Патенты с меткой «метиловых»

Номер патента: 33239

Опубликовано: 30.11.1933

Автор: Пукирев

МПК: C09B 11/10

Метки: зеленых, красителей, метиловых, приготовления

...- способнымвеществом,-чем галоидалкилы и не требующего применения автоклавов.Данный способ состоит в том, что дляметилирования очень сложного по составу амина применяется метпловый эфирпаратолуолсульфокислоты,Реакцию ведут или в растворителе(если исходить иэ кристаллического фиолетового), или же прямым сплавлениемреагентов (в случае применения метилрвого фиолетового). Продукт реакции -метил-толуол-сульфонат в процессе высаливания поваренной солью под влия-.нием хлор-иона превращается в хлор-метилат, т. е, метиловый зеленый, При работе с кристаллическим фиолетовым выхода близки к количественному, а в случае применения метилового фиолетового достигают 35 - 55%, в зависимости от качества последнего,П р и м е р 1, 50 г основания...

Номер патента: 184832

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Аминов, Терентьев, Фрейдлина

МПК: C07C 67/47, C07C 69/24

Метки: а-хлоралкилкарбоновых, кислот, метиловых, эфиров

...продуктов) фраккислоты с т. кип. 58 - и" 1,4235; литературные 25 мм рт. ст,); пц 1,4257; Дата опубликования описан Описываемые соединения относятся к области создания исходных веществ для синтеза природных соединений.Предлагаемый способ является новым и заключается в том, что этилен теломеризуют ме тиловым эфиром монохлоруксусной кислоты при температуре 50 в 1 С и давлении 15 - 200 атм в присутствии перекиси третичного бутила в качестве инициатора.Пример. В стальной вращающийся авто клав емкостью 250 лг г загружают .163 г (1,5 люль) метилового эфира монохлоруксусной кислоты, 10 мл перекиси третичного бутила и при давлении в момент подачи этилена 50 атм смесь нагревают при 140 в 1 С до 15 прекращения поглощения этилена. Из реакционной...

Номер патента: 187759

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Иоффе, Левин, Левина, Москович, Огородников, Прокофьев, Разумовский, Фрейдин, Цысковский

МПК: C07C 67/30, C07C 69/34

Метки: кислот, метиловых, тетракарбоновых, трии, эфиров

...Окисление провод превращения (кслотое число 50) вещества ь продукты реакции, смесь продуктов реакции н исход ства (520 г) обраоатывают петрол ром в отношснни 1: 10. Продкть, пимые в петролейном эфире (55 г) ира гексапри 110 С й барботетвии ката- смесь нафлекулярноч ят до 10"Дисходного Полученнуюого вещейным эфине раство, представЗаявитель Всесоюзный науч ляют собой смесь, состоящую в основном из монометилового эфира 2-карбоксиадипиновой кислоты и диметилового эфира метантрикарбоновой кислоты. Рафат этерифицируют метиловым сииртом в присутствии хлористого водорода с получением состветствующих эфиров. 11 оследние перегоняют на ректификацношгой колонне при остаточном давлении 15 лл рт. ст. В результате ректификации отбираот 20,2 г фракции...

Номер патента: 197613

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Виноградова, Харлампович

МПК: C07C 41/09, C07C 43/205

Метки: метиловых, фенолов, эфиров

...использовать катиономолу КУ. Этот катализатор явильным, пригоден для многократзования,1. Смесь фенола (0,5 лоль)ме - 2,0 лоль) и 23 г смолы КУнатечение 10 час при температуре акторе, Жидкие продукты отфильот смолы КУ, которую вновь исля этерификации, а полученные ракционируют с получением чисто- (выход на исходный фенол 56%), овавшего фенола и остатка (около реакторного продукта). Выход аниПример танола (0,5 гревают в 110 С в ре тровывают пользуют д продукты ф го анизола непрореагир 2% от весаИзвестенров фенолометиловымствии кислотилсерная кликаты.С цельюкачестве каобменную сляется стабного исполь зола 98% от теоретического в расчете на прореагировавший фенол.Г 1 р и м е р 2, Смесь о-крезола (0,5 лоль),метанола (0,7 - 1,2 лголь)...

