2, 2,6-диамино,5-динитропиразин,К раствору 2,34...
Устройство для регулирования показателя качества продукта процесса ректификации
Номер патента: 547217
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Гехтман, Дятлов, Елесин, Карпов, Левашов, Синяков, Слободкин
МПК: B01D 3/42
Метки: качества, показателя, продукта, процесса, ректификации
...сумматора 3 поступает сигнал-задание. При этом происходит алгебраическое сложение сигналов. Если сигнал, поступающий из анализатора качества 1, меньше или равен сигналу задания, то на выходе дополнительного сумматора 3 и, следова. тельнона выходе блока умножения на постоянный коэффициент 4 пневматический сигнал будет отсутствовать, т.е, сигнал из анализатора качества 1 будет поступать без изменений через первый сумматор 2 в регулятор качества 5. Таким образом, регулирование в этом случае будет происходить также. как у известного устройства, Если величина сигнала, поступающего из анализатора качества 1, больше величины сигнала- задания дополнительного залатчика 7, то суммарный сигнал из дополнительного сумматора 3 поступает в блок...
Предыдущий патент: Способ получения 1-аминоэтил-2-гептадецил-2-имидазолина
Следующий патент: Способ получения 8-нитро-1, 3, 6-триазагомоадамантана
Случайный патент: Токопроводящий ролик