Способ получения 3-этоксикарбониламинопиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
5193 А 1 СОЮЗ,СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) 1111 в 4 С 07 0 23/7 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕ П":ЛЬСТ(71) Институт физико-органической химии и углехимии АН УССР (72) О.Г. Эйлазян, К.М, Хабаров, 1 Э.И. Ютилов и В.Ф, Быкова (53) 547.822,7,07(088,8)(56) С 1 агнечв 3.Ю ТЬошрзоп М.,т. МеФЬу 1 аМоп оГ 3-ашпоругЫпез апй ргерагаИоп оГ 2-елапо-ше 1 ЬУ 1 ашыоругЫпе апй 2,3-МашдпоругЫдпе,Селеш,Бос., 1957, В 1, р.442-446,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ЭТОКСИКАРБОНИПАМИНОПИРИДИНА(57) Изобретение касается замещенныхпиридинов, в частности получения3-этоксикарбоннламинопиридина (АП),являющегося полупродуктом для синтеза биологически активных веществ.АП получают диазотированием солянокислого водного раствора гидразиданикотиновой кислоты и обработкой полученного аэида этанолом в среде трихлорэтилена при 80-90 С до прекращения выделения азота. После отгонкирастворителя получают АП с 90%-нымвыходом и т.пл. 86-88 С.Формула изобретения Составитель В, ТеренинРедактор Г. Волкова Техред М,Ходанич Корректор Л. Патай Заказ 5625/18 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 1 2651Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3-зтоксикарбониламинопиридина, который может найти применение как полупродукт для синтеза биологически активных соединений.Целью изобретения является повыше ние выхода 3-этоксикарбониламинопиридина.П р и м е р 1. В стеклянном реак- О торе объемом 20 л растворяют 2,23 кг гидразида никотиновой кислоты в растворе 3,5 л концентрированной соляной кислоты в 2 л воды. К полученной смеси в течение 2-3 ч при интенсивном 15 .перемешивании и температуре 5-10"С :прибавляют раствор 2,7 кг нитрита натрия в 5 л воды, выдерживают 1 ч при 5-10 С и нейтрализуют растворомкг карбоната натрия в 5 л воды. 20 Образовавшийся азид экстрагируют из реакционной смеси трихлорэтиленом (ЗЗ л) и трихлорэтипеновый раствор сушат 1 кг безводного сульфата натрия. К сухому раствору азида никоти новой кислоты в трихлорэтилене добавляют 2 л этанола, после чего нагревают при 85 С до прекращения вьщеления азота (7,5 ч). Затем из реакционной ,массы отгоняют растворитель и избы О ток спирта. Получают кристаллическое 93 2вещество кремового цвета. Выход 2,2 кг (907), С, пл. 8 бС,П р и м е р 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1. Раствор аэида в трихлорэтилене нагревают с этанолом при 80 С. Выделение продукта реакции проводят как в примере . Выход 2,0 кг (813). П р и м е р 3. Способ осуществляютаналогично примеру 1. Раствор азидав трихлорэтилене нагревают с этаноломпри 90 С. Выделение продукта реакциипроводят как в примере 1. Выход2,2 кг (907.). Способ получения 3-этоксикарбониламинопиридина путем диазотирования солянокислого водного раствора гидраэида никотиновой кислоты с последующей обработкой образующегося аэида никотиновой кислоты этанолом в среде органического растворителя при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, взаимодействие азида никотиновой кислоты с этанолом проводят в среде трихлорэтилена при 80-90 С.
СмотретьЗаявка
3860895, 25.02.1985
ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ И УГЛЕХИМИИ АН УССР
ЭЙЛАЗЯН ОЛЕГ ГАЙКОВИЧ, ХАБАРОВ КОНСТАНТИН МИХАЙЛОВИЧ, ЮТИЛОВ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, БЫКОВА ВАЛЕНТИНА ФЕДОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 213/75
Метки: 3-этоксикарбониламинопиридина
Опубликовано: 23.10.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1265193-sposob-polucheniya-3-ehtoksikarbonilaminopiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-этоксикарбониламинопиридина</a>
Способ раздельного количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки
Номер патента: 676923
Опубликовано: 30.07.1979
Автор: Косюкова
МПК: G01N 31/08
Метки: жирных, кислот, количественного, масле, переработки, природных, продуктах, раздельного, смолах, смоляных, талловом
...15,0 3,9 3,6 2,4 2,0 ь 0,7 6,11,19,2 0,912,5 1,1 20,01,2 5,3 0,0 7,0 10,64,7 1,9 6,1 8,6 11,3 19,3 высших жирных и смоляных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаются бензолом из их водно-спиртового раствора.П р и м е р 1. 0,5 - 1,0 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г и добавляют 4 - 8% от массы пробы вещества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты).П р и м е р 2, Соотношение бензола, спирта и воды равно 2:1:1.К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавляют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту). Навеску анализируемого продукта и стандарта растворяют в 5 мл этилового спирта и титруют 10%-ным раствором гидроокиси тетраметиламмония в...
