Способ получения 2-метилиндола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
1413104 Составитель И. БочароваТехред А.Кравчук Корректор М. Шароши Редактор О. Спесивых Заказ 3735/25 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу чолучения2-метилиндола, который используетсяв качестве полупродукта для синтезакрасителей,ЦелЬю изобретения является повышение чистоты 2-метилиндола за счетотгонки избыточного количества ацетона перед циклизацией фенилгидраэона,П р и м е р 1. В реакционнуюколбу, снабженную обратным холодиль,ником, мешалкой, термометром, загружают 60 мл воды, 19,4 г (в 100%-номвесе) хлоргидрата фенилгидраэина,(или эквивалентное количество фенилгидразина), размешивают в течение15 мин, приливают 8,0 г 1007-ногоацетона, молярное соотношение фенилгидразина и ацетона 1:1,027, перемешивают 20-30 мин при 20-25 С, послечего поднимают температуру в масседо 30 С и перемешивают еще 2030 мин. Затем подключают к системевакуум (остат. давл. 400+10 мм рт.ст.)и чроводят отгонку избыточного ацетона в течение 1 ч. По окончаниивакуум-отгонки добавляют 0,05 г борной кислоты и приливают 139 г (в1007-ном весе) концентрированной сер 30нойкислоты так, чтобы температураподнялась до 10 С, Когда температура начнет падать, массу подогреваютдо 95-100 С и размешивают при этойтемпературе 2 ч. Затем охлаждают до 3520 С и выливают массу на 1000 мл захоложенной (до 10-15 С) воды, чтобытемпература не превышала 25-28 С.Вычавший при этом кристаллический2-метилиндол фильтруют, промывают40водой до нейтральной реакции и сушаточри пониженном давлении и 40 С. Получают 14,42 г 2-метилиндола в 100%-номвесе выход 827 от теории, т, чл.59-60 С, содержание основного вещества 99,3%. П р и м е р 2. Синтез проводят аналогично примеру 1, но загружают 8,2 г ацетона, т.е. молярное соотношение фенилгидразина и ацетона равно 1:1,058. Получают 4,77 г 2-метилиндола (в 1007-ном весе) с содержанием основного вещества 99,2%, т. чл, 59- 60 С (выход от теории 84%).П р и м е р 3. Синтез проводят аналогично примеру 1, но исключают вакуум-отгонку избыточного количества ацетона перед циклизацией. Получают 14,1 г (в 100%-ном веса) 2-метилиндола с содержанием основного вещества 95% и т, чл. 53-54 С, Выход 80%.П р и м е р 4. Синтез проводят в условиях примера 1, но загружают 8,56 г ацетона - молярное соотношение фенилгидраэина солянокислого и ацетона 1;1,10 Получают 4,52 г 2-метилиндола (в 100%-ном весе) с чистотой 99,1%, т. пл. 58,8-59,5%.Выход от теории 82%.П р и м е р 5. Синтез проводят аналогично примеру 1, соотношение фенилгидразина солянокислого и ацетона 1:1.2 (9,33 г ацетона), Получают 13,2 г 2-метилиндола в 1007-ном весе с чистотой 967, Т. пл, 54-56 С. Выход т теории 74,55%.Таким образом, данный счособ позволяет получать 2-метилиндол с чистотой продукта более 997,. формула и з о б р е т е н и яСпособ получения 2-метилиндола взаимодействием фенилгидразина с избытком ацетона чри температуре 80- 120 С в присутствии серной и борной кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, фенилгидразин и ацетон берут в молярном соотношении 1:1,02- 1,10 и непрореагировавший избыток ацетона отгоняют в вакууме перед нагреванием фенилгидраэона ацетона.
СмотретьЗаявка
4148266, 14.11.1986
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7346
ЛЕВЧЕНКО ГАЛИНА ФЕДОРОВНА, ГОРБУШИНА СЕРАФИМА ВАСИЛЬЕВНА, ШАЛФЕЕВА ЭЛЬВИРА НИКОЛАЕВНА, ФИЛИППОВА СВЕТЛАНА МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 209/04
Метки: 2-метилиндола
Опубликовано: 30.07.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1413104-sposob-polucheniya-2-metilindola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метилиндола</a>
Способ получения 1, 3-диметил-1, 3дифенилдисолаксан-1, 3-диола
Номер патента: 497317
Опубликовано: 30.12.1975
Авторы: Карлин, Кауфман, Савченко, Шаркова
МПК: C08G 31/14
Метки: 3-диметил-1, 3-диола, 3дифенилдисолаксан-1
...приборов, в частности электродов рН-метра, условия транспортировки реакционной смеси из реактора и 35условия разделения продуктов гидролиза,Предпочтительной температурой процессаявляется (0) - (+10)С. При добавлении кпродуктам гидролиза растворимой в воде соли(например, хлористого натрия, хлористого 40аммония) растворимость 1,3-диметил,3-дифенил,3-диола в воде понижается, и он выделяется из раствора в виде кристаллическогопродукта. Процесс выделения продолжаетсяот 6 до 72 час по мере образования 1,3-диметил,3-дифенилдисплоксан,3-диола из растворенного в воде метилфенилсиландиола.Полученную суспензию подвергают фильтрации, отделяя при этом большуючасть водно-солевого слоя, но все же значительная часть воды удерживается...