Номер патента: 327150

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Абдурасулева, Ахмедов, Таджимухамедов, Юсупов

МПК: C07C 37/14, C07C 39/08, C07C 39/12 ...

Метки: бензилфенолов, метиловых, резорцинов, эфиров

...перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с интервалом кипения 135 - 142 С/2 мм. Выход 8 г (87%). По данным ГЖХ алкилат состоит из 58% орто- и 42% пара-бензилфенола.25 Орто-бензилфенол: т. кип. 130 - 131 С/1 лтм;про 1 5945 сРо 1 1103 Пара-бензилфенол: т. кип. 83 - 84 С (ССз), П р и м е р 2. Синтез орто- и пара-бензплани золов.Корректор Е, Михеева Редактор Н. Корчеико Заказ 541/8 Изд.158 Тираж 448 ПодппсиоеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушскаи иао., д. 4,5 Типографии, ир. Сапунова, 2 27 г анизола, 6,33 г хлористого бензила и 0,0076 г 1,"еС 1 з 12 НзО в приборе, приведенном в примере 1, нагревают в течение 20 мин при 100 С, После отгонки избытка анизола из остатка перегонкой в вакууме...

Номер патента: 391131

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Русинов, Сухотерин, Шиман

МПК: C07C 67/54, C07C 69/003

Метки: жирных, кислот, метиловых, эфиров

...кислотностью 8,5%, кислотным числом 3,7, содержанием метанола 2,95% обрабатывают 5 - 7%-ным раствором мыла, образующегося при щелочной очистке метиловых эфиров. Реакцию ведут при 50 - 70 С и заканчивают при рН 7 - 7,5. Прн этом расходуется 36,3 г мыла.После очистки получают 99,2 гэфиров с кислотным числом 6,7 и 36спиртового раствора, содержащеготацола и 0,8% мыла,Полученные эфиры промывают, дистиллируют и подают на гидрогенизацню, а к водно- спиртовому раствору добавляют крепкую щелочь до содержания МаОН 3 - 7% и очищают 5 100 г тех же метиловых эфиров до рН образующегося раствора мыла 9 - 10 известным способом. Следующую операцию очистки эфиров проводят раствором мыла ц получают водно-спнртовой раствор с содержанием ме танола 17,2% н...

Номер патента: 472121

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Величко, Виноградова, Фрейдлина

МПК: C07C 69/24

Метки: алкилмонокарбоновых, галоидированных, кислот, метиловых, эфиров

...перек 1 сп, цсцтакарооцил железа или редокс-системы ца основе пецтакарбопла железа. Предцо 1 тР 1 тсльцо 1 спользо 5 ать в качестве ицциатора псцтакарбоцил Ркс, сэа, Процесс вдут в автоклаве при цагревации.Г 1 р и м е р 1, В црсдварительцо охлаждецпыи ж 11 дким азотом ачаощися а 5 толав 1 з цержавсюцей стали емкостью 0,25 л, сцабжецць 5 й обогревательпой рубашкой, мацомс- ром и термопарой, помещают 69 г мстилдибромацетата, 19 г, виРилхлорнда и 1 г азобисизобутироццтрпла. После ц;1 ревацця прп 100"С в тс синс 4 час из рсакциоццой смсси отгоняют при 88 С/22 мм рт. ст. Иерорсагировавшей метилдибромацетат (56 г). 1 з остатка перегоцкои выделяют:а) 9 г метилового эфира у-хлор-сс,у-диброммасляцой кислоть (Т 1); т. ки. 70 С/2 мм рт....

Номер патента: 488804

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Виноградова, Куликова, Обласова, Харлампович

МПК: C07C 43/20

Метки: метиловых, нафтолов, эфиров

...проводят как в паровой, так и в жидкой фазе, периодиче ски или непрерывно в течение 1-2 чвс,Для поддержания исходных веществ в Выход метиловых эфиров нафтолов 3340% от теоретического,10, П р и м е р 1, Смесь 36,42 г а-ньфтола, 12 г метанола и 10 г окиси алю 1миния нагревают в течение 1 чвс прно:,260 С в реакторе. Продукты отделяют отокиси алюминия и фрвкционируют с получе 1 а кием 53 весЛ метилового эвиов нвфтолв,37,2 вес.%,-нафтола, 478 вес.% метилнафтолов и 5,03 вес.% побочных продиктов.П р и м е р 2. Смесь 36,42 г нафто20 лв 24, 2 г метанола и 10 г окиси алюминиянагревают в течение 1 час при 260 С вреакторе, Продукты отделяют от окиси алюминия и фракционируют с получением 59,8вес.% метилнафтилового зфира и 40 вес,ь25:...

Номер патента: 493459

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Гриненко, Лейбельман, Осминская, Попова

МПК: C07C 43/20

Метки: метиловых, синтетических, эстрогенов, эфиров

...за счет того, что метилирование фенольных гидроксплов диэтилстиль 5 бэстрола проводят в растворе техническогоизопропилового спирта прп нагревании.В соответствии с изобретением описывается способ получения метпловых эфиров синтетических эстрогенов взаимодействием по 10 следних с диметилсульфатом, заключающийся в том, что реакцшо проводят в щелочнойсреде в растворе технического изопропилового спирта при нагревании.Г 1 роцесс проводят преимущественно при15 кипячении реакционной массы за 30 мин,Контроль за ходом реакции, осуществляемыйс помощью ТСХ на силуфоле в системе бензол - метанол (соотношеипе 49: 1 проявительсерная кислота), показывает отсутствие сле 20 дов моноэфира в полученном диметиловомэфире диэтилстильбэстрола...

Номер патента: 525694

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Высоцкий, Тиличенко, Чупракова

МПК: C07F 9/38

Метки: 3-дигидро-4н, кислот, кислых, метиловых, пиранил-2фосфоновых, эфиров

...деноИК- и5 взаим натов гидро(45) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛ 2,3-ДИГИДРОН-ПИР АНИЛ оение полученных веществ подтве ными элементного анализа, дПМР-спектров н превращением ейсчэии с диазометаном с к%он Р ф Н С Найдено,%: С 70,0; Н 6,7; Р 7,5; ОСИ 15,З, 2 Ъ 27 4. Составитель Л. ЗахаровРедактор Н, Джарагетти Техред М. Ликович Корректор А Фщжнко Заказ 5047/453 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 выделившиеся кристаллы отфильтровывают,высушивают и получают 2,2 г (88% от теоретического) целевого продукта. Т,пл. 178179 о (из ацетонитрила). Вычислено,%: С 68,7; Н 6,6; Р 8,1; ОСН 8,1; Е 384....

Номер патента: 606855

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Иванова, Кушнер, Серафимов, Тациевская, Тимофеев

МПК: C07C 67/48

Метки: водно-метанольной, жирных, кислот, метиловых, низкомолекулярных, разделения, смеси, эфиров

....в то время какколонны 1,11 н 1 Ч, Ч идентичны. На колоннах 1 происходит отделение метилформиата(МФ), как наиболее легкокнпящего комнонента, на колоннах П-выделение смеси мегилвалериата (МВ) с водой в виде кубового продукта сполучением смеси метанола и эфиров кислотСг - С 4 в дистмллате,Смесь метилвалериата.с водой направляютв емкость для расслаивания и метилвалернат,содержащий по растворимости около 5 -6 вес, ой воды, подлежит использованию как товарный продукт. При использовании жидких экстрактивных агентов (фиг, 2) в дистнллате полу.чают метанол, а кубовый продукт после отделения его от экстрактивного агента в отгонной колонне Ч 1 направляют на дальнейшее фракционирование в колонны1 Ч и Ч е которых получаютв отдельности...

Номер патента: 642295

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Кушнер, Рязанова, Серафимов, Тациевская

МПК: C07C 67/48

Метки: выделения, жирных, кислот, метанольного, метиловых, низкомолекулярных, раствора, эфиров

...действующего экстрактивного агента;раствора хлористого цинка в амиловом спирте, Получают дистллат, состоящий изсмеси эфиров, свободный от метанола.Из куба колонны отводят продукт, состоящий из метанола, амилового спиртаи хлористого цинка, Метанол выделяютна ректификационной колонне, а раствор хлористого цинка в амиловом спирте рециркулируют,Отличительными признаками способа является использование в качествеоднонаправленно действующего экстрактивного агента раствора хлористогоцинка н амиловом спирте,Технология способа состоит в следующем,На первой колонне экстрактивнойректификацией в присутствии растворахлористого цинка в амиловом спиртеотгоняют в дистиллат смесь метиловыхэфиров, свободную от метанола. Изкубового продукта, совершенно...

Номер патента: 672264

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Дьяченко, Ковалев, Некрасова, Рощин

МПК: D21C 11/00

Метки: метиловых, пиносильвина, эфиров

...растворителя могут быть использованы гексан;бензол, диэтиловый эфир, петролейныйэфир или их смеси,П р и м е р 1, 10 л черного щелокайолучают при варке щепыдревесины кедраРгвь МИвсо .сульфатным способом" прй следуюших условиях: расход активной МаО 18,5% от веса древесины,сульфидйость щелока 25%, время подъемафодо температуры 170-172 С 2 час, времяварки при этой температуре 2 час.Полученный шелок охлаждают и экстрагируют тремя объемами диэтиловогоэфира, экстракт промывают 5%-нымраствором водного КОН, затем водой,растворитель отгоняют. Полученные нейтральнйэвещества (12 г) хроматогра-,фируют методом колоночной хроматогра4 фии на силикагеле., Элюирование проводят вначале гексаном (500 сМ), а затем смесью гексан-диэтиловый эфир...

Номер патента: 719996

Опубликовано: 05.03.1980

Авторы: Лапкин, Сайткулова, Фотин

МПК: C07C 69/34

Метки: кислот, метиловых, трикарбоновых, эфиров

...После отгонкирастворителя проаукт очищают перегонкой в вакууме, Для полученного метилового эфира этан,1,1-трикарбоновой кислоты найдено: выход 55%, т кип.103-104 С 5 мм рт. ст.4, -1,1961,0-1,4322, Мй -44,30 Мй вычислено 44,11).Найдено, %: С 47,18; Н 5,71,С И 10 "Вычислено, %: С 47,06; Н 5,88,П р и и е р 2. Смесь метиловыхэфиров я-броммасляной и хлормуравьиной кислот (по 0,2 моль) прикапывают вколбу с цинком (0,35 гфат) "в абсолютном бензоле. Для начала реакции смесьйодогревают. Кипение реакционной смесипосле прибавления исходных веществ поддержйвают еще в течение 30 мин. Да"лее, содержимое колбы охлаждают, про 5 0 20 25 зо 4 О 45 мывают 10%-ной НСЮ, водой, 5% нымвоаным раствором брома до прекращенияобесцвечивания, водой, раствором...

Номер патента: 727623

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Волкова, Дроздов, Ермаков, Лебединский, Линник, Юрасов, Яценко

МПК: C07C 69/22

Метки: жирных, кислот, метиловых, с18-с25, синтетических, эфиров

...температуре 230 - . го 15 ч. ПослецС2 - . 90, ч. осле отделения шлама получают метиф ры с кислотным числом 25 -340 С и остаточном давлении 1 - 3 мм рт,ст, ловые эфиры с кисл ннейтрализации этерификата щелочью, рафина 30 мгКОН/г,ции и жидкофазного окисления эфиров кисло. П р и м е р. 1000 г синтетических жирныхродом воздуха при повьпиенной температуре кислот, выкипающих при температуре 370 -в присут 1 ствии металлов переменной валент. 25 430 С, с кислотным числом 107 мгКОН/г,ности с последующим шламоотделением, от- эфирным - 47 мгКОН/г, карбонильнымличительной особенностью которого является 2 Д мгКОН/г, иодным 23,5 г 3/100 г, этери.то, что этернфикации непосредственно подвер- фицируют метиловым спиртом молярное согают синтетические...

Номер патента: 765278

Опубликовано: 23.09.1980

Авторы: Аввакумов, Ахрем, Свиридов, Стрельченок

МПК: C07H 1/06

Метки: метилгликопиранозидов, метиловых, разделения, смесей, хроматографического, эфиров

...190 мг,суммарной фракции триметиловых эфиров - 270 мг, суммарной фракции циметиловых эфиров - 320 мг и суммарнойфракции монометиловых эфиров - 200 мг(итого 980 мг). Таким образом, потери веществ на колонке пренебрежимомалы.10 После удаления растворителя длительным высушиванием на ротационном испарителе полученный тетраметиловый эфирпрецставдяет собой бесцветную густуюсиропообразную жидкость и по цанным15 аналитической ГЖХ в различных усло-виях примесей не содержит, Суммарнаяфракция монометиловых эфиров содержитпримерно равные количества всех четы.рех изомеров и не содержит каких либо20 посторонних примесей.П р и м е р 2. Выцедение инаивицуальных триметиловых эфиров метил-Ы-) -маннопиранозица,Примерно 0,5 г смеси триметидовых25...

Номер патента: 850003

Опубликовано: 23.07.1981

Авторы: Масатика, Нобусиге

МПК: C07D 233/72

Метки: гидантоина, метиловых, сложныхэфиров

...16,7 г(93,0), и "6 1,5341.Найдено,: С 50,41, Н 4,32,И 7,62,Вычислено,%: С 50,15, Н 4,4,й 7,80.П р и м е р 2. 8,4 г 1-пропаргил-гидантоинилметилового спирта и9,0 г д Я -транс,2-диметил-З-(2-метилбутадиенил)-циклопропанкарбоновой кислоты растворяют в 52 мл бензола и в раствор добавляют при перемешивании 16,5 г дициклогексилкарбодиимида и смесь оставляют на ночь,На следующий день реакционный растворнагревают при температуре обратногохолодильника в течение 2 ч и охлаждают. Выпавшую в осадок дициклогексилмочевину удаляют фильтрацией, арастворитель концентрируют. Последующую обработку проводят по примеру 1,Выход 11,1 (67,3)1,5373.Найдено,: С 65,19, Н 6,78,Вычислено,; С 65,43, Н 6,71,й 8,48.П р и м е р 3, 8,5 г...

Номер патента: 1041030

Опубликовано: 07.09.1983

Авторы: Лайош, Ласло, Ольга, Эгон

МПК: C07K 7/06

Метки: метиловых, октапептидов, эфиров

...и промывают эфиром. Полуацетате. К раствору добавляют О,1 м, . ченный хлоргидрат свободного гекса- М,М-диметиламиноэтиламин, через ф пептида (1=0,36) растворяют в 10 мин промывают 104-ным водным15 мл диметилформамида, добавляют раствором лимонной кислоты, насыщен-:,. триэтиламин до рН 8 и 2,25. г (5 ммоль) ным раствором хлористого натрия и , пентафторфенилового эфире БОК-М 45водой, сушат над сульфатом натрия и . -нитроаргинина. Раствор выдерживают упаривают, Полученный защищенный,ч при рН 8 разбавляют хлороформомЩ.3 трипептид (к -Оз 3) растворяют в 10 ил и обрабатывают как описано выше. диметилфор.;амида, добавляют триэтил-Полученный в остатке продукт расти- амин дорН 8 и 2;0 г (5 ммоль) пен- ; рают с этанолом и отфильтровывают,...

Номер патента: 1145016

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Бордюг, Волкова, Диденко, Дроздов, Ищенко, Рыжова, Уварова, Шапошников

МПК: C07C 67/08, C07C 69/24

Метки: высокомолекулярных, жирных, кислот, метиловых, синтетических, эфиров

...кислот фракции С Сз в соотношении 1:(0,1-1). Полученную смесь этерифицируют метанолом при мольном соотношении кислоты и метанола 1.:(3-5) в присутст-: вии 2%-ной серной кислоты и температуре 115-120 С. После завершения этерификации нейтрализуют взятую для реакции серную кислоту 5-10%- ным раствором едкого натра и отделяют сульфатную воду отстоем. Полученные рафинированные метиловые эфиры подвергают жидкофазному окислению при 120-130 С в присутствии катализатора - технической двуокиси марганца в количестве 0,03- 0,05 мас;% в расчете на марганец в течение 6 ч. Окисленные метиловые эфиры промывают водой и отделяют катализаторный шлам.П р и м е р 1. 450 г СЖК фракции С -С с кислотным числом16 2 Ю160 мг КОЙ/г и 50 г эфирокислот...

Номер патента: 1162785

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Кадочникова, Ушкалова

МПК: C07C 67/52, C07C 69/58

Метки: выделения, жирных, кислот, масла, метиловых, метилолеата, оливкового, смеси, эфиров

...образовавшийся осадок отфильтровывают,промывают 100 мл метанола, насыщеноного мочевиной, при -5 С. Массовоеотношение смесь эфиров:мочевина:метанол 1:5:15,8,Осадок от второй кристаллизацииразлагают горячей водой, исчерпывающе экстрагируют петролейным эфиром.Полноту экстракции контролируютметодом тонкослойной хроматографии.Экстракт промывают водой, сушатсульфатом натрия и отгоняют петролейный эфир на роторном испарителеопри 30 С. Остаток представляет собойметилолеат 98%-ной чистоты по даннымГЖХ, выход 21-22 г (35-36,6%),П р и м е р 2Способ осуществляют аналогично примеру 1.Первая кристаллизация. растворяют113 г мочевины в 1000 мл метанолапри нагревании на водяной бане и постоянном перемешивании, затем добавляют 100 г смеси метиловых...

Номер патента: 1174430

Опубликовано: 23.08.1985

Авторы: Вайнилавичюс, Сядярявичюте

МПК: C07D 239/38

Метки: 2-алкил(аралкил)тио-4, кислот, метиловых, пиримидинилокси, уксусных, эфиров

...в 40 мл триэтиламина прибавляют по каплям 18,4 г (0,12 моль ) метиловаго эфира бромуксусной кислоты и перемешивают при указанной температуре, 3 ч. Выделяют метиловый эфир (6-метил-метилтио-пиримидинилокси )уксусной кислоты аналогично примеру 3. Выход 7,3 г 32%П р и м е р 5. Получение метилового эфира (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной кислоты (1 е).В условиях, аналогичных примеру 3, из 17,1 г (0,1 моль) 4-гидрокси- -метил-этилтиопиримидина, 1,64 г (0,002 моль) тетрабутиламманийбромида и 18,4 г (0,12 моль) метиловогоэфира бромуксусной кислоты в 40 млтриэтиламина получают метиловыйэфир (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной.кислоты. Выход 13,9 г (57%).П р и м е р 6. Получение метилового эфира (6-метил-этилтио-...

Номер патента: 694018

Опубликовано: 15.09.1985

Авторы: Андреева, Дымшакова, Кукаленко, Петрова, Смирнова, Суворова, Шувалова, Юхнина

МПК: C07C 155/06, C07D 235/32

Метки: активностью, алкилбисдитиокарбаминовых, бензимидазолил-2-карбаминовых, двойные, кислот, метиловых, обладающие, соли, фунгицидной, цинковые, эфиров

Номер патента: 1191446

Опубликовано: 15.11.1985

Авторы: Йыерс, Урбель, Ууккиви

МПК: C07C 67/08, C07C 69/52

Метки: жирных, кислот, метиловых, эфиров

...5 ч, Горячийраствор выливают в делительную воронку и через 5 мин отделяют верхнийслой водного метанола. Слой жиров иэфиров (жировую смесь) выпивают обратно в реакционную колбу. Переэтерификацию глицеридов проводят путемкипячения жировой смеси с 750 мл0,2 н. раствора едкого натра в метаноле в течение 20 мин. Выделившийсяпри охлаждении до 20 С верхний слойщелочного метанола и глицерина отделяют в делительной воронке. Времяотстаивания 10-15 мин. Полученныеэфиры при 85-90 С промывают 250 мл0,357,-ного водного раствора солянойкислоты, отделяют водный слой, высушивают при 120 фС/50 мм рт.ст. и дистиллируют в вакууме.Выход и характеристика продуктовприведены в табл, 2,П р и м е р 2. Проведение процессааналогично примеру 1, однако...

Номер патента: 1198069

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Вайнилавичюс, Лаучис, Сядярявичюте

МПК: C07D 239/38

Метки: 2-алкил(аралкил)тио-1, дигидро-4-метил-6-оксо-1-пиримидинилуксусных, кислот, метиловых, эфиров

...бромуксусной кислоты и 50 млчетыреххлористого углерода. Смеськипятят при перемешивании 1 ч. Нерастворимый осадок отфильтровывают.После отгонки растворителя в вакуумеполучают кристаллический остаток,который перекристаллизовывают изгексана.Данные синтезов приведеныв табл. 1.П р и м е р 3. Получение метилового эфира (1,6-дигидро-метил-метилтио-оксо-пиримидинил)уксусной кислоты (1 а),В условиях, аналогичных примеру 2,из 17,8 г (О, 1 моль) натриевой соли 198069 21 мидинилокси)уксусной кислоты (выделя ют по примеру 1), Выходы 16 г (72 ) и 0,4 г (2 Ж) соответственно.П р н м е р 8. Метиловый эфир (1,б-дигидро-метил-метилтио-боксо-пиримидиннл)уксусной кислоты (1 а) получают аналогично примеру 2 из 17,8 г (О, 1 моль) натриевой соли...

Номер патента: 1356966

Опубликовано: 30.11.1987

Авторы: Майкл, Ричард, Санти

МПК: C11B 7/00, C11C 1/08

Метки: выделения, жирных, кислот, масла, метиловых, разделения, сложных, смоляных, таллового, этерифицированного, эфиров

...со стадии этерификации. После смешения реактива Метилс талловым маслом полученный раствор вьдерживают при 60 С в течение 10-15 мин.оДля осуществления разделения силикатный адсорбент загружают в испытательную установку, установив рав новесие с циклогексаном десорбентом, пропустив циклогексан через камеру адсорбента со скоростью 1,2 мл/мин. Систему поддерживают при давлении 14,06 кг/см. После того, как 70 мл ЗО десорбента проходит через камеру адсорбента, в нее вводят порцию в 1 О мл сырья (2 мл дистиллированного таллового масла (ДТМ), состава, указанного вьппе, 4 мл десорбента и 4 мл Метил) со скоростью 1,2 мл/ч. Отношение исходной смеси к адсорбенту равно 0,029. Затем через камеру адсорбента снова пропускают поток десорбента....

Номер патента: 1482524

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Брайен, Вивьен, Джон, Кевинь, Поль

МПК: C07D 207/08, C07D 231/14, C07D 233/66 ...

Метки: 2-гетарил-3, кислоты, метиловых, метоксиакриловой, эфиров

...суспензии карбоната калия (2,6 г, 0,018 моль) в ДМФ (25 мл) добавляют по каплям метил Э-гидрокси- (5-фенил,2, 4" триазол 351-ил)акрилат (2,2 г, 0,009 моль) в ДМФ (1 О мп). После перемешивания вФтечение 1,5 ч при комнатной темпера" туре добавляют диметилсульфат (0,87 мл, 0,009 моль) (легкая экзотермия). Данную смесь перемешивают в течение Э ч, затем выпивают в воду (150 мл) и экстрагируют этил-ацетатом(375 мл). Экстракты промывают соле 45 вым раствором, сушат и упаривают при пониженном давлении, давая чистое масло. Очистка с помощью хроматографии на колонкеиз силикагеля с использованием в качестве элюента этилацетата дает целевое соединение (1,5 г, 64 ) в виде чистого масла,П р и м е р 4....

Номер патента: 1694570

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кагна, Кацнельсон, Соколов

МПК: C07C 67/38, C07C 69/24

Метки: внутренних, высших, карбоновых, кислот, метиловых, олефинов, совместного, эфиров

...олефины 5,2 7,2025 Метанол 8 6 11,91Пиридин 7,0 9,70ДОК 8,7 12,05Кобальт (чистй в ДОК) 2,6 3,60Эфиры 41,8 57,9030 Побочные продукты 0,9 1,24Разделение продуктов ведут согласнопримеру 1, Конверсия олефинов 87%, выходэфиров 85 о , концентрация кобальта на загрузку 3,7 мас,%, Отношение н/изо-продук 35 тов 4,3. Выход внутренних олефинов 13 о .П р и м е р 5, В ампулу согласно примеру1 загружают 22,9 г метанола, 7,0 г пиридина,8,7 г ДОК. Обеспечивают давление окисиуглерода 50 кгс/см нагревают ампулу до40 140 С и выдерживают в течение 20 мин.Затем передавливают 40 г додецена. Время реакции 3 ч, По окончании реакции выгружают продукт, содержащий: г мас,о Внутренние олефины 5,60 6,6345Метанол 16,60 19,65Пиридин 7,0 8,28ДО К...

Номер патента: 1699992

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Джемилев, Докичев, Майданова, Толстиков

МПК: C07C 41/01

Метки: метиловых, простых, эфиров

...в присгкатализатора - И (ВГ) или,4) при молярном соотношениидн Го. диазометана и спирта0-300):(50-100) и 0-25 С.е растворителя используют иЗти условия ГГовьГщают выход цепродукта с 87-92 Е до 95-100 озможности метилиоования непрых спиртов, ч-.о бьГио невозможвес:ному сисссбу. 1 табл. ГОСтЕ ЧЕКГфГ 1 К ЛиГ 1 . ,;ЧКЕ фГГ - шер" модель И;"8-15. .ь, ляют 0,285 Г метоксГ.ГГик 1 ГогеГ( ач;, , Г: оп д: 00 Чистоьа ГГе ниже 98. . Т, кГ.и. 133, 5 СПрим- .ь 1 2 - 17 приведены в таблице.ТакчГм образом, изобретение позволяет пол Гать простые метиловые эфиры с выходом 95-1007 (87-927 - по известному .".ГГособу) а также метилировагь непр.-дельГГые с:иры, что невозможно по известиему способу. ф о р м Г Г и и з и б 1 С.особ получения прГ эфиров пу....

Номер патента: 671223

Опубликовано: 23.10.1992

Авторы: Бавика, Горбачева, Дышловой, Карюкин, Логвинова, Макаров, Садыков, Смовж, Юсупов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/24

Метки: жирных, кислот, метиловых, эфиров

...2:1, подавали в 1-ый этерификатор и выдерживали в течение 6 ч при температуре 130 С и давлении 8-9 ати, 45 Далее реакционную массу из первого этерификатора через дроссельный вентиль подавали в отгонную колонну, где при атмосферном давлении и температуре низа колонны 120-130 С отгоняли пары реакционной воды и метанола. Полученные метиловые эфиры анализировали на полноту этерификации, затем смешивали с эквимолярным количеством метанола, подогревали до температуры 130 С и подавали во 2-ой этерификатор, где при давлении 8-9 ати выдерживали" в течение 6 ч. Полученные эфиры выделяли вышеуказанным способом и анализировали на полноту этерификацииП р и м е р 1, 10 кг синтетических жирных кислот Ст-С насосомдозатором подавались на смешение с...

Номер патента: 681757

Опубликовано: 15.06.1993

Авторы: Лубяницкий, Пастернак, Шейко

МПК: C07C 67/02, C07C 69/34

Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот, метиловых, эфиров

...по Смесь выдер рживают и и 106 С в течемещают 23,6 г дйметилового эфира щавэфира щавелей ние 1 ч. После отгонки с обратным холодилькислоты;24 гуксусной кислоты(98 о основно- ником, температуру воды в которомго вещества), 10,0 г воды (45 от веса моно- поддерживали 80 С, сконденсировано 8,5 гкарбоновой кислоты) и) и 1 08 г 57-ной метилпропионата (температура кипения40 7 О 9 С 1.азотной кислоты. Смесь выдерживают при 40 79,9 ).2,П еотгонкисобратнымПолученная реакционная смесь содер 98 С втечение ч, осле отгои янта ной кислотыхолодильником, т емпературу воды в котором жит, г: диметиловыи эфир янт ромо, и янта ной кисподдерживали с помо58 С омощью термостата, 3;495; монометиловыи эф р рло 2 619.сконденсировано 15 0 г метилацетата...