Способ количественного определения уроновых кислот в растворах
Номер патента: 185106
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: G01N 21/78
Метки: кислот, количественного, растворах, уроновых
...200 - 400 меш нагревают о 80"С с 3 объемами соляной кислоты, промывают водой до исчезновения ионов хлора, пропускают через смолу 3 Н раствор уксуснокислого калия или натрия до исчезновения хлора (методика его определения та же) и опять промывают дистиллированной водой, Затем смолу на 40 мин помещают 0,1 Н раствор уксусной кислоты и переносят в колонку.Осаждение сахаров и нх выделегше.10 мл 0.1 Н раствора едкого натра, содер. жащего галактуроновую, глюкуроновую кислоты и другие сахара, пропускают ч,гонку со скоростью 15 - 20 капель втечение 3 час колонку промывают 1вором уксусной кислоты, а через 24 ч Б раствором соляной кислоты.Цветная реакция.К 1 мл охлажденного эллюата приливают6 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают на...
Способ выделения никотиновой кислоты
Номер патента: 74238
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07D 213/807
Метки: выделения, кислоты, никотиновой
...с большими потерями веществ и не дает чистого продукта.Согласно предлагаемому способу получение чистой ,никотиновой кислоты из ее смеси с изоникотиновой кислотой производится обработкой серной кислотой. При этом образуСПОСОБ ВЫДЕЛЕНИ явлено 14 апреля 1948 года,нри Совете Мин Опубчиковются соли серной кислоты, из которых сульфат никотиновой кислоты легко растворим в воде, а сульфат изоникотиновюй кислоты в воде мало растворим.После фильтрования получают раствор, почти не содержащий изоникотиновую кислоту,Для выделения Бикотиновой кислоты к полученному раствору ее сульфата прибавляют раствор щелочи в количестве, достаточном для связывания сернюй кислоты, Выделяющаяся никотиновая кислота не требует дальнейшей очистки и может применяться...
Способ выделения чистого амида салициловой кислоты из растворов
Номер патента: 118326
Опубликовано: 01.01.1958
Автор: Артур
МПК: C07C 231/02, C07C 231/24, C07C 235/60
Метки: амида, выделения, кислоты, растворов, салициловой, чистого
...салициловой кислоты пз раствора кристаллизацией известным приемом.Пример, Реакционная масса, полученная в рсзультате обменного разложения 1 Вес. ч. метилового эфира салициловой кислоты с 3 вес. ч, 25% водного раствора ХНз и содержащая в 1 л 230 г амида салициловой кислоты, 160 г свооодного МНз, 54 г метанола и 5802 воды, направляется при комнатной температуре через соответствующее распределительное устройство для ОсВОООждения от ам.,пака и метанола на поверхностный испаритель, Испаритель, поверхность которого нагревается до 92 - 95, помещен в вакуумдистилляционную колонну, работающую при остаточном давлении - 30 л,ц рт, ст. Отгоняемые аммиак н метанол удаляют из колонны и улавливают известным способом.ф 1(3 о 0 П р едмет изобретения...
Способ получения амида никотиновой кислоты
Номер патента: 580703
Опубликовано: 10.11.1995
МПК: C07D 213/82
Метки: амида, кислоты, никотиновой
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии процесса, 5-карбоксамидпиколиновую кислоту подвергают декарбоксилированию в водном растворе при 200 270oС.
Предыдущий патент: Способ получения амидов 4-фенил-пирролидон-2-уксусной-1 кислоты
Следующий патент: Способ получения поверхностно-активных веществ
Случайный патент: Способ управления трехфазным тиристорным коммутатором