Ароматические диэфиродиангидриды для синтеза полиароиленгетероциклических полимеров
Номер патента: 659571
Опубликовано: 30.04.1979
Авторы: Батлаев, Батоцыренова, Изынеев, Коршак, Могнонов
МПК: C07D 311/92
Метки: ароматические, диэфиродиангидриды, полиароиленгетероциклических, полимеров, синтеза
...резорцина выделяли пз раствора концентрированной НС 1, После многократного переосаждения из КОН температура плавления 265 С (по данным ДТА),выход 86%.Вычислено для Сз 211 иОо, %Н 2,52,1-1 айдсно, %: С 67,65; Н 2,60.1-1 айдеппое кислотное число бис- (4-карбокспнафталсвого ангидрида) рсзорцнпа составляет 413 (тсорстическос 402).П р и м с р 2, Бс- (4-карбоксинв 1 г вл вый ангидрид) гдрохнов. К раствору 0,22 г (0,002 моля) гидрохпнона в 10 мл сухого бензола добавляли 2 мл пиридина, вносили мелкими порциями 1,04 г (0,004 моля) 4-хлорформилнафталевого ангидрида и перемешивали в течение 2 - 3 и при температуре 50 - 60 С. После охлаждения реакционного раствора бис-(4-карбоксинафталевый ангидрид) гидрохинона выпадает в осадок. Полученный...
Способ получения замещенных 1-алкоксикарбонилметил-1, 2 дигидро-3н-1, 4-бенздиазепин-2-онов
Номер патента: 1816761
Опубликовано: 23.05.1993
Авторы: Ангеловская, Андронати, Яворский, Якубовская
МПК: C07D 243/38
Метки: 1-алкоксикарбонилметил-1, 4-бенздиазепин-2-онов, дигидро-3н-1, замещенных
...способ иллюстрируется 45 следующими примерами.П р и м е р 1, 6,8 г 7-хлор,2-дигидро- фенил-ЗН,4-бенздиаэепинонаприбавляют к смеси 0,66 г 18-Ки 1,57 г МеОМа в 50 мл толуола при перемешивании; Через 15 50 мин интенсивного перемешивания при комнатной температуре прибавляют 4,44 г метилового эфира бромуксусной кислоты и перемешивают 7 ч, Смесь промывают 50 мл насыщенного раствора 1 чаС 1, отгоняют 55 растворитель на роторном испарителе и получают 8,46 г (100%) (1) 1-метоксикарбонил метил-хлор,2-ди гидро-фен ил-ЗН,4-бенздиазепин.2-она, Продукт не нуждается в дополнительной очистке. Н О 11 кн тнт О -,м-с. - в-Й-с, Р, СГ 21 18-К-б СГ Найдено,: С 63,3; Н 4,5 ч 8,3.Вычислено.%: С 63,1 Н 4,4; М 8,3. В ИК-спектре...
Способ одновременного получения хлорвинила и этилена
Номер патента: 321012
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Кончи, Такуджи
МПК: C10G 57/00
Метки: одновременного, хлорвинила, этилена
...55 крекинге.П р и м е р. В качестве топлива используют 14,2 ма/час топливного газа, состоящего из газообразной смеси 3,9 ма/час метана, 8,6 м/час водорода.и 1,7 ма/час окиси углеро да, которую сжигают вместе с 65 ма/час воздуха, подогретого до 300 С в регенеративной печи, загруженной такими огнеупорными материалами, как окись циркония и окись алюминия. Огнеупорные материалы, находящиеся в печи, нагревают до максимальной температуры 2100 С. Затем при абсолютном давлении 3 атм в нагретую таким образом регенеративную печь вводят 60 кг/час водяного пара и топливо сжигают в двух регенеративных печах путем поочередного включения их через интервалы в 5 мин, Печи должны быть нагреты до температуры около 2000 С. Водяной пар нагревают...
382289
Номер патента: 382289
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Дата, Опубликовано
МПК: C08F 2/38, C08F 36/04
Метки: 382289
...Р- спческу 0 вязкость каждого полимера измерялп н толуоле при температуре +30 С с при- )1 ЕПЕНИЕМ НСКОЗ 1 МЕТрс 1 сОЕЛ,ЛОДЕ; .)1 НКрострг К- туру полибутидиепд измеряли по методу спектра инфра крясного поглощения. 1 холичество стирола в составе бутадиенстирольного сополимера измеряли следующим образом: 100,гг прооы растворяли в сероуглероде в мерной колбе с таким ра,счетом, чтобы сумгарньй объем составил 25,)гл, после чего количество вы 1 Гс 5 ли 1 Осодн 11,Инейного метода, исходя пз:О;лоЦдемостн при 699 см -инфракрасного спектра поглощения.АлфНовь 1 КдтгсНздтор, применяемый в1кдсэм Рз )р:Мс;)Ов и В примерах В качестве ссы,101(, провод 1 мых )П 1 же, Готовилы с,1 едуюплим оордзом.300 г сухого и-гсксана помсщдлп в чстырех 10 р 11 1 О...