Способ выделения 3-изопропил-2, 1, 3-бензотиадиазин-4-он-2, 2 двуокиси

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 7 0 285/16 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ПАТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(72) Ганспетер Ганзен, Ганс Мерклеи Альбрехт Мюллер (0 Е)(57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частностиЗ-изопропил, 1,3-бензотиадиайн"он,2-двуокиси (1), которую, как 801261565 А 3 обладающую гербицндной активностью,используют в сельском хозяйстве.В производстве 1 образуются сточныеводы, которые необходмо очищать, Поэтому возникает необходимость выделения 1. Для повышения чистоты 1в сточные воды с рН 7,5-9,5 добавляют 40-603-ный водный раствор Насоли 1 в количестве 0,2-0,53 ет обьема сточных вод, затем выдерживаютпри 80-105 С 15-30 мин и далее обрабатывают кислотой, преимущественно НБО . Значение рН раствора снижают до 1,5 с осаждением 1 с 87,7 Хным выходом в пересчете на содержа- рние в сточных йодах. Чистота 1 89,63Инменение 3-ноо содериенин йе - Ясоли 1 снижает, выход до 58,53 и чис- абаютоту до 55,9 Ж (для ЗОЖ) и до 41,7 Ж %ваваи 82,53 (для 653). 1 табл.Изобретение относится к способу выделения производных бензотиадиаэинона с гербицидной активностью из полученных при их производстве сточных вод, в частности к способу выделения З-изопропил, 1,3-бензотиадиаэин-он,2-двуокиси (бентазон) из полученных при ее производстве сточных вод.Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта.П р и м е р 1. 12,2 сточных вод, содержащих, %: З-изопропил,1,3- -бензотиадиазин-он,2-двуокись 0,20; антраниловая кислота 0,04; антраноилантраниловая кислота 0,005;2-(3,4-дигидро-оксо-З-хинаэилинил)- бензойная кислота 0,008; 2-2-(метилэтил)аминосульфонил-амино-(бензоил)амино 1-бензойэая кислота 0,05; натровый щелок 2,0; хлористый натрий 1,0; диметиламин 0,05; неидентифицированные компоненты 0,3; смешивают с 0,062 об, ч. (0,5% от объема сточных вод) водного раствора, содержащего 50 мас.% натриевой соли 3-изопропил, 1,3-бенэотиадиазин-он- -2,2-двуокиси (далее бентазон), и непрерывно вводят в мешалку с переливом так, что время пребывания сточных вод в мешалке составляет 30 мин. При этом температура составляет 99 о100 С. Путем непрерывной подачи 0,29 об. ч.,15%-ной серной кислоты значение рН среды в мешалке поддерживают на уровне 8,5. Обработанные таким образом сточные воды поступают через перелив и охлаждающий трубопровод во вторую емкость, в котоо рой температура составляет 20 С, Путем дальнейшего добавления 0,95 об.ч.15%-ной серной кислоты значение рН снижают до 1,5 и таким образом из сточных вод осаждают 0,0246 вес.ч. (87,7% в пересчете на содержаниев сточных водах) 3-изопропил"2,1-3-бензотиадиазин-он-двуокиси. Время пребывания сточных вод во второйемкости также составляет ЗО мин.Сток емкости подают непосредственнона нутч. По истечении 48 ч не наблюдалосьснижение производительности фильтрации, Получаемый продукт имеет чистоту 89,6%.5 П р и м е р ы 2-6, Повторяют пример 1 с разницей, указанной в таблице,П р и м е р 7 (сравнительный).Повторяют пример 2 с той разницей, что к сточным водам при значении рН 7,0 добавляют 30%-ный по массе водный раствор на.триевой соли бентазо" на в количестве 0,0122 об. ч, (0,1% от объема сточных вод) и вьдержку существляют при 75 ОС в течение 10 мин.При этом степень вьделения бента 20 эона из сточных вод составляет лишь 58,5%, а его чистота 55,9%.П р и м е р 8 (сравнительный).Повторяют пример 5 с той разницей, 25что к сточным водам при значении рН10,0 добавляют 65%-ный по массе водный раствор на.триевой соли бентазона в количестве 0,0732 об. ч. (0,6%от объема сточных вод) и вьдержкуосуществляют при 110 С в течениео35 мин, При этом степень вьделениябентаэона иэ сточных вод снижаетсядо 41,7%, а его чистота до 82,5%.35 формула из обретенияСпособ выделения 3-изопропил, 1,3-бенэотиадиазин-он,2-двуокиси из сточных вод ее производст ва, включающийюобработку кислотой,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, к сточным водам при значении рН 7,5-9,5 добавляют 40-60%- 45 ный по массе водный раствор натриевой соли З-изопропил,1,3-бензотиадиазин-он,2-двуокиси в количестве 0,2-0,5% от объема сточных вод с последующей выдержкой при 80- 50 105 С 15-30 мин и обработкой полуОученного продукта кислотой.1261565 Пример Содержаниенатриевойсоли бентаКоличество водногораствора рНсреды об. ч. 7 от объема сточных вод зона в водном растворе, 7 помассе 0,048 0,024 0,036 0,062 0,030 60 0,4 7,5 50 0,2 7,9 40 0,3 8,8 60 0,5 9,3 50 0,25 9,5 Продолжение таблицы личество выделяе- стота го бентазона вьщеляе мого беТемпература выдерж Времявыдержки, мин ки,т соде на,ч ания очн ах 0 9,6 7,87,7 2 0247 4 3 8 0,024 0 2 6 4 7,7.88 Составитель Т,РаевсТехред И.Ходанич орректор М.Шароши актор Н.Киштулине Заказ 5251/ Тираж 379 ВНИИПИ Государственног по делам изобретен 113035, Москва, Ж, одписное омитета СССРи открытийшская наб., д. 4/5 зводